Bg thuc hanh hoa phan tich 1 6515

3 Phương pháp phân tích khối lượng: Xác định độ ẩm NaCl 4 Phân tích thể tích: Pha và xác định nồng độ dung dịch NaOH 0,1N 7 Phương pháp trung hòa: Định lượng Natri hydro carbonat 4 9 Phư

TRƯỜNG ĐẠI HỌC VÕ TRƯỜNG TOẢN

KHOA DƯỢC



BÀI GIẢNG MƠN HỌC

THỰC HÀNH HĨA PHÂN TÍCH 1

Giảng viên biên soạn:

TRƯƠNG HUỲNH KIM NGỌC PHẠM DUY LÂN

HỨA HỮU BẰNG NGUYỄN HỒNG SƠN

Đơn vị:

Khoa Dược

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO

TRƯỜNG ĐẠI HỌC VÕ TRƯỜNG TOẢN

BÀI GIẢNG MƠN HỌC

Tên mơn học: Hĩa phân tích 1 Trình độ: ĐH Dược

Số tín chỉ: 01 Giờ thực hành: 30

Thơng tin Giảng viên:

 Tên Giảng viên: PHẠM DUY LÂN

 Đơn vị: Trung tâm thực hành Y Dược

 Điện thoại:

 E-mail

NỘI DUNG BÀI GIẢNG

1 Điều kiện tiên quyết

Sinh viên đã học xong mơn học hĩa đại cương vơ cơ và hữu cơ

2 Mục tiêu mơn học

Cung cấp cơ sở lý thuyết của các quá trình phân tích định tính cũng như định lượng, hướng dẫn tiến hành những phương pháp phân tích định lượng để sinh viên vận dụng tốt khi làm việc trong những lĩnh vực liên quan đến hĩa phân tích kiểm nghiệm

3 Phương pháp giảng dạy

Thực hành tại phịng thí nghiệm

4 Đánh giá mơn học

4.1 Tiêu chuẩn đánh giá sinh viên

4.2 Thang điểm đánh giá

- Thi thực hành: thao tác và kết quả thí nghiệm

5 Tài liệu tham khảo

- Bộ Y tế (2012), Hóa phân tích, tập 1, NXB giáo dục

- Bộ Y tế (2012), Hóa phân tích, tập 2, NXB giáo dục

- Đại học Y Dược thành phố Hồ Chí Minh (2012), Giáo trình Hóa phân

tích 1

- Đại học Y Dược thành phố Hồ Chí Minh (2012), Giáo trình Hóa phân

tích 2

- Đại học Y Dược Cần Thơ (2012), Giáo trình Hóa phân tích 1

- Đại học Y Dược Cần Thơ (2012), Giáo trình Hóa phân tích 2

3 Phương pháp phân tích khối lượng: Xác định độ ẩm NaCl

4 Phân tích thể tích: Pha và xác định nồng độ dung dịch

NaOH 0,1N

7 Phương pháp trung hòa: Định lượng Natri hydro carbonat 4

9 Phương pháp oxi hóa – khử: Phương pháp permanganat 4

10 Pha và xác định nồng độ dung dịch Natri thiosulfat 4

Tổng 30

7 Nội dung bài giảng chi tiết

Bài 1

GIỚI THIỆU VÀ SỬ DỤNG DỤNG CỤ TRONG PHÒNG THÍ NGHIỆM

Mục tiêu

 Nhận biết các loại dụng cụ trong phòng thí nghiệm

 Xác định được các thông số ghi trên dụng cụ đo,thao tác trên các dụng

Các loại becher trong phòng thí nghiệm

Erlen (bình nón, bình tam giác)

Có hai loại: cổ trơn không có nút đậy, và cổ mài (nhám) có nút đậy

Erlen dùng để hòa trộn và đựng chất lỏng.Được dùng thường xuyên trong phương pháp định lượng thể tích

Erlen (bình nón) cổ mài

Bình cầu

Là các bình thủy tinh không màu, có dạng hình cầu, đáy tròn hoặc đáy bằng,

có cổ mài nhám hoặc cổ trơn, có từ 1 hoặc nhiều cổ Thường dùng trong các phản ứng tổng hợp

Micropipet: dùng để lấy các thể tích chất lỏng nhỏ (hàng microlit)

Các loại pipet sử dụng trong phòng thí nghiệm: pipet bầu, pipet vạch và

micropipet Cách sử dụng pipet:

Đặt đầu pipet cắm sâu dưới mặt chất lỏng, dùng quả bóp cao su hút nhẹ nhàng dung dịch cao hơn vạch cần lấy khoảng 2cm

Ngón trỏ đặt nhanh trên đầu kia của pipet và điều chỉnh đến thể tích cần lấy đối với pipet vạch, hoặc tới vạch đối với pipet bầu

Để pipet thẳng đứng và thả dịch vào dụng cụ chứa từ từ, lấy giọt cuối cùng bằng cách chạm nhẹ đầu pipet vào mặt trong của dụng cụ chứa Tuyệt đối không thổi giọt cuối cùng

Buret

Tương tự như pipet nhưng một đầu có khóa để điều chỉnh tốc độ nhỏ giọt của dung dịch

Buret thường dùng trong chuẩn độ Ngoài ra, buret được coi là một dụng cụ lấy thể tích dung dịch chính xác

Buret dùng trong hóa phân tích Cách sử dụng:

Trước khi sử dụng tráng buret bằng nước cất, sau đó tráng với dung dịch cần

Khi tiến hành chuẩn độ, dùng 3 ngón tay (cái, trỏ, giữa) điều chỉnh khóa buret, hai ngón còn lại gập lại Tay kia cầm bình nón hứng dung dịch từ buret và lắc bình nón xoay vòng

Bình định mức

Là bình thủy tinh hình cầu, đáy bằng, cổ dài hẹp, có vạch địch mức, có nắp đậy được dùng để pha chế các dung dịch có nồng độ xác định

Bình định mức dùng trong phòng thí nghiệm Cách sử dụng:

Trước khi sử dụng, tráng bình định mức và nắp bằng nước cất Sau đó tráng lại bằng dung môi pha chế

Cân chính xác chất cần pha, hòa tan trong becher hoặc cho trực tiếp vào bình định mức qua phễu Tráng becher/phễu nhiều lần rồi cho dịch tráng vào bình định mức

Thêm dung môi gần tới 2/3 bình định mức, lắc đều, thêm dung môi gần tới vạch Dùng ống nhỏ giọt thêm từng giọt dung môi đến vạch Đậy nắp, lắc đều bình định mức

Nếu hóa chất khó tan, khi thêm dung môi tới 2/3 bình định mức, đem nhúng vào bể siêu âm cho hóa chất tan hết rồi tiến hành tiếp tục

Chú ý: không rót thẳng dung dịch/dung môi nóng vào bình định mức Bình

định mức chỉ dùng để pha, không dùng để đựng dung dịch, sau khi pha, nếu

sử dụng liền có thể để trong bình định mức, nếu sử dụng lâu dài thì nên đổ ra dụng cụ chứa

Ống đong

Là ống thủy tinh tròn, có đế bằng, có vạch định mức, được dùng để đong thể tích dung dịch một cách tương đối chính xác

Các loại ống đong Cách đọc thể tích dung dịch:

Dung dịch không màu đọc theo mặt lõm của mặt khum

Dung dịch có màu, đọc theo mặt ngang của bề mặt chất lỏng

3 Dụng cụ dùng phân tách

Phễu lọc thường

Là dụng cụ hình nón có cuống dài, dùng để chuyển các chất lỏng hay dung dịch dễ dàng giữa các dụng cụ, ngoài ra còn được dùng để lọc

Phễu Buchner và bình lọc áp suất giảm

Là phễu làm bằng sứ, có các lỗ nhỏ, thường đi kèm bình lọc áp suất giảm

Phễu Buchner, phễu thủy tinh, bình lắng gạn

4 Dụng cụ chứa chịu nhiệt độ cao

Becher, erlen, bình cầu chịu nhiệt

Chén, bát sứ để nung các chất

Chén niken, chén sắt, chén bạch kim

Chén nung bằng sứ có nắp Cách sử dụng:

Không được thay đổi đột ngột nhiệt độ vì sẽ làm nứt vỡ các dụng cụ

Các dụng cụ thủy tinh chịu được nhiệt độ dưới 450 oC

Các dụng cụ bằng sứ tráng men chịu được nhiệt độ dưới 1000 oC

Các dụng cụ bằng sứ không tráng men chịu được nhiệt độ dưới 1100 oC Dụng cụ bằng niken và sắt chịu được nhiệt độ không quá 500 oC trong thời gian dài

Dụng cụ bằng bạch kim có thể chịu được nhiệt độ không quá 1500 oC

Không nung trực tiếp dụng cụ chịu nhiệt trên ngọn lửa trần (dùng miếng amiang)

là kéo nắp bình sang một bên rồi mở nhẹ nhàng, không được nhấc nắp vì sẽ gây bể thân bình

Câu hỏi

 Kể tên các dụng cụ trong phòng thí nghiệm công dụng và cách sử dụng của chúng

Phần thực hành: cho điểm

- Phân biệt dụng cụ đo thể tích chính xác: pipet bầu, buret, bình định mức

- Phân biệt dụng cụ đo thể tích không chính xác: ống nhỏ giọt, ống đong, pipet vạch

- Tiến hành đong thể tích nước theo yêu cầu, đọc thể tích nước và dung dịch màu theo yêu cầu

Bài 2

KỸ THUẬT CÂN

Mục tiêu

 Trình bày được mức độ chính xác của cân kỹ thuật, cân phân tích

 Sử dụng được cân kỹ thuật, cân phân tích

1 Cân

1.1.Khái niệm

Cân là một trong những thao tác cơ bản, quan trọng trong phân tích định lượng, nếu cân không đúng sẽ dẫn đến sự sai lệch rất lớn của kết quả phân tích Trong phòng thí nghiệm phân tích thường dùng cân cơ học, cân kỹ thuật và cân phân tích

Cân kỹ thuật có độ chính xác phổ biến là ± 0,01 g, thường được dùng để xác định khối lượng của chất khi không cần thật chính xác hoặc có khối lượng tương đối lớn

Cân phân tích có độ chính xác phổ biến là ± 0,0001 g, được dùng để xác định khối lượng của mẫu thử hoặc chất cần xác định có độ chính xác cao hay khối lượng nhỏ

Trong thực tế thường có hai loại cân:

Cân cơ học hoạt động dựa trên nguyên tắc đòn bẩy

Cân điện tử hoạt động dựa trên lực điện từ để giữ cân ở vị trí cân bằng

1.2.Một số nguyên tắc khi cân

Lựa chọn cân và phương pháp cân thích hợp tùy theo yêu cầu của phép phân tích

Kiểm tra trạng thái của cân trước khi cân, dùng vải mềm lau sạch bụi ở đĩa cân Nếu phát hiện sai lệch, không tự ý sửa chữa, phải báo cáo với cán bộ hướng dẫn

Với cân kỹ thuật và cân phân tích, không được cân vật quá nặng quá giới hạn cân Không được đặt trực tiếp vật cần cân lên đĩa cân, phải lót giấy cân Nếu cân trong cốc có mỏ, chén cân vẫn phải lót giấy cân, nếu cân trực tiếp bột thì đổ bột trực tiếp lên giấy cân

Không cân vật quá nóng hoặc quá lạnh

Riêng đối với cân phân tích, khi cân mở một cửa bên trái, bên phải hoặc phía trên (nếu dùng pipet) Sau khi cân nhanh chóng đóng các cửa này để tránh

ẩm cho cân

Tuyệt đối không được chạm vào cân và làm rung bàn để cân khi đang thực hiện thao tác cân Không được dùng tay bốc hóa chất, phải dùng thìa, kẹp,… Các chất hút ẩm, chất lỏng, chất oxy hóa mạnh hoặc các chất có hơi thoát ra làm hỏng cân phải cân trong chén cân có nắp (picnomet)

2.Thực hành sử dụng cân

2.1.Sử dụng cân cơ học (cân Robecvan) (tham khảo)

Kiểm tra, chuẩn bị cân: hộp quả cân, cát sạch, giấy cân, chén cân, hóa chất cần cân

Cân cơ học 2 đĩa Robecvan và quả cân

2.1.1.Phương pháp cân đơn

Đặt giấy cân lên hai đĩa cân, điều chỉnh cân về vị trí cân bằng bằng cách điều chỉnh cân hoặc thêm bì (cát sạch hoặc bìa vụn)

Đặt vào đĩa cân bên trái một hoặc một số quả cân có khối lượng bằng khối lượng hóa chất cần cân

Thêm từ từ hóa chất cần cân vào đĩa cân bên phải đến khi cân thăng bằng

2.1.2.Phương pháp cân kép Borda

Đặt giấy cân lên hai đĩa cân

Đặt lên đĩa cân bên phải một hoặc một số quả cân có khối lượng bằng lượng hóa chất cần cân

Cho cát từ từ vào đĩa cân bên trái cho tới khi cân thăng bằng

Lấy các quả cân ra khỏi đĩa cân bên phải, sau đó cho hóa chất cần cân lên đĩa cân bên phải cho tới khi thăng bằng Ta được khối lượng hóa chất cần cân

Lợi điểm của phương pháp cân đơn là chỉ cân một lần, nhưng phải thăng bằng cân trước khi cân Trong khi phương pháp cân kép thì không cần thăng bằng cân lúc ban đầu

2.2.Sử dụng cân điện tử

Tuân thủ theo hướng dẫn sử dụng cân tại phòng thí nghiệm

Cân kỹ thuật và cân phân tích

3.Câu hỏi

 Nêu một số nguyên tắc khi cân

 Cách sử dụng cân cơ học theo phương pháp cân đơn.s

 Cách sử dụng cân cơ học theo phương pháp cân kép Borda

 Cách sử dụng cân điện tử

Phần thực hành:

Tiến hành cân theo quy định của mỗi bài

1% nóng đến khi hết ion Cl- (thử bằng dung dịch AgNO3 0,1M không còn xuất hiện kết tủa) Dùng giấy lọc và đũa thủy tinh có đầu bịt cao su chuyển hết kết tủa lên phễu lọc

Lấy giấy lọc có kết tủa đem sấy khô ở 1000C đến 1050C rồi cho vào chén sứ đã biết trước trọng lượng (P0 g) Nung chén sứ có kết tủa và giấy lọc ở 9000C đến khi trọng lượng của chén và kết tủa không đổi (khoảng 30-45 phút)

Để nguội đến nhiệt độ phòng trong bình hút ẩm Cân trọng lượng của chén và kết tủa trên cân phân tích (có độ chính xác 0,1 mg), được giá trị là P g

3 Tính toán kết quả

Giả sử mẫu có trọng lượng là m0 g, hòa tan trong V0 ml dung dịch (dung dịch

A – ddA), V1 là thể tích ddA lấy để phân tích

Chú ý:

Có thể tiến hành hoàn toàn tương tự để xác định Al 3+

Bài 4

XÁC ĐỊNH ĐỘ ẨM CỦA NATRI CLORID

Mục tiêu

 Trình bày được nội dung của phương pháp phân tích khối lượng

 Thiết lập được công thức và tính được kết quả độ ẩm của natri clorid

ẩm trong mẫu natri clorid đem xác định

Lấy chén cân và nắp ra, cho vào bình hút ẩm, để tới khi chén cân nguội (20 phút)

Cân xác định khối lượng chén cân và nắp trên cân phân tích (m1)

Lặp lại việc sấy chén cân và nắp giống như trên, kết quả thu được là m2 Xác định chênh lệch khối lượng của hai giá trị m1 và m2: nếu giá trị chênh lệch không quá 0,0005 g thì quá trình xử lý bì đã hoàn thành, còn nếu giá trị chênh lệch vượt quá 0,0005 g thì lại tiếp tục quá trình sấy chén cân và nắp giống như trên cho tới khi khối lượng chênh lệch giữa hai lần liên tiếp không quá 0,0005 g

Giá trị khối lượng của chén cân và nắp được lấy vào lần cân cuối cùng, được giá trị m

Cân trên cân phân tích chính xác khoảng 1,00 g natri clorid vào chén cân đã được xử lý ở trên

Đặt chén cân có chứa natri clorid vào tủ sấy, mở nắp và để nắp ở bên cạnh chén cân Sấy ở nhiệt độ 100 – 105 oC trong 120 phút

Đậy nắp vào chén cân và cho ngay vào bình hút ẩm Để nguội khoảng 20 phút

Cân chén cân chứa natri clorid đã đậy nắp trên cân phân tích Lặp lại thao tác sấy (khi thực tập tiến hành 1 lần) đến khối lượng không đổi Được giá trị

 Nêu nguyên tắc xác định độ ẩm của natri clorid

 Giải thích khái niệm “sấy đến khối lượng không đổi”

Bài 5

PHA VÀ XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ DUNG DỊCH NaOH 0,1 N

Mục tiêu

 Trình bày được nguyên tắc và phản ứng định lượng natri hydroxyd

 Tính được khối lượng natri hydroxyd để pha 100 ml dung dịch NaOH

 Phễu thủy tinh

 Đũa thủy tinh

 Cốc chân dung tích 100 ml

 Chất gốc acid oxalic ngậm 2 phân tử nước (C2H2O4 2 H2O)

 NaOH và dung dịch chỉ thị phenolphthalein

2 Pha dung dịch NaOH 0,1 N

Natri hydroxyd có khối lượng phân tử M = 40

Natri hydroxyd ở dạng cục, thỏi hay miếng hình vảy màu trắng, dễ hút ẩm

và bị carbonat hóa do CO2 của không khí do đó nó không thỏa mãn yêu cầu đối với một chất gốc Ta chỉ có thể pha dung dịch NaOH với một nồng độ xấp xỉ 0,1 N Nồng độ dung dịch NaOH sau khi pha được xác định bằng một dung dịch chuẩn khác có tính acid đã biết nồng độ

Lượng NaOH cần thiết để pha 100 ml dung dịch NaOH có nồng độ gần bằng 0,1 N được tính như sau:

M = Vx N x E = 0,1 x 0,1 x 40 = 0,4 g

Tiến hành pha dung dịch NaOH 0,1 N:

Cho vào cốc có chân khoảng 30 ml nước cất

Cân vào cốc có mỏ khô khoảng 0,45 g NaOH trên cân kỹ thuật Thêm khoảng

5 ml nước cất, lắc nhẹ trong 5 giây rồi gạn bỏ ngay phần nước

Thêm khoảng 30 ml nước vào, hòa tan NaOH, chuyển toàn bộ dung dịch này sang cốc có chân Tráng cốc có mỏ 3 – 4 lần mỗi lần khoảng 10 ml nước cất vào cốc có chân

Thêm nước cất vừa đủ 100 ml Khuấy đều

3 Nguyên tắc định lượng natri hydroxyd

Natri hydroxyd là một base mạnh, có thể dùng chất gốc là acid oxalic để xác định nồng độ của nó Điểm tương đương được xác định dựa vào sự chuyển màu của dung dịch có cho thêm chỉ thị màu thích hợp do có sự thay đổi đột ngột pH của dung dịch

Phương trình phản ứng định lượng:

H2C2O4 + 2 NaOH = Na2C2O4 + 2H2O Tại điểm tương đương pH của dung dịch là 8,4 nằm ở vùng base Có thể dùng chỉ thị màu phenolphthalein màu chuyển từ không màu sang hồng nhạt bền trong 30 giây

Định lượng dung dịch NaOH 0,1 N

Pha dung dịch gốc acid oxalic 0,1 N

Acid oxalic ngậm 2 phân tử nước C2H2O4.2H2O tinh khiết là một chất thỏa mãn yêu cầu của một chất gốc

Đương lượng gam E của C2H2O4.2H2O là 63,03 g

Lượng C2H2O4.2H2O cần thiết để pha 100 ml dung dịch C2H2O4 có nồng độ chính xác 0,1 N là 0,6303 g

Tiến hành pha 100 ml dung dịch C2H2O4 0,1 N như sau:

Cân chính xác khoảng 0,63 g chất chuẩn gốc C2H2O4.2H2O trên cân phân tích cho vào bình định mức dung tích 100 ml qua phễu

Tráng phễu nhiều lần bằng nước cất (khoảng 50 ml)

Lắc nhẹ để hòa tan hoàn toàn C2H2O4

Thêm nước vừa đủ đến vạch Lắc đều

Tính kết quả

dung dịch NaOH 0,1 N

dung dịch C2H2O4 0,1 N chỉ thị phenolphthalein

Nồng độ đương lượng của dung dịch NaOH pha được là:

Trong đó:

VB là thể tích dung dịch acid oxalic0,1 N tính bằng ml

NB là nồng độ đương lượng của dung dịch acid oxalic

VA là thể tích dung dịch NaOH đã dùng chuẩn độ

4 Câu hỏi

Tính nồng độ đương lượng của dung dịch NaOH cho biết khi định lượng 10,0 ml dung dịch acid oxalic 0,120 N đã dùng hết 10,5 ml dung dịch

NaOH