BÁO CÁO THỰC HÀNH HÓA DƯỢC Bài 1: Thử giới hạn tạp chất. Kiểm nghiệm Natri clorid Mục tiêu: 1.Hiểu được khái niệm về thử tinh khiết, các giới hạn tạp chất 2. Làm được các phép thử giới hạn tạp chất trong NaCl. 3. Trình bày và làm được các phản ứng định tính NaCl. 4. Trình bày được nguyên tắc và thực hành định lượng được NaCl bằng phương pháp đo bạc.
Trang 1Họ và tên: Nhóm 4 Lớp: D4B-K3
- Mai Văn Lộc
- Vũ Thị Ngân
- Vũ Hồng Nhung
BÁO CÁO THỰC HÀNH HÓA DƯỢC Bài 1: Thử giới hạn tạp chất Kiểm nghiệm Natri clorid
Mục tiêu:
1.Hiểu được khái niệm về thử tinh khiết, các giới hạn tạp chất
2 Làm được các phép thử giới hạn tạp chất trong NaCl.
3 Trình bày và làm được các phản ứng định tính NaCl.
4 Trình bày được nguyên tắc và thực hành định lượng được NaCl bằng phương pháp đo bạc.
Công thức: Na-Cl
Ptl: 58.44
I Tính chất
- Vật lý: Bột kết tinh trắng hoặc tinh thể không màu, dễ tan trong nước, thực tế không tan trong ethanol, không mùi vị mặn
II Định tính
- Thí nghiệm 1: Thử phản ứng của ion Natri
Nguyên tắc: Trong môi trường acid acetic, Na+ tác dụng với thuốc thử Streng tạo tinh thể màu vàng
- Hòa tan 50mg chế phẩm
trong 2ml nước, acid hóa
bằng dung dịch acid acetic
loãng (TT), thêm 1ml thuốc
thử Streng, cọ thành ống
nghiệm bằng đũa thủy tinh
(nếu cần)
Quan sát hiện tượng
- Xuất hiện tinh thể màu vàng - Có mặt ion Na+
- PTPƯ:
Na+ + Mg(UO2)3(CH3COO)8 NaMg(UO2)3(CH3COO)9 vàng lục
- Thí nghiệm 2: Thử phản ứng của ion clorid 2 ml cp3 giọt HNO3 10%
3 giọt AgNO3 5%
trắng lổn nhổn
2 ml cp
3 giọt HNO3 10%
3 giọt AgNO3 5%
trắng lổn nhổn
2 ml cp
3 giọt HNO3 10%
3 giọt AgNO3 5%
trắng lổn nhổn
2 ml cp
3 giọt HNO3 10%
3 giọt AgNO3 5%
trắng lổn nhổn
2 ml cp
3 giọt HNO3 10%
3 giọt AgNO3 5%
trắng lổn nhổn
Trang 2Nguyên tắc: Trong môi trường acid, ion clorid tác dụng với Ag+ cho kết tủa trắng lổn nhổn.
- Hòa tan khoảng 2mg chế
phẩm trong 2ml nước Acid
hóa bằng acid nitric 10%
Thêm 5 giọt dung dịch bạc
nitrat 5%, lắc đều
Quan sát hiện tượng
PTPƯ:
Cl- + Ag+ AgCl↓ trắng
III: Thử tinh khiết
Tiến hành một số phép thử sau:
Dung dịch S: Hòa tan 20mg chế phẩm trong nước đun sôi để nguội đủ 100ml
1 Sulfat (SO 4 2- ): không quá
0,02%
- Lấy 7,5ml dung dịch S pha
loãng với nước vừa đủ 30ml
rồi lấy 15ml dung dịch tiến
hành thử giới hạn sulfat:
+ Ống thử: gồm 1ml dung
dịch BaCl2 25%; 1,5ml dung
dịch sulfat mẫu 10 phần
triệu SO4; 15ml chế phẩm
thử; 0,5ml dung dịch
CH3COOH 5M Để yên 5
phút
+ Ống mẫu: Chuẩn bị đồng
thời với ống thử trong cùng
điều kiện nhưng dùng 15ml
dung dịch sulfat mẫu 10
phần triệu SO4 thay dung
dịch chế phẩm thử
So sánh độ đục hai ống
- Ống thử có màu không đậm hơn ống chuẩn được chuẩn bị trong cùng điều kiện
- Chế phẩm đạt yêu cầu
về giới hạn sulfat
Ba2+ + SO42- BaSO4↓
- Cho 1,5ml dung dịch mẫu thử sulfat vào để tạo mầm kết tinh, nếu trong dung dịch có BaSO4 thì sẽ cho kết tủa nhanh
- Cho acid acetic vào để tạo môi trường hạn chế
sự kết tủa của BaCO3 nếu có (BaCO3 kết tủa thì BaSO4 không được tạo thành gây sai số lớn cho kết quả)
2 Kim loại nặng: không quá
5 phần triệu
- Lấy 12ml dd S đem thử
- Thứ tự màu sắc dung dịch trong ống nghiệm đục dần:
ống trắng<ống thử<ổng chuẩn
- Chế phẩm đạt yêu cầu giới hạn kim loại nặng
Trang 3giới hạn kim loại nặng:
+ Ống thử: 12ml dung dịch
chế phẩm thử; 2ml đệm
acetat pH 3,5; 1,2ml dung
dịch thioacetamid
+ Ống mẫu: 10ml dd Pb
mẫu 1 phần triệu Pb; 2ml
dung dịch chế phẩm thử;
1,2ml dd thioacetamid; 2ml
đệm acetat pH 3,5
+ Ống trắng: chuẩn bị cùng
điều kiện, dùng 10ml nước
và 2ml dung dịch chế phẩm
thử
So sánh màu 3 ống
IV: Định lượng
*Nguyên tắc: Dùng phương pháp đo bạc theo phản ứng sau:
NaCl + AgNO3 AgCl + NaNO3
- Dung dịch chuẩn độ là AgNO3 0,1N, chỉ thị kalicromat (K2CrO4)
- Ban đầu NaCl tạo kết tủa trắng với AgNO3, trong dung dịch có màu vàng của chỉ thị Gần điểm tương đương, ion Cl- gần hết dung dịch xuất hiện màu đỏ không bền Tại điểm tương
đương, ion clo hết, cho thừa 1 giọt AgNO3 dung dịch chuyển màu đỏ bền của Ag2CrO4
*Tiến hành: Cân chính xác khoảng 0,125g chế phẩm hòa tan trong 50ml nước Chuẩn độ
bằng dung dịch bạc nitrat 0,1N dùng 0,5ml dung dịch kali cromat 5% làm chỉ thị
Lần 1:
Kết quả sau khi chuẩn
độ:
m NaCl = 0,129g
VAgNO3 = 18,5ml
lớn hơn tích số tan của Ag2CrO4
là 10-12
=> tủa AgCl tạo trước, tủa
Ag2CrO4 tạo sau
- Giai đoạn đầu chuẩn độ:
AgCl ; Cl
Giai đoạn gần điểm tương đương:
AgCl ; Cl- ; CrO4
2 Giai đoạn cuối chuẩn độ:
Ag2CrO4
Trang 4Lần 2:
Kết quả sau khi chuẩn
độ:
m NaCl = 0,1245g
VAgNO3 = 17,95ml
- Sau chuẩn độ lần 2:
*Xây dựng công thức và xử lý số liệu:
- Ta có công thức hàm lượng NaCl trong chế phẩm: (trình bày trong báo cáo bản cứng)
C% = =
Với: a là độ ẩm
mc là khối lượng chế phẩm cân được
Vb là thể tích bạc nitrat chuẩn độ
- Với a = 0, kết quả 2 lần chuẩn độ là:
+ Lần 1: C% = 92,36%
*Kết luận: Hàm lượng NaCl trong chế phẩm đạt 92,735%.