Bài 2: Kiểm nghiệm aspirin. Định tính acid salicylic và diclofenac natri Mục tiêu: 1. Trình bày được nguyên tắc và thực hiện được các phản ứng định tính aspirin, acid salicylic, diclofenac natri 2. Trình bày được nguyên tắc và thực hành định lượng được aspirin bằng phương pháp thủy phân.
Trang 12 ml cp
3 giọt HNO3 10%
3 giọt AgNO3 5%
trắng lổn nhổn
2 ml cp
3 giọt HNO3 10%
3 giọt AgNO3 5%
trắng lổn nhổn
2 ml cp
3 giọt HNO3 10%
3 giọt AgNO3 5%
trắng lổn nhổn
2 ml cp
3 giọt HNO3 10%
3 giọt AgNO3 5%
trắng lổn nhổn
2 ml cp
3 giọt HNO3 10%
3 giọt AgNO3 5%
trắng lổn nhổn
Họ và tên: Nhóm 4 Tổ 5 - Lớp: D4B-K3
- Mai Văn Lộc
- Vũ Thị Ngân
- Vũ Hồng Nhung
BÁO CÁO THỰC HÀNH HÓA DƯỢC
Bài 2: Kiểm nghiệm aspirin Định tính acid salicylic và diclofenac natri
Mục tiêu:
1 Trình bày được nguyên tắc và thực hiện được các phản ứng định tính aspirin, acid
salicylic, diclofenac natri
2 Trình bày được nguyên tắc và thực hành định lượng được aspirin bằng phương pháp thủy phân.
I Kiểm nghiệm aspirin
- Công thức:
- Tính chất:
+ Tinh thể không màu hay bột kết tinh trắng, vị hơi chua Xát trên lòng bàn tay có mùi giấm + Khó tan trong nước, dễ tan trong ethanol 96o, tan trong ethanol và cloroform, tan trong các dung dịch kiềm và carbornat kiềm
1 Định tính aspirin:
- Thí nghiệm: Xác định acid salicylic và acid acetic:
Nguyên tắc: Aspirin thủy phân tạo ra acid salicylic và acid acetic Dùng FeCl3 để xác định acid salicylic (xuất hiện màu tím); CaCO3 và FeCl3 để xác định acid acetic (xuất hiện tủa màu đỏ hồng)
Trang 2- Đun sôi 0,2g chế phẩm
với 4ml dung dịch NaOH
10% trong 3 phút Để nguội
thêm 5ml H2SO4 10% Lọc
tủa và giữ lại dịch lọc
+ Phần tủa: cho phản ứng
với FeCl3 5%
+ Phần dịch lọc: thêm thừa
bột CaCO3, lắc kỹ cho hết
sủi bọt Thêm vài giọt FeCl3
5%
Quan sát hiện tượng
=>Phần tủa sau phản ứng xuất hiện màu tím
- Phần dịch lọc sau phản ứng cho kết tủa màu đỏ hồng:
- Sau khi thủy phân aspirin, tạo
ra acid salisylic (phần tủa) và acid acetic (phần dịch lọc) + Phần tủa xuất hiện màu tím
do phản ứng:
3HO-C6H5-COOH + FeCl3 (HO-C6H5-COO)3Femàu tím + 3HCl
+ Phần dịch lọc xuất hiện màu
đỏ hồng của Fe(CH3COO)3 với các phản ứng:
2CH3COOH + CaCO3 Ca(CH3COO)2 + CO2 + H2O
(nên ban đầu ta thấy sủi bọt) Sau khi thêm FeCl3:
3Ca(CH3COO)2 + 2FeCl3 2Fe(CH3COO)3 màu đỏ hồng + 3CaCl2
2 Định lượng aspirin:
*Nguyên tắc: dùng NaOH 0,5M dư để thủy phân chức ester của aspirin Sau đó chuẩn độ
lượng NaOH dư bằng dung dịch HCl 0,5M
*Tiến hành:
- Cân chính xác khoảng 0,5g chế phẩm, hòa tan vào 10ml ethanol 96o (TT) trong bình nón nút mài, thêm 25ml dung dịch NaOH 0,5M Đậy nút bình nón, để yên trong 1h
- Chuẩn độ bằng dung dịch HCl 0,5M với 0,1ml dung dịch phenolphthalein làm chỉ thị
- Song song làm một mẫu trắng ở cùng điều kiện Chuẩn độ mẫu trắng tương tự mẫu thử
*Kết quả: Với độ ẩm a=0,8%
Trang 3Lần 1 - Dung dịch có màu hồng - Dung dịch mất màu mcân = 0,499g
VHCl(mẫu trắng) = 24,65ml
VHCl(mẫu thử) = 13,8ml
VHCl(mẫu trắng) = 24,75ml
VHCl(mẫu thử) = 14,1ml
PTPỨ:
*Xây dựng công thức và xử lý số liệu:
- Chuẩn độ mẫu trắng được VHCl = V1 (lít)
- Chuẩn độ mẫu thử được VHCl = V2 (lít)
+ Số mol NaOH phản ứng với Aspirin là: nNaOH = CM.V = 0,5.(V1 - V2) mol
Vì aspirin phản ứng với NaOH theo tỉ lệ 1:2 nên : naspirin = 0,25.(V1 - V2) mol
Khối lượng aspirin: maspirin = 180,2 0,25(V1 - V2)
- Hàm lượng aspirin trong chế phẩm là:
C% = = 100 với a là độ ẩm
- Với a = 0,8%, ta được kết quả:
+ Lần 1: C% = 98,74%
+ Lần 2: C% = 96,73%
= 97,74%
*Kết luận: Hàm lượng aspirin trong chế phẩm đạt 97,74%
II Định tính acid salicylic:
- Công thức:
Trang 4- Tính chất: Tinh thể hình kim màu trắng hoặc không màu hay bột kết tinh trắn Khó tan
trong nước, dễ tan trong ethanol 96o và ether, hơi tan trong cloroform Dung dịch chế phẩm có phản ứng acid
*Thí nghiệm: Phản ứng tạo phức
- Hòa tan 10mg
chế phẩm trong
10ml nước Thêm
1-2 giọt acid acetic
đặc, 5 giọt NaNO2
10% và 1 giọt
10%
Quan sát hiện
tượng
acetic đặc, acid salicylic tác dụng với đồng (II) sulfat cho phức màu đỏ Giải thích:
III Định tính diclofenac natri:
- Công thức:
Trang 5- Tính chất: Tinh thể hay bột kết tinh trắng hoặc hơi vàng, dễ hút ẩm Hơi tan trong nước, dễ
tan trong methanol và ethanol 96o, thực tế không tan trong ether
*Thí nghiệm:
Nguyên tắc: Diclofenac natri là dẫn xuất của anilin, bị oxy hóa trong ethanol cho phản ứng với kali fericyanid và acid clohydric
- Hòa tan 10mg chế phẩm
trong 10ml ethanol Lấy
1ml dung dịch này thêm
0,2ml một hỗn hợp mới
điều chế bằng cách trộn
đồng thể tích dung dịch Kali
fericyanid (6g/l) và dung
dịch FeCl3 (9g/l) Thêm 3ml
dung dịch HCl 0,5M Để
yên, tránh ánh sáng 15 phút
Quan sát hiện tượng
- Xuất hiện màu xanh và có tủa xanh đen tạo thành
- Diclofenac natri là dẫn xuất của anilin, bị oxy hóa trong ethanol cho phản ứng với kali fericyanid
và acid clohydric cho dung dịch màu xanh và có tủa tạo thành Giải thích: