Bai 2 chung cat con nuoc

NGUYÊN TẮC Chưng cất là quá trình chuyển chất lỏng thành hơi rồi ngưng tụ hơi thành lỏng.. Trong quá trình chưng cất một chất tinh khiết, nhiệt độ sôi của nó không đổi nếu không có hiện

HỌC VIỆN Y DƯỢC HỌC CỔ TRUYỀN VIỆT NAM

BỘ MÔN HÓA

THỰC HÀNH HÓA HỮU CƠ 1

Hệ: Dược sĩ Đại học

BÀI 2

CHƯNG CẤT CỒN NƯỚC

TS Nguyễn Tiến Dũng - TS Ngô Hạnh Thương 2/14

NGUYÊN TẮC

 Chưng cất là quá trình chuyển chất lỏng thành hơi rồi ngưng tụ hơi thành lỏng

 Muốn chuyển chất lỏng thành hơi người ta đun sôi chất lỏng Chất lỏng sôi khi áp suất hơi của nó bằng

áp suất bên ngoài Trong quá trình chưng cất một chất tinh khiết, nhiệt độ sôi của nó không đổi nếu không

có hiện tượng hơi quá nhiệt do đun mạnh

 Với các chất có nhiệt độ sôi xa nhau (trên 80oC) người ta dung phương pháp cất đơn, với các chất có nhiệt độ sôi gần nhau thì dùng phương pháp cất phân đoạn để tinh chế

NGUYÊN TẮC

 Quá trình cất phân đoạn (hay cất nhiều lần liên tục)

là quá trình bay hơi và ngưng tụ theo cấp số nhân

 Quá trình này có thể thực hiện trong cột cất, ở đó hỗn hợp chất lỏng bay hơi lên cột, khi xa nguồn nhiệt chất khó bay hơi hơn (nhiệt độ sôi cao) ngưng tụ lại thành chất lỏng đi xuống tạo nên dòng ngược, lượng nhiệt

do quá trình ngưng tụ thoát ra lại cung cấp cho chất

dễ bay hơi tiếp tục đi lên trên đầu cột

TS Nguyễn Tiến Dũng - TS Ngô Hạnh Thương 4/14

NGUYÊN TẮC

 Quá trình này diễn ra một cách liên tục trong cột mà kết quả cuối cùng ta tách được chất có nhiệt độ sôi thấp ra trước, sau đó chất có nhiệt độ sôi cao hơn ra sau

 Sản phẩm thu được tốt khi cột cất phân đoạn càng cao Để giảm sự mất nhiệt, thường bao quanh cột bằng các vật liệu cách nhiệt (giấy nhôm)

NGUYÊN TẮC

 Một số hỗn hợp đẳng phí thường gặp

TS Nguyễn Tiến Dũng - TS Ngô Hạnh Thương

Hỗn hợp độ sôi của

cấu tử

độ sôi hỗn hợp đẳng phí

% khối lượng từng cấu tử

Chất A Chất B A B A B Alcol etylic Nước 78,3 100,0 78,15 97,57 4,43 Alcol etylic benzen 78,3 80,2 68,24 32,37 67,63 acid formic nước 100,8 100 107,3 22,6 77,4

6/14

DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT

 Hóa chất

- Bình cầu 1 cổ 250ml

- Cột cất phân đoạn

- Sinh hàn thẳng

- Cổ nối chữ Y

- Ống nối sừng bò

- picnomet

- Bình tam giác 250ml

- Nhiệt kế, tửu kế (cồn kế)

- Ống đong

- Bếp ủ, đá bọt

- Giá kẹp bình cầu

- Giá nâng thí nghiệm

CÁC BƯỚC TIẾN HÀNH

 Chưng cất hỗn hợp cồn nước (1:1)

- Bước 1 : Lắp bộ chưng cất như hình vẽ

TS Nguyễn Tiến Dũng - TS Ngô Hạnh Thương 8/14

CÁC BƯỚC TIẾN HÀNH

 Bước 2 : Cho 220 ml hỗn hợp etanol–nước (1:1), đá

bọt vào bình cầu 250 ml

 Bước 3 : hỗn hợp được đun sôi đều, chậm và dịch cất

chảy sang bình hứng với tốc độ 1–2 giọt/giây

Bước 4 : Khi nhiệt độ hằng định ở 780C thì thay bình hứng dịch Khi nhiệt độ vượt quá 800C thì dừng chưng cất Rửa dụng cụ bằng aceton

 Chú ý : khi bắt đầu cất, nhiệt độ tăng chậm, đến gần

t 0 78 0 C thu dịch cất cho đến nhiệt độ 78 0 C  phần chính đầu

CÁC BƯỚC TIẾN HÀNH

Đo độ cồn của hỗn hợp ban đầu và sau khi cất

- Bước 1: Cồn kế được làm sạch bằng cách rửa bằng

aceton

- Bước 2: Rót vào ống đong 100 ml sạch hỗn hợp cần

đo

- Bước 3: Đặt nhẹ nhàng cồn kế vào ống đong sao cho

không được chạm vào thành và đáy của ống đong (không để bọt khí bám vào cồn kế)

- Bước 4: Khi cồn kế ổn định căn cứ vào độ chìm/nổi

của cồn kế mà đọc chỉ số trên vạch Đọc kết quả theo vòng khum dưới của mức chất lỏng Với chất lỏng không trong suốt đọc vòng khum trên

TS Nguyễn Tiến Dũng - TS Ngô Hạnh Thương 10/14

CÁC BƯỚC TIẾN HÀNH

- Chỉ số độ cồn chỉ chính xác ở một nhiệt độ thích hợp (18-20 °C), còn trên hoặc dưới nhiệt độ đó, độ cồn trên cồn kế không chính xác tuyệt đối và được gọi là độ cồn biểu kiến

- Trường hợp rượu không ở nhiệt độ 20 oC thì đọc nhiệt

độ của rượu và độ rượu cùng một lúc rồi tra bảng hiệu chỉnh độ rượu ở 20 oC

- Hoặc tính : d (biểu kiến) = 997,2 d 20 20

d2020 –tỷ trọng tương đối của chất thử (ta đo) 997,2 –là khối lượng cân trong không khí của 1m3 nước tính bằng kg

CÁC BƯỚC TIẾN HÀNH

 Xác định tỷ trọng của chất lỏng bằng picnomet

- Bước 1: Cân picnomet rỗng, sạch, khô được khối lượng m1

- Bước 2: Cân picnomet đầy nước được khối lượng m2

- Bước 3: Đổ nước đi và làm khô picnomet bằng cách tráng với aceton hoặc ethanol rồi sấy khô Để nguội, cân picnomet đầy hỗn hợp etanol-nước (1:1) được khối lượng m3

- Bước 4: Làm khô picnomet giống bước 3 Cân picnomet đầy hỗn hợp etanol sau khi cất được khối lượng m4

TS Nguyễn Tiến Dũng - TS Ngô Hạnh Thương 12/14

CÁC BƯỚC TIẾN HÀNH

 Công thức D20

D 20 = 𝑚𝑐ℎấ𝑡

D 20 (trước) = 𝑚3−𝑚1

𝑚2−𝑚1

D20 (sau) = 𝑚4−𝑚1

𝑚2−𝑚1

CÂU HỎI LƯỢNG GIÁ

1 Tại sao lại đun sôi với tốc độ 1-2 giọt/giây mà

không được đun nhanh ?

2 Tại sao lại thu cồn ở nhiệt độ 78-80oC ?

3 Có thể chưng cất được cồn tuyệt đối không ?

4 So sánh và giải thích độ cồn, tỷ trọng của cồn trước

và sau khi cất ?

5 Các lưu ý khi làm thí nghiệm ?

TS Nguyễn Tiến Dũng - TS Ngô Hạnh Thương 14/14