1. Phương pháp Morh 1.1. Nguyên tắc
Xác định nồng độ ion Cl- dùng chỉ thị K2Cr2O4 trong môi trường trung tính dựa vào phản ứng:
Ag+ + Cl- AgCl
2Ag+ + CrO42- Ag2CrO4đỏ gạch
1.2. Cách tiến hành
Lấy vào bình nón 10 ml dung dịch Cl- cần xác định nồng độ, thêm vào đó 1 ml dung dịch K2Cr2O4 10% (pH của dung dịch 7), dung dịch có màu vàng nhạt.
Từ buret thêm từng giọt dung dịch AgNO3 đã biết nồng độ cho đến khi xuất hiện kết tủa đỏ gạch.
Ghi số ml dung dịch AgNO3 tiêu tốn. Lặp lại thí nghiệm 3 lần rồi lấy giá trị trung bình.
2. Phương pháp Fajal 2.1. Nguyên tắc
Dựa trên cơ sở các phản ứng:
Ag+ + Hal- AgHal
Điểm tương đương được xác định bằng chất chỉ thị hấp phụ như fluoresxein (H3Fl) hoặc eosin (H2Eo).
(AgHal)Ag+ + H2Ct- [(AgHal)Ag+]H2Ct-hồng 2.2. Cách tiến hành
Lấy vào bình nón 10 ml dung dịch chứa Hal- cần xác định nồng độ, thêm vào đó 1-2 giọt chỉ thị fluoresxein (hoặc eosin), dung dịch có màu xanh lục (hoặc màu hồng).
34 Từ buret thêm từng giọt dung dịch AgNO3 đã biết nồng độ cho đến khi xuất hiện kết tủa hồng.
Ghi số ml dung dịch AgNO3 tiêu tốn. Lặp lại thí nghiệm 3 lần rồi lấy giá trị trung bình.
Ghi chú:
Nếu dùng fluoresxein làm chỉ thị thì pH dung dịch phải ≥ 5
Nếu dùng eosin làm chỉ thị thì pH dung dịch phải ≥ 3 3. Phương pháp Volhard
3.1. Nguyên tắc
Dựa trên cơ sở các phản ứng:
Ag+ + X- AgX
2Ag+dư + SCN- AgSCNtrắng
SCN-dư + Fe3+ FeSCN2+đỏ
3.2. Cách tiến hành
Lấy vào bình nón 10 ml dung dịch chứa X- cần xác định nồng độ, thêm vào đó 1 ml dung dịch HNO3 6M.
Từ buret thêm vào một thể tích chính xác dung dịch AgNO3 đã biết nồng độ (AgNO3 thêm vào phải đảm bảo dư so với X-). Tiếp tục thêm vào hỗn hợp trên 3 giọt dung dịch Fe3+ 3%, lắc đều.
Từ buret khác thêm từng giọt dung dịch NH4SCN (hoặc KSCN) đã biết nồng độ cho đến khi dung dịch có màu đỏ máu.
Ghi số ml dung dịch SCN- tiêu tốn. Lặp lại thí nghiệm 3 lần rồi lấy giá trị trung bình.
Từ lượng AgNO3 thêm vào và số ml SCN- tiêu tốn suy ra hàm lượng X- trong dung dịch.
Ghi chú:
35 Khi chuẩn độ Cl- thì phải lọc bỏ AgCl trước khi chuẩn độ SCN-. Rửa sạch kết tủa AgCl trên giấy lọc bằng dung dịch HNO3 % và gộp cả nước lọc và nước rửa để chuẩn độ Ag+ dư.
36 Bài 10
PHƯƠNG PHÁP TẠO PHỨC - XÁC ĐỊNH Fe3+, Cu2+, Al3+
1. Xác định Fe3+
1.1. Nguyên tắc
Dựa trên cơ sở của phản ứng:
Fe3+ + H2Y2- FeY- + 2H+
Trong môi trường pH = 1-2, dùng chỉ thị acid sulfosalisilic.
1.2. Cách tiến hành
Dùng pipet lấy chính xác 10 ml dung dịch Fe3+ cần xác định cho vào bình nón, dùng dung dịch HCl 1:10 và dung dịch NH3 1:10 điều chỉnh đến pH = 1-2 (dùng giấy chỉ thị pH để kiểm tra) và 1-2 giọt dung dịch chỉ thị acid sulfosalisilic (dung dịch 1% trong nước), dung dịch có màu tím. Đun nóng hỗn hợp đến gần sôi.
Từ buret thêm từng giọt dung dịch Trilon B đã biết trước nồng độ cho đến khi dung dịch mất màu.
Ghi số ml dung dịch Trilon B tiêu tốn. Lặp lại thí nghiệm 3 lần rồi lấy giá trị trung bình.
2. Xác định Cu2+
2.1. Nguyên tắc
Dựa trên cơ sở của phản ứng:
Cu2+ + H2Y2- CuY2- + 2H+
Trong môi trường pH = 4,5-6,0, dùng chỉ thị 1-(2-pyridinazo) naphtol-2 (ký hiệu là PAN) hoặc chỉ thị 4-(2-pyridiazo) rezosin (ký hiệu là PAR).
2.2. Cách tiến hành
Dùng pipet lấy chính xác 10 ml dung dịch Cu2+ cần xác định cho vào bình nón, thêm vào đó 5 ml dung dịch có pH = 4,5-6,0 (100g CH3COONa + 100ml
37 CH3COOH đậm đặc pha thành 1 lít dung dịch) và 1-2 giọt dung dịch chỉ thị PAN (dung dịch 5% trong ethanol), dung dịch có màu xanh tím.
Từ buret thêm từng giọt dung dịch Trilon B đã biết trước nồng độ cho đến khi dung dịch chuyển từ màu xanh tím sang xanh lục.
Ghi số ml dung dịch Trilon B tiêu tốn. Lặp lại thí nghiệm 3 lần rồi lấy giá trị trung bình.
3. Xác định Al3+
3.1. Nguyên tắc
Chuẩn độ ngược Trilon B bằng dung dịch CuSO4 đã biết nồng độ trong môi trường pH = 4,5-6,0 dùng PAN làm chỉ thị.
Al3+ + H2Y2- AlY- + 2H+
H2Y2-dư + Cu2+ CuY2-xanh lục + 2H+ Cu2+dư + Ct CuCt xanh tím
3.2. Cách tiến hành
Dùng pipet lấy chính xác 10 ml dung dịch Al3+ cần xác định cho vào bình nón, thêm vào đó 1 thể tích chính xác dung dịch Trilon B (phải đảm bảo dư Trilon B so với Al3+) và 10 ml dung dịch đệm acetat có pH = 4,5-6,0 và 1-2 giọt dung dịch chỉ thị PAN, dung dịch có màu vàng nhạt.
Từ buret thêm từng giọt dung dịch Cu2+ đã biết trước nồng độ (dung dịch có màu xanh lục của CuY2-) cho đến khi dung dịch có màu xanh tím.
Ghi số ml dung dịch Cu2+ tiêu tốn. Lặp lại thí nghiệm 3 lần rồi lấy giá trị trung bình.
38 Bài 11