Nhiệm vụ luận văn: Nghiên cứu trích ly tinh dầu bạc hà khô bang phương pháp chưng cất có hồ trợ vi sóng, khảo sát hiệu suất trích ly tinh dầu bạc hà sấy khô và thiết kế quy trình công ng
Trang 1TRƯỜNG ĐẠI HỌC NGUYỄN TẤT THÀNH KHOA KỸ THUẬT THỤC PHÁM VÀ MÔI TRƯỜNG
NGUYEN TAT THANH
LUẬN VĂN TÓT NGHIỆP
Tên đề tài:
Trang 2TRƯỜNG ĐẠI HỌC NGUYỀN TẤT THÀNH KHOA KỸ THUẬT THỤC PHẤM VÀ MÔI TRƯỜNG
csLQso
LUẬN VĂN TÓT NGHIỆP
Tên đề tài:
HÔ TRỢ VI SÓNG
Sinh viên thực hiện : Phạm Thị Hồng Lợi
Mã sô sinh viên : 1511541981Lớp
Ngành
: 15DHH1A : Công nghệ kỳ thuật Hóa họcGiáo viên hướng dẫn : ThS Trần Bùi Phúc
Tp.HCM, tháng 10 năm 2019
Trang 3TRƯỜNG ĐH NGUYÊN TẤT THÀNH CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM
KHOA KỸ THUẬT THỤC PHÁM & MÔI TRƯỜNG Độc lập - Tự do - Hạnh phúc
Tp Hồ Chí Minh, ngày 30 tháng 10 năm 2019
NHIỆM VỤ LUẬN VĂN TÓT NGHIỆP
Họ và tên sinh viên: Phạm Thị Hồng Lợi Mã số sinh viên: 1511541981
1 Tên đề tài: Khảo sát quá trình sấy và chưng cất tinh dầu bạc hà có hồ trợ vi sóng
2 Nhiệm vụ luận văn:
Nghiên cứu trích ly tinh dầu bạc hà khô bang phương pháp chưng cất có
hồ trợ vi sóng, khảo sát hiệu suất trích ly tinh dầu bạc hà sấy khô và thiết kế quy trình công nghệ sản xuất tinh dầu cho ra hiệu suất tối ưu và chất lượng tinh dầu cao Xác định các chỉ số hóa - lý và thành phần bằng GC-MS cùa tinh dầu bạc hà khô
3 Ngày giao nhiệm vụ luận văn: 13/02/2017
4 Ngày hoàn thành nhiệm vụ luận văn: 30/09/2019
5 Người hướng dẫn:
Trần Bùi Phúc Thạc sĩ BM .100%
Nội dung và yêu cầu của luận văn đã được thông qua bộ môn
(Ký và ghi rõ họ tên) (Ký và ghi rõ họ tên)
iii
Trang 4LỜI CAM ĐOAN
Tôi xin cam đoan kết quả của đề tài "Khảo sát quá trình sấy và chưng cất tinh dầu bạc hà có hỗ trợ vì song" là công trình nghiên cứu của cá nhân tôi đã thực hiện dưới sự hướng dẫn của ThS Trần Bùi Phúc Các số liệu và kết quả được trình bày trong luận văn là hoàn toàn trung thực, không sao chép của bất cứ ai, và chưa từng được công bố trong bất kỳ công trình khoa học của nhóm nghiên cứu nào khác cho đến thời điểm hiện tại
Neu không đúng như đã nêu trên, tôi xin hoàn toàn chịu trách nhiệm về đề tài cùa mình và chấp nhận những hình thức xử lý theo đúng quy định
Tp Hồ Chỉ Minh, ngày 30 thảng 10 năm 2019
Tác giả luận văn
(Ký và ghi rõ họ tên)
Trang 5LỜI CÃM ƠN
Trước tiên em xin gửi lời cám on chân thành sâu sắc tới các thầy cô giáo trong trường Đại học Nguyễn Tất Thành nói chung và các thầy cô giáo trong khoa Kỳ thuật Thực Pham và Môi Trường, chuyên ngành Kỳ Thuật Hóa Học nói riêng đã tận tình giảng dạy, truyền đạt cho em những kiến thức, kinh nghiệm quý báu trong suốt thời gian qua
Đặc biệt em xin gửi lời cảm ơn đến cô Trần Bùi Phúc, cô đã tận tình giúp đờ, trực tiếp chỉ bảo, hướng dần em trong suốt quá trình làm luận văn tốt nghiệp Trong thời gian làm việc với cô, em không ngừng tiếp thu thêm nhiều kiến thức bố ích mà còn học tập được tinh thần làm việc, thái độ nghiên cứu khoa học nghiêm túc, hiệu quả, đây là những điều rất cần thiết cho em trong quá trình học tập và công tác sau này Sau cùng em xin gửi lời cảm ơn chân thành tới gia đình, bạn bè đã động viên, đóng góp ý kiến và giúp đỡ trong quá trình học tâp
Một lần nữa chúng em xin kính chúc quý thầy cô và gia đình sức khỏe, hạnh phúc, thành công trong công việc cũng như trong cuộc sống
Em xin chân thành cảm ơn!
Tp Hồ Chỉ Minh, ngày 30 thảng 10 năm 2019
Trang 6MỤC LỤC
NHIỆM VỤ LUẬN VĂN TÓT NGHIỆP iii
LỜI CAM ĐOAN iv
LỜI CẢM ƠN V MỤC LỤC vi
DANH MỤC BẢNG ix
DANH MỤC HÌNH X DANH MỤC TÙ VIẾT TẤT xi
TÓM TẮT LUẬN VÀN TÓT NGHIỆP xii
Chương 1 MỞ ĐẦU 13
1.1 TÍNH CẤP THIẾT VÀ LÝ DO CHỌN ĐỀ TÀI 13
1.2 MỤC TIÊU NGHIÊN cúu 13
1.2.1 Mục tiêu tổng quát 13
1.2.2 Mục tiêu cụ thể 13
Chương 2 TÓNG QUAN 14
2.1 GIỚI THIỆU HỌ LAMIACEAE 14
2.1.1 Mô tả 14
2.1.1 Đặc điểm 14
2.2 TINH DẦU 14
2.2.1 Khái quát về tinh dầu 14
2.2.2 Tinh dầu bạc hà 15
2.2.3 Công dụng của tinh dầu bạc hà 16
2.3 GIỚI THIỆU CÔNG NGHỆ SẤY 17
2.4 GIỚI THIỆU CHUNG CẤT CÓ HỒ TRỢ VI SÓNG (MAD) 18
2.4.1 Khái quát về vi sóng 18
2.4.2 Ly trích tinh dầu có sự hồ trợ vi sóng 18
Chương 3 NGUYÊN LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN cứu 19
Trang 73.1 NGUYÊN LIỆU 19
3.1.1 Nguyên liệu bạc hà khô 19
3.2 DỤNG CỤ - THIẾT BỊ - HÓA CHẤT 19
3.2.1 Dụng cụ 19
3.2.2 Thiết bị 19
3.2.3 Hóa chất 19
3.3 THỜI GIAN VÀ ĐỊA ĐIẾM NGHIÊN cứu 20
3.3.1 Thời gian nghiên cứu 20
3.3.2 Địa điếm nghiên cứu 20
3.4 PHƯƠNG PHÁP SÁY BẠC HÀ 20
3.4.1 Qui trình sấy 20
3.5 PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN cứu CHƯNG CẤT CÓ HỎ TRỢ VI SÓNG (MAD) 20
3.5.1 Quy trình công nghệ trích ly 20
3.5.2 Bố trí thí nghiệm 21
3.5.3 Sơ đồ nghiên cứu 22
3.6 PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH 23
3.6.1 Xác định chỉ số Acid 23
3.6.2 Xác định chỉ so Savon hóa 23
3.6.3 Xác định chỉ số Ester 24
3.6.4 Xác định hiệu suất tinh dầu 24
3.6.5 Xác định tỉ trọng 24
3.7 CÁC CHỈ TIÊU CẢM QUAN CỦA TINH DẦU BẠC HÀ 25
3.7.1 Phuơng pháp đánh giá cảm quan 25
Chương 4 KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN 26
4.1 XÁC ĐỊNH NHIỆT Độ VÀ THỜI GIAN SẤY BẠC HÀ TÓI Ưu 26
4.2 TỐI ƯU CÁC YỂU TỐ ẢNH HƯỞNG ĐỂN HIỆU SUẤT CỦA TINH DẦU BẠC HÀ TRONG QUÁ TRÌNH TRÍCH LY 28
vii
Trang 84.2.1 Khảo sát sự ảnh hưởng cùa tỉ lệ nguyên liệu/nước thích hợp đến hiệu suất
trích ly tinh dầu 28
4.2.2 Khảo sát sự ảnh hưởng của công suất máy vi sóng thích hợp đến hiệu suất trích ly tinh dầu 29
4.2.3 Khảo sát sự ảnh hưởng của thời gian đen hiệu suất trích ly tinh dầu 30
4.3 KẾT QUẢ GC-MS 31
4.4 KẾT QUẢ CÁC CHỈ SÓ HÓA - LÝ CỦA TINH DẰU BẠC HÀ 33
4.5 BÀN LUẬN PHƯƠNG PHÁP TRÍCH LY TỐI ƯU 33
Chương 5 KẾT LƯẬN VÀ KHƯYẾN NGHỊ 34
5.1 KẾT LƯẬN 34
5.2 KHƯYẾN NGHỊ 35
TÀI LIỆƯ THAM KHẢO 36
viii
Trang 9DANH MỤC BANG
Bảng 2.1 Thành phần hóa học của tinh dầu 15
Bảng 3.1 Công suất lò vi sóng 19
Bảng 4.1 Ket quả khảo sát nhiệt độ và thời gian sấy 28
Bảng 4.2 Ket quả phân tích thành phần bạc hà khô 33
Bảng 4.3 Các chỉ số hóa lý của tinh dầu bạc hà khô 34
Bảng 5.1 Ket quả điều kiện tối ưu cho quá trình trích ly tinh dầu bạc hà khô 35
Trang 10DANH MỤC HÌNH
Hình 2.1 Lá bạc hà tươi 14
Hình 2.2 Tinh dầu bạc hà 15
Hình 2.3 Một số thành phần chính của tinh dầu bạc hà 16
Hình 2.4 Bạc hà sấy khô 17
Hình 2.5 Tù sấy không khí nóng 17
Hình 2.6 Tủ sấy lạnh 17
Hình 2.7 Máy chưng cất tinh dầu có hỗ trợ vi sóng 18
Hỉnh 4.1 Biểu đồ nhiệt độ và thời gian sấy ảnh hưởng tới hiệu suất tinh dầu 28
Hình 4.2 Ảnh hưởng tinh dầu theo tỉ lệ nước và bạc hà khô 29
Hình 4.3 Ảnh hưởng tinh dầu theo công suất 30
Hình 4.4 Ảnh hưởng tinh dầu theo thời gian 31
Hình 4.5 Khối pho của tinh dầu bạc hà khô 32
Trang 12TÓM TẮT LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP
Hiện nay các loại tinh dầu đang được sử dụng phổ biến các lĩnh vực thực phẩm,
mỹ phấm, dược phẩm hay đon thuần chỉ để tạo hương thơm mát nhà cửa Tinh dầu được chiết xuất từ cây cỏ thiên nhiên đang ngày càng được mọi người đặc biệt ưa chuộng Nước ta với khí hậu nhiệt đới ôn hòa, thảm thực vật vô cùng đa dạng nên cây chứa tinh dầu rất dồi dào, độc đáo Trong đó, giống Mentha arvensis là một loại cây thuộc họ Lamiaceae có tiềm năng lớn đang được khai thác, người ta sử dụng nguyên cây đe phục vụ cho nhu cầu trưng bày, chế biến thực phấm, chiết xuất tinh dầu Vì vậy
em tiến hành nghiên cứu đề tài nhằm mục đích tìm ra điều kiện tối ưu trong việc trích
ly tinh dầu, xác định các chỉ số vật lý, hóa học, thành phần hóa học của giong Lamiaceae và đặc biệt là lá bạc hà đã sấy khô
Bài nghiên cứu này dựa trên nguồn nguyên liệu bạc hà đã sấy khô, được thử nghiệm bằng phương pháp: chưng cất có hồ trợ vi sóng Nghiên cứu được tiến hành nhằm mục đích khảo sát hiệu suất trích ly tinh dầu bạc hà sấy khô và thiết kế quy trình công nghệ sản xuất tinh dầu cho ra hiệu suất tối ưu và chất lượng tinh dầu cao Bên cạnh đó đề tài này còn khám phá các lợi ích của bạc hà đã được sấy khô cũng như lợi ích của tinh dầu bạc hà
Trang 13Chương 1 MỞ ĐẦU
1.1 TÍNH CẤP THIẾT VÀ LÝ DO CHỌN ĐỀ TÀI
Cùng với sự phát triển của khoa học kỳ thuật, khuynh hướng quay về với thiên nhiên, thảo mộc tự nhiên đang được mọi người chú trọng, ngày càng đóng vai trò quan trọng trong đời sống của mọi người Việt Nam nằm trong vùng khí hậu nhiệt đới có mưa quanh năm tạo điều kiện cây coi tươi tốt, phát triến nhanh, phong phú với nhiều chùng loại như: sả chanh, hương thảo, bưởi, neem, cam, sachi, vải, bòn bon, sầu riêng, dứa, dưa hấu, Tinh dầu ngày nay được sử dụng rộng rài trên toàn cầu, chính vì vậy
đe tài này nhằm mục đích tìm ra điều kiện tối ưu trong việc trích ly tinh dầu, xác định các chỉ số vật lý, hóa học, thành phần hóa học của giống Lamiaceae và đặc biệt là lá bạc hà đã sấy khô
1.2 MỤC TIÊU NGHIÊN củu
1.2.1 Mục tiêu tổng quát
Lá bạc hà thường được biết đến để sử dụng trong y học, mỹ phẩm và thực phàm Chúng được sử dụng ờ cả hai dạng: dạng tươi và khô Tuy nhiên, bạc hà khô có tầm quan trọng lớn hơn, mục đích của sấy là đê giảm độ ẩm trong sản phẩm ngăn chặn sự
hư hỏng, giảm giá trị Bạc hà sấy khô dễ dàng lưu trừ trong điều kiện thường Đây là một phương pháp hiệu quả làm tăng thời hạn sử dụng cùa sản phàm cuối cùng
1.2.2 Mục tiêu cụ thể
Mục tiêu của nghiên cứu này là sử dụng lá bạc hà khô đe khảo sát ảnh hưởng đồng thời của các nhân tố: thời gian chưng cất tinh dầu và thời gian sấy bạc hà; the tích dung môi nước; nhiệt độ chưng cất; công suất máy chưng cất sẽ ảnh hưởng đến hiệu suất tinh dầu như thế nào Sau đó tìm ra các điều kiện tối ưu cho quá trình trích ly tinh dầu bạc hà khô bằng phương pháp chưng cất có hồ trợ vi sóng Nghiên cứu tối ưu hóa các yếu tố ảnh hưởng đến hiệu suất trích ly tinh dầu bạc hà, phát hiện được các đặc tính hóa học, vật lý và thành phần hóa học, bảng thành phần GC-MS của tinh dầu bạc hà để nâng cao hiệu suất cũng như hiệu quả kinh tế
13
Trang 14Chương 2 TỔNG QUAN
2.1 GIỚI THIỆU HỌ LAMIACEAE
2.1.1 Mô tả
Bạc hà Á, (danh pháp khoa học: Mentha X arvensis) một loại cây thuộc
họ Lamiaceae, là loài bản địa cùa các vùng có nhiệt độ ấm thuộc châu Âu, Tây
Á và Trung A, Himalaya cho đến đông Xibia và Bắc Mỹ
Họ Lamiaceae (Labiatae) là một họ lớn, bao gồm 240 chi và khoảng 7000 loại thảo mộc, cây dạng bụi và cây thân gồ Bạc hà là một loại cây thân thảo sống lâu năm, toàn cây có mùi thơm hắc vì có chứa tinh dầu menthol Cây này thường mọc hoang trong tự nhiên với các loài cây bố mẹ của chúng ở Trung và Nam châu Âu Chúng lan tỏa và sinh sản vô tính bằng rễ do nó không sinh sản hữu tính bằng hạt [ 1 ]
Hình 2.1 Lả bạc hà tươi
2.1.1 Đặc điểm
Bạc hà Á là cây lâu năm thân thảo, cao đến 10-60 cm (đôi khi đạt đến 100 cm) Lá đơn, mọc đối xứng, dài 2-6,5 cm và rộng 1-2 cm, có lông, viền lá có răng cưa thô Hoa màu tím nhạt (đôi khi màu trắng hoặc hồng), mọc thành cụm trên thân, mỗi hoa dài 3-4 mm Toàn cây có tinh dầu mùi thơm Loài Mentha arvensis L và một số giống khác thuộc loài Mentha piperita L được nhập trồng ở Việt Nam
2.2 TINH DẦU
2.2.1 Khái quát về tinh dầu
Tinh dầu là một dạng chất lỏng chứa các họp chất thơm dễ bay hơi được chiết xuất bằng cách chưng cất hơi nước hoặc ép lạnh, từ lá cây, thân cây, hoa, vỏ cây, rễ cây hoặc những bộ phận khác của thực vật
14
Trang 15Tinh dầu được ví như là nhựa sống cùa cây, vì vậy đã mang sức sống, năng lượng tinh khiết nhất của dược thảo từ thiên nhiên và mạnh hơn 50 -100 lần các loại dược thảo sấy khô (thảo mộc) Hầu hết các loại tinh dầu đều trong, ngoại trừ vài loại tinh dầu như dầu cây hoắc hương, dầu cam, sả chanh thì đều có màu vàng hoặc hổ phách.
Bảng 2.2 Thành phần hóa học của tinh dầu
Tinh dầu bạc hà thường được lấy từ những cây lâu năm, đang ra hoa hoặc chuẩn bị
ra hoa trong khoảng thời gian 120 - 150 ngày [3] Đây là một trong những cây thuốc nổi tiếng và quan trọng được sử dụng rộng rãi trông một số hệ thống y học cho các lợi ích điều trị khác nhau như: giảm đau, gây mê, sát trùng, thuốc thông mũi, thuốc trừ sâu, viêm loét và các vẫn đề về dạ dày, sản xuất viên ngậm, dầu gió, [4]
Bạc hà và chiết xuất tinh dầu của nó có rất nhiều khoáng chất thiết yếu như Ca, Cr,
Fe, Co, Cu, Zn, Cd, Mg, Mn, p, Zn và Se Tinh dầu bạc hà có tính kháng khuấn mạnh,
15
Trang 16có nhiều nghiên cứu phát hiện được tính kháng khuẩn, kháng nấm và các chất hoạt
a-pinene
Pulegone
1,8, cineole
động chống oxy hóa của nước, ethanol, chiết xuất từ bạc hà menthol [5] [6]
Hình 2.3 Một số thành phần chỉnh của tinh dầu bạc hà
2.2.3 Công dụng của tinh dầu bạc hà
Bạc hà có nhiều công dụng nhất khi được sử dụng dưới dạng tinh, thảo dược này đang được sử dụng rộng rãi trên toàn cầu, trong mỹ phẩm, thực phẩm và dược phẩm Tinh dầu bạc hà sở hữu mùi hương thơm đặc trưng, vị cay the nồng sau đó là cảm giác mát lạnh Vì những tính chất đặc trưng đó nên tinh dầu bạc hà đã được sử dụng trong hương liệu, dầu gội, nước súc miệng, kem đánh răng và các dưỡng chất bôi ngoài da Bên cạnh đó tinh dầu bạc hà còn được sử dụng đe làm dịu, giảm kích ứng và viêm, [7] [8]
Tinh dầu bạc hà chứa thành phần chủ yếu là menthol, đây là chất được sử dụng chủ yếu trong mọi loại thuốc về giảm đau, làm sạch khoang mũi, họng, thậm chí còn giúp ngăn chặn hen suyễn Tinh dầu bạc hà còn được tinh che thành dạng viên đe giảm chứng ợ nóng, trợ giúp giảm đau tim, cải thiện lưu thông máu trên toàn cơ thể [9]
16
Trang 172.3 GIỚI THIỆU CÔNG NGHỆ SẤY
Trên thị trường hầu hết các loại thảo mộc và gia vị đều được sấy khô trước khi cung cấp tới tay người dùng, vì nếu ở trạng thái tưoi có hàm lượng nước cao, thì sẽ tạo điều kiện tốt cho vi sinh vật phát triển và phản ứng sinh hóa xảy ra, gây sự suy giảm nghiêm trọng về giá trị sản phẩm Vì vậy sấy khô là một trong những phương pháp phổ biến nhất đe bảo quản chất lượng hương thơm và tính chất cùa thảo mộc [10]
Hình 2.4 Bạc hà sấy khô
Có nhiều phương pháp sấy khô được sử dụng rộng rãi như: sấy không khí nóng và sấy lạnh Nhưng được sử dụng nhiều nhất là sấy không khí nóng, tuy nhiên nó có thể dẫn tới nhiều thiệt hại về nhiệt và có thế làm thay đổi nghiêm trọng về thành phần dễ bay hơi của các loại thảo mộc cũng như màu sắc nguyên thủy của nó Nhiệt độ không khí sấy ở 50°C là tốt nhất để giữ lại các hợp chất dễ bay hơi
Mặc dù sấy lạnh có the tránh được các thiệt hại liên quan đến nhiệt độ và sản xuất được các sản phẩm có chất lượng vượt trội, tuy nhiên sấy lạnh làm mất đáng kể các hợp chất thơm có trong thảo mộc và đây được coi là phương pháp quá tốn kém và mất nhiều thời gian Phương pháp sấy lạnh ở nhiệt độ thấp bằng việc sử dụng bức xạ hoặc
ở trong chân không đang là một thách thức lớn [11]
Hình 2.5 Tủ sấy không khí nóng Hình 2.6 Tủ sấy lạnh
17
Trang 182.4 GIỚI THIỆU CHUNG CẤT CÓ HỎ TRỢ VI SÓNG (MAD)
2.4.1 Khái quát về vi sóng
Vi sóng (microwave) là sóng cực ngắn hay còn được gọi là sóng siêu tần, sóng điện từ lan truyền với vận tốc ánh sáng
Vi sóng có the đi xuyên qua được không khí, thủy tinh, gốm sứ, và phản xạ trên
bề mặt kim loại Có một số công trình nghiên cứu đã khắng định được tính vô hại của
lò vi sóng đối với sinh vật
Hình 2.7 Máy chưng cất tinh dần có hỗ trợ vi sóng
18
Trang 19Chương 3 NGUYÊN LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN cúu
3.1 NGUYÊN LIỆU
3.1.1 Nguyên liệu bạc hà khô
- Gồm 500 gram lá bạc hà tươi được trồng tại Tp Hồ Chí Minh Độ ẩm của nguyên
liệu sau khi vận chuyển tới phòng thí nghiệm khá cao (82.25%) Cây được cắt
rề, xử lý và sấy khô tới độ ẩm 51.22% Sau đó, lá được cắt nhỏ d < 3cm đề sử dụng cho thí nghiệm trích ly dầu
- Vì được thu mua tại cửa hàng nên nguồn nguyên liệu không được ổn định, không rõ nguồn gốc và thời gian cây trưởng thành