bài thực hành môn công nghệ sản xuất đồ uống có cồn

PHÂN TÍCH RỈ ĐƯỜNG Thí nghiệm 1: Xác định nồng độ chất khô Xác định nồng độ chất khô trong rỉ đường có thể bằng các dụng cụ đo như Bx kế, Bome kế hoặc chiết quang kế.. Nếu dung dịch đườn

BÀI THỰC HÀNH MÔN CÔNG NGHỆ SẢN XUẤT ĐỒ UỐNG CÓ CỒN

Bài 1 Phân tích nguyên liệu sản xuất rượu

I PHÂN TÍCH RỈ ĐƯỜNG Thí nghiệm 1: Xác định nồng độ chất khô

Xác định nồng độ chất khô trong rỉ đường có thể bằng các dụng cụ đo như Bx kế, Bome kế hoặc chiết quang kế

- Bx kế và Bome kế

Bx kế:

Nếu dung dịch đường tinh khiết Bx kế chỉ trực tiếp % trọng lượng đường trong dung dịch Nếu dung dịch đường không tinh khiết nó chỉ hàm lượng chất khô biểu kiến theo trọng lượng

l°Bx = 1% trọng lượng Bome kế:

Bome kế là dụng cụ đo nồng dộ chất khô Độ Bome dược quy đổi sang độ Bx như sau:

1 Be = l,84°Bx

Tiến hành

Rỉ đường là sản phẩm đặc có độ nhớt lớn do đó không đo trực tiếp được mà phải pha loãng Có thể đùng phương pháp pha loãng gấp đôi Ví dụ: cân 150g rỉ đường trong cốc khô biết trước trọng lượng, tiếp

đó cho nước nóng để hoà tan, rồi làm nguội, sau đó rót thêm nước đến trọng lượng 300 g rồi đem đo nồng

độ chất khô

Dùng ống đong thuỷ tinh (cao 35cm, rộng 3 cm) tráng 2 – 3 lần bằng dung dịch cần do Đổ đầy dung dịch vào ống, thổi bọt rồi thả nhẹ Bx kế hoặc Bome kế, sau khi Bx kế và Bome kế giữ ở trạng thái cân bằng, đọc trên vạch chia độ của Bx hoặc Be, ghi nhiệt độ ở thời điểm đo

Chú ý: Để đọc chính xác cần đổ thật đầy, làm nhẹ tay và đặt thật thẳng góc.

Kết quả

Đọc °Bx quan sát được Nếu ở nhiệt độ khác 20°C thì cần hiệu chỉnh theo phụ lục 2 (Bảng hiệu chỉnh °Bx về nhiệt độ 20°C)

Độ °Bx của dịch ở nhiệt độ 20°C được tính như sau:

Khi nhiệt độ đo < 20°C thì lấy giá trị đo được trừ đi hệ số hiệu chinh

Khi nhiệt độ đo > 20°C thì lấy giá trị đo được cộng với hệ số hiệu chỉnh

- Chiết quang kế

Nguyên tắc

Dựa vào chiết suất để suy ra nồng độ dung địch, khi nồng độ dung dịch tăng chiết suất tăng

Tiến hành

Hiệu chính chiết quang kế: về nguyên tắc, nước cất không chứa chất hòa tan, do vậy người ta sử dụng nước cất để hiệu chỉnh chiết quang kế về 0 Nhỏ một giọt nước cất (nhiệt độ 20°C) lên mặt kính đo

Chú ý không tạo bọt và đóng mặt kính lại Điều chỉnh bằng vít vặn sao cho giải phân cách giữa 2 vùng sáng tối rõ nét và ở đúng điểm 0

Trước khi đo nồng độ chất khô của mật rỉ, lấy khoảng 100g đun cách thuỷ 70 - 80°C, khuấy đều để hoà tan hoàn toàn các tinh thể (đậy kín tránh hiện tượng bay hơi làm tăng nồng độ), sau đó để nguội, pha loãng và đo

Lấy 1 giọt mật rỉ (đã được xử lý nhiệt) nhỏ lên mặt kính do Chú ý không tạo bọt và đóng mặt kính lại Đọc chỉ số tương ứng trên giải phân cách

Đo nhiệt độ của dịch đường Nếu nhiệt độ khác 20°C thì cần hiệu chỉnh theo phụ lục 3 (Bảng hiệu chỉnh nồng độ chất khô đo được về nhiệt độ 20°C)

Chú ý: Trước và sau khi đo chiết suất phải dùng bông tẩm cồn hoặc ete lau lăng kính đựng đung dịch thật sạch Thường xuyên kiểm tra điểm “0” của chiết quang kế bằng cách lấy 2 - 3 giọt nước cất cho vào máy đo và thước đo sẽ chỉ nồng độ = 0 Nếu thấy sai số phải dùng khoá điều chỉnh Chiết quang kế chỉ cho nồng độ chất khô hoà tan mà thôi

4.1 HÀM LƯỢNG ĐƯỜNG

4.1.1 Xử lý và pha loãng rỉ đường

a) Nguyên tắc

Dùng dung dịch axetat chì để loại bỏ protein và canxi có trong rỉ đường Phản ứng xảy ra như sau:

Protein + Pb(CH3COO)2 kết tủa do protein bị biến tính

Na2HPO4 + Pb(CH3COO)2 dư PbHPO4 + 2CH3COONa

K2C2O4 + Ca2+ CaC2O4 + 2K+

Rỉ đường đã xử lý được thủy phân bằng axit HCl ở 70°C trong 5 phút Xác định hàm lượng đường trong dịch pha loãng rồi quy ra hàm lượng đường trong rỉ đường

b) Dụng cụ

- Bình định mức 250ml

- Bình tam giác 250ml

- Cốc 50; 100ml

- Ống đong 100ml

- Phễu lọc

c) Hoá chất

- Dung dịch axetat chì bão hoà

- Na2HP04 10%

- Oxalat kali 5%

- HCl đậm đặc

- Chỉ thị metyl da cam 0,05%

- NaOH 5 - 10N.

d) Tiến hành

- Cân 5g mật rỉ trong cốc 100ml sau dó dùng 50ml nước cất nóng 40°C để pha loãng và chuyển toàn bộ vào bình định mức 250ml Tiếp theo cho 5-6 ml axetat chì, lắc đều rồi cho thêm nước cất tới vạch và đem lọc Lấy 100ml dịch trong cho vào bình định mức 250ml, thêm 5ml

Na2HP04 10%, 5 ml oxalat kali 5% Lắc đều rồi thêm nước cất tới vạch và đem lọc

- Sau khi kết tủa protein và loại canxi, ta lấy 100ml dịch lọc lần 2 cho vào bình định mức

250 ml rồi dùng pipet lấy 10ml HCl đậm đặc (d = 1,19) cho vào bình, lắc đều rồi đặt vào nổi cách thuỷ 70°C để thuỷ phân saccaroza trong 5 phút Sau đó đem làm nguội tới nhiệt độ phòng rồi cho vào 2-3 giọt chỉ thị phenolphtalein và trung hoà bằng NaOH 1N tới đổi màu Tiếp theo thêm nước cất tới vạch, lắc đều rồi đem xác định hàm lượng đường trong dung dịch pha loãng bằng một trong các phương pháp xác định đường sau

Thí nghiệm 2: Độ thuần khiết của rỉ đường

Để đánh giá chất lượng mật rỉ người ta đưa ra khái niệm độ thuần khiết và biểu diễn theo % như sau:

Hàm lượng đường

Hàm lượng chất tan

Độ thuần khiết của mật rỉ thủ công luôn cao hơn so với rỉ đường nhận được theo phương pháp sản xuất đường hiện đại

4.2 ĐỘ HOÀ TAN

4.1.1 Mục đích

Xác định hàm lượng chất hoà tan trong các nguyên liệu như: gạo, ngô, lúa miến, lúa mì và các sàn phẩm tinh bột

4.1.2 Nguyên tắc

Biến đổi các chất trong nguyên liệu thành dạng hòa tan bằng cách sử dụng malt đại mạch làm nguồn enzym với nhiệt độ và thời gian thích hợp Sau đó xác định tỷ trọng của dịch đường

4.1.3 Phương pháp ASBC

Quy trình thí nghiệm được áp dụng cho tất cả các loại mẫu ngũ cốc kể cả ngô mảnh và gạo

a) Hoá chất

- Enzym: Malt đại mạch có hoạt lực diastaza lớn hơn 300 đơn vị WK Độ ẩm và hàm luợng chất hòa tan của malt phải được xác định cùng thời gian khi được dùng xác định chất hòa tan của nguyên liệu thay thế

- Dung dịch I2 0,02N

b) Dụng cụ

- Máy nghiền phù hợp cho mỗi loại nguyên liệu

- Cân phân tích, độ chính xác 0,05 g.

- Nồi đường hoá có bộ phận đo nhiệt độ, thời gian và tốc độ cánh khuấy là 100 – 200 vòng/phút

- Dụng cụ đo tỷ trọng

- Tủ sấy

- Cốc sấy

c) Tiến hành

- Chuẩn bị mẫu: Nghiền khoảng 21g mẫu Nếu xác định cả độ ẩm, dầu, protein và tro thì cẩn ít nhất là 45g Ngô mảnh hoặc gạo tấm không cần nghiền

- Cân 20 g ± 0,05 g nguyên liệu đã nghiền và 5g + 0,05 g malt nghiền cho vào cốc nấu đã biết trước trọng lượng Cho 200 ml nước cất 46°C vào, khuấy đều bằng đũa thủy tinh Đặt cốc lên bếp đun sao cho trong khoảng 10-15 phút dịch bắt đầu sôi, khuấy liên tục, giữ dịch sôi trong 30 phút, và khuấy kỹ trong 10 phút tiếp theo, chú ý không để bị cháy, không để dịch sôi bắn ra ngoài hay nổi bọt nhiều Khuấy đều trong suốt quá trình nấu và giữ thể tích dịch nấu không đổi bằng cách bổ sung nước 15 phút 1 lần Làm nguội dịch nấu tới 46°C và thêm 25g ± 0,05g malt nghiền, trộn đều, tránh vón cục Tráng thành cốc bằng môt ít nước cất Giữ nhiệt độ dịch nấu 45°C đúng 30 phút (tính từ thời gian đạt cốc vào bình ổn nhiệt 46°C), khuấy liên tục

Tiếp đó nâng nhiệt độ tới 70°c với tốc độ Г’с/l phút, thêm 100 ml nước cất 70 -7l°C, giữ 70°C trong 60 phút Sau 15 phút tính từ khi dịch dạt 70°c bắt đầu thử với dung dịch I2

cho đến khi đường hóa hoàn toàn Chú ý trong quá trình nấu không để nhiệt độ vượt quá nhiệt

dô yêu cầu 0,5°C Thời gian đường hóa được nhận xét: dưới 15 phút, 15-30 phút, 30 - 45 phút,

46 - 60 phút, không hoàn toàn nếu dài hơn 60 phút

- Tiếp đó làm nguội và lọc dịch chiết như đối với dịch chiết malt

- Xác định tỷ trọng của dịch dường, để xác định hàm lượng chất hoà tan dựa vào

phụ lục 1 (Bảng tra hàm lượng chất khô hoà tan theo tỷ trọng của dịch- Goldiner vò Klemann).

Nếu dùng loại ngô và gạo đã giập nát thì không được nghiền và không được đun sôi Cân 20g nguyên liệu không nghiền và 30g malt nghiền với 200ml nước cất 46°C, trộn kỹ để tránh vón cục Rửa thành cốc bằng một chút nước và tiến hành nấu như đã trình bày

d) Kết quả

Tính hàm lượng chất hòa tan theo các công thức sau:

800+0,6Wm+0,4Wc

100 – e (Et – 0,6Em).100

40

100 x Ec

Et =

Ec = E’c =

=

100 – Ec

Et - hàm lượng tổng chất hòa tan trong hỗn hợp malt và nguyên liệu bột, % (m/m);

Ec - hàm lượng chất hòa tan của nguyên liệu bột theo khối lượng, %

E’c - hàm lượng chất hòa tan của nguyên liệu bột tính theo chất khô,% (theo khối lượng);

Em - hàm lượng chất hoà tan của malt, % (theo khối lượng);

e - hàm lượng chất hòa tan trong dịch đường, %, (theo khói lượng);

Wm - độ ẩm cùa malt, %;

Wt - độ ẩm của nguyên liệu bột, %

Kết quả lấy đến một số thập phân

Bài 2 Chuẩn bị dịch lên men và lên men 1.Mục đích

Cồn là một nguyên liệu được sử dụng rất nhiều trong các ngành thực phàm, mỹ phâm , dược phẩm, Nguyên liệu phổ biến để sản xuất cồn là rỉ đường và tinh bột

Bài thí nghiệm này nhằm mục đích giúp sinh viên tìm hiểu quá trình xử lý nguyên liệu tinh bột thành dịch đường để tiến hành quá trình lên men rượu (đặc biệt là quá trình hồ hóa, dịch hóa và đường hóa)

2.Nguyên liệu, hóa chất và dụng cụ:

2.1.Nguyên liệu

 Nhóm 1:

Nấu: 0,5kg gạo nếp+ 690ml nước.

+ 0,5kg gạo tẻ+890ml nước

+0,5kg gạo nếp cẩm+680ml nước

+0,5kg ngô+ 900ml

Sau khi lên men 3-4 ngày bổ sung 1l nước

 Nhóm 2+3:

- Gạo, ngô, sắn: 0.5kg

- Nước: 1,25lít

- Enzyme α- amylase: 0.1125 ml

- Enzyme glucose amylase: 0.1875ml

- Lượng men giống cho vào: (0.025g/kg gạo)

2.2.Dụng cụ, thiết bị:

- Nồi inox, cốc thủy tinh

- Bếp gas, bếp điện, bể ổn nhiệt

- Nhiệt kế

- pH kế

- Khúc xạ kế cầm tay

2.3.Thực hiện:

Gạo được xay nghiền có đường kính khoảng lmm, quá trình này nhằm phá vỡ cấu trúc màng

tế bào thực vật, tạo điều kiện giải phóng hạt tinh bột khỏi các mô, để khi đưa vào nấu với nhiệt độ phù hợp biến tinh bột thành dạng hòa tan

Nấu với tỉ lệ nuớc:gạo (4,5:1), mục đích của quá trình nấu là phá vỡ màng tế bào của các hạt tinh bột, giúp cho amylase tiếp xúc được với tinh bột, tạo điều kiện đưa tinh bột về trạng thái hòa tan trong dung dịch

Trước khi nấu ta bổ sung enzyme α - amylase (termamyl) 0.3ml/kg và gia nhiệt đến 830C, giữ

nhiệt trong 40-45 phút với mục đích là hồ hóa tinh bột, sau đó nâng nhiệt lên 950C, giữ nhiệt trong

5 - 1 0 phút để enzyme a - amylase hoạt động (t0opt =95 0C) (quá trinh dịch hóa) Sau đó hạ nhiệt xuống 60-67 0 C, cho enzyme glucose amylase (saezyrne) 0:5ml kg giữ nhiệt trong 60 phút, để cho

enzyme này thực hiện quá trình đường hóa đưa về đường glucose cho nấm men sử dụng (t0

Op=60-67

0C) (quá trình đường hóa)

Thông thường ta hồ hóa xong mới cho enzyme α - amylase vào để dịch hóa, nhưng nếu làm

như vậy, dịch cháo sẽ rất đặc, khó khuấy trộn, dễ bị hồ hóa cục bộ, quá trình đường hóa sẽ không đều Nhưng cho vào trước khi gia nhiệt sẽ dẫn đến một phần enzyme sẽ mất hoạt tính

Làm nguội nhanh về nhiệt độ thường (300C) để tạo điều kiện sốc nhiệt, có thế tiêu diệt thêm một phần vi sinh vật còn sống sót sau quá trình nấu

Sau khi làm nguội cho men giống vào để thực hiện quá trình lên men

Hàm lượng men giống cho vào phải đủ mật độ là 10 - 12*106tb/ml

3 Kết quả

Sinh viên tính hiệu suất thu hồi

Bài 3 KIỂM TRA DỊCH ĐƯỜNG, DỊCH LÊN MEN VÀ CỔN THÀNH PHẨM

1 Độ chua của giấm chín

1.1 Nguyên tắc

Độ chua của giấm cho biết mức độ nhiễm tạp khuẩn trong quá trình lên men và có thể biểu diễn theo 2 cách:

Biểu diễn theo số gam axit H2SO4 chứa trong 1 lít giấm như các nhà máy rượu cùa ta vẫn làm Biểu diễn theo độ: Một độ chua là số ml NaOH có nồng độ 1N cần thiết để trung hoà axit tự do chứa trong 20 ml giấm Nếu số ml NaOH quy về 1N là bằng 1, ta nói giấm chín có độ chua bằng l độ Một

độ chua tương đương 2,45 g H2SO4/lít

1.2.Dụng cụ

Bình tam giác

Cốc

Pipet

Buret

1.3.Hoá chất

NaOH 0,1 N

Phenolphtalein 0,5%

1.4 Tiến hành

Lấy 20ml dung dịch lọc cùa giấm chín hoặc dịch lên men cho vào bình tam giác 250 ml chứa sẫn 50 hoặc 100 ml nước cất trung tính Tiếp theo dung dung dịch NaOH 0.1N để chuẩn đến xuất hiện màu hổng nhạt với chỉ thị là phenolphtalein hoặc màu chuyển từ hồng nhạt sang màu xanh nếu chỉ thị là giấy quỳ

1.5.Kết quả

Độ chua của giấm chín (độ) được tính theo công thức:

Độ chua (độ) = n/10, độ Trong đó:

n - số ml NaOH 0,1N tièu hao khi định phản 20ml dịch lọc

Trường hợp tính theo gam H2SO4 thì độ chua sẽ tính theo công thức :

0,049 x n x1000/20 = 2,45n ,g/l Trong điều kiện lên men bình thường, độ chua của giấm chín tăng khoảng 5 đến 0,7 g/l so với độ chua của dịch đường hoá

2 Nồng độ rượu

Xác định độ rượu theo phương pháp chưng cất

Sau lên men trước hết ta cẩn kiểm tra nổng độ rượu trong giấm đồng thời thỉnh thoảng phải kiểm tra rượu sót ờ đáy tháp thô và tháp tinh Muốn xác định nồng độ rượu trong đung dịch bất kỳ trước hết phải tách rượu khỏi các chất hoà tan khác bằng chưng cất, rồi đo nồng độ rượu bằng một trong các phương pháp sau: rượu kế thuỷ tỉnh, cân tỷ trọng hoặc theo phương pháp hóa học

2.1.Dụng cụ

Hệ thống cất cồn (xem phần 8.2.1), bình định mức 100 ml

Các dụng cụ đo nồng độ rượu: rượu kế thuỷ tinh hoặc cân tỷ trọng

2.2.Tiến hành

Lấy 250 ml dịch lọc giấm chín có nhiệt độ xấp xỉ 20° vào bình 1 có dung tích khoảng 500 ml Nối bình với hệ thống cất (chú ý là ở đây bình 2 được thay bằng bình định mức 100ml), tiến hành chưng cất cho tới khi nước ngưng ở bình 2 còn 2 - 3 ml nữa thì đầy tới ngấn 100 ml Cất xong đặt bình 2 vào nồi điều nhiệt và giữ ở nhiệt độ 200C (cùng nhiệt độ khi lấy dịch giấm chín)

Sau 10 đến 15 phút thêm nước cất tới ngấn bình, đậy kín và chuẩn bị đo nồng độ rượu trong dung dịch như đã trình bày ở phần kiểm tra độ rượu trong cồn

3 Axit và este

3.1.Nguyên tắc:

Trong cồn chứa rất nhiều loại axit khác nhau, đều tạo thành trong quá trình lên men, nhưng chủ yếu

là axit axetic Vì thế người ta thường biễu diễn độ axit trong cồn theo axit axetic và tính theo mg trong một lít cồn khan (cồn không chứa nước)

Sau khi xác định axit xong, ta tiếp tục xác định este trên cơ sở:

CH3COOC2H5 + NaOH ► CH3COONa + C2H5OH Xác định lượng NaOH dã tác dụng với este ta suy ra dược lượng este trong cồn

3.2.Dụng cụ

Ống sinh hàn khí

ống đong

Bình tam giác

Pipet

Buret

3.3.Hóa chất

NaOH 0,1N

Phenolphalein 0,5%

H2SO4 0,1N

3.4.Tiến hành

Dùng ống hút cho 100 ml cồn (pha loãng tới khoảng 50%) vào bình tam giác 250ml Nối bình với

hệ thống làm lạnh ngược, đun sôi 15 phút để đuổi hết CO2 rồi sau đó làm lạnh tới nhiệt độ phòng, cho vào 3-4 giọt phenolphtalein, rồi dùng dung dịch NaOH 0,1N chuẩn đến xuất hiện màu hồng nhạt

3.5.Kết quả:

Hàm lượng axit tính theo công thức sau:

V x 6 x10 x 100 C

Trong đó:

V - số mg dung dich NaOH 0,1 N tiêu hao khi định phân;

6 - số mg axit axetic ứng với 1 ml NaOH có nồng độ 0,1N;

10 - hê số chuyển thành I lít;

100 - hệ sổ chuyển thành cồn 100%;

С - nồng độ cồn trong dịch đem phân tích

Sau khi chuẩn hàm lượng axit, ta thêm vào hồn hợp 5 ml NaOH 0.1N rổi nối bình với hệ thống làm lạnh ngược và đun sôi trong 1 giờ để tạo điều kiện cho phản ứng:

CH3COOC2H5 + NaOH —► CH3COONa + C2H5OH Đun xong đem làm nguội tới nhiệt độ phòng rồi cũng cho đúng 5 ml H2SO4 1N vào bình, sau đó chuẩn lại H2SO4 dư bằng dung dịch NaOH 0,1N tới xuất hiện màu hồng nhạt

Chú ý: Không làm tắt bằng cách dùng H2S04 0,1N để chuẩn lượng NaOH 1N dư sau phản ứng, vì như vậy sẽ dẫn tới sai số (xuất hiên màu hồng và làm mất màu hồng)

Hàm lượng este trong cồn được tính như sau:

V x 8,8 x10 x 100

C Trong đó:

V- SỐ ml NaOH 0,1 N tiêu hao khi chuẩn lượng H2SO4 dư;

8,8 - số mg este etylic ứng với 1 ml NaOH có nồng độ 0,1N

Chú ý: Muốn nhận được kết quả chính xác hơn, ta có thể dùng dung dịch NaOH có nồng độ 0.05N

để chuẩn lần cuối cùng Lúc dó 1ml NaOH 0,05N chỉ tương đương 4,4 mg este etylic