Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 228-1995 quy định các phương pháp xác định dư lượng thuốc trừ sâu lindan hoặc DDT còn tồn động trên rau quả. Quy trình lấy mẫu và bảo quản theo Quyết định 150/NN-BVTV-QĐ ngày 10/3/1995 của Bộ Nông nghiệp và CNTP nay là Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn.
Trang 1TIÊU CHU N NGÀNH Ẩ 10 TCN 22895
RAU QUẢ
PH ƯƠ NG PHÁP XÁC Đ NH Ị D L Ư ƯỢ NG THU C TR SÂU Ố Ừ LINDAN HO C DDT Ặ
Vegetable or fruit Method for determination of residue of Lindan or residue of DDT
1. L y m u và b o qu n m u:ấ ẫ ả ả ẫ
Theo Qui đ nh ban hành kèm theo Quy t đ nh 150/NNBVTVQĐ ngày 10/3/1995ị ế ị
c a B ủ ộ Nông nghi pệ và CNTP nay là B Nông nghi p và Phát tri n nông thôn.ộ ệ ể
2. Phương pháp xác đ nh:ị
2.1. Qui đ nh chung:ị
2.1.1. Thu c th dùng trong các phép phân tích ph i là lo i tinh khi t phân tích. ố ử ả ạ ế
2.1.2. Nướ ấc c t ph i là nả ướ ấc c t theo TCVN 211777
2.1.3. T t c các phép xác đ nh ph i ti n hành song song v i ít nh t hai lấ ả ị ả ế ớ ấ ượng cân m uẫ
th ử
2.1.4. D l ng thu c tr sâu Lindan ho c DDT là k t qu trung bình c a các l ng cân m uư ượ ố ừ ặ ế ả ủ ượ ẫ
th ử
2.2. Xác đ nh d lị ư ượng Lindan ho c DDT:ặ
2.2.1 Nguyên t c:ắ
D lư ượng c a thu c tr sâu Lindan ho c DDT đủ ố ừ ặ ược chi t ra kh i m u b ng dungế ỏ ẫ ằ môi axetonitril. Thu c đố ược hoà tan trong ete d u ho , sau đó đầ ả ược làm s ch qua c tạ ộ florisil và xác đ nh b ng máy s c ký khí v i detector c ng k t đi n t (ECD). K tị ằ ắ ớ ộ ế ệ ử ế
qu đả ược tính d a trên s so sánh gi a t s s đo di n tích ho c chi u cao c a pícự ự ữ ỷ ố ố ệ ặ ề ủ
m u th và píc m u chu n.ẫ ử ẫ ẩ
2.2.2. D ng c , hoá ch t và thi t b :ụ ụ ấ ế ị
- Ống đong dung tích 100ml, 250ml, 500ml;
- Bình đ nh m c dung tích 5ml, 10ml;ị ứ
- Bình c u dung tích 250ml, 500ml;ầ
- Pipet 1ml;
Quy t đ nh ban hành s 54.NN.QLCN/QĐ ngày 20 tháng 11 năm 1995 c a B Nông nghi p & PTNT ế ị ố ủ ộ ệ
Trang 2- Ph u l c Buchner;ễ ọ
- C t làm s ch (15mm x 200mm), khoá teflon;ộ ạ
- C c nghi n dung tích 1 lít;ố ề
- Ph u chi t dung tích 1 lít, khoá teflon;ễ ế
- Ph u thu tinh;ễ ỷ
- Gi y l c băng đ ;ấ ọ ỏ
- Bông thu tinh;ỷ
- Microxilanh 10 l;
- C t s c ký khí thu tinh (3mm x 2m) độ ắ ỷ ược nh i 5% Silicon SE54 trên Shimaliteồ WAW DMCS, 80100 mesh;
- Axetonitril;
- Ete d u ho ;ầ ả
- Ete etylic;
- nHexan;
- Dung d ch r a gi i: 6% ete etylic trong ete d u ho ;ị ử ả ầ ả
- Florisil s y 130 ấ ở oC trong 5 gi , b o qu n trong bình hút m;ờ ả ả ẩ
- Natri sunphat khan ho t hoá 500 ạ ở oC trong 68 gi , b o qu n trong bình hút m;ờ ả ả ẩ
- Natri clorua;
- Celite 545;
- Các ch t chu n Lindan 99%, DDT 99%;ấ ẩ
- Máy nghi n (máy xay sinh t );ề ố
- Cân phân tích ( đ chính xác 0,01mg);ộ
- T s y;ủ ấ
- H th ng ch ng c t quay chân không;ệ ố ư ấ
- Máy s c ký khí v i detector c ng k t đi n t và máy ghi tích phân.ắ ớ ộ ế ệ ử
2.2.3. Chu n b dung d ch m u chu n:ẩ ị ị ẫ ẩ
Cân kho ng 10mg ch t chu n Lindan ho c DDT chính xác t i 0,01mg vào bình đ nhả ấ ẩ ặ ớ ị
m c 10ml. Đ nh m c t i v ch b ng nhexan, đứ ị ứ ớ ạ ằ ược dung d ch g c, n ng đ 1mg/ml.ị ố ồ ộ Dùng pipet l y chính xác 1ml dung d ch g c vào bình đ nh m c 10ml, đ nh m c t iấ ị ố ị ứ ị ứ ớ
v ch b ng nhexan, đạ ằ ược dung d ch n ng đ 0,1mg/ml.ị ồ ộ
B ng phằ ương pháp pha loãng liên t c t dung d ch có n ng đ thu đụ ừ ị ồ ộ ược, được dãy dung d ch chu n.ị ẩ
2.2.4. Chu n b dung d ch m u th :ẩ ị ị ẫ ử
2.2.4.1. Chi t su t m u th :ế ấ ẫ ử
Trang 3Cân kho ng 50g rau, qu (mả ả m) chính xác t i 0,1g vào c c nghi n. Thêm vào đó 200mlớ ố ề axetonitril (V1) và 10g celite. Nghi n 5 phút. L c qua ph u l c Buchner vào bình c uề ọ ễ ọ ầ 500ml
L y 100ml dung d ch l c (Vấ ị ọ 2) vào ph u chi t. Thêm vào đó 100ml ete d u ho (Vễ ế ầ ả 3).
L c 12 phút. Cho ti p 10ml dung d ch natri clorua bão hoà và 600ml nắ ế ị ướ ấc c t. L cắ
đ u h n h p trong 3045 giây. Đ yên cho tách l p. B ph n nề ỗ ợ ể ớ ỏ ầ ước và chi t ti p haiế ế
l n, m i l n v i 100ml nầ ỗ ầ ớ ướ ấc c t
Chuy n ph n dung môi (Vể ầ 4) qua ph u l c ch a 10g natri sunphat khan vào bình c uễ ọ ứ ầ 250ml. Cô c n còn 5010ml b ng h th ng ch ng c t quay chân không 45ạ ằ ệ ố ư ấ ở oC
2.2.4.2. Làm s ch m u th :ạ ẫ ử
- C t làm s ch g m:ộ ạ ồ
Bông thu tinh ỷ 4g florisil 2g natrisunphat khan
- Làm m c t b ng 40 50ml ete d u ho Chuy n dung d ch chi t đã cô c n vàoẩ ộ ằ ầ ả ể ị ế ạ
c t.ộ
- R a gi i b ng 200ml dung d ch r a gi i v i t c đ 5ml/phút. Cô c n dung d chử ả ằ ị ử ả ớ ố ộ ạ ị trên b ng h th ng ch ng c t quay chân không 45 ằ ệ ố ư ấ ở oC
- Chuy n dung d ch r a gi i đã cô c n vào bình đ nh m c 5ml. Đ nh m c đ nể ị ử ả ạ ị ứ ị ứ ế
v ch b ng nhexan (Vạ ằ E).
2.2.5. Đi u ki n phân tích:ề ệ
- Nhi t đ bu ng b m m u : 270 ệ ộ ồ ơ ẫ oC
- Nhi t đ c tệ ộ ộ : 230 oC
- Nhi t đ detector : 270 ệ ộ oC
- T c đ khí mang (nit 99,999%) : 50ml/phútố ộ ơ
- Dòng detector : 2nA
2.2.6. Ti n hành phân tích trên máy:ế
B m dung d ch chu n (Vơ ị ẩ c) và dung d ch m u (Vị ẫ m), l p l i 3 l n.ặ ạ ầ
2.2.7. Tính toán k t qu :ế ả
D lư ượng thu c tr sâu Lindan ho c DDT trong m u (X) đố ừ ặ ẫ ược tính theo công th c:ứ
Trong đó:
Am: S đo trung bình di n tích ho c chi u cao c a pic m u th ố ệ ặ ề ủ ẫ ử
AC: S đo trung bình di n tích ho c chi u cao c a pic m u chu n.ố ệ ặ ề ủ ẫ ẩ
VC: Th tích ể dung d ch ị m u chu n b m vào máy, ẫ ẩ ơ l
R x 4 xV 2 xV m m x m V x c A
P x 3 xV 1 V x e xV c C x c xV m
A
= ) kg / mg ( X
Trang 4Vm: Th tích ể dung d ch ị m u th b m vào máy, ẫ ử ơ l.
Cc: N ng đ ồ ộ dung d ch ị m u chu n b m vào máy, ẫ ẩ ơ g/ml VE: Th tích cu i c a ể ố ủ dung d ch ị m u th , ml.ẫ ử
mm: Kh i lố ượng m u th , g.ẫ ử
V1: Th tích dung môi dùng đ chi t su t m u th , ml.ể ể ế ấ ẫ ử V2: Th tích ể dung d ch ị l c dùng đ chi t l ng l ng, ml.ọ ể ế ỏ ỏ V3: Th tích dung môi dùng đ chi t l ng l ng, ml.ể ể ế ỏ ỏ
V4: Th tích dung môi sau khi chi t l ng l ng, ml.ể ế ỏ ỏ
P: Đ tinh khi t c a ộ ế ủ ch t chu n, %.ấ ẩ
R: Hi u su t thu h i c a phệ ấ ồ ủ ương pháp, %
2.2.8. Hi u su t thu h i và gi i h n phát hi n c a phệ ấ ồ ớ ạ ệ ủ ương pháp:
Hi u su t thu h i c a phệ ấ ồ ủ ương pháp: 70110%
Gi i h n phát hi n c a phớ ạ ệ ủ ương pháp: 0,0002mg/kg.