BÁO cáo THỰC HÀNH môn CÔNG NGHỆ sản XUẤT đồ UỐNG có cồn

Kết quả Thu được thành phẩm 2 bình: 1 bình ta dùng để theo dõi độ chua trong sản phẩm bằng cách chuẩn độ dung dịch NaOH 1N, còn 1 bình ta ủ trong khoảng 7 ngày để đưa đi trưng cất... N

HỌC VIỆN NÔNG NGHIỆP VIỆT NAM

KHOA CÔNG NGHỆ THỰC PHẨM

BÁO CÁO THỰC HÀNH MÔN CÔNG NGHỆ SẢN XUẤT ĐỒ UỐNG CÓ CỒN

GVHD: TS Đinh Thị Hiền

Nhóm TH: Nhóm 3, Sáng thứ 4, Tuần 890

Nhóm sinh viên:

Hà Nội – 2018

Bài 1 Chuẩn bị dịch lên men và lên men

1 Mục đích

Cồn là một nguyên liệu được sử dụng rất nhiều trong các ngành thực phàm, mỹ phâm, dược phẩm, Nguyên liệu phổ biến để sản xuất cồn là rỉ đường và tinh bột

Bài thí nghiệm này nhằm mục đích giúp sinh viên tìm hiểu quá trình

xử lý nguyên liệu tinh bột thành dịch đường để tiến hành quá trình lên men rượu (đặc biệt là quá trình hồ hóa, dịch hóa và đường hóa)

2 Nguyên liệu, hóa chất và dụng cụ

2.1 Nguyên liệu

- 0,5 kg gạo nếp

- 690ml nước

- 12g men (bỏ trấu)

 Sau khi lên men 1 ngày bổ xung thêm 1500ml nước

2.2 Dụng cụ, thiết bị

 Nồi inox, cốc thủy tinh

 Bếp gas, bếp điện, bể ổn nhệt

 Nhiệt kế

 Ph kế

 Nồi cơm điện

2.3 Thực hiện

Nấu với tỉ lệ nuớc: mục đích của quá trình nấu là phá vỡ màng tế bào của các hạt tinh bột, giúp cho amylase tiếp xúc được với tinh bột, tạo điều kiện đưa tinh bột về trạng thái hòa tan trong dung dịch

Cân 0,5 kg gạo nếp, rồi cho gạo vào nồi cơm điện, dùng ống đong đong 690ml nước đổ nước vào gạo, sau đó cắm nồi cơm điện Sôi đảo 1 lần, hết nước đảo 1 lần, cơm bật nút vàng thì để 10 phút, đảo đều bật nút đỏ để 10 phút, sau đó gỡ ra khay để nguội Làm nguội nhanh về nhiệt độ thường (300C) để tạo điều kiện sốc nhiệt, có thể tiêu diệt thêm một phần vi sinh vật

còn sống sót sau quá trình nấu Sau khi làm nguội cho men giống vào để thực hiện quá trình lên men

Hàm lượng men giống cho vào phải đủ mật độ là 10 - 12*106tb/ml

Khi đã nguội thì rắc men lên (men cân đủ 12g xay mịn) trộn đều men với cơm, rồi chia làm 2 phần: 1/3 phần và 2/3 phần, sau đó bỏ vào 2 lọ ( 1 lọ để yên và 1 lọ theo dõi)

3 Kết quả

Thu được thành phẩm 2 bình: 1 bình ta dùng để theo dõi độ chua trong sản phẩm bằng cách chuẩn độ dung dịch NaOH 1N, còn 1 bình ta ủ trong khoảng 7 ngày để đưa đi trưng cất

Bài 2 Kiểm tra dịch đường, dịch lên men và cồn thành phẩm

1 Độ chua của giấm chín

1.1 Nguyên tắc

Độ chua của giấm cho biết mức độ nhiễm tạp khuẩn trong quá trình lên men và có thể biểu diễn theo 2 cách:

Biểu diễn theo số gam axit H2SO4 chứa trong 1 lít giấm như các nhà máy rượu cùa ta vẫn làm

Biểu diễn theo độ: Một độ chua là số ml NaOH có nồng độ 1N cần thiết để trung hoà axit tự do chứa trong 20 ml giấm Nếu số ml NaOH quy về 1N là bằng 1, ta nói giấm chín có độ chua bằng l độ Một độ chua tương đương 2,45 g H2SO4/lít

1.2 Dụng cụ

- Bình tam giác

- Cốc

- Pipet

- Buret

1.3 Hoá chất

- NaOH 0,1 N

- Phenolphtalein 0,5%

1.4 Tiến hành

Lấy 20ml dung dịch lọc cùa giấm chín hoặc dịch lên men cho vào bình tam giác 250 ml chứa sẫn 50 hoặc 100 ml nước cất trung tính Tiếp theo dung dung dịch NaOH 0.1N để chuẩn đến xuất hiện màu hổng nhạt với chỉ thị là phenolphtalein hoặc màu chuyển từ hồng nhạt sang màu xanh nếu chỉ thị là giấy quỳ

1.5 Kết quả

Độ chua của giấm chín (độ) được tính theo công thức:

Độ chua (độ) = n/10, độ

Trong đó:

n - số ml NaOH 0,1N tiêu hao khi định phản 20ml dịch lọc

Trường hợp tính theo gram H2SO4 thì độ chua sẽ đánh theo công thức (0.049×n×1000)/20¿2.45n(g/l)

Trong điều kiện lên men bình thường, độ chua của giấm chín tăng khoảng 5 đến 0.7 g/l so với độ chua của dịch đường hóa

Vậy kết quả có được là:

tiêu hao khi định

phản

Độ chua của giấm chín

 Nhận xét:

Độ chua của giấm cho biết mức độ nhiễm tạp khuẩn trong quá trình lên men

Theo thời gian mức độ nhiễm tạp khuẩn tăng dần

3 ngày đầu mức độ nhiễm tạp khuẩn còn ít

Những ngày sau mức độ nhiễm tạp càng tăng cao

 Giải thích:

Trong quá trình quan sát kết quả ở lọ theo dõi ta thấy mức độ nhiễm tạp ngày càng tăng dần nguyên nhân có thể do:

- Trong quá trình lấy mẫu đo phải mở nắp bình để lấy khiến oxi dễ dàng vào bình tạo điều kiện thuận lợi cho tạp khuẩn phát triển

- Các dụng cụ pipet cho vào bình trong quá trình lấy mẫu đo khi chưa được

vệ sinh đảm bảo trong quá trình lấy mẫu đo cũng là nguyên nhân khiến tạp khuẩn tăng

Trong quá trình định phản bằng NaOH cũng có thể dẫn đến sai số

 Kết luận:

Độ chua của giấm chín tăng dần trong thời gian lên men khi không được bảo quản tốt đặc biệt là khi tiếp xúc với oxi

Sau quá trình chưng cất độ cồn thu được là 29°

2 Nồng độ rượu

- Xác định độ rượu theo phương pháp chưng cất

Sau lên men trước hết ta cẩn kiểm tra nổng độ rượu trong giấm đồng thời thỉnh thoảng phải kiểm tra rượu sót ở đáy tháp thô và tháp tinh Muốn xác định nồng độ rượu trong đung dịch bất kỳ trước hết phải tách rượu khỏi các chất hoà tan khác bằng chưng cất, rồi đo nồng độ rượu bằng một trong các phương pháp sau: rượu kế thuỷ tỉnh, cân tỷ trọng hoặc theo phương pháp hóa học

2.1 Dụng cụ

Hệ thống cất cồn (xem phần 8.2.1), bình định mức 100 ml

Các dụng cụ đo nồng độ rượu: rượu kế thuỷ tinh hoặc cân tỷ trọng

2.2 Tiến hành

Lấy 250 ml dịch lọc giấm chín có nhiệt độ xấp xỉ 20° vào bình 1 có dung tích khoảng 500 ml

Nối bình với hệ thống cất (chú ý là ở đây bình 2 được thay bằng bình định mức 100ml), tiến hành chưng cất cho tới khi nước ngưng ở bình 2 còn 2 - 3 ml nữa thì đầy tới ngấn 100 ml Cất xong đặt bình 2 vào nồi điều nhiệt và giữ ở nhiệt độ 200C (cùng nhiệt độ khi lấy dịch giấm chín) Sau 10 đến 15 phút thêm nước cất tới ngấn bình, đậy kín và chuẩn bị

đo nồng độ rượu trong dung dịch như đã trình bày ở phần kiểm tra độ rượu trong cồn

2.3 Kết quả: Độ rượu 29°

3 Axit và este

3.1 Nguyên tắc

Trong cồn chứa rất nhiều loại axit khác nhau, đều tạo thành trong quá trình lên men, nhưng chủ yếu là axit axetic Vì thế người ta thường biễu diễn độ axit trong cồn theo axit axetic và tính theo mg trong một lít cồn khan (cồn không chứa nước)

Sau khi xác định axit xong, ta tiếp tục xác định este trên cơ sở:

CH3COOC2H5 + NaOH ► CH3COONa + C2H5OH

Xác định lượng NaOH dã tác dụng với este ta suy ra dược lượng este trong cồn

3.2 Dụng cụ

- Ống đong

- Bình tam giác

- Pipet

- Buret

3.3 Hóa chất

- NaOH 0,1N

- Phenolphalein 0,5%

- H2SO4 0,1N

3.4 Tiến hành

Dùng ống hút cho 100 ml rượu (pha loãng tới khoảng 50%) vào bình tam giác 250ml Đun sôi 15 phút để đuổi hết CO2 rồi sau đó làm lạnh tới nhiệt độ phòng, cho vào 3-4 giọt phenolphtalein, rồi dùng dung dịch NaOH 0,1N chuẩn đến xuất hiện màu hồng nhạt

3.5 Kết quả

Kết quả thu được sau khi chuẩn độ NaOH là 2.3 ml , sau trưng cất nồng độ cồn thu được là 29

Thay vào công thức:

Hàm lượng axit tính theo công thức sau:

V x 6 x10 x100

C

2.3 x 6 x10 x 100

29

Trong đó:

2.3 - số ml dung dich NaOH 0,1 N tiêu hao khi định phân;

6 - số mg axit axetic ứng với 1 ml NaOH có nồng độ 0,1N;

10 - hê số chuyển thành lít;

100 - hệ sổ chuyển thành cồn 100%;

29 - nồng độ cồn trong dịch đem phân tích

Sau khi chuẩn hàm lượng axit, ta thêm vào hồn hợp 5 ml NaOH 0.1N rổi nối bình với hệ thống làm lạnh ngược và đun sôi trong 1 giờ để tạo điều kiện cho phản ứng:

CH3COOC2H5 + NaOH —► CH3COONa + C2H5OH

Đun xong đem làm nguội tới nhiệt độ phòng rồi cũng cho đúng 5 ml

H2SO4 1N vào bình, sau đó chuẩn lại H2SO4 dư bằng dung dịch NaOH 0,1N tới xuất hiện màu hồng nhạt

Kết quả thu được sau khi chuẩn độ NAOH là 0.8 ml

Chú ý: Không làm tắt bằng cách dùng H2S04 0,1N để chuẩn lượng NaOH 1N dư sau phản ứng, vì như vậy sẽ dẫn tới sai số (xuất hiên màu hồng và làm mất màu hồng)

Hàm lượng este trong cồn được tính như sau:

V x 8,8 x10 x 100

C

( ml/l)

Ax =

= 475 ( ml/l ) = 4.75 %

Ax =

, ml/l

E =

0.8 x 8,8 x 10 x 100

29 Trong đó:

V- số ml NaOH 0,1 N tiêu hao khi chuẩn lượng H2SO4 dư;

8,8 - số mg este etylic ứng với 1 ml NaOH có nồng độ 0,1N

= 242 (ml/l) = 2.42 %

E =