Mục đích:Xác định giới hạn tạp chất trong thuốc thực chất là thử độ tinh khiết của thuốc nhằm xác định phẩm chất của thuốc.. II - THỬ GIỚI HẠN CÁC TẠP CHẤT TRONG THUỐC... Ảnh hưởng của t
Trang 1KHOA DƯỢC
BỘ MÔN HÓA PHÂN TÍCH – KIỂM NGHIỆM
Trang 4Acetat Borat Ethanol Oxalat Sulfat
Amoni
(muối)
Arseniat Calci (muối) Kali (muối) Phosphat Thiosulfat
Arsenit Chì (muối) Kẽm (muối) Salicylat Thuỷ ngân
(I và II)
I - CÁC PHẢN ỨNG ĐỊNH TÍNH
Trang 5(muối)
Citrat (C6H5O73-)
Magnesi (muối)
Sắt (II)
Tartrat (C4H4O62-
và
HC4H4O6-) Barbiturat Clorat Natri (muối) Sắt (III)
Trang 72 Amoni (muối)
- Bị phân hủy khi đun nóng với dd NaOH, giải phóng khí NH3
NH4 + + OH- = NH3 + H2O
- F/ư với thuốc thử Nessler cho tủa màu đỏ
NH3 + 2K2[HgI4] + 3KOH = [OHg2NH2]I↓đỏ + 7KI + 2H2O
I - CÁC PHẢN ỨNG ĐỊNH TÍNH
Trang 9I - CÁC PHẢN ỨNG ĐỊNH TÍNH
Trang 116 Chì (muối)
- F/ư với KI cho kết tủa màu vàng, tan trong KI thừa Tủa tan trong nước nóng, để nguội kết tinh trở lại
Pb 2+ + 2I - = PbI2↓ vàng PbI2 + 2I- = PbI42-
- F/ư với dd K2CrO4 cho tủa vàng dễ tan trong HCl và NaOH
Pb2+ + K2CrO4 = PbCrO4↓ vàng + 2K +
I - CÁC PHẢN ỨNG ĐỊNH TÍNH
Trang 127 Clorid
- F/ư với AgNO3 cho kết tủa trắng AgCl, tủa này không tan trong HNO3, tan trong amoniac thừa
AgCl + 2NH3 = [Ag(NH3)2]Cl → AgCl
- F/ư với KMnO4 trong môi trường acid làm mất màu thuốc tím và giải phóng khí clor
2MnO4- + 10Cl- + 16H+ = 2Mn2+ + 5Cl2 + 8H2O
I - CÁC PHẢN ỨNG ĐỊNH TÍNH
Trang 149 Iodid
- F/ư với AgNO3 cho tủa vàng AgI không tan trong amoniac
- F/ư với Fe3+ giải phóng iod
2I- + 2Fe3+ = I2 +2Fe2+
I2 giải phóng ra có thể chiết vào lớp cloroform có màu tím đỏ
I - CÁC PHẢN ỨNG ĐỊNH TÍNH
Trang 1611.Magnesi (muối)
F/ư với dinatri hydrophosphat trong mooit trường (NH4Cl +
NH4OH) cho kết tủa trắng magnesi amoniphosphat (soi trên kính hiển vi có hình lá dương xỉ) :
Mg2+ + HPO42- + NH4+ + OH- + 5H2O = MgNH4PO4.6H2O
I - CÁC PHẢN ỨNG ĐỊNH TÍNH
Trang 1712 Natri (muối)
- Đốt, cho ngọn lửa màu vàng (vạch quang phổ có λ = 589 nm).
- F/ư với kali dihydroantimonat cho kết tủa trắng
Na + + KH2SbO4 = NaH2SbO4↓trắng + K +
- F/ư với dd kẽm uranylacetat cho kết tủa màu vàng natri kẽm
uranylacetat (trong môi trường CH3COOH loãng)
3(UO2)(CH3COO)2.2H2O + Zn(CH3COO)2 + CH3COOH + Na+ =
I - CÁC PHẢN ỨNG ĐỊNH TÍNH
Trang 1813 Nitrat
- F/ư với FeSO4 + H2SO4 đặc: tạo ra NO; Fe2+ dư sẽ kết hợp với NO tạo thành sắt (II) nitrososulfat màu nâu:
8FeSO4 + 2NO3- + 3H2SO4 + 2H+ = 3Fe2(SO4)3 + 4H2O + 2[FeNO]SO4
- F/ư với nitrobenzen trong môi trường H2SO4 đặc tạo thành m-dinitrobenzen; chất này phản ứng với aceton trong môi
trường kiềm tạo thành phức màu tím
I - CÁC PHẢN ỨNG ĐỊNH TÍNH
Trang 2015 Sắt (II)
Phản ứng với dung dịch kalifericyanid tạo thành tủa có màu xanh lam (nồng độ nhỏ cho dung dịch keo màu xanh lơ)
Không tan trong dung dịch HCl 2M:
3Fe 2+ + 2K3[Fe(CN)6] = Fe3[Fe(CN)6]2 ↓ xanh + 6K+
I - CÁC PHẢN ỨNG ĐỊNH TÍNH
Trang 2116 Sắt (III)
- F/ư với KSCN tạo phức màu đỏ chiết được vào ether, alcol (hoặc mất màu khi thêm Hg2+ )
Fe3+ + x(CNS-) = Fe(CNS)x(3-x) đỏFe(CNS)4- + Hg2+ = Hg(CNS)42- + Fe3+
- F/ư với kali ferocyanid tạo thành tủa xanh lam không tan trong HCl
I - CÁC PHẢN ỨNG ĐỊNH TÍNH
Trang 2217 Salicylat (C 6 H 4 OHCOO-):
- Phản ứng với dung dịch FeCl3 loãng cho phức màu đỏ tím Fe(OH)2C7H5O3
- Phản ứng với HCl loãng cho tủa acid salicylic
C6H4OHCOOH (có độ nung chảy 156oC - 161oC)
I - CÁC PHẢN ỨNG ĐỊNH TÍNH
Trang 2419 Thủy ngân (I và II)
- F/ư tạo hỗn hống với đồng
Hg2+ + Cu = Hg + Cu2+
- F/ư với KI
Hg2+ + 2I- = HgI2↓ đỏ +2I- → HgI42- (không màu)
Hg22+ +2I- = Hg2I2 ↓ vàng lục +2I- → HgI42- + Hg ↓ đen
I - CÁC PHẢN ỨNG ĐỊNH TÍNH
Trang 2520 Sulfat:
Cho phản ứng kết tủa với dung dịch BaCl2 (tạo tủa BaSO4) màu trắng, tủa này không phản ứng với I2, SnCl2 …)
21 Sulfid (S 2-):
- Tác dụng với HCl loãng giải phóng khí H2S có mùi thối
- Phản ứng với Pb2+ tạo kết tủa màu đen PbS
I - CÁC PHẢN ỨNG ĐỊNH TÍNH
Trang 26Hình ảnh 1 số kết tủa
Trang 27II- THỬ GIỚI HẠN CÁC TẠP CHẤT TRONG THUỐC
Chương 2 KIỂM NGHIỆM THUỐC
BẰNG CÁC PHƯƠNG PHÁP HÓA HỌC
Trang 28I Mục đích:
Xác định giới hạn tạp chất trong thuốc thực chất là thử
độ tinh khiết của thuốc nhằm xác định phẩm chất của thuốc Nếu thuốc càng tinh khiết thì hiệu quả tác dụng càng cao
II - THỬ GIỚI HẠN CÁC TẠP CHẤT TRONG THUỐC
Trang 29Gây hiện tượng tương kị
hoá học
Gây tác hại
cho sức khoẻ
Chất xúc tác đẩy nhanh quá trình
phân huỷ thuốc.
Biểu thị cho mức độ sạch (độ tinh chế chưa đủ)
Ảnh hưởng của tạp chất
II - THỬ GIỚI HẠN CÁC TẠP CHẤT TRONG THUỐC
Trang 30Các nguyên nhân
Qui trình sản xuất
đã qui định không được thực hiện nghiêm chỉnh.
Phương pháp sản xuất chưa tốt và ảnh hưởng của các dụng cụ
sử dụng.
Trong quá trình bảo quản, các phản ứng phụ làm phát sinh các tạp chất.
II - THỬ GIỚI HẠN CÁC TẠP CHẤT TRONG THUỐC
Trang 312.1 Phương pháp xác định:
- Xác định giới hạn tạp chất trong thuốc tức là xác định xem các tạp chất có vượt quá giới hạn cho phép hay không, các phản ứng thử tạp chất có tính chất bán định lượng và được thực hiện bằng phương pháp so sánh
- Trong quá trình thực hành cần phải theo các qui định
II - THỬ GIỚI HẠN CÁC TẠP CHẤT TRONG THUỐC
Trang 322.2 Pha các dung dịch mẫu:
Để pha dung dịch mẫu của một tạp nào đó, chỉ cần cân lượng chính xác chất tinh khiết của tạp đó (chất gốc) pha vào một thể tích xác định theo tính toán ta sẽ được mẫu tạp chuẩn
có nồng độ xác định (mg/ml; % hoặc phần triệu)
VD: Pha dd mẫu Cl- như sau :
- Dung dịch A: Cân cx 0,8238g NaCl tinh khiết hoà tan trong nước vđ 1 lít Được dd có chứa ion Cl- với HL 500 ppm
- Dung dịch B: Lấy cx 1ml dung dịch A pha loãng bằng nước
vđ 100,0ml Dd này có chứa ion Cl- với HL 5 ppm
II - THỬ GIỚI HẠN CÁC TẠP CHẤT TRONG THUỐC
Trang 332.3 Pha dung dịch để thử:
Để pha, giả thiết mẫu đem kiểm tra có chứa một lượng tạp chất cho phép tối đa, từ đó tính hệ số pha loãng thích hợp, sau đó tiến hành pha theo tính toán này
VD: Pha dd để thử tạp Cl- trong paracetamol (theo TC Cl
-không được quá 0,01% ):
Vì dd mẫu Cl- khi đem thử có chứa 0,0005%(hay 5 ppm) Do
đó hệ số pha loãng dd thử: Ta có cách pha: Cân 1,000
g paracetamol pha trong nước vđ 20,00 ml, lọc Lấy 10,00 ml dịch lọc đem thử và so sánh với 10, 00 ml dung dịch mẫu
II - THỬ GIỚI HẠN CÁC TẠP CHẤT TRONG THUỐC
Trang 34III Một số thuốc thử thường dùng
Trang 35III Một số thuốc thử thường dùng
Trang 36Câu hỏi lượng giá
1 Giải thích mục đích của việc thử giới hạn tạp chất trong thuốc?
2 Trình bày phương pháp xác định giới hạn tạp chất trong thuốc?
3 Các cách pha dung dịch mẫu và dung dịch thử để xác định giới hạn tạp chất trong thuốc?
Trang 37Thank You!