Bài thực tập Hoá phân tích: PHA CHẾ 1

Bài thực tập: PHA CHẾ 1 I. Hóa chất và dụng cụ.  NaOH rắn (độ tinh khiết ≥ 99%)  Acid Acetic đậm đặc (độ tinh khiết ≥ 99%)  Natri acetate (độ tinh khiết ≥ 99%)  Chỉ thị Phenolphthalein 0.1%  Acid Oxalic 0.1000N  Cân kĩ thuật  Máy đo pH, điện cực và các dung dịch đệm cần thiết  Bercher 500 ml  Bercher 100 ml  Bình định mức 500 ml  Buret 25 ml  Erlen 250 ml  Pipet bầu 10 ml  Ống nhỏ giọt II. Nội dung.  Pha dung dịch NaOH 0.1N  Pha dung dịch đệm pH = 5, π = 1 III. Thực hành. 1. Pha dung dịch NaOH 0.1N  Cân 2.02g NaOH rắn cho vào bercher, hòa tan bằng nước cất, sau đó cho vào bình định mức và định mức đến vạch (500 ml).  Kiểm tra lại nồng độ NaOh bằng dung dịch acid oxalic 0.1000N. Phản ứng chuẩn độ: Acid oxalic có pKa1 = 1.25 và pKa2 = 4.27, các pKa rất gần nhau nên chuẩn độ luôn cả hai nấc. Khoảng bước nhảy gần đúng là 7.2110. Khi tiến hành kiểm tra nồng độ NaOH, nhóm chúng tôi đã thực hiện theo hai phương pháp và thu được kết quả sau: Phương pháp 1: Dùng pipet hút 10.00 ml dung dịch H2C2O4 cho vào erlen 250 ml, thêm 1 giọt phenolphthalein 0.1%. Từ buret nhỏ từ từ dung dịch NaOH cần xác định nồng độ. Lắc đều erlen trong suốt quá trình chuẩn độ. Khi dung dịch trong erlen xuất hiện màu hồng nhạt không biến mất trong 30 giây thì ngừng chuẩn độ, đọc kết quả trên buret. Thực hiện chuẩn độ 3 lần rồi lấy giá trị trung bình. Kết quả chuẩn độ: Thể tích dung dịch NaOH V1 V2 V3 VTB 10.05 10.00 10.10 10.05 Phương pháp 2: Dùng pipet hút 10 ml dung dịch NaOH cần xác định nồng độ cho vào erlen 250 ml, thêm vào 1 giọt phenolphthalein 0.1%. Từ buret nhỏ từ từ H2C2O4 vào erlen. Lắc đều erlen trong suốt quá trình chuẩn độ. Khi dung dịch trong erlen chuyển từ màu hồng sang không màu thì dừng chuẩn độ, đọc kết quả trên buret. Thực hiện chuẩn độ 3 lần rồi lấy giá trị trung bình. Kết quả chuẩn độ: Thể tích dung dịch H2C2O4 V1 V2 V3 VTB 10.20 10.20 10.15 10.18 Nhận xét: Từ kết quả của cả hai phương pháp cho thấy: cả hai đều có sai số thừa nhưng ở phương pháp 1 sai số ít hơn, ngoài ra nên thực hiện theo phương pháp 1 vì nếu nhỏ trực tiếp phenolphthalein vào dung dịch NaOH sẽ làm hỏng dung dịch, kết quả chuẩn độ không dược chính xác. 2. Pha dung dịch đệm pH = 5. Tiến hành pha dung dịch đệm theo 2 phương pháp Phương pháp 1: Từ giá trị ph = 5 và π = 1, tính toán ra giá trị của muối CH3COONa là gần 35.31 gam và thể tích dung dịch CH3COOH cần dùng là 13.86 ml. Sau đó cân lương muối cần thiết cho vào bercher rồi hòa tan bằng nước cất. Đong lượng acid cần dùng rồi cho vào dung dịch nước muối vừa pha, lắc đều, cho tất cả vào bình định mức. Định mức lên đến vạch (500ml). Dùng máy pH đo dung dịch thì thấy kết quả pH = 4.7408. Để pH của dung dịch đệm đúng bằng 5 (không thể chấp nhận giá trị pH sai số) tiến hành nhỏ từ từ NaOH vào dung dịch và khuấy đều cho đến khi pH đúng bằng 5 thì ngừng. Kết quả thu được chính xác pH = 5.002. Cách tính lượng muối và lượng acid Từ (1) và (2) ta có: Vì pha 500 ml dung dịch đệm nên ta có: Phương pháp 2: Tiến hành tính toán như phương pháp 1 nhưng chỉ cần khối lượng của muối CH3COONa. Cân lượng muối cần thiết cho vào bercher, hòa tan bằng nước cất. Tiến hành đo pH của dung dịch. Nhỏ từ từ CH3COOH và khuấy đều, đến khi máy đo hiển thị giá trị pH = 5 thì ngưng. Cuối cùng định mức dung dịch đệm bằng bình định mức 500 ml (bỏ qua sự pha loãng).

Bài thực tập: PHA CHẾ 1

I Hóa chất và dụng cụ.

 NaOH rắn (độ tinh khiết ≥ 99%)

 Acid Acetic đậm đặc (độ tinh khiết ≥ 99%)

 Natri acetate (độ tinh khiết ≥ 99%)

II Nội dung.

 Pha dung dịch NaOH 0.1N

 Pha dung dịch đệm pH = 5, π = 1

III Thực hành.

1 Pha dung dịch NaOH 0.1N

 Cân 2.02g NaOH rắn cho vào bercher, hòa tan bằng nước cất, sau đó cho vào bìnhđịnh mức và định mức đến vạch (500 ml)

 Kiểm tra lại nồng độ NaOh bằng dung dịch acid oxalic 0.1000N

Phương pháp 1: Dùng pipet hút 10.00 ml dung dịch H2C2O4 cho vào erlen 250

ml, thêm 1 giọt phenolphthalein 0.1% Từ buret nhỏ từ từ dung dịch NaOH cần xác địnhnồng độ Lắc đều erlen trong suốt quá trình chuẩn độ Khi dung dịch trong erlen xuất hiệnmàu hồng nhạt không biến mất trong 30 giây thì ngừng chuẩn độ, đọc kết quả trên buret.Thực hiện chuẩn độ 3 lần rồi lấy giá trị trung bình

Phương pháp 2: Dùng pipet hút 10 ml dung dịch NaOH cần xác định nồng độ

cho vào erlen 250 ml, thêm vào 1 giọt phenolphthalein 0.1% Từ buret nhỏ từ từ H2C2O4

vào erlen Lắc đều erlen trong suốt quá trình chuẩn độ Khi dung dịch trong erlen chuyển

từ màu hồng sang không màu thì dừng chuẩn độ, đọc kết quả trên buret Thực hiện chuẩn

độ 3 lần rồi lấy giá trị trung bình

Nhận xét: Từ kết quả của cả hai phương pháp cho thấy: cả hai đều có sai số thừa nhưng ở

phương pháp 1 sai số ít hơn, ngoài ra nên thực hiện theo phương pháp 1 vì nếu nhỏ trựctiếp phenolphthalein vào dung dịch NaOH sẽ làm hỏng dung dịch, kết quả chuẩn độkhông dược chính xác

H C O H C O NaOH

N * V N  * V

2 2 4 * 0.1*10.18

0.102 10.00

Phương pháp 1: Từ giá trị ph = 5 và π = 1, tính toán ra giá trị của muối

CH3COONa là gần 35.31 gam và thể tích dung dịch CH3COOH cần dùng là 13.86 ml.Sau đó cân lương muối cần thiết cho vào bercher rồi hòa tan bằng nước cất Đong lượngacid cần dùng rồi cho vào dung dịch nước muối vừa pha, lắc đều, cho tất cả vào bình địnhmức Định mức lên đến vạch (500ml) Dùng máy pH đo dung dịch thì thấy kết quả pH =4.7408 Để pH của dung dịch đệm đúng bằng 5 (không thể chấp nhận giá trị pH sai số)tiến hành nhỏ từ từ NaOH vào dung dịch và khuấy đều cho đến khi pH đúng bằng 5 thìngừng Kết quả thu được chính xác pH = 5.002

Cách tính lượng muối và lượng acid

Từ (1) và (2) ta có:

Vì pha 500 ml dung dịch đệm nên ta có:

Phương pháp 2: Tiến hành tính toán như phương pháp 1 nhưng chỉ cần khối

lượng của muối CH3COONa Cân lượng muối cần thiết cho vào bercher, hòa tan bằngnước cất Tiến hành đo pH của dung dịch Nhỏ từ từ CH3COOH và khuấy đều, đến khimáy đo hiển thị giá trị pH = 5 thì ngưng Cuối cùng định mức dung dịch đệm bằng bìnhđịnh mức 500 ml (bỏ qua sự pha loãng)

Nhận xét: Sau khi tiến hành pha dung dịch đệm theo cả hai phương pháp, nhận thấy nên

tiến hành pha theo phương pháp 2, vì ta có thể tiết kiệm được lượng hóa chất sử dụngđồng thời có thể pha dung dịch đệm một cách chính xác hơn

Họ và tên: Trương Lâm Sơn Hải

13.86 1.05

 Dung dịch Chloramphenicol trữ (stock) 100 mg/l

 Dung dịch Chloramphenicol làm việc 10 mg/l

 Methanol

 Pha động 1: dung dịch MeOH 100%

 Pha động 2: dung dịch MeOH/nước 80/20

 Pha động 3: dung dịch MeOH/nước 70/30

 Các dung dịch cần thiết khác

 Mẫu thuốc nhỏ mắt có hàm lượng Chloramphenicol0.4%

II Nội dung.

 Tiến hành chạy máy đo HPLC

- Đầu tiên chạy pha động 1 (hệ 100% metanol), chạy chương trình HPLCOnline, chọn View/Analysis Time, trên hộp thoại Timing Setup thay đổi thờigian lưu là 7 phút, chọn OK

- Cài đặt tốc độ bơm pha động là 1 ml/phút

- Tráng rửa kim tiêm bằng dung dịch cần đo

- Gạt van tiêm mẫu ở vị trí LOAD, hút 0.2 ml dung dịch cần đo vào kim tiêmrồi bơm vào máy (sau khi đã kiểm tra không có bọt khí trong kim tiêm)

- Gạt van tiêm mẫu sang vị trí INJECT đồng thời nhấn phím F4 trên máy đểchương trình hoạt động

- Sau 7 phút, máy xuất hiện hộp thoại yêu cầu lưu trữ, đặt tên rồi SAVE

- Tiến hành lần lượt với các dung dịch đã pha 1ppm, 2 ppm, 3 ppm và 5 ppm vàvới mẫu thuốc nhỏ mắt có hàm lượng Chloramphenicol0.4% (chạy 3 lần rồitính giá trị diện tích trung bình cho pic).

- Chạy chương trình HPLC Offline, rồi mở các file vừa lưu để tính diện tích củapic

y là diện tích của pic Thay giá trị STB vừa tìm được vào phương trình trên để tình nồng độ của chất mẫu

Nhận xét: với kết quả của sắc ký đồ tôi rút ra được kết luận sau: chất mẫu tách peak tốtnhất với hệ dung môi Methanol:H2O (70:30) Trên sắc ký đồ hiện rõ 2 mũi chứng tỏ trong

Hệ 80% methanol – 20% nước

Hệ 70% methanol – 30% nước

Hệ 100% methanol

mẫu có ít nhất 2 chất, điều này cũng đúng với lý thuyết do chất mẫu sẽ bị thủy phân tạothành 2 chất và 2 chất này có độ phân cực khác nhau Nếu chúng ta tiếp tục tăng độ phâncực thì sắc ký đồ sẽ tách peak càng rõ.

Trả lời câu hỏi:

1 Thời gian lưu của Chloramphenicol sẽ dài hơn khi thay đổi thành phần phađộng Do pha động càng phân cực, các mũi pic xuất hiện sẽ càng được tách rời nhau ra,tuy nhiên không thể biết được thời gian xuất hiện của các pic kế tiếp nhau như thế nàonên phải chọn thời gian lưu dài hơn để quan sát kết quả cho rõ ràng

2 Chọn bước sóng 278 nm để ghi tín hiệu của Chloramphenicol vì chất này hấpthụ ánh sang của bước sóng này

Họ và tên: TRƯƠNG LÂM SƠN HẢI

 Methanol (dung môi pha loãng).

 Chuẩn benzene gốc 100.000ppm: 100µl benzene thành 1ml chuẩn gốc

 Chuẩn benzene làm việc: 500, 1000, 1500, 2000ppm Mỗi chuẩn chứa nội chuẩnToluen 2000ppm

 Mẫu: dung môi n-hexan được tiêm chất nội chuẩn Toluen 2000ppm

 Toluene (chất nội chuẩn)

II Nội dung.

 Xác định diện tích mũi benzene và mũi nội chuẩn Toluen

 Xác định độ lặp lại giữa các lần tiêm mẫu

 Dựng đường chuẩn theo tỷ lệ diện tích của mũi benzene và mũi nội chuẩn với cácdung dịch làm việc trên

 Xác định hàm lượng benzene trong dung môi n-hexan

III Thực hành.

Xác định diện tích mũi benzene và Toluen

 Khởi động máy, chọn đường dẫn để lưu lại kết quả Nhấn START trên máy tính

 Kết quả ghi nhận được:

Nồng độ (ppm) A Benzen A Toluen A Benzen /A Toluen

 Tính sai số của phương trình y = 0.0003x - 0.0289.

Phương sai dư:

y = 0.0003x - 0.0289

R 2 = 0.9958 0

 Tính độ lệch chuẩn cho các hệ số hồi quy a và b

 Tính các giá trị εa và εb

 Phương trình hồi quy

 Sai số của mẫu dung dịch benzen

 Nhận xét:

 Dùng thêm chất nội chuẩn để giảm sai số của kết quả Chất nội chuẩn phải

có cấu trúc phù hợp với mẫu (như trong bài thí nghiệm đã dùng Toluen).Trong bài nếu không dùng chất nội chuẩn Toluen thì kết quả thu được sẽkhông có độ chính xác cao

 Có thể dùng chiều cao hoặc diện tích của pic để xác định hàm lượng củamẫu Tuy nhiên dùng diện tích tốt hơn vì có rất nhiều yếu tố ảnh hưởngđến chiếu cao của pic (như nhiệt độ, độ xốp, chiều dài cột…) Điều quantrọng là tùy theo thời gian lưu nhanh hay chậm mà lựa chọn diện tích haychiều cao của pic để xác định hàm lượng của mẫu

 Trên phổ đồ, thời gian lưu của Toluen dài hơn so với benzen do đó benzen

sẽ được tách ra khỏi hệ trước Toluen, từ đó mới có thể tính diện tích củamỗi pic Diện tích của pic Toluen luôn lớn hơn pic của benzen do thờigian lưu dài hơn

3 0.95,

n S t

 Phép ngoại suy từ giá trị ABenzen/AToluen để xác định hàm lượng của benzen

sẽ có độ chính xác cao hơn khi sử dụng diện tích pic benzen để ngoại suy.Điều này chứng tỏ vai trò quan trọng khi dùng thêm chất nội chuẩn

y = 126.38x - 17680

R 2 = 0.9533

y = 126.38x - 17680

R 2 = 0.9533 0

Họ và tên: TRƯƠNG LÂM SƠN HẢI

 Dung dịch Fe(II) 10ppm và dung dịch Fe (II) do phòng thí nghiệm cung cấp

 Dung dịch 1,10-Phenantrolin 0.5% pha trong nước

 Dung dịch Hydroxylamin 10% trong nước

 Đệm acetate pH = 5

 Máy so màu Prolabo

 Bình định mức 50ml và pipet các loại

 2 Cuvet thủy tinh (l=1cm)

II Nội dung.

 Xác định λmax từ dung dịch đã pha bằng máy quang phổ hấp thu

 Xác định mật độ quang A của từng dung dịch ứng với bước sóng λmax Vẽ đồ thịcủa đường thẳng A = f(C) tại λmax

 Xác định nồng độ dung dịch Fe(II) do phòng thí nghiệm cung cấp

 Bật máy quang phổ hấp thu, để máy ổn định trong vòng 10 phút

 Chỉnh thang sóng hấp thu về 400nm Nạp dung dịch ở bình số 1 vào một cuvetlàm dung dịch mẫu so sánh, sau đó đặt vào hốc đo phía trong của máy

 Chọn dung dịch số 5 để xác định λmax Nạp dung dịch vào cuvet còn lại rồi đặt vàophía ngoài của hốc đo

 Gạt cần đo về vị trí dung dịch 1, chỉnh máy có giá trị độ hấp thu là 0.000, gạt cần

đo về vị trí dung dịch số 5, đọc và ghi lại độ hấp thu

 Gạt cần đo về lại vị trí dung dịch 1, chỉnh bước sóng tiếp theo Hiệu chỉnh độ hấpthu về lại 0.000 rồi làm tương tự như trên

 Khảo sát trong khoảng bước sóng từ 400nm-800nm

 Kết quả thu được như sau:

Bước sóng (λ)) Mật độ quang (A)

 Nhận xét: Khoảng bước sóng hấp thu của phức sắt với 1,10-Phenantrolin chỉtrong khoảng từ 400nm-600nm Tại các bước sóng 500nm-515nm có chỉ số độhấp thu gần như nhau.

2 Đo độ hấp thu của các dung dịch ở λmax = 510nm

 Tiến hành đo mật độ quang các dung dịch đã pha theo các bước như trên

 Vẫn dùng dung dịch 1 làm dung dịch so sánh, chỉnh bước sóng hấp thu là 510nm

 Nạp lần lượt các dung dịch đã pha vào cuvet rồi tiến hành đo (khi đo dung dịchnào thì tráng qua cuvet bằng dung dịch đó, lau sạch dung dịch dính bên ngoàicuvet trước khi đặt vào hộc đo)

 Kết quả thu được như sau:

Số thứ tự Nồng độ sắt trong dung dịch (ppm) Mật độ quang (A)

 Lấy 5ml mẫu thử cho vào 2 bình định mức 50.00ml (được đánh kí hiệu a, b),thêm vào 5.00ml đệm pH = 5, 1.00ml phenantrolin và 1.00ml NH2OH vào bình a

mà không cho vào bình b Thêm tiếp nước cất đến vạch mức

 Pha 3 bình dung dịch như mẫu a và 3 bình dung dịch như mẫu b

 Tiến hành đo mật độ quang của dung dịch mẫu với mẫu so sánh vẫn là dung dịch

1 và ở bước song cực đại λmax = 510nm

 Mỗi bình tiến hành đo 3 lần, tổng cộng có 18 kết quả, lấy mật độ quang trungbình

 Kết quả như sau:

 Tính sai số của phương trình y = 0.1799x + 0.0038

Phương sai dư:

 Tính độ lệch chuẩn cho các hệ số hồi quy a và b

 Tính các giá trị εa và εb

 Phương trình hồi quy

 Sai số của mẫu dung dịch sắt

 Nhận xét: Từ các giá trị nồng độ cho thấy rằng lượng Fe2+ bị chuyển thành Fe3+ làrất nhỏ chỉ bằng khoảng 1/40 lần hàm lượng Fe2+ Đồ thị còn cho thấy rằng nồng

độ sắt trong dung dịch càng lớn thì độ hấp thu càng cao.Từ 2 giá trị của 2 mẫu cóhidroxilamin và không có hidroxilamin chúng ta có thể thấy rằng vai trò củahidroxilamin là khử ion Fe3+ về ion Fe2+

30.95,

n S t

Họ và tên: TRƯƠNG LÂM SƠN HẢI

Mã số sinh viên: 0514084

Nhóm: T7-G

I Hóa chất và dụng cụ.

 Dung dịch nitrit 1ppm và dung dịch nitrit do phòng thí nghiệm cung cấp

 Dung dịch acid sulfanilic 1%

 Dung dịch α-naphtylamin

 Máy so màu Prolabo

 Bình định mức 50ml và pipet các loại

 2 Cuvet thủy tinh (l=2cm)

II Nội dung.

 Xác định λmax từ dung dịch đã pha bằng máy quang phổ hấp thu

 Xác định mật độ quang A của từng dung dịch ứng với bước sóng λmax Vẽ đồ thịcủa đường thẳng A = f(C) tại λmax

 Xác định nồng độ dung dịch nitrit do phòng thí nghiệm cung cấp

 Gạt cần đo về vị trí dung dịch 1, chỉnh máy có giá trị độ hấp thu là 0.000, gạt cần

đo về vị trí dung dịch số 8, đọc và ghi lại độ hấp thu

 Gạt cần đo về lại vị trí dung dịch 1, chỉnh bước sóng tiếp theo Hiệu chỉnh độ hấpthu về lại 0.000 rồi làm tương tự như trên.

 Khảo sát trong khoảng bước sóng từ 400nm-800nm

 Kết quả thu được như sau:

 Tiến hành đo mật độ quang các dung dịch đã pha theo các bước như trên

 Vẫn dùng dung dịch 1 làm dung dịch so sánh, chỉnh bước sóng hấp thu là 525nm

 Nạp lần lượt các dung dịch đã pha vào cuvet rồi tiến hành đo (khi đo dung dịchnào thì tráng qua cuvet bằng dung dịch đó, lau sạch dung dịch dính bên ngoàicuvet trước khi đặt vào hộc đo)

 Kết quả thu được như sau:

Số thứ tự Nồng độ nitrit trong dung dịch (ppm) Mật độ quang (A)

3 Xác định nồng độ của nitrit.

 Lấy 5ml mẫu thử cho vào bình định mức 50.00ml, thêm vào 1.00ml acidsulfanilic 1%, 1.00ml α-naphtylamin và thêm tiếp nước cất đến vạch mức

 Pha 3 bình dung dịch như mẫu a

 Tiến hành đo mật độ quang của dung dịch mẫu với mẫu so sánh vẫn là dung dịch

1 và ở bước song cực đại λmax = 525nm

 Mỗi bình tiến hành đo 3 lần, tổng cộng có 9 kết quả, lấy mật độ quang trung bình

 Kết quả như sau:

Mật độ quang (A*10 -2 )

Mẫu

Lần 1

4.504.504.00

Lần 2

4.004.004.00

Lần 3

4.504.004.00

 Thay giá trị A vào phương trình y = 1.6509x -0.0186 xác định dược từ đồ thị đểtìm nồng độ của mẫu (với y là A và x là nồng độ).

 Tính sai số của phương trình y = 1.6509x - 0.0186

Phương sai dư:

 Tính độ lệch chuẩn cho các hệ số hồi quy a và b

 Tính các giá trị εa và εb

 Phương trình hồi quy

 Sai số của mẫu dung dịch nitrit

n S t

 Nhận xét: nồng độ của mẫu dung dịch gần bằng với nồng độ của bình số 4 Trong quá trình chuẩn bị dung dịch để xác định đường chuẩn cần chú ý đến thứ tự các chất cho vào, nếu không pha đùng thứ tự và không để thời gian cho nitrit phản ứng kết quả mật độ quang đo được sẽ sai lệch rất lớn.Trong bài thực hành nồng

độ của nitrit rất nhỏ do đó phải sử dụng cuvette thủy tinh để giảm sai số

Họ và tên: TRƯƠNG LÂM SƠN HẢI

 Dung dịch Iodua xác định.

 Dung dịch AgNO3 0.1N

II Nội dung.

 Chuẩn độ dung dịch Iodua bằng AgNO3

 Vẽ đường cong E = f(V) và (ΔE/ΔV) = f(V), xác định điểm tương đương.E/ΔE/ΔV) = f(V), xác định điểm tương đương.V) = f(V), xác định điểm tương đương

 Bật máy đo và đọc giá trị

 Tiến hành chuẩn thô, mỗi lần cho vào 0.5ml AgNO3, khuấy trộn dung dịch, đểyên 30 giây rồi đọc giá trị E trên máy Xác định bước nhảy của dung dịch I-

 Tiến hành chuẩn tinh, tại khoảng bước nhảy mỗi 0.1ml AgNO3 cho vào ghi giá trị

E trên máy Dừng chuẩn độ khi thể tích cho vào khoảng 20ml

 Kết quả thu được:

E ΔE/ΔVE/ΔVΔE/ΔVV

Đồ thị biểu diễn E và ΔE/ΔVE/ΔE/ΔVV theo V

 Phương trình chuẩn độ:

 Điểm tương đương xác định từ đồ thị:

 Xác định nồng độ I-

 Nhận xét: Tại khoảng bước nhảy giá trị E tăng mạnh từ âm sang dương Từ

đường cong vi phân ΔE/ΔV) = f(V), xác định điểm tương đương.E/ΔE/ΔV) = f(V), xác định điểm tương đương.V theo V, có thể xác định rõ điểm VTD (điểm cực đại) sovới đường cong tích phân E = f(V) Khi đọc giá trị trên máy đo, cần đợi khoảng

I

pipet

I I

V N

30 giây để chỉ số ổn định rồi mới đọc để tránh sai số (vì chỉ số trên máy thay đổirất nhanh và không ổn định).

Họ và tên: TRƯƠNG LÂM SƠN HẢI

 Máy đo độ dẫn CD 6N và điện cực đo độ dẫn.

 Dung dịch HCl của phòng thí nghiệm

II Nội dung.

 Chuẩn lại dung dịch NaOH bằng H2C2O4 0.1000N

 Chuẩn độ dung dịch HCl bằng NaOH Vẽ đường biểu diễn κ theo thể tích NaOH,xác định điểm tương đương, tính nồng độ đương lượng của mẫu HCl

III Thực hành.

1 Chuẩn lại nồng độ NaOH

 Nạp NaOH vào buret 25ml

 Dùng pipet lấy 10ml dung dịch H2C2O4 vào erlen 250ml và thêm vào 1-2 giọtphenolphthalein 0.1%

 Tiến hành chuẩn độ đến khi dung dịch trong erlen xuất hiện màu hồng bền vữngtrong 30 giây thì ngừng lại, đọc kết quả trên buret

 Tiến hành chuẩn độ 3 lần rồi lấy kết quả trung bình

2 Chuẩn độ HCl.

 Lấy mẫu HCl của phòng thí nghiệm định mức bằng nước cất đến vạch mức

 Lấy 10ml HCl cho vào becher 250ml, thêm nước cất đến 100ml, khuấy trộn dungdịch thật kỹ

 Nhúng điện cực vào dung dịch (sao cho dung dịch phải ngập qua lỗ điện cựcnhưng tránh để quá thấp sẽ bị cá từ va vào)

 Châm NaOH vào buret sau khi đã chuẩn lại nồng độ vào buret 25ml

 Bật máy khuấy từ, nhỏ từ từ NaOH từ buret xuống becher

 Tiến hành chuẩn độ tinh, cứ mỗi 1.00ml NaOH thêm vào thì ghi giá trị κ tươngứng

 Tiến hành thí nghiệm 4 lần rồi lấy các giá trị trung bình