Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 231-1995

Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 231-1995 về thuốc trừ nấm bệnh zineb 80% dạng bột thấm nước - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử áp dụng cho các sản phẩm chứa 80% hoạt chất Zineb, dạng bột thấm nước, dùng làm thuốc trừ bệnh hại cây trồng.

TIÊU CHU N NGÀNHẨ 10 TCN 231 ­ 95

THU C TR  N M B NH Ố Ừ Ấ Ệ

ZINEB 80% D NG B T TH M N Ạ Ộ Ấ ƯỚ C Yêu c u k  thu t và ph ầ ỹ ậ ươ ng pháp th ử

Fungicide Zineb 80% wettable powder Physical, chemical properties and formulation analysis

Tiêu chu n này áp d ng cho các s n ph m ch a  80% ho t ch t Zineb, d ng b tẩ ụ ả ẩ ứ ạ ấ ạ ộ  

th m nấ ước, dùng làm thu c tr  b nh h i cây tr ng.ố ừ ệ ạ ồ

1 Yêu c u k  thu t:ầ ỹ ậ

1.1.  Thành ph n thu c: ầ ố

­   S n ph m Zineb 80% d ng b t th m nả ẩ ạ ộ ấ ước là h n h p c a 80% ho t ch tỗ ợ ủ ạ ấ   Zineb và các ch t ph  gia khác.ấ ụ

­  Tên hoá h c: ọ Zinc ethylen bis (dithiocarbamate)   

­  Công th c phân t  : ứ ử (C4H6N2S4Zn)x

­  Kh i lố ượng phân t  : ử (275,8)x

­  Công th c c u t o: ứ ấ ạ

1.2 Các ch  tiêu hoá lý c a s n ph m Zineb ph i đ t các m c và yêu c u quy đ nh  ỉ ủ ả ẩ ả ạ ứ ầ ị

trong b ng sau: ả

2   Hàm   lượng   ho t   ch t   Zinc   ethylen   bis   (dithiocarbamate)  tínhạ ấ  

3. Lượng ch t còn l i trên rây 75ấ ạ m sau khi th  rây ử ướt tính b ngằ  

4. T  su t l  l ng, tính b ng (%)  không nh  h nỷ ấ ơ ử ằ ỏ ơ 70

[     S     C      NH      CH2     CH2     NH      C      S      Zn     ]x

6. Đ   m tính b ng (%) không quáộ ẩ ằ 2

2.    L y m u: ấ ẫ

Theo Quy đ nh ban hành kèm theo Quy t đ nh 150 NN BVTV/QĐ ngày 15/3/1995ị ế ị  

c a B  Nông nghi p và CNTP nay là B  Nông nghi p và Phát tri n nông thôn.ủ ộ ệ ộ ệ ể

3.   Phương pháp th  ử

3.1.  Quy đ nh chung: ị

3.1.1.  Thu c th  dùng trong các phép phân tích ph i là lo i  T.K.P.T.ố ử ả ạ

3.1.2.  Nướ ấc c t ph i là nả ướ ấc c t theo TCVN 2117­77

3.1.3.  T t c  các phép xác đ nh ph i ti n hành song song v i ít nh t 2 lấ ả ị ả ế ớ ấ ượng cân m u th ẫ ử 3.1.4.  Sai s  cho phép không đố ượ ớc l n h n 2% giá tr  tơ ị ương đ i.ố

3.2.  Ngo i quan: ạ

Xác đ nh b ng m t thị ằ ắ ường: thu c có d ng b t màu vàng nh t.ố ạ ộ ạ

3.3.  Xác đ nh hàm l ị ượ ng ho t ch t Zineb: ạ ấ

3.3.1.  Nguyên t c:ắ

Zineb khi b  phân hu  b ng axit sunfuric nóng gi i phóng ra carbon disulfit. Carbonị ỷ ằ ả   disulfit được h p th  vào dung d ch kali hydroxit trong metanol. Chu n đ  kaliấ ụ ị ẩ ộ   xanthat t o thành.ạ

3.3.2.  Hoá ch t, d ng c :ấ ụ ụ

­ Chì Axetat, dung d ch 10%;ị

­ Kali Hydroxit, dung d ch 2N trong metanol;ị

­ Axit axetic, dung d ch 30%;ị

­ Axít sunfuric đ c;ặ

­ Iôt, dung d ch chu n 0,1N;ị ẩ

­ H  tinh b t, dung d ch 1%;ồ ộ ị

­ Phenolphtalein dung d ch 1%;ị

­ Bình c u 3 c , dung tích 250 ml;ầ ổ

­ Ống d n khí;ẫ

­ Ph u nh  gi t;ễ ỏ ọ

­ Ống sinh hàn;

­ Bình s c khí dung tích 50ml;ụ

­ H t thu  tinh;ạ ỷ

­ B  t o chân không nộ ạ ước;

­ C c dung tích 500ml;ố

­ Buret 50ml;

­ B p đi n;ế ệ

­ Cân phân tích, đ  chính xác 0,01mg.ộ

L p d ng c  nh  hình 1.ắ ụ ụ ư

3.3.3.  Ti n hành:ế

Cho dung d ch chì ị axetat vào t i n a hai bình s c khí s  1 và s  2. Cho h t thuớ ử ụ ố ố ạ ỷ  tinh vào t i n a bình s  3, đ  dung d ch kali hydroxit đ n ng p h t thu  tinh. N iớ ử ố ổ ị ế ậ ạ ỷ ố  

đ u ra c a bình s  3 v i b  t o chân không nầ ủ ố ớ ộ ạ ước

Cân kho ng 0,4g m u chính xác t i 0,0002g vào c c cân và chuy n đ nh lả ẫ ớ ố ể ị ượng vào  bình c u ba c , cho 80ml nầ ổ ước c t vào bình c u, t o chân không. Cho t  t  20mlấ ầ ạ ừ ừ   axit sulfuric đ c vào bình ba c  . Đun sôi bình 1 gi  Chuy n dung d ch kali hydroxitặ ổ ờ ể ị   vào c c 500ml, tráng h t thu  tinh trong bình nhi u l n b ng nố ạ ỷ ề ầ ằ ước c t (lấ ượ  ng

nướ ửc r a không quá 400ml). Trung hoà b ng axit axetic dùng ch  th  phenolphtalein.ằ ỉ ị   Thêm 1ml dung d ch h  tinh b t và chu n ngay l p t c trong 2 phút b ng dung d chị ồ ộ ẩ ậ ứ ằ ị  

I t chu n 0,1N đ n khi xu t hi n màu xanh tím. ố ẩ ế ấ ệ

3.3.4.  Tính toán k t qu :ế ả

Hàm lượng ho t ch t zineb (X) trong m u đạ ấ ẫ ược tính b ng ph n trăm theo côngằ ầ  

th c:ứ

Trong đó :

 1,379: Mili đương lượng gam c a zineb;ủ

v :  Th  tích dung d ch iôt 0,1N đã dùng đ  chu n đ , ml;ể ị ể ẩ ộ

m :  Kh i lố ượng m u, g;ẫ Hàm l ng ho t ch t Zineb là hàm l ng ho t ch t trung bình c a các l ng cân m uượ ạ ấ ượ ạ ấ ủ ượ ẫ  

th ử

3.4.  Phép th  rây  ử ướ t:

Theo TCN 103 ­ 88

3.5.  Xác đ nh t  su t l  l ng: ị ỷ ấ ơ ử

3.5.1.  D ng c , hoá ch t:ụ ụ ấ

­ Nướ ức c ng chu n theo TCVN 3711­82;ẩ

­ C c thu  tinh dung tích 250ml;ố ỷ

­ Ống đong dung tích 250ml, có nút nhám, (hình 2);

­ Ống hút thu  tinh dài 40cm, đỷ ường kính trong 5mm, m t đ u nh n có độ ầ ọ ườ  ng kính trong 2 ­ 3mm, đ u kia n i v i ngu n hút;ầ ố ớ ồ

m

v 379 , 1 X

­ B   n nhi t;ể ổ ệ

­ Cân k  thu t, đ  chính xác 0,01g.ỹ ậ ộ

3.5.2.  Ti n hành:ế

Cân kho ng 1g m u chính xác t i 0,01g vào c c cân, chuy n đ nh lả ẫ ớ ố ể ị ượng vào c c cóố   dung tích  250ml  có  ch a s n 50ml  nứ ẵ ước c ng  chu n  và khu y v i  t c   đ  2ứ ẩ ấ ớ ố ộ   vòng/giây trong 2 phút . Chuy n đ nh lể ị ượng dung d ch huy n phù vào  ng đong cóị ề ố   nút nhám dung tích 250ml. Thêm nước c ng chu n t i v ch 250ml. Đ y nút, đ oứ ẩ ớ ạ ậ ả  

ngượ ốc  ng đong 30 l n. Đ t  ng đong vào b   n nhi t   nhi t đ  30 ầ ặ ố ể ổ ệ ở ệ ộ 1oC. Sau 30  phút hút 225 ml dung d ch phía trên trong 10 ­ 15 giây b ng  ng hút sao cho đ u  ngị ằ ố ầ ố   hút luôn luôn nhúng dưới m t ch t l ng vài milimet, tránh đ ng t i l p dặ ấ ỏ ộ ớ ớ ướ ố  i  ng đong. Chuy n 25 ml dung d ch còn l i vào bình c u 3 c  b ng lể ị ạ ầ ổ ằ ượng nướ ố  c t i thi u và xác đ nh zineb theo m c 3.3.ể ị ụ

3.5.3.  Tính toán   

­ T  su t l  l ng Y tính b ng ph n trăm theo công th c:ỷ ấ ơ ử ằ ầ ứ

c

q c 111 Y Trong đó: 

q: Kh i lố ượng ho t ch t zineb trong 25ml dung d ch huy n phù còn l i dạ ấ ị ề ạ ướ  i đáy  ng đong đố ược tính b ng gam theo công th c:ằ ứ

q = 0,01379 x v

v : Th  tích dung d ch iôt 0,1N đã dùng h t đ  chu n đ , ml.ể ị ế ể ẩ ộ c: Kh i lố ượng ho t ch t zineb trong 250ml dung d ch huy n phù, tính b ngạ ấ ị ề ằ  

gam theo công th c:ứ

a : Ph n trăm ho t ch t zineb trong m u th , %;ầ ạ ấ ẫ ử

b : Kh i lố ượng m u, g.ẫ

3.6.  Xác đ nh đ  pH : ị ộ

Theo 10TCN ­ 212 ­ 95, m c 3.4.ụ

3.7.  Xác đ nh đ   m: ị ộ ẩ

3.7.1.  Hoá ch t, d ng c :ấ ụ ụ

­ Toluen;

­ D ng c  Dean ­ Start, (hình3).ụ ụ

­ Ống thu dung tích 10ml chia v ch t i 0,05ml, đ u n i có nhám;ạ ớ ầ ố

­ Bình c u dung tích 500ml, c  nhám;ầ ổ

­ Ống đong dung tích 100ml;

100

b a c

­ Cân k  thu t, đ  chính xác 0,01g;ỹ ậ ộ

3.7.2.  Ti n hành:ế

Cân kho ng 100g m u chính xác t i 0,1g vào bình c u 500ml, thêm200ml toluen vàả ẫ ớ ầ   vài viên đá b t. Đun nóng bình c u sao cho t c đ  ch ng c t đ t 2 ­ 5 gi t trong 1ọ ầ ố ộ ư ấ ạ ọ   giây. Ti p t c đun cho đ n khi không th y nế ụ ế ấ ước đ ng trên thành bình và th  tíchọ ể  

nướ ởc   bình thu không tăng thêm trong 5 phút. 

Đ   m A tính b ng ph n trăm theo công th c:ộ ẩ ằ ầ ứ

Trong đó:

V : Th  tích nể ướ ởc   bình thu, ml;

W : Kh i lố ượng m u, g.ẫ

ph n  ng         1      2    3ả ứ   40­60 mm    200­215 mm       250 ml    0ml      H2O

Sinh hàn    38,5­40mm   

Hình 1

100 W V A

Hình 2 Hình 3