Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 211-1995 về thuốc trừ bệnh validacin 3% dạng dung dịch - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử áp dụng cho Validacin 3% dạng dung dịch, dùng làm thuốc trừ bệnh hại cây trồng trong nông nghiệp. Mời các bạn cùng tham khảo nội dung chi tiết.
Trang 1TIÊU CHU N B O V TH C V TẨ Ả Ệ Ự Ậ 10 TCN 211 95
THU C TR B NH Ố Ừ Ệ
Yêu c u k thu t và ph ầ ỹ ậ ươ ng pháp th ử
Tiêu chu n này áp d ng cho Validacin 3% d ng dung d ch, dùng làm thu c tr b nhẩ ụ ạ ị ố ừ ệ
h i cây tr ng trong nông nghi p.ạ ồ ệ
1 Yêu c u k thu tầ ỹ ậ
1.1. Thành ph n thu c ầ ố
S n ph m Validacin 3% d ng dung d ch là h n h p c a 3% ho t ch tả ẩ ạ ị ỗ ợ ủ ạ ấ Validamycin A và các ch t ph gia khác.ấ ụ
Tên hoá h c:ọ
1L (1,3,4/2,6) 2,3 Dihydroxy 6 Hydroxymetyl 4 (1S,4R,5S,6S) 4,5,6 trihydroxy 3 hydroxymetylcyclohex 2 enlamino cyclohexyl D glucopyranoside
Công th c phân t : ứ ử C20H35NO13
Kh i lố ượng phân t : ử 497,5
Công th c c u t o:ứ ấ ạ
1.2. Các ch tiêu hoá lý c a s n ph m Validacin ph i đ t các m c và yêu c u quy ỉ ủ ả ẩ ả ạ ứ ầ
đ nh trong b ng sau: ị ả
Tên ch tiêuỉ M c và yêu c uứ ầ
nh , không có c n l ngẹ ặ ắ
2. Hàm lượng ho t ch t 1L (1,3,4/2,6) 2,3Dihydroxy 6ạ ấ
Hydroxymetyl 4 (1S,4R,5S,6S) 4,5,6 trihydroxy 3
hydroxymetylcyclohex 2 enlamino cyclohexyl D
3 0,3
Quy t đ nh ban hành s 88 NNKHKT/QĐ ngày 15 tháng 2 năm 1995 c a B Nông nghi p và CNTP ế ị ố ủ ộ ệ 155
HO
CH2OH
O
CH2OH
OH
HN
OH OH
CH2OH OH
O OH H
Trang 210 TCN 211 95 TIÊU CHU N B O V TH C V T Ẩ Ả Ệ Ự Ậ
glucopyranoside tính b ng ph n trăm kh i lằ ầ ố ượng
2. L y m u: ấ ẫ
Theo TCVN 1694 75
3. Phương pháp th ử
3.1. Quy đ nh chung: ị
3.1.1. Thu c th dùng trong các phép phân tích ph i là lo i T.K.P.T.ố ử ả ạ
3.1.2. Nước c t ph i là nấ ả ước c t theo TCVN 221777 ho c nấ ặ ước c t có đ tinh khi tấ ộ ế
tương đương
3.1.3. T t c các phép xác đ nh ph i ti n hành song song v i ít nh t 2 lấ ả ị ả ế ớ ấ ượng cân m u th ẫ ử 3.1.4. Sai s cho phép không đố ượ ớc l n h n 2% giá tr tơ ị ương đ i.ố
3.2. Ngo i quan: ạ
Xác đ nh b ng m t thị ằ ắ ường, m u có màu xanh lá cây, trong su t, mùi th m nh ,ẫ ố ơ ẹ không có c n l ng.ặ ắ
3.3. Xác đ nh hàm l ị ượ ng ho t ch t Validamycin A: ạ ấ
3.3.1. Nguyên t c:ắ
Hàm lượng ho t ch t Validamycin A đạ ấ ược silan hoá b ng thu c th silan. Sau đóằ ố ử xác đ nh b ng phị ằ ương pháp s c ký khí, detector ion hoá ng n l a (FID), dùngắ ọ ử Melezitoze làm ch t n i chu n. K t qu đấ ộ ẩ ế ả ược tính toán d a trên s so sánh gi a tự ự ữ ỷ
s s đo di n tích (chi u cao) c a píc m u th v i píc n i chu n và t s s đoố ố ệ ề ủ ẫ ử ớ ộ ẩ ỷ ố ố
di n tích (chi u cao) píc m u chu n v i píc n i chu n.ệ ề ẫ ẩ ớ ộ ẩ
3.3.2. D ng c , hoá ch t và thi t b :ụ ụ ấ ế ị
Pipet 1ml chia v ch t i 0,1ml;ạ ớ
Pipet 5ml chia v ch t i 0,1ml;ạ ớ
Bình đ nh m c dung tích 20 ml;ị ứ
Bình qu lê dung tích 25 ml;ả
Máy ch ng c t quay;ư ấ
Máy hút chân không;
Validamycin A chu n hàm lẩ ượng l n h n 98%;ớ ơ
Ch t n i chu n Melezitoze;ấ ộ ẩ
Ch t silan hoá Trimethylclosilan (TMCS);ấ
Pyridin khan nước;
N, O bis trimethyl silyl acetoamid (BSA);
Axeton T.K.P.T;
Trang 3TIÊU CHU N B O V TH C V TẨ Ả Ệ Ự Ậ 10 TCN 211 95
Khí nit 99%;ơ
Khí hydro 99%;
Máy s c ký khí v i detector ion hoá ng n l a (FID);ắ ớ ọ ử
Máy ghi tích phân k ;ế
Máy nén không khí dùng cho máy s c ký khí;ắ
C t s c ký khí thu tinh (2m x 4mm) 1,5% Silicon OV 17 t m trênộ ắ ỷ ẩ shimalite W/AW DMCS (80 100 mesh);
Microxilanh b m m u 5ơ ẫ l;
3.3.3. Chu n b dung d ch:ẩ ị ị
3.3.3.1. Chu n b dung d ch n i chu n:ẩ ị ị ộ ẩ
Cân kho ng 0,035g ch t n i chu n Melezitoze chính xác t i 0,00002g cho vào bìnhả ấ ộ ẩ ớ
đ nh m c dung tích 20 ml. Đ nh m c t i v ch b ng nị ứ ị ứ ớ ạ ằ ướ ấc c t
3.3.3.2. Chu n b dung d ch thu c th silan hoá:ẩ ị ị ố ử
Tr n pyridin, BSA, TMCS v i t l 2:1:1 trong bình qu lê.ộ ớ ỷ ệ ả
3.3.3.3. Chu n b dung d ch m u chu n:ẩ ị ị ẫ ẩ
Cân kho ng 0,05g Validamycin A chu n chính xác t i 0,00002g cho vào bình đ nhả ẩ ớ ị
m c dung tích 20 ml. Đ nh m c t i v ch b ng nứ ị ứ ớ ạ ằ ướ ấc c t
3.3.3.4. Chu n b dung d ch m u th :ẩ ị ị ẫ ử
Cân kho ng 1,5g m u chính xác t i 0,002g vào bình đ nh m c dung tích 20 ml. Đ nhả ẫ ớ ị ứ ị
m c t i v ch b ng nứ ớ ạ ằ ướ ấc c t
3.3.4. Ti n hành silan hoá;ế
L y chính xác 1ml dung d ch chu n vào bình qu lê, thêm 1ml dung d ch n i chu n,ấ ị ẩ ả ị ộ ẩ 3ml Pyridin. Bay h i dung môi dơ ưới áp su t th p b ng máy ch ng c t quay 60ấ ấ ằ ư ấ ở 0C
đ n khô, thêm 1ml pyridin, ti p t c cô c n.ế ế ụ ạ
Làm tương t nh trên đ i v i dung d ch m u th ự ư ố ớ ị ẫ ử
Đ y kín các bình qu lê, s y trong t s y chân không 60ậ ả ấ ủ ấ ở 0C trong 1 gi ờ
Đ ngu i các bình qu lê thêm vào m i bình 0,5ml dung d ch thu c th silan hoá đãể ộ ả ỗ ị ố ử chu n b trên, đ y kín và s y ti p 70ẩ ị ở ậ ấ ế ở 0C trong 30 phút
3.3.5. Đi u ki n phân tích:ề ệ
Nhi t đ bu ng b m và detectorệ ộ ồ ơ : 3200C
Nhi t đ c tệ ộ ộ : 2000C
Áp su t khí nitấ ơ : 2,5N/cm2
Áp su t không khí nénấ : 0,25N/cm2
Lượng m u b m vào ẫ ơ : 1 l
Trang 410 TCN 211 95 TIÊU CHU N B O V TH C V T Ẩ Ả Ệ Ự Ậ
3.3.6. Ti n hành phân tích trên máy:ế
B m dung d ch m u chu n phân tích và dung d ch m u th phân tích, nh c l i 3ơ ị ẫ ẩ ị ẫ ử ắ ạ
l n.ầ
3.3.7. Tính toán k t qu :ế ả
Hàm lượng ho t ch t X trong m u đạ ấ ẫ ược tính b ng ph n trăm theo công th c:ằ ầ ứ
P x m x F
m x F X
m c
c m
Trong đó:
Fm: T s di n tích (chi u cao) c a píc m u th và píc n i chu n.ỷ ố ệ ề ủ ẫ ử ộ ẩ
Fc : T s di n tích (chi u cao) c a píc m u chu n và píc n i chu n.ỷ ố ệ ề ủ ẫ ẩ ộ ẩ
mc : Kh i lố ượng m u chu n, mg.ẫ ẩ
mm : Kh i lố ượng m u th , mg.ẫ ử
P : Đ tinh khi t c a ch t chu n, %ộ ế ủ ấ ẩ Hàm lượng ho t ch t Validamycin A là hàm lạ ấ ượng ho t ch t trung bình c a cácạ ấ ủ
lượng cân m u th , (% kh i lẫ ử ố ượng)
Đ nh c l i: r = 2% giá tr trung bình.ộ ắ ạ ị
3.4. Xác đ nh đ pH: ị ộ
Đo tr c ti p dung d ch m u th b ng máy đo pH k ự ế ị ẫ ử ằ ế