Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 215-1995

Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 215-1995 về thuốc trừ sâu Dipterex 90% dạng bột tan trong nước - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử áp dụng cho Dipterex 90% dạng bột tan trong nước, dùng làm thuốc trừ sâu hại cây trồng trong nông nghiệp.

10 TCN 215 ­ 95 TIÊU CHU N B O V  TH C V TẨ Ả Ệ Ự Ậ

THU C TR  SÂU  Ố Ừ

Yêu c u  ầ k  thu t  ỹ ậ và ph ươ ng pháp th ử

Tiêu chu n này áp d ng   cho Dipterex 90% d ng b t tan  ẩ ụ ạ ộ trong nướ , dùng làm c thu c tr  sâu ố ừ  h i ạ cây tr ng ồ trong nông nghi p.ệ

1.  Yêu c u ầ k  thu t:ỹ ậ

1.1.  Thành ph n thu c: ầ ố

S n ph m  ả ẩ Dipterex 90% d ng b t tan trong nạ ộ ước là h n h p c a 90% ho t ch tỗ ợ ủ ạ ấ   Triclofon  k  thu t và các ch t ph  gia khác.ỹ ậ ấ ụ

Tên hoá h c: Dimetyl 2,2,2­ triclo­ 1­ hydroxyetyl ph tphonat.ọ ố

Công th c phân t : Cứ ử 4H8Cl3O4P

Kh i lố ượng phân t  : 257,4ử

Công th c c u t o:ứ ấ ạ

1.2.  Các ch  tiêu hoá lý c a thành ph m  ỉ ủ ẩ Dipterex  ph i đ t các m c và yêu c u quy ả ạ ứ ầ  

đ nh trong b ng sau: ị ả

Tên ch  tiêuỉ M c và yêu c uứ ầ

2.Hàm   lượng   ho t   ch t  ạ ấ Dimetyl   2,2,2­   triclo­1­hydroxyetyl 

ph tphonat tính b ng ph n trăm kh i lố ằ ầ ố ượng   90    3

3.Lượng ch t còn l i trên rây 40 ấ ạ m sau khi th  rây ử ướt tính 

3

OH O

CH3O

10 TCN 215 ­ 95 TIÊU CHU N B O V  TH C V TẨ Ả Ệ Ự Ậ

­   Đ  ki m tính theo NaOH không l n h n, g/kgộ ề ớ ơ 1

2.  L y m u:ấ ẫ

Theo TCVN 1694­75

3.  Phương pháp th :ử

3.1.  Quy đ nh chung: ị

3.1.1.  Thu c th  dùng trong các phép phân tích ph i là lo i  hoá ch t T.K.P.T.ố ử ả ạ ấ

3.1.2  Nước c t ph i là nấ ả ước c t theo TCVN 2217­77 ho c nấ ặ ước có đ  tinh khi t ộ ế tươ  ng

đương

3.1.3.  T t c  các phép ấ ả xác đ nh ị ph i ti n hành ả ế song song v i ít nh t 2 lớ ấ ượng cân m u th ẫ ử 3.1.4.  Sai s  cho phép không đố ượ ớc l n h n 2% giá tr  tơ ị ương đ i.ố

3.2.  Ngo i quan: ạ

Xác đ nh b ng m t thị ằ ắ ường, thu c có d ng tinh th  m u tr ng.ố ạ ể ầ ắ

3.3.  Xác đ nh hàm l ị ượ ng ho t ch t Triclofon: ạ ấ

3.3.1.  Nguyên t c:ắ

Hàm lượng ho t ch t c a Triclofon đạ ấ ủ ược xác đ nh  b ng phị ằ ương pháp thu  phânỷ   Triclofon trong môi trường ki m, gi i phóng ra Clo. Lề ả ượng Clo gi i phóng ra đả ượ  c xác đ nh  b ng phị ằ ương pháp chu n đ   Volhard.ẩ ộ

3.3.2.  D ng c , hoá ch t và thi t b :ụ ụ ấ ế ị

Bình c u  dung tích 250ml;ầ Bình tam giác dung tích 250ml;

Sinh hàn h i l u;ồ ư

B p đi n;ế ệ Buret 50ml;

Đá b t;ọ Natri hidroxít h t;ạ Axit nitric, dung d ch 6N;ị

B c nitrat, dung d ch chu n 0,1N;ạ ị ẩ Amoni thioxianat, dung d ch chu n 0,1N;ị ẩ

S t (III) amoni sulphat, dung d ch 40%;ắ ị Phenolphtalein dung d ch 1% trong c n;ị ồ Nitrobenzen

3.3.3.  Ti n hành:ế

TIÊU CHU N B O V  TH C V TẨ Ả Ệ Ự Ậ 10 TCN 215 ­ 95 

Cân lượng m u ch a kho ng 0,25g ho t ch t chính xác t i 0,0002g vào c c cân vàẫ ứ ả ạ ấ ớ ố   chuy n đ nh lể ị ượng vào bình c u dung tích 250 ml, cho 40ml nầ ước c t vào l c đ uấ ắ ề   cho đ n khi tan h t. Cho ti p 10g Natrihydroxyt h t và m y viên đá b t.ế ế ế ạ ấ ọ

L p sinh hàn và đun h i l u trong 1 gi  Đ  ngu i, tráng sinh hàn b ng nắ ồ ư ờ ể ộ ằ ước c t,ấ   cho 1 gi t Phenolphtalein. Trung hoà dung d ch b ng axit Nitric (cho d  5ml). Làmọ ị ằ ư   ngu i bình. Cho chính xác 25ml dung d ch B c nitrat 0,1N t  buret. Thêm 5mlộ ị ạ ừ   Nitrobenzen, l c m nh. Thêm 1ml dung d ch s t (III) amoni sunphat vào. Chu n đắ ạ ị ắ ẩ ộ 

b ng dung d ch Amoni thioxianat 0,1N cho đ n khi xu t hi n  m u h ng.ằ ị ế ấ ệ ầ ồ

Xác đ nh Clo t  do trong m u:ị ự ẫ

Cân 3g m u chính xác t i 0,002g vào bình tam giác. Hoà tan m u b ng nẫ ớ ẫ ằ ướ ấc c t. Cho  5ml  axit  Nitric  vào r i  l c  m nh  Cho chính xác 25ml  B c nitrat  0,1N  và 5mlồ ắ ạ ạ   Nitrobenzen, l c m nh. Cho ti p 1ml dung d ch s t (III) amoni sunphat vào l c đ u.ắ ạ ế ị ắ ắ ề   Chu n đ  v i dung d ch Amoni thioxianat cho đ n khi xu t hi n m u h ng.ẩ ộ ớ ị ế ấ ệ ầ ồ

3.3.4.  Tính toán k t qu :ế ả

Hàm lượng ho t ch t X trong m u đạ ấ ẫ ược tính b ng ph n trăm theo công th c:ằ ầ ứ

8587 0 25

25

2

2 1

m

V m

V X

Trong đó: 

V1 :  Th  tích dung d ch Amoni thioxianat 0,1N đã dùng h t đ  chu n để ị ế ể ẩ ộ 

m u thu  phân, ml.ẫ ỷ

V2 : Th  tích dung d ch Amoni thioxianat 0,1N  đã dùng  h t đ  chu n đ  m uể ị ế ể ẩ ộ ẫ   xác đ nh clo t  do, ml.ị ự

m1: Kh i lố ượng  m u thu  phân, g.ẫ ỷ

m2:  Kh i lố ượng m u xác đ nh  clo t  do, g.ẫ ị ự

0,8587: Mili đương lượng gam c a Triclofon.ủ

Hàm lượng ho t ch t Triclofon  là hàm lạ ấ ượng ho t ch t trung bình c a các lạ ấ ủ ượ  ng cân m u th  (% kh i lẫ ử ố ượng)

3.4.  Phép th  rây  ử ướ t:

Theo TCN ­ 103 ­ 88

3.5 Xác đ nh t c đ  hoà tan: ị ố ộ

Theo TCN ­ 106 ­ 88

3.3.  Xác đ nh đ  axit và ki m: ị ộ ề

Theo TCVN 2739­86