Bai 3 chung cat tinh dau sa

NGUYÊN TẮC: CẤT CUỐN HƠI NƯỚC Việc phân tách và tinh chế các hợp chất hữu cơ dễ bay hơi, không trộn lẫn immiscible hoặc gần như không trộn lẫn được với thường có thể được thực hiện bằng

HỌC VIỆN Y DƯỢC HỌC CỔ TRUYỀN VIỆT NAM

BỘ MÔN HÓA

THỰC HÀNH HÓA HỮU CƠ 1

Hệ: Dược sĩ Đại học

BÀI 3.

CHƯNG CẤT TINH DẦU

NGUYÊN TẮC: CẤT CUỐN HƠI NƯỚC

 Việc phân tách và tinh chế các hợp chất hữu cơ dễ

bay hơi, không trộn lẫn (immiscible) hoặc gần như

không trộn lẫn được với thường có thể được thực hiện bằng cách chưng cất với hơi nước

 Các kĩ thuật thường bao hàm sự chưng cất đồng thời

(codistillation) của một hỗn hợp gồm chất lỏng hữu

cơ và nước, mặc dù một số chất rắn hữu cơ cũng có thể được tách và tinh chế bằng cách này

 Trong số các phương pháp chưng cất khác nhau, chưng cất với hơi nước được sử dụng ít thường xuyên nhất, do những hạn chế nghiêm ngặt hơn về các loại

 Những hạn chế này cũng như những hiệu quả của kĩ thuật này được bộc lộ bằng cách xem xét các nguyên tắc chưng cất hơi nước cơ bản

 Chưng cất với hơi nước (steam distillation) là một

phương pháp êm dịu để tách và tinh chế các chất lỏng

dễ bay hơi hoặc chất rắn hữu cơ không trộn lẫn hoặc không hòa tan trong nước

Kĩ thuật này không thể áp dụng được cho các chất có phản ứng với nước, phân hủy khi tiếp xúc kéo dài với hơi nước hoặc nước nóng, hoặc có áp suất hơi nhỏ hơn khoảng 5 torr ở 100°C

 Hai kĩ thuật cơ bản thường được sử dụng cho việc chưng cất với hơi nước trong phòng thí nghiệm được phân biệt trên cơ sở hoặc hơi nước được đưa vào từ một nguồn bên ngoài hoặc được tạo ra trong bình chưng cất

Đối với các phản ứng lượng lớn, phương pháp phổ biến nhất và hiệu quả nhất để tiến hành việc chưng cất với hơi nước bao gồm việc cho các hợp chất hữu

cơ cần chưng cất trong một bình cầu đáy tròn có lắp

cổ nối Claisen, một cổ nối ba, và một sinh hàn được làm mát bằng nước

 Sự kết hợp của hơi nước đưa vào từ một nguồn bên ngoài vào bình chưng cất qua ống dẫn hơi nhỏ và sự chuyển dịch hỗn loạn liên kết với các sự sôi có xu hướng gây ra nên khi bắn tung tóe đôi khi rất mạnh,

và cổ nối Claisen là cần thiết để ngăn ngừa hỗn hợp

do sự bắn tung toé đi vào sinh hàn

Trong quá trình chưng cất, nước có thể ngưng tụ trong bình chưng cất và làm đầy bình đến mức không mong muốn Vấn đề này có thể tránh được bằng cách đun nóng nhẹ nhàng bình chưng cất bằng một nguồn nhiệt thích hợp

HÓA CHẤT VÀ DỤNG CỤ

 Hóa chất

- Sả tươi - Nước cất

Dụng cụ

- Bình cầu 1 cổ 1000ml

- Bẫy tinh dầu

- Sinh hàn bóng

- Bình tam giác 100ml có nút nhám

- Bếp ủ, đá bọt

- Giá kẹp bình cầu

CÁC BƯỚC TIẾN HÀNH

 Bước 1: Thái sả thật nhỏ, cho đầy vào bình cầu 1 lít

Bước 2: Đổ nước đến nửa bình

Bước 3: Lắp bộ chưng cất như hình vẽ

 Bước 4: Bắt đầu chưng cất, dừng khi thấy thể tích

tinh dầu không tăng thêm

Bước 5: Chuyển toàn bộ tinh dầu ra phễu chiết, lấy

lớp tinh dầu phía trên

- Chú ý : không được cho nước quá nhiều

Bước 6: Làm khan tinh dầu bằng Na2SO4 Cho tinh dầu vào lọ penicillin Dán nhãn

CÂU HỎI LƯỢNG GIÁ

1 Tại sao lại thái nhỏ vật liệu ?

2 Tại sao lại chỉ cho nước đến nửa bình mà không cho

đầy ?

3 Tại sao lại chiết và thu lớp tinh dầu phía trên ?

4 Tại sao lại đun sôi với tốc độ 1,2 giọt/giây mà không

đun nhanh hơn ?

5 Các lưu ý khi làm thí nghiệm ?