BÁO cáo THỰC HÀNH hóa dược 1 nhóm 5

BÁO CÁO THỰC HÀNH HÓA DƯỢC Bài 1:kiểm nghiệm Glucose Mục tiêu: trình bày được nguyên tắc các phép thử định tính glucose,các phép thử tinh khiết glucose,các phương pháp định lượng glucose Thực hành tốt kiểm nghiệm glucose dược dụng BÁO CÁO THỰC HÀNH HÓA DƯỢC Bài 2: Kiểm nghiệm Procain, Định tính lidocain Mục tiêu: • Trình bày được nguyên tắc và thực hiện được các phản ứng định tính Procain và lidocain • Trình bày được các nguyên tắc chung của PP chuẩn độ Nitrit. ứng dụng để định lượng Procain đạt kết quả đúng BÁO CÁO THỰC HÀNH HÓA DƯỢC Bài 3: Kiểm nghiệm Isoniazid, định tính quinnine sulfat Định tính chloramphenicol Mục tiêu: • Trình bày được nguyên tắc và làm được các phản ứng định tính isoniazid, quinnine sulfat. • Trình bày được nguyên tắc và thực hiện được các phép thử tinh khiết isoniazid. • Trình bày được nguyên tắc và thực hiện được quy trình định lượng isoniazid bằng PP bromate. • Trình bày được nguyên tắc và thực hiện được các phản ứng định tính chloramphenicol. BÁO CÁO THỰC HÀNH HÓA DƯỢC Bài 4 :Kiểm nghiệm ampicillin, Định tính sulfonamide Mục tiêu: • Trình bày được nguyên tắc và thực hiện được các phép thử định tính ampicillin. • Thực hiện được quy trình định lượng ampicillin bằng PP đo iod • Trình bày được nguyên tắc và thực hiện được các phép thử định tính các sulfonamide

Nhóm: 1.Mai Văn Lộc

2.Nguyễn Thị Bông

3.Trần Thị Huyền

Nhóm 5 - Tổ 4 - Lớp: Dược 3K3B

BÁO CÁO THỰC HÀNH HÓA DƯỢC

Bài 1:kiểm nghiệm Glucose

Mục tiêu: trình bày được nguyên tắc các phép thử định tính glucose,các phép thử tinh khiết

glucose,các phương pháp định lượng glucose

- Thực hành tốt kiểm nghiệm glucose dược dụng

- Thí nghiệm 1: glucose tác dụng với đồng sulfat

Nguyên tắc: glucose là 1 polyalcol,lại có chứa nhóm chức aldehyl nên có tính khử

PT PỨ:

Tiến hành Hiện tượng Kết luận và giải thích

Hòa tan 0,2g glucose vào

2ml nước, thêm 0,5ml dung

-Kết tủa nâu đỏ là của Cu2O

- Thí nghiệm 2: glucose tác dụng với AgNO3

Nguyên tắc : tính khử của glucose

Hòa tan 0,2g glucose vào

2ml nước , thêm 0,5ml dung

- Sau khi đun nóng , dung dịch chuyển sang màu đen

và có lớp kim lọa bám vào thành ống nghiệm

III: Thử tinh khiết

- làm song song ống mẫu chuẩn :

lấy 10ml dung dịch clorid mẫu 5

phần triệu clo và 5ml nước.thêm

1ml dung dịch acid nitric và 1ml

dung dịch AgNO3 2%.Để yên 5p

tránh ánh sáng

2 ống nghiệm có độ đụcgiống nhau Dung dịch chứa ion Cl- cho phản ứng với

dung dịch muối bạc cho muối AgCl kết tủa-ở thí nghiệm này nồng độ ion Cl- thấp nên cho dung dịch đục mờ

Kết luận ( về độ tinh khiết): nồng độ ion Cl- trong chế phẩm không vượt quá ngưỡng cho phép (<= 0,0125%)

IV: Định lượng

Nguyên tắc: glucose bị oxi hóa chậm bằng iod trong môi trường kiềm thành muối của acid gluconic

I2 + Na2CO3 + H2O → NaIO +NaI +2NaHCO3

R-CHO + NaIO → R-COONa + NaI

R là CH2OH-(CHOH)4

cho vào dung dịch cần chuẩn độ 1 lượng chính xác iod dư ,sau khi phản ứng oxi hóa khử kếtthúc ,acid hóa môi trường để giải phóng I2 từ NaIO và phản ứng giữa I2 và Na2S2O3 cần môitrường acid Cuối cùng chuẩn độ iod dư bằng dung dịch Na2S2O3 0,1N chỉ thị hồ tinh bột

Tiến hành Hiện tượng Kết luận

Cân 0,1g glucose hòa

tan với 50ml nước

song và tương tự như

mẫu thử nhưng không

có chế phẩm

-trước chuẩn độ

ADCT : (VN)

I2 = (VN)Na2S2O3 khi chuẩn độ I2 dư bằng Na2S2O3 ta có:

NI2 =NNa2S2O3 = 0,1N

VI2 dư = VNa2S2O3 Trong mẫu trắng

%G = mglucose*100/mchế phẩm(100-độ ẩm)Kết quả thực nghiệm

BÁO CÁO THỰC HÀNH HÓA DƯỢC

Bài 2: Kiểm nghiệm Procain, Định tính lidocain Mục tiêu:

 Trình bày được nguyên tắc và thực hiện được các phản ứng định tính Procain và lidocain

 Trình bày được các nguyên tắc chung của PP chuẩn độ Nitrit ứng dụng để định lượng Procain đạt kết quả đúng

Ι, Kiểm Nghiệm Procain Hydroclorid

Công thức:

CTPT: C13H20N2O2 HCl Ptl: 272,8

Đặt Công thức tổng quát của Procain là ArNH2

1, Tính chất

- Vật lý: Tinh thể không màu hay tinh bột biến tính, không mùi

- Độ tan: Rất dễ tan trong nước, tan trong ethanol 96o , thực tế không tan trong ether

2, Định tính

-Thí nghiệm 1: Tính khử của Procain

Nguyên tắc: Do phân tử procain có tính khử nên phản ứng được với KMnO4 làm mất màu dung dịch

Lấy 2ml dd chất thử 5%

mới pha vào một ông

nghiệm, thêm 2ml nước và

0,5ml acid sulfuric loãng,

Giải thích: Do Procain là 1 amin thơm có tính khử mạnh, mà KMnO4 là chất OXH nên xảy ra phản ứng OXH-Khử làm mất màu dung dịch thuốc tím

-DD sau khi mất màu

- Thí nghiệm 2: phản ứng tạo phẩm màu nito

Nguyên tắc: do tính chất đặc trưng của amin thơm bậc 1

PTPU:

ArNH2+ NaNO2+ 2HCl (Ar-N≡N)Cl-+ NaCl+2H2O

(Ar-N≡N)Cl-+ ꞵ-naphtol  Phẩm màu Nito

- Ống nghiệm 1: Hòa tan

trong ống nghiệm 1 vào ống

nghiệm 2: xuất hiện màu đỏ

và kết tủa đỏ

-Màu đỏ và tủa đỏ của phẩm màu Nito

KL: Procain Hydroclorid tạo được phẩm màu nito vớiphản ứng ngưng tụ cùng 1 phenol cho màu đỏ và tủa đỏ

- Thí nghiệm 3: Phản ứng của ion Cl

-Nguyên tắc: Trong dung dịch, dưới tạc dụng của H+ , các nguyên tử Cl hữu cơ sẽ chuyển sang dạng Ion CL- (vô cơ)

Tiến hành Hiện tượng Kết luận và giải thích

Lấy 2ml dd chất thử 0,5%

vào 1 ống nghiệm, acid hóa

bằng 5 giọt acid nitrit 10%

Thêm 0,5ml dd bạc Nitrat

5%

-Tủa trắng của AgCl:

Procain hydroclorid dưới tác dụng H+ sẽ cho Cl- (vô cơ), tác dụng với AgNO3

cho tủa AgCl trong trong

NH3

3, Định lượng Procain Hydroclorid

Nguyên tắc: Sử dụng PP chuẩn độ Nitrit PP dùng để định lượng các chế phẩm có chứa nhómamin thơm bậc 1 Nhiệt đọ o phản ứng ở 5-20oC Thêm KBr làm chất xúc tac để tăng tốc độ phảnứng

Tiến hành Hiện tượng Kết luận

a là khối lượng procain cân đc ban đầu (lần 1:a=0,308g, lần 2: 0,302g)

- Vật lý: Bột kết tinh trắng không màu, vị đắng nhẹ Nóng chảy ở 74-79oC.

- Độ tan: Rất dễ tan trong nước, tan trong ethanol 96o , thực tế không tan trong ether

2, Định tính

- Thí nghiệm 1: Td với cobalt(ΙΙ) nitrat tạo phức

Nguyên tắc: trong mt kiềm, Lidocain hydroclorid tạo kết tủa màu trắng của lidocain.Khi hòa tan tủa trong ethanol 96o thì khi tác dụng với cobalt(ΙΙ) nitrat tạo phức màu xanh.PTPỨ:

C14H22N2O.HCl.H2O + NaOH  C14H22N2O+ NaCl+ H2O

2 C14H22N2O + Co(NO3)2  2HNO3+ Co(C14H22N2O)2

Hòa tan 0,25g chế phẩm

trong 5ml nước rồi kiềm

hóa bằng dd NaOH 2M đến

kết tủa hoàn toàn Lọc rửa

tủa bằng nước (khoảng

15-20ml) đến khi hết kiềm

Hòa tan tủa trong 1ml

ethanol 96o , thêm 0,5ml dd

cobalt(ΙΙ) nitrat 10% xuất

hiện kết tủa màu xanh

-Tạo tủa trắng trong dd kiềm

-Tủa xanh với Co2+

Giải thích: lidocain Nhóm chức (-CO) nên khi phản ứng với dd Co(NO3)2 tạo

LK phối trí tại nhóm chức CO)

(-KL: -Lidocain Hydroclorid tạo kết tủa trắng trong kiềm.-Lidocain tan tốt trong ethanol 96o tạo tủa xanh trong dd Co(NO3)2

Thí nghiệm 2: Phản ứng với dung dịch acid picric

Quá trình lọc và rửa tủa:

BÁO CÁO THỰC HÀNH HÓA DƯỢC

Bài 3: Kiểm nghiệm Isoniazid, định tính quinnine sulfat

Định tính chloramphenicol Mục tiêu:

 Trình bày được nguyên tắc và làm được các phản ứng định tính isoniazid, quinnine sulfat

 Trình bày được nguyên tắc và thực hiện được các phép thử tinh khiết isoniazid

 Trình bày được nguyên tắc và thực hiện được quy trình định lượng isoniazid bằng PP bromate

 Trình bày được nguyên tắc và thực hiện được các phản ứng định tính chloramphenicol

I: Kiểm nghiệm Isoniazid.

Công thức: Isoniazid

C6H7N3OPTL: 137,1

Đặt công thức tổng quát của Isoniazid là R-CO-NH-NH2

1 : Tính chất

- Vật lý: Bột kết tinh trắng hoặc tinh thể không màu, không mùi

- Độ tan: Dễ tan trong nước, hơi tan trong ethanol 96

2: Định tính

- Thí nghiệm 1: phản ứng với AgNO3

Nguyên tắc: Dựa vào tính khử của nhóm chức hydrazid và sụ hỗ biến trong nước của isoniazid

Thêm 1ml dd chế phẩm 2%

một giọt dd AgNO3, xuất

hiện kết tủa trắng, đun nóng

cho kết tủa đen của Ag

R-C(OH)=N-NH2 + AgNO3 C(OAg)=N-NH2+ HNO3

R-Sau khi đun xuất hiện tủa

2 + 4AgNO3 R-COOH+ 4Ag + 4HNO3 + N2 (Mt

H2O)

- Thí nghiệm 2: thuốc thử fehling

Nguyên tắc Nhóm hydrazid có tính khử nên dễ bị Oxh bởi thuốc thử fehling

PT PỨ:

R-CO-NH-NH2+ 2CuO + 2OH-R-COOH+N2 +Cu2O +2H2O

Trước khi đun nóng

Sau khi đun nóng cho kết tủa đỏ gạch

Khi đun nóng Isoniazid dễ

bị Oxh bởi thuốc thử fehling cho kết tủa đỏ gạch của Cu2O

- Thí nghiệm 3: Phản ứng tạo Hydrazon

Nguyên tắc: Isoniazid tham gia phản úng ngưng tụ với các aldehyd, ceton để tạo các hydrazon có điểm cháy xác định

PT PỨ:

Hòa tan 0.1g isoniazid trong

-Tủa vàng phtivazid Isoniazid tác dụng với

vanilin tạo kết tủa vàng, có

độ chảy 226-231oC

- Thí nghiệm 4: Phản ứng với CuSO4

Nguyên tắc: Do có nhóm chức hydrazid, isoniazid có khả năng phản ứng với CuSO4 tạo phức màu xanh

PT PỨ:

R-CO-NH-NH2 + CuSO4 (R-CO-N-NH2)2Cu (to) R-COOH +N2 +Cu2O

Hòa tan 0.1 gam isoniazid

trong 5 ml nước, thêm 5

giọt dung dịch CuSO4 Xuất

hiện kết tủa màu xanh do

tạo dung dịch màu xanh da trời và có tủa khi đun nóng dung dịch  màu xanh ngọcthạch và có bọt khí bay ra

3, Định lượng isoniazid bằng phương pháp Bromate:

Nguyên tắc: chuẩn độ Bromate ở đây có bản chất là chuyển độ Oxy hóa – Khử Nhóm chứcHydrazid ( -NH-NH2) của Isoniazid có tính khử, Brom có tính oxy hóa, nên Bromate dùng đểđịnh lượng Isoniazid

PTPƯ:

BrO3- + 5Br- + 6H+  3Br2 +3H2O

R-CO-NH-NH2 + H2O+ 2Br2R-COOH+ 4HBr + N2

Tiến hành Hiện tượng Kết luận

Dung dịch trong bình nón khi nhỏ chỉ thị Metyl

Chuẩn độ với KbrO3 0.1N

cho đến khi dung dịch hết

màu đỏ

Sau khi chuẩn độ thì dung dich trong bình nón dần chuyển sang màu vàng nhạt

m= 5.MINH (V.N)kBrO3/ 4.103

Vậy phần tram của isoniazid trong chế phẩm là:

C%= (5.MINH (V.N)kBrO3/ 4.103)).(100/100-b).100%

Kết luận ( về hàm lượng): Hàm lượng của Isoniazid vẫn trong mức cho phép

II Định tính Quinine sulfat

Công thức:

PTL: 783,0

1.Tính chất:

- Vật lý:Bột tinh thể hình kim, mượt, trắng, vị rất đắng.

- Độ tan: Tan trong nước, dễ tan hơn trong nước nóng, dễ tan hơn trong ethanol 96% và

cloroform, rất khó tan trong ether

2 Định tính bằng phản ứng Theleoquinine:

Nguyên tắc: Nhóm -O–CH3 của quininie sulfat cho phản ứng Thaleoquinine

PT PỨ:

Tiến hành Hiện tượng Kết luận và giải thích

Hòa tan 5mg quinine sulfat

trong 5ml nước thêm 4 giọt

nước Brom rồi thêm 1ml

Quinine sulfat tác dụng với nước Brom cho dung dịch màu đỏ, sau đổ thêm amoniac tạo dung dịch màu xanh lục nhạt (không kết tủa)

III Định tính Chloramphenicol

Công thức:

Ptl: 323,13

1 Tính chất

- Vật lý: Bột kết tinh mịn màu trắng, trắng xám hoặc trắng vàng hay tinh thể hình hoặc phiến

dài Bền vững ở PH <= 7,0 Nhiệt độ nóng chảy 149-153oC

- Độ tan: Khó tan trong nước tan trong ethanol 96%, aceton và propylene glycol, khó tan trong

ether

2 Định tính

*Phản ứng của phân Nitrophenicol và clo hữu cơ:

Chuẩn bị: Hòa tan 0.1g Chloramphenicol vào 5ml acid H2SO4 15% thả 2 viên kẽm hạt Để yên, thỉnh thoảng lắc nhẹ đến khi tan hết kẽm Lọc lấy dịch lọc

- Thí nghiệm 1: Tạo phẩm màu Nitro

Nguyên tắc: Nhóm –NO2 sau khi khử hóa bằng H+ (Zn/acid) chuyển thành amin thơm bậc 1, cho phản ứng đặc trưng là tạo phẩm màu Nitro

Tiến hành Hiện tượng Kết luận và giải thích

Cho 2 giọt NaNO2 0.1M

vào ống nghiệm chứa 1 -ml

ꞵ.Naphton/kiềm tạo phẩm màu Nito, màu đỏ và tủa đỏ

- Thí nghiệm 2: Xác định Clorifd (Cl-)

Nguyên tắc: Trong dung dịch, dưới tạc dụng của H+ mới sinh (Zn/H+), các nguyên tử Cl hữu cơ

sẽ chuyển sang dạng Ion CL- (vô cơ)

PT PỨ:

Tiến hành Hiện tượng Kết luận và giải thích

Thêm 2 ml nước vào ống

nghiệm chứa 1 ml dịch lọc,

thêm 0.5 ml AgNO3 5% vào

ống nghiệm trên xuất hiện

tủa vón màu trắng xám tan

trong NH3

-Tủa vón màu trắng xám

-Tan trong NH3

Chloramphenicol dưới tác dụng H+ mới sinh sẽ cho Cl-

(vô cơ), tác dụng với AgNO3 cho tủa AgCl trong trong NH3

- Thí nghiệm 3: Thủy phân trong môi trường kiềm

Nguyên tắc: Do chứa nhóm –NO2 trong cấu trúc nên Chloramphenicol bị thủy phân trong mội trường kiềm cho dung dịch màu đỏ cam

Tiến hành Hiện tượng Kết luận và giải thích

Trộn 0.1g Chloramphenicol

vào 4 ml dung dịch NaOH

10% trong ống nghiệm Đun

BÁO CÁO THỰC HÀNH HÓA DƯỢC

Bài 4 :Kiểm nghiệm ampicillin, Định tính sulfonamide Mục tiêu:

 Trình bày được nguyên tắc và thực hiện được các phép thử định tính ampicillin.

 Thực hiện được quy trình định lượng ampicillin bằng PP đo iod

 Trình bày được nguyên tắc và thực hiện được các phép thử định tính các sulfonamide

Ι, Kiểm nghiệm Ampicillin

Công thức:

CTPT: C16H19N3O4S PTL: 349,4

1, Tính chất

- Vật lý: Bột kết tinh màu trắng, không mùi hoặc gần như không mùi

- Độ tan: Hơi tan trong nước, thực tế không tan trong ethanol, ether và dầu béo, tan trong các

dung dịch acid và Hydroxyd kiềm loãng

2, Định tính

- Thí nghiệm 1: Ampicillin td với hỗn hợp HCHO và H2SO4

Nguyên tắc: Thể hiện tính khử của ampicillin

Trước khi đun dd không màu

Sau khi đun dung dịch có màu vàng thẫm

Trước khi đun nóng phản ứng chưa xảy ra hoặc xảy rarất chậm nên đun nóng là điều kiện để phản ứng xảy ra

 Vòng benzen và khung Beta-lactam thể hiện tính khử của ampicillin

- Thí nghiệm 2: Phản ứng với ninhydrin

Nguyên tắc: Tính OXH của nhóm amin bậc 1

ampicillin sau sấy 5p

- Thí nghiệm 3: Với thuốc thử Fehling

Nguyên tắc: Phản ứng tạo phức của amin bậc 1 và O của khung beta-lactam

3, Định lượng: Bằng PP đo iod

Nguyên tắc:

- Ampicillin khó bị OXH bởi iod Nhưng khi bị thủy phân bằng kiềm thì sẽ bị iod OXH

- Tuy nhiên, do sự không ổn định của quá trình OXH nên để đảm bảo độ chính xác của PP

ta phải làm song song một mẫu đối chiếu trong cùng điều kiện thí nghiệm để so sánh.PTPỨ:

-Pha dd thử: hòa tan

Để yên 15p trong bóng tối

chuẩn độ iod dư bằng

- Dung dịch sau khi chuẩn độ

mất màu

-Vo

C = 7.6 ml-VC = 4.6 ml-Vo

T = 7.7 ml-VT = 4.3 ml

-Xây dựng công thức và xử lý số liệu

tinh bột.

-Định lượng dung dịch

chuẩn: dùng 2ml dung dịch

chuẩn tiến hành tương tự

như định lượng dung dịch

thử

-Định lượng mẫu trắng của

dd chuẩn: dùng 2ml dd

chuẩn và tiến hành tương

tự như với mẫu trắng của

- Vật lý: Bột kết tinh màu trắng, vị đắng nhẹ,dư vị ngọt, gần như không mùi Bị biến màu chậm

khi để trong không khí và ánh sáng

- Độ tan: Dạng acid khó tan trong nước, tan trong các dung dịch kiềm và các acid vô cơ ( lưỡng

tính), Trừ sulfaguanidin không tan trong dd kiềm; tan trong một số dung môi hữu cơ Dạng muối natri dễ tan trong nước và các dd kiềm; dd nước bị kết tủa khi môi trường chuyển sang PH acid

2, Định tính

- Thí nghiệm 1: Phản úng tạo phẩm màu nito

Nguyên tắc: tính chất của nhóm amin thơm bậc 1

PTPỨ:

Tiến hành Hiện tượng Kết luận và giải thích

-Lấy ống nghiệm khác hòa

tan 0,1g ꞵ-naphtol vào 3ml

NaOH 5% Cho từng giọt

dd này vào ống thử

Xuất hiện màu đỏ và tủa đỏ - Cho phẩm màu nitơ đỏ và

tủa đỏ

- Do có tính chất của nhóm amin bậc 1

- Thí nghiệm 2: Tạo muối đồng

Nguyên tắc: Nhóm (-NH-) của sulfonamide có tính acid

-Dạng muối Natri: Lấy

+ Thêm từ từ từng giọt

CuSO4 5% vào dịch lọc

-Dạng acid: xuất hiện màu xanh dương nhạt

- Thí nghiệm 3: Kết tủa với acid picric

Nguyên tắc: Do trong phân tử các sulfonamide có chứa nguyên tử N mang tính base yếu nên chúng có tính chất tương tự các alkaloid, tức là tạo muối picrat khi tác dụng với acid picric

-Lấy 0,05g Sulfonamide

dạng acid vào ống nghiệm,

trộn với 1,5ml nước, thêm