BÀI THUYẾT TRÌNH KIỂM NGHIỆM THUỐC MỠ

Kiểm nghiệm thuốc mỡ KIỂM NGHIỆM THUỐC MỠ Mục Tiêu 1 Trình bày được yêu cầu kỹ thuật về chất lượng thành phẩm của thuốc mỡ bôi da BENZOSALI 2 Trình bày được cách tiến hành và đánh giá chất lượng thuốc theo tiêu chuẩn TCCS Nguyễn Thị Chi Linh Phan Thúy Liễu Lê Thị Ngọc Y Nguyễn Thị Út Huyên Lê Thị Thanh Thảo Võ Thị Ngọc Trâm Lê Thị Thảo Duyên Nguyễn Thế Phong Nguyễn Văn Đào Anh Nhiêu Phạm Thị Ánh Nguyệt Lương Thị Lựu Phạm Thị Mỹ Thoa Cao Huyền Trâm Thuốc mỡ bôi da BENZOSALI (10g) Yêu cầu chung củ.

KIỂM NGHIỆM

THUỐC MỠ

Mục Tiêu:

1 Trình bày được yêu cầu kỹ thuật về chất lượng thành phẩm của thuốc mỡ bôi da BENZOSALI

2 Trình bày được cách tiến hành và đánh giá chất lượng thuốc theo tiêu chuẩn TCCS

1 Nguyễn Thị Chi Linh

2 Phan Thúy Liễu

3 Lê Thị Ngọc Y

4 Nguyễn Thị Út Huyên

5 Lê Thị Thanh Thảo

6 Võ Thị Ngọc Trâm

7 Lê Thị Thảo Duyên

8 Nguyễn Thế Phong

9 Nguyễn Văn Đào Anh

Nhiêu

10 Phạm Thị Ánh Nguyệt

11 Lương Thị Lựu

12 Phạm Thị Mỹ Thoa

13 Cao Huyền Trâm

Thuốc mỡ bôi da

BENZOSALI (10g)

Yêu cầu chung của thuốc mỡ

Chỉ tiêu Yêu cầu

1 Tính chất

-Về thể chất: thuốc mỡ phải mịn, đồng nhất, không cứng lại hoặc tách lớp ở điều kiện thường, không chảy ở 370C và phải bất dính trên da hay niêm mạc khi bôi

- Về màu sắc, mùi tùy từng chế phẩm

2 Độ đồng đều

khối lượng

Từ 10.0 – 20.0g ± 10%

Trên 20.0 – 50.0g ± 8%

3 Độ đồng nhất Các tiểu phân phải phân tán đồng đều.

4 Định tính Theo chuyên luận riêng

5 Định lượng ± 10% đối với mọi hàm lượng

 Thuốc mỡ tra mắt: phải đạt các yêu cầu chung của thuốc mỡ và một

số yêu cầu của thuốc mỡ tra mắt như sau:

1 Độ vô khuẩn Thuốc mỡ tra mắt phải vô khuẩn và không được có Staphylococcus aureus và Pseudomonas

aeruginosa

2 Các phần tử kim loại

Không được có quá 1 ống trong số 10 ống đem thử

có chứa nhiều hơn 8 phần tử và không được quá 50 phần tử tìm thấy trong 10 ống

3 Giới hạn kích thước tiểu

phân Không được có phần tử nào của thuố có kích thước lớn hơn 75 µm

Chỉ tiêu Yêu cầu

1 Tính chất Thuốc mỡ màu trắng đục

2 Độ đồng nhất Các tiểu phân phải phân tán đồng đều

3 Độ đồng đều khối lượng ± 10 % chênh lệch so với KLTB

4 Định tính Acid salicylic, Acid benzoic 

5 Định lượng

Hàm lượng acid benzoic, C7H6O2 từ 5,7 đến 6,3

% (kl/kl) Hàm lượng acid salicylic , C7H6O3 từ 2,7 đến 3,3% (kl/kl)

1.Yêu cầu chất lượng sản phẩm:

2 Phương pháp thử :

2.1 Tính chất:

-Về thể chất: thuốc mỡ phải mịn, đồng nhất, không cứng lại hoặc tách lớp ở điều kiện thường, không chảy ở 370C và phải bất dính trên da hay niêm mạc khi bôi.

- Về màu sắc: Thuốc mỡ màu trắng đục

Cách thử: Bằng cảm quan.

2.2 Độ đồng nhất

- Cách thử:

+ Lấy 4 đơn vị đóng gói, mỗi đơn vị khoảng 0,02 – 0,03g, trải chế phẩm lên 4 tiêu bản, bên trên đặt 1 phiến kính

+ Đậy mỗi phiến kính bằng 1 phiến kính khác và ép mạnh cho tới khi tạo

thành một vết có đường kính khoảng 2cm

+ Quan sát vết thu được bằng mắt thường, 3 trong 4 tiêu bản không được nhìn thấy các tiểu phân

+ Nếu có các tiểu phân nhìn thấy trong phần lớn số các vết thì phải làm lại với

8 đơn vị đóng gói Trong số các tiêu bản này, các tiểu phân cho phép nhận thấy không được vượt quá 2 tiêu bản.

2.3 Độ đồng đều khối lượng:

Cách thử:

Cân thuốc của từng ống trong số 5 ống được lấy bất kỳ

Khối lượng của tất cả các ống phải nằm trong giới hạn quy định

Nếu có 1 ống có khối lượng lệch ra ngoài quy định này thì thử lại với 5 ống khác, nếu lần thử lại có quá 1 ống không đạt thì lô thuốc không đạt yêu cầu

Khối lượng ghi trên nhãn Chênh lệch cho phép (%)

Bảng giới hạn cho phép chênh lệch đối với thuốc mỡ

2.4 Định tính: Phương pháp sắc kí lớp mỏng

Bản mỏng

Dung môi

khai triển

B1: Chuẩn bị

Silicagel GF254

Toluen – acid acetic băng

(8:2)

Dung dịch thử

Dung dịch đối chiếu

- 10ml cloroform

- 1g chế phẩm

Để nguội

Lọc

Chứa: acid benzoic 0,6% và acid salicylic 0,3% trong cloroform

QS dưới ánh sáng tử ngoại ở bược sóng 254nm

Cách tiến hành:

T C

Chấm riêng biệt lên bảng mỏng 2µl

dd thử và dd chuẩn

Triển khai sắc ký cho tới khi dung môi đi được

12-15cm

- Hai vết trên sắc ký đồ phải giống nhau

về giá trị Rf và màu sắc

- Rf = a/b trong đó: a là quãng đường vết

đi được.

b là quãng đường dung môi đi được.

Định lượng benzosali

+ Định lượng acid toàn phần : pp trung hòa acid - base

150ml nước

Chế phẩm và nước vừa đun

NaOH 0.1N

Không màu

Kết thúc khi dung dịch trong bình nón chuyển màu hồng Ghi V NaOH

Giữ lại dung dịch này ( DD A ).

1ml NaOH 0.1N tương đương 13.81mg C 7 H 6 O 3

1ml NaOH 0.1N tương đương 12.21mg C 7 H 6 O 2

300ml

300ml

2.5:Định lượng

+ Dịnh lượng acid salicylic: phương pháp đo quang phổ hấp thụ.

Làm

lạnh

Lọc

bằng giấy lọc thấm nước

Dịch lọc

250ml

-Tráng bình nón bằng 20ml nước, lọc thu dịch lọc ( làm 2 -3 lần), cho vào bđm 250ml trên Thêm nước vđ 250ml Lắc đều

=> DD B

- Thêm dd FeCl 3 0.1%/ HNO 3 0.1% vừa đủ đến vạch.

- 5ml dd B.

50ml

- Thêm dd FeCl 3 0.1%/ HNO 3 0.1% vừa đủ đến vạch.

- 5ml dd acid salicylic 0.024%.

 Mẫu trắng: dd FeCl3 /HNO3 0.1%

DD A

50ml

100 100 (%)

100

Dt nt mc Cc HL

=

Hàm lượng ( %) acid salicylic( C7H6O3 ) trong chế phẩm so với hàm lượng trên nhãn được tính theo công thức sau:

Trong đó:

-Dt: độ hấp thu của dung dịch thử

- Dc: độ hấp thu của dung dịch chuẩn

- mt: khối lượng mẫu thử(g)

- mc: khối lượng chất chuẩn

-Cc: độ tinh khiết của chất chuẩn

- nt: hệ số pha loãng của dung dịch thử

- nc: hệ số pha loãng của dung dịch chuẩn

V1: Thể tích của NaOH đã tác dụng acid salicilic V2: thể tích của NaOH đã tác dụng với benzoic

v 2 = vnaoh bđ - v 1

=>Hàm lượng acid benzoic (C7H6O2) có trong chế phẩm