BÀI THUYẾT TRÌNH KIỂM NGHIỆM THUỐC ĐÔNG DƯỢC

Slide 1 KIỂM NGHIỆM THUỐC ĐÔNG DƯỢC ( Hoàn THIÊN VƯƠNG BỔ TÂM ) MỤC TIÊU 1 Trình bày được yêu cầu kỹ thuật về chất lượng thành phẩm của viên hoàn 2 Trình bày được cách tiến hành và đánh giá chất lượng thuốc theo TCCS Nguyễn Thị Chi Linh Phan Thúy Liễu Lê Thị Ngọc Y Nguyễn Thị Út Huyên Lê Thị Thanh Thảo Võ Thị Ngọc Trâm Lê Thị Thảo Duyên Nguyễn Thế Phong Nguyễn Văn Đào Anh Nhiêu Phạm Thị Ánh Nguyệt Lương Thị Lựu Phạm Thị Mỹ Thoa Cao Huyền Trâm Danh sách Tổ 4 lớp CĐD5C Hoàn THIÊN VƯƠNG BỔ TÂM (Gói.

KIỂM NGHIỆM THUỐC ĐÔNG DƯỢC

( Hoàn THIÊN VƯƠNG BỔ TÂM )

MỤC TIÊU:

1.Trình bày được yêu cầu kỹ thuật về chất lượng

thành phẩm của viên hoàn

2.Trình bày được cách tiến hành và đánh giá chất

lượng thuốc theo TCCS

1 Nguyễn Thị Chi Linh

2 Phan Thúy Liễu

Hoàn THIÊN VƯƠNG BỔ TÂM

(Gói 5g)

Yêu cầu chung của thuốc hoàn:

1 Hình thức Hoàn phải tròn, đều, đồng nhất về hình dáng và màu sắc Hoàn mềm mật ong phải mịn, bóng, nhuyễn dẻo với độ cứng thích hợp

2 Độ ẩm

Hoàn mềm mật ong : không được chứa nhiều hơn 15% nước

Hoàn cứng:

- Hoàn mật ong nước không được chứa nhiều hơn 12% nước

- Hoàn nước, hoàn hồ không được chứa nhiều hơn 9% nước

3 Độ rã

(hoàn cứng) Các viên thử phải rã hết trong 1 giờ cho các loại hoàn, riêng hoàn hồ được phép rã không quá 2 giờ

4.Định tính Theo chuyên luận riêng

5.Định lượng Hàm lượng hoạt chất phải nằm trong giới hạn quy định ±10% đối với mọi hàm lượng.

Phương pháp 2

(áp dụng cho hoàn uống theo khối lượng.)

Phương pháp 3

(Áp dụng cho đơn vị đóng gói

hoàn đã chia liều)

Chỉ tiêu Yêu cầu

1 Tính chất Hoàn phải tròn đều đồng nhất về hình dáng và màu sắc, cứng màu đen hơi nâu

2 Độ rã Các viên thử phải rã hết không quá 1 giờ

3 Độ ẩm Không chứa nhiều hơn 12 % nước

4 Độ đồng đều KL 5g ±6% chênh lệch so với KLTB

5 Định tính Bạch linh, Cam thảo, Mạch môn,Chu sa, Đương qui, Ngũ vị tử

6 Giới hạn nhiễm

khuẩn Tổng số vi khuẩn hiếu khí không được quá 5.10

4 trong 1g (ml)Nấm, mốc không quá 500 trong 1g (ml)

7 Độc tính bất

thường Không có con chuột nào chết.

Yêu cầu chất lượng sản phẩm

Công thức:

HOÀN THIÊN VƯƠNG BỔ TÂM

Đan sâm (Radix Salviae miltiorrhizae) 25 gHuyền sâm (Radix Scrophulariae) 25 gĐương quy (Radix Angelicae sinensis) 100gViễn chí (Radix Polygalae) (chế) 25gToan táo nhân (Semen Ziziphi mauritianae)(sao) 100gĐảng sâm (Radix Codonopsis) 25 g

Bá tử nhân (Semen Platycladi orientalis) 25 gBạch linh (Poria cocos) 25 gCát cánh (Radix Platycodi grandiflori) 25 gNgũ vị tử (Fructus Schisandrae) 50 g

Chu sa (Cinnabaris) 10 gThiên môn đông (Radix Asparagi) 100 gSinh địa (Radix Rehmanniae glutinosa) 200 gMật ong (Mel) vđ

Viễn chí (chế), Toan táo nhân (sao) theo qui định trong chuyên luận riêng Thuỷ phi Chu sa đạt yêu cầu thành bột rất mịn Sấy khô và tán các vị thuốc còn lại thành bột mịn qua rây số 180 Trộn thật đều các vị với Chu sa theo nguyên tắc đồng lượng, rây Hoàn cứng thì lấy l00 g bột thuốc, thêm 20 - 30 g mật ong đã tinh chế với một lượng nước thích hợp

Bào chế:

2 Phương pháp thử:

2.1 Tính chất: Hoàn phải tròn đều đồng nhất về hình dáng và màu sắc, cứng màu đen hơi nâu.

Phương pháp thử: Bằng cảm quan

+ Nếu cả 6 viên đều rã hết: mẫu thử đạt yêu cầu về độ rã.

+ Nếu còn dưới 2 viên chưa rã hết thì thử lại trên 12 viên nữa Chế phẩm đạt yêu cầu về độ rã khi 16 trong số 18 viên thử dạt

độ rã theo quy định.

2.3 Độ ẩm:

Phương pháp tiến hành

•Dụng cụ

Dụng cụ xác định hàm lượng nước bằng phương pháp cất với dung môi

Dụng cụ gồm bình cầu A, được nối với ống sinh hàn C qua bộ phận “xác định lượng nước” Bộ phận này bao gồm bầu ngưng tụ B, bộ phận chia vạch E và ống dẫn hơi D Bộ phận chia vạch được chia độ đến 0,1ml Sau quá trình cất, nước sẽ ngưng tụ ở đây Vì vậy ta có thể đọc được dễ dàng lượng nước chứa trong dược liệu đem thử Nguồn nhiệt thích hợp là bếp điện có biến trở hoặc đun cách dầu.

-Cách tiến hành

+ Cho vào bình cầu (đã được làm khô) 200ml toluen hoặc xylen, 2ml nước Lắp dụng cụ (đã được sấy khô) Cất khoảng 2 giờ, để nguội trong 30 phút rồi đọc thể tích nước cất được ở ống hứng (V1) chính xác đến 0,05ml

+ Thêm vào bình cầu một lượng mẫu thử đã cân chính xác tới 0,01g có chứa khoảng 2 - 3ml nước Thêm vài mảnh đá bọt (nếu cần) Đun nóng nhẹ, khi toluen đã bắt đầu sôi thì điều chỉnh nguồn cấp nhiệt để cất với tốc độ 2 giọt dịch cất trong 1 giây Khi đã cất được phần lớn nước sang ống hứng thì nâng tốc độ cất lên 4 giọt dịch cất trong 1 giây Tiếp tục cất cho đến khi mực nước cất được trong ống hứng không tăng lên nữa

+ Dùng 5 - 10ml  toluen rửa ống sinh hàn rồi cất thêm 5 phút nữa Sau đó, tách bộ cất ra khỏi nguồn cấp nhiệt, để cho ống hứng nguội đến nhiệt độ phòng Nếu còn có những giọt nước đọng lại trên thành ống sinh hàn thì dùng 5ml toluen để rửa kéo xuống Khi lớp

nước và lớp toluen đã được phân tách hoàn toàn, đọc thể tích nước trong ống hứng (V2)

Độ ẩm (X%) của mẫu thử được tính theo công thức sau:

V 1 : số ml nước cất được sau lần cất đầu

V 2 : số ml nước cất được sau lần cất thứ hai

m: số gam mẫu đã cân đem thử

2.4 Độ đồng đều khối lượng: Thử trên đơn vị 10 gói

Cách thử: Lấy 10 đơn vị đóng gói, cân riêng biệt từng đơn vị đóng gói

và so sánh với khối lượng trung bình, tính độ lệch theo tỷ lệ % của khối lượng trung bình từ đó tính ra khoảng giới hạn của giá trị trung bình.

PHƯƠNG PHÁP 3 (Áp dụng cho đơn vị đóng gói hoàn đã chia liều)

KLTB* của 1 đơn vị đóng gói % chênh lệch

Đánh giá: Không được có quá 2 đơn vị vượt quá giới hạn sai số cho

phép Không được có đơn vị nào vượt gấp đôi giới hạn cho phép.

2.5 Định tính:

* Định tính Bạch linh, Cam thảo, Mạch môn, Ngũ vị tử:

- Bạch linh: Những khối không màu, phân nhánh không đều, tan

trong dung dịch cloral hydrat (TT), sợi nấm không màu hoặc nâu nhạt,

đường kính 4 - 6 µm

Cách thực hiện: Soi bột chế phẩm dưới kính hiển vi có độ phóng đại

thích hợp, so sánh với bột Bạch linh, Ngũ vị tử, Cam thảo, Mạch môn

(mẫu chuẩn) , thấy:

- Ngũ vị tử : Những tế bào đá với nhiều hình dạng khác nhau, kích thước không đều, có màu nâu, vàng nhạt hoặc không màu.

- Mạch môn : Tinh thể calci oxalat hình kim tụ thành bó hoặc rải rác, dài

24 - 50 µm, đường kính khoảng 3 µm

- Cam thảo: Các bó sợi được bao quanh bởi các tế bào mô mềm chứa các tinh thể calci oxalat hình lăng trụ tạo thành sợi tinh thể.

* Định tính Chu sa:

½ viên

hoàn

Rửa bằng nước Tủa đỏ son Tẩm ướt tủa bằng HCl

Cọ lên miếng đồng

x/h màu lấp lánh trắng bạc

Mất màu

Hơ nóng

 *Định tính Đương Qui: bằng phương

Dung dịch thử

- 30ml dd ether ethylic

- 10g chế phẩm tán bột thô

Lắc 30’ rồi lọcChiết thêm 1 lần nữa

Gộp dịch chiết

Để bay hơi tự nhiên

Lắc 30’ rồi lọcChiết thêm 1 lần nữa

Gộp dịch chiết

Để bay hơi tự nhiên

Cắn

Dung dịch đối chiếu

+ 1ml ethanol

QS dưới ánh sáng tử ngoại ở bược sóng 366nm

2.6 Giới hạn nhiễm khuẩn:

₋ Muổng xúc hóa chất inox: 01

Dụng cụ phải vô khuẩn trước khi sử dụng để tránh nhiễm khuẩn.

Các dụng cụ rửa sạch để khô trong tự nhiên, gói kỹ bằng giấy bản to và tiệt trùng khô ở 1800 C/30 phút hoặc 1700 C/1h, hoặc 1600 C/2h trước khi sử dụng

Phương pháp thử xác định giới hạn tối đa vi sinh vật 106

c) Pha môi trường nuôi cấy vi sinh vật:

- Chuẩn bi môi trường:

+ Môi trường xác định giới hạn vi khuẩn: Môi trường thạch Casein - Đậu tương, Môi trường thạch thường.

+ Môi trường xác định giới hạn vi nấm: Môi trường thạch Sabouraud - Kháng sinh

Thêm 50mg cloramphenicol trong 1(l) môi trường trước khi tiệt trùng hoặc dùng benzyl penicillin hoặc Tetracylin cho vào môi trường sau khi tiệt trùng.

-Chuẩn bị mẫu thử:

+ Nồng độ 10-2: Cân 1g chế phẩm nghiền min, hòa tan vào dung dịch NaCl 0,9%

vđ 100ml được dung dịch có nồng độ 10-2 để thí nghiệm.

+ Nồng độ 10-3: Hút cx 10ml dung dịch có nồng độ 10-2 pha loãng tiếp trong NaCl 0,9% vđ 100ml thành dung dịch có nồng độ 10-3

d) Cách thử:

- Cho vào mỗi đĩa petri 1ml chất thử của dung dịch pha loãng trên Thêm 15 - 20ml môi trường thạch Casein - Đậu tương hoặc môi trường thạch thường đối với đĩa xác định số lượng vi khuẩn và 15-20ml thạch Sabouraud - Kháng sinh đối với đĩa xác định khối lượng vi nấm đã để nguội dưới 450C

- Nuôi cấy ở 30 - 350C trong 1-2 ngày đối với đĩa xác định số lượng vi khuẩn

và ở 25-280C trong vòng 4-5 ngày đối với đĩa xác định vi nấm

Sau thời gian nuôi cấy đếm số khuẩn lạc vi nấm mọc trên các đĩa thử

- Tính kết quả

Tổng số vi khuẩn hiếu khí, vi nấm trong 1g(1ml) được

tính theo công thức: (phép thử thực hiện với 2 nồng độ)

2

A2k2 1

- Đánh giá:

+ Tổng số vi khuẩn hiếu khí không được quá 5.104 trong 1g (ml) + Nấm, mốc không quá 500 trong 1g (ml)

2.7 Độc tính bất thường:

- Đối tượng thử: Chuột nhắt

- Cách thử: Lấy 3,2g bột viên Thêm 10ml nước cất, nghiền nhuyễn và lắc đều cho chuột uống với liều 1ml/chuột

- Đánh giá:

+ Nếu không có hướng dẫn gì khác thì quan sát chuột 48h sau khi dùng thuốc.

+ Nếu không có chuột nào chết thì mẫu thử đạt yêu cầu.

+ Nếu có chuột chết làm lại thí nghiệm với 10 chuột khác, dùng chuột có thể trọng 19 ±1g Sau 48h nếu không có chuột nào chết thì mẫu thử đạt yêu cầu