giáo trình thực hành hóa phân tích

giáo trình thực hành hóa phân tích giáo trình thực hành hóa phân tích giáo trình thực hành hóa phân tích giáo trình thực hành hóa phân tích giáo trình thực hành hóa phân tích giáo trình thực hành hóa phân tích giáo trình thực hành hóa phân tích giáo trình thực hành hóa phân tích giáo trình thực hành hóa phân tích giáo trình thực hành hóa phân tích giáo trình thực hành hóa phân tích giáo trình thực hành hóa phân tích giáo trình thực hành hóa phân tích giáo trình thực hành hóa phân tích giáo trình thực hành hóa phân tích giáo trình thực hành hóa phân tích giáo trình thực hành hóa phân tích giáo trình thực hành hóa phân tích giáo trình thực hành hóa phân tích giáo trình thực hành hóa phân tích giáo trình thực hành hóa phân tích giáo trình thực hành hóa phân tích giáo trình thực hành hóa phân tích giáo trình thực hành hóa phân tích giáo trình thực hành hóa phân tích giáo trình thực hành hóa phân tích giáo trình thực hành hóa phân tích giáo trình thực hành hóa phân tích giáo trình thực hành hóa phân tích giáo trình thực hành hóa phân tích giáo trình thực hành hóa phân tích giáo trình thực hành hóa phân tích giáo trình thực hành hóa phân tích giáo trình thực hành hóa phân tích giáo trình thực hành hóa phân tích giáo trình thực hành hóa phân tích giáo trình thực hành hóa phân tích giáo trình thực hành hóa phân tích giáo trình thực hành hóa phân tích giáo trình thực hành hóa phân tích giáo trình thực hành hóa phân tích giáo trình thực hành hóa phân tích giáo trình thực hành hóa phân tích giáo trình thực hành hóa phân tích giáo trình thực hành hóa phân tích giáo trình thực hành hóa phân tích giáo trình thực hành hóa phân tích giáo trình thực hành hóa phân tích giáo trình thực hành hóa phân tích giáo trình thực hành hóa phân tích

UỶ BAN NHÂN DÂN THÀNH PHỐ HÀ NỘI TRƯỜNG CAO ĐẲNG Y TẾ HÀ NỘI

Giáo trình thực hành HÓA PHÂN TÍCH

(Lưu hành nội bộ)

Hà Nội, năm 2020

NỘI QUI PHÒNG THỰC TẬP

1 Học sinh - sinh viên đi học đúng giờ, khi vào labo phải mặc áo blouse, để

giầy dép bên ngoài

2 Nhóm trực nhật đến trước buổi học 15 phút nhận đầy đủ dụng cụ trước khi

thực tập

3 Trong quá trình thực tập sinh viên phải:

- Tuân thủ mọi hướng dẫn của giảng viên, kỹ thuật viên phụ trách phòng thực hành

- Thực hiện an toàn, tiết kiệm trong suốt quá trình thực tập

- Giữ gìn, bảo quản trang thiết bị và giữ gìn vệ sinh chung

- Để đồ dùng cá nhân vào đúng nơi quy định, không viết, vẽ bậy lên mô hình, không ăn uống, không hút thuốc lá, vứt rác trong phòng thực tập

- Đền bù bằng hiện vật nếu làm vỡ, hỏng, mất các dụng cụ và trang thiết bị

có trong phòng thực tập

4 Sinh viên KHÔNG được thực tập khi:

- Đến muộn quá 15 phút

- Không chuẩn bị bài, không thuộc bài

- Vi phạm nội qui của phòng thực tập

- Sử dụng điện thoại trong phòng thực tập

5 Cuối buổi sinh viên phải:

- Vệ sinh và bàn giao phòng thực tập, dụng cụ sạch sẽ

- Tắt các thiết bị điện trước khi ra khỏi phòng và đóng các cánh cửa tủ để đồ trước khi về

CHỦ BIÊN: TS Lê Thị Hải Yến

Tham gia biên soạn:

TS Lê Thị Hải Yến Ths Nguyễn Thị Quyên Ths Nguyễn Thị Nga

LỊCH TRÌNH MÔN HỌC THỰC HÀNH HÓA PHÂN TÍCH

1 Sử dụng dụng cụ trong phòng thí nghiệm Hóa phân tích 5

2 Xác định một số ion trong dung dịch muối vô cơ 5

3 Định lượng bằng phương pháp acid – base 3

7 Định lượng bằng phương pháp oxy hóa – khử 2

8 Định lượng bằng phương pháp quang phổ UV-VIS 3

BÀI 1: SỬ DỤNG DỤNG CỤ TRONG PHÒNG THÍ NGHIỆM

- Đũa thủy tinh 01 - Bình đựng nước cất 01

Cân điện tử kỹ thuật được dùng để cân các đối tượng mà yêu cầu độ chính xác không cao Ví dụ cần pha 1 lít dung dịch NaOH 0,1M thì ta cân 4,00 gam NaOH rắn

Cân phân tích được dùng để cân các đối tượng cần độ chính xác cao Khi sử dụng cân này phải tuyệt đối tuân theo các nguyên tắc sử dụng :

+ Không cân chất hút ẩm, chất bay hơi mạnh, chất ăn mòn ( acid , base )

+ Vệ sinh cân sạch sẽ trước và sau khi cân

+ Trước khi cân phải điều chỉnh cho giọt nước ở chính giữa vòng tròn phía sau cân

+ Chỉ được mở một cánh cửa của cân trong quá trình cân

+ Khi đọc giá trị cân phải đóng cả hai cánh cửa và chờ đến khi giá trị trên màn hình được ổn định

+Không được dùng tay để trực tiếp cầm cốc cân mà phải lót tay bằng giấy, vải hoặc dùng panh

2.1.2 Dụng cụ đo thể tích thông thường

Trong phòng thí nghiệm thường có những dụng cụ đo thể tích thông thường như: cốc có chia vạch, ống đong

Các dụng cụ này thường dùng để đo thể tích chất lỏng khi yêu cầu độ chính xác không cao.Ví dụ lấy dung dịch đệm, dung dịch acid để làm môi trường phản ứng Khi dùng các dụng cụ này, tuỳ theo trường hợp mà ta phải tráng lần cuối cùng bằng nước cất hay bằng dung dịch Dưới đây là một số dụng cụ thông dụng

Hình 3: Ống đong Hình 4: Cốc mỏ Hình 5: Bình nón

2.1.3 Dụng cụ đo thể tích chính xác

Trong phòng thí nghiệm thường có ba loại dụng cụ đo thể tích chính xác: Bình định mức (loại 10ml, 25ml, 50ml, 100ml , 250ml, 500ml và 1000ml), Buret(25ml, 50ml, 100ml) và pipet (loại 1ml, 2ml, 5ml, 10ml, 25ml) Dưới đây là một số loại dụng cụ thông dụng

1 Đặt cân ngay ngắn trên mặt bàn cách mép bàn ít nhất 30 cm Điều

chỉnh cho giọt nước nằm vào chính giữa vòng tròn phía sau cân Cắm điện (nguồn điện phải ổn định)

2 Bật công tắc điện sau đó ấn nút “tare” cho màn hình hiện số

+Ấn nút “tare” để trừ bì

5 Dùng ống hút cho từ từ nước cất vào cốc cân cho đến khi đến số

liệu cần thiết, đóng cửa và đọc giá trị hiện trên màn hình (m1)

6 Mở cửa lấy cốc ra khỏi cân

7 Tắt công tắc điện (nếu kết thúc cân)

8 Rút phích điện, vệ sinh cân

Khi cân chính xác khối lượng cho phép sai số trong khoảng ± 3% và ghi chính xác khối lượng cân được

Đọc vạch mặt cong tiếp xúc phía dưới (hình a)

+ Đối với dung dịch có mầu: Đọc vạch mặt thoáng phía trên (hình b)

+ Một số buret có vạch mầu dọc theo chiều dài của thân buret, trong trường hợp này ta đọc tại vạch gẫy (hình c)

1 Lựa chọn pipet và xác định thể tích cần lấy

2 Kiểm tra pipet (tráng nước cất hoặc dung dịch cần hút – nếu cần)

3 Rót nước cất vào cốc

4 Đưa mũi pipet ngập vào giữa lòng dung dịch

5 Dùng quả bóp cao su để hút dung dịch lên trên vạch trên

6 Thả từ từ cho dung dịch về vạch trên, giữ chặt đầu pipet và dịch

chuyển về bình tam giác

7 Thả từ từ chính xác thể tích dung dịch cần lấy vào bình tam giác

8 Trả dung dịch thừa trong pipet về cốc đựng

9 Rửa sạch dụng cụ, để đúng nơi quy định

2.4 Hiệu chỉnh pipet và buret

2.4.1.Hiệu chỉnh pipet

1 Cân một bình tam giác (hoặc cốc cân có nắp) 50ml có nút nhám

hoặc nút cao su đã sấy khô với độ chính xác 0,0001g

2 Ấn nút “tare” trừ bì đưa về giá trị 0,0000mg

3 Dùng pipet chính xác 5,0ml, lấy đúng 5,0ml nước cất và đưa vào

Sử dụng công thức : Vpipet =mtb:dnước

7 Rửa sạch dụng cụ, để đúng nơi quy định

2.4.2.Hiệu chỉnh Buret

Các bước Tiến hành

1 Cân một bình tam giác (hoặc cốc cân có nắp) 50ml có nút nhám

hoặc nút cao su (mo)

2 Đưa nước cất vào buret 25ml và điều chỉnh về vạch “Không”

3 Cho 5,0ml nước cất từ trên buret vào bình tam giác và cân lần 1

(m1)

4 Thêm tiếp 5,0ml nước cất và cân lần 2 (m2)

5 Làm tiếp (mỗi lần cộng thêm 5ml) đến khi hết 25ml, cân lần cuối

(m5)

6 Tính thể tích trung bình mtb

7 Tính toán thể tích hiệu chỉnh :

Sử dụng công thức : Vburet = mtb:dnước

8 Rửa sạch dụng cụ, để đúng nơi quy định

Bảng khối lượng riêng của nước theo nhiệt độ

d 0,9991 0,9989 0,9987 0,9985 0,9984 0,9982 0,9980 0,9978

d 0,9975 0,9972 0,9970 0,9968 0,9965 0,9962 0,9959 0,9957

2.5.Một số kỹ thuật thông thường

- Lọc rửa tủa và lọc lấy dịch lọc

- Đun trực tiếp và đun cách thủ

3 Báo cáo thực hành: theo mẫu

BÁO CÁO: SỬ DỤNG DỤNG CỤ TRONG PHÒNG THÍ NGHIỆM

HOÁ PHÂN TÍCH

Họ và tên………

1 Sử dụng cân

Khối lượng bì .gam

Khối lượng chất +bì .gam

Khối lượng chất .gam

Khối lượng 5 ml nước .gam

Thể tích ghi trên pipet .ml

Khối lượng bì .gam

Khối lượng nước + bì m1 g m2. g m3 g m4 g m5 g

Thể tích ghi trên buret .ml .ml .ml .ml .ml

Thể tích thực .ml .ml .ml .ml .ml

Sai số .% .% .% .% .%

4 Các lưu ý trong thực tập

- Cách đọc thể tích của dung dịch có màu và không màu

- Sử dụng giấy cân để lót đĩa cân khi cân khối lượng mẫu

Khi dùng sinh viên phải tuyệt đối tuân theo sự hướng dẫn sử dụng của giáo viên và kỹ thuật viên

5 Chỉ tiêu đánh giá

- Xác định được đúng khối lượng một vật

- Lấy đúng 1 thể tích dung dịch cần lấy

BÀI 2: XÁC ĐỊNH MỘT SỐ ION TRONG DUNG DỊCH MUỐI VÔ CƠ

Số tiết: 05

Mục tiêu học tập

1 Lập được sơ đồ phân tích định tính một số cation, anion thông thường

trong dung dịch muối vô cơ

2 Chuẩn bị được đúng và đủ dụng cụ, hóa chất để phân tích định tính được

một số ion điển hình

3 Tiến hành định tính được một số ion trong dung dịch muối vô cơ

4 Rèn luyện tác phong thận trọng, chính xác trong thực hành hóa phân

Nhỏ 10 giọt dung dịch NH4OH 2N vào ống nghiệm Tủa không tan

Thêm 1ml nước cất vào ống nghiệm Đun sôi, tủa tan hoàn toàn

KI 2N

Nhỏ 5 giọt dung dịch Pb 2+ vào ống nghiệm Thêm 5 giọt dung dịch KI 2N vào ống nghiệm Xuất hiện tủa vàng

Đun sôi trên ngọn lửa đèn cồn thấy tủa tan hết

Để nguội có kết tủa tinh thể óng ánh (Phản ứng mưa vàng)

Nhỏ 3 giọt cồn 700 vào ống nghiệm Xuất hiện tủa trắng

(NH 4 ) 2 CO 3

2N

Nhỏ 5 giọt dung dịch Ca 2+ vào ống nghiệm Thêm 5 giọt (NH4)2CO3 2N vào ống nghiệm Thấy xuất hiện tủa trắng

Thêm 5 giọt HCl 2N, lắc nhẹ thấy tủa tan

Thêm 3 giọt dung dịch NaOH 2N vào ống nghiệm, lắc kỹ Tủa tan

NH 4 OH 2N

Nhỏ 5 giọt dung dịch Zn2+ vào ống nghiệm Thêm 1 giọt dung dịch NH4OH 2N vào ống nghiệm Thấy xuất hiện tủa keo màu trắng

Thêm tiếp 5 giọt dung dịch NH4OH 2N vào ống nghiệm, lắc kỹ Thấy tủa tan hết

Soi tủa trên kính hiển vi Tủa có hình mặt nhẫn

Nessler

K 2 [HgI 4 ]

Nhỏ 5 giọt dung dịch NH4+ ống nghiệm Thêm 2 giọt thuốc thử Nessler vào ống nghiệm, lắc nhẹ Quan sát thấy có kết tủa màu nâu vàng

3.2.Xác định các anion trong dung dịch

Thêm 5 giọt dung dịch (NH4)2CO3 2N, lắc kỹ Tủa tan

Nhỏ 5 giọt dung dịch SO42- vào ống nghiệm

Nhỏ 5 giọt dung dịch KMnO4 2N vào ống nghiệm, lắc kỹ Thêm 5 giọt dung dịch HNO3 vào ống nghiệm

Thêm 2 giọt dung dịch Ba(NO3)2 vào ống nghiệm Lắc kỹ - xuất hiện tủa màu tím hồng

Nhỏ 2 giọt H2O2 từ từ vào thành ống nghiệm Dung dịch mất màu, tủa vẫn giữ nguyên màu tím hồng

4 Báo cáo kết quả phân tích theo mẫu

BÁO CÁO KẾT QUẢ THỰC TẬP HÓA PHÂN TÍCH BÀI 2

Họ và tên sinh viên:

- Ly tâm phải tách hoàn toàn tủa với dung dịch

- Thêm thuốc thử đến dư là khi quan sát thấy không còn tủa tăng lên hoặc tủa tan hoàn toàn

6 Chỉ tiêu đánh giá

Xác định đúng ion trong dung dịch mẫu

BÀI 3: ĐỊNH LƯỢNG BẰNG PHƯƠNG PHÁP ACID – BASE

Số tiết: 3

Mục tiêu học tập

1 Trình bày được nguyên tắc định lượng bằng phương pháp acid - base

2 Chuẩn bị được đúng và đủ dụng cụ, hóa chất để tiến hành định lượng được

các dung dịch acid và base

3 Tiến hành định lượng được các dung dịch acid và base

4 Rèn luyện tác phong thận trọng, chính xác trong thực hành hóa phân tích

5 Có trách nhiệm và trung thực trong phân tích mẫu thử

Nội dung

1 Nguyên tắc

Phương pháp dựa vào phản ứng trung hoà giữa acid với base để định lượng một acid bằng một base hoặc định lượng một base bằng một acid theo phương trình:

Acid + Base → Muối + nước

Để nhận ra điểm tương đương, dùng chỉ thị sao cho màu của chỉ thị đổi rõ rệt Từ

đó đọc được thể tích của dung dịch chuẩn và tính toán

6 Thêm nước cất cho vừa đủ tới vạch - lắc đều

7 Tính nồng độ thực và khc của dung dịch H2C2O4 vừa pha

8 Rửa sạch dụng cụ, để đúng nơi quy định

3.2 Pha 100ml dung dịch NaOH 0,1N từ NaOH 0,5N và định lượng lại bằng dung dịch H 2 C 2 O 4 0,1N

1 Tính thể tích V NaOH 0,5N cần lấy

2 Hút V (ml) dung dịch NaOH 0,5N vào bình định mức 100 ml

3 Thêm 20 ml nước cất vào bình định mức, lắc đều

4 Thêm nước cất cho vừa đủ tới vạch - lắc đều

5 Hút chính xác 5ml H2C2O4 0,1N vào bình nón

6 Thêm 2 giọt phenolphtalein vào - lắc đều

7 Rót từ từ dung dịch NaOH vừa pha vào buret, điều chỉnh tới

vạch số 0- Đóng khoá buret

8 Nhỏ từ từ dung dịch NaOH vào bình nón cho tới khi dung dịch

chuyển màu hồng

9 Đóng khoá buret lại - ghi thể tích NaOH đã dùng

10 Xác định chính xác thể tích dung dịch NaOH còn lại

11 Tính hệ số điều chỉnh Khc của dung dịch NaOH vừa pha

12 Tính và hiệu chỉnh được thể tích NaOH còn lại

13 Rửa sạch dụng cụ, để đúng nơi qui định

4 Báo cáo kết quả

- Pha và xác định chính xác Khc của dung dịch chuẩn độ NaOH 0,1N

- Định lượng đúng nồng độ dung dịch mẫu H2C2O4

5 Các lưu ý trong thực tập

- Xác định điểm tương đương khi chỉ thị vừa chuyển màu

- Định lượng phải lặp lại 3 lần để xác định thể tích trung bình của dung dịch chuẩn

BÀI 4: PHA DUNG DỊCH ĐỆM – ĐO pH

Số tiết: 02 Mục tiêu học tập

1 Trình bày được điều kiện xảy ra các phản ứng trong dung dịch chất điện ly

2 Tính toán được các giá trị pH của một số dung dịch

3 Pha được một số dung dịch đệm và xác định pH của dung dịch

4 Rèn luyện tác phong thận trọng, chính xác trong thực hành hóa phân tích

5 Có trách nhiệm và trung thực trong phân tích mẫu thử

Hai hệ đệm phổ biến là :

+ Dung dịch đệm gồm một acid yếu và muối của nó như :

CH3COOH + CH3COONa (Đệm acetat) Cặp acid/base liên hợp là CH3COOH/CH3COO-

Công thức tính pH cho hệ đệm này là:

a

m a

C

C pK

pH = + lg

Trong đó Ca là nồng độ acid, Cm là nồng độ muối

- Dung dịch đệm gồm base yếu và muối của nó, như:

NH3 + NH4Cl (Đệm amoni)

Cặp acid –base liên hợp là NH4+/NH3

Công thức tính pH của hệ đệm dạng này là :

b

m b

C

C pK

pH = 14 − − lg

Trong đó Cb là nồng độ base, Cm là nồng độ muối

Thay đổi tỉ số Cm/Ca hoặc Cm/Cb người ta thu được các dung dịch đệm có pH khác nhau Muốn điều chế một dung dịch đệm có pH theo yêu cầu thì cần tính tỉ lệ

Cm/Ca hoặc Cm/Cb để pha chế

Mỗi dung dịch đệm chỉ có khả năng giữ bền vững pH trong một giới hạn nhất định Khả năng đó được đặc trưng bởi khái niệm dung lượng đệm Dung lượng đệm là số mol acid mạnh hoặc base mạnh thêm vào 1 lít dung dịch đệm để pH thay đổi 1 đơn vị Dung lượng đệm càng lớn thì khả năng cố định pH của dung dịch đệm càng tốt Nồng độ dung dịch càng đặc thì dung lượng đệm càng lớn Dung lượng đệm cực đại khi pH = pK

2.Chuẩn bị

2.1.Dụng cụ

- Ống nghiệm 20 cái - Bình nước cất 1 bình

2.2.Hóa chất

- Phenolphtalein 1 lọ - CH3COONa 2N 1 lọ

- Methyl da cam 1 lọ - NaOH 2N 1 lọ

- Giấy chỉ thị vạn năng 1 hộp - CH3COOH 2N 1 lọ

1 Chuẩn bị ống nghiệm ghi nhãn dung dịch đệm 1

2 Hút chính xác 3ml dung dịch CH3COOH 2N cho vào ống

1 Chuẩn bị ống nghiệm ghi nhãn dung dịch đệm 2

2 Hút chính xác 3ml dung dịch NH3 2N cho vào ống nghiệm

3 Hút chính xác 3ml NH4Cl 2N cho vào ống nghiệm

3.2 Thử tác dụng của dung dịch đệm khi thêm acid, base, pha loãng

3.2.1 Thử tác dụng của dung dịch đệm khi thêm acid mạnh

4 Ống nghiệm 3: Nhỏ 1ml nước cất và 2 giọt chỉ thị methyl da

cam

5 Lắc đều và quan sát màu của các dung dịch

6 Thêm tiếp vào 3 ống nghiệm trên mỗi ống 2 giọt dung dịch

HCl 2N

7 Quan sát sự đổi màu ở cả ba ống nghiệm

8 Nhận xét về khả năng đệm của các dung dịch đệm khi thêm

5 Lắc đều và quan sát màu của các dung dịch

6 Thêm tiếp vào 3 ống nghiệm trên mỗi ống 2 giọt dung dịch

NaOH 2N

7 Quan sát sự đổi màu ở cả ba ống nghiệm

8 Nhận xét về khả năng đệm của các dung dịch đệm khi thêm

2 Ống nghiệm 1: cho 1ml dung dịch đệm 1

3 Ống nghiệm 2: cho 1ml dung dịch đệm 2

4 Thêm 1ml nước vào mỗi ống nghiệm, lắc kỹ

5 Dùng giấy chỉ thị pH đo lại pH sau khi pha loãng

6 So sánh với pH của dung dịch đệm ban đầu

7 Kết luận về khả năng đệm của các dung dịch đệm khi pha

loãng

8 Vệ sinh, thu dọn dụng cụ

4.Báo cáo kết quả

- Xác định đúng pH của các dung dịch theo lý thuyết và thực hành

- Xác định được khoảng chuyển màu của các chỉ thị pH

- Pha được dung dịch đệm có pH đúng yêu cầu

-Xác định được tác dụng, pH của dung dịch đệm khi thêm acid, base hay nước

BÀI 5: ĐỊNH LƯỢNG BẰNG PHƯƠNG PHÁP TẠO PHỨC

Số tiết: 02

Mục tiêu học tập

1 Trình bày được nguyên tắc định lượng bằng phương pháp tạo phức

2 Thực hiện được phép định lượng trực tiếp ion kim loại bằng EDTA

3 Xác định được độ cứng của một mẫu nước bất kỳ

4 Rèn luyện tác phong thận trọng, chính xác trong thực hành hóa phân tích

5 Có trách nhiệm và trung thực trong phân tích mẫu thử

Nội dung

1 Nguyên tắc

Là phương pháp định lượng dựa trên phản ứng tạo hợp chất nội phức của ion kim loại với một số thuốc thử hữu cơ là các acid amin, polycarboxylic và các dẫn chất của chúng gọi là các complexon Hay dùng nhất là acid ethylen diamin tetra acetic (EDTA) ký hiệu là H4Y Muối dinatri của EDTA ký hiệu là Na2H2Y, có tên thông dụng là complexon III

Phản ứng tạo phức giữa EDTA với các ion kim loại có thể biểu diễn:

Mn+ + H2Y2- → MY(n-4) + 2H+

Để nhận ra điểm kết thúc chuẩn độ, ta dùng các chỉ thị kim loại như: Eriocrom T đen (ETOO), Murexit… đó là những chất hữu cơ có khả năng tạo phức màu thuận nghịch với ion kim loại và màu của chúng khi chưa tạo phức (màu ở dạng tự do) khác với màu của dạng đã tạo phức với ion kim loại

Mn+ + Indm- → MInd(n-m)

Màu 1 Màu 2 đồng thời phức của chỉ thị với kim loại không bền bằng phức của complexon với kim loại, nghĩa là phản ứng sau xảy ra: