Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 733-2006

Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 733-2006 về thịt và các sản phẩm của thịt - Xác định Sắt - Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) áp dụng để xác định dư lượng Sắt trong thịt và các sản phẩm của thịt. Giới hạn xác định của phương pháp: 0,1 mg/kg. Mời các bạn tham khảo.

  10TCN       TIÊU CHU N NGÀNH Ẩ

10 TCN 733­2006

TH T VÀ CÁC S N PH M C A TH T­XÁC Đ NH S T Ị Ả Ẩ Ủ Ị Ị Ắ

PH ƯƠ NG PHÁP PH  H P TH  NGUYÊN T  (AAS) Ổ Ấ Ụ Ử

Hà N i  ­ 2006 ộ

TIÊU CHU N NGÀNH       10 TCN 733­2006Ẩ

TH T VÀ CÁC S N PH M C A TH T­XÁC Đ NH S T Ị Ả Ẩ Ủ Ị Ị Ắ

PH ƯƠ NG PHÁP PH  H P TH  NGUYÊN T  (AAS) Ổ Ấ Ụ Ử

(Meat and meat products ­ Determination of  iron –Atomic absorption

spectrometric method)

(Ban hành kèm theo Quy t đ nh s       QĐ/BNN­KHCNế ị ố ngày         tháng  6  năm 2006 c a B  trủ ộ ưởng B  Nông nghi p và Phát tri n nông thôn)ộ ệ ể

1. Đ i tố ượng và ph m vi áp d ngạ ụ

Tiêu chu n này áp d ng đ  xác đ nh d  lẩ ụ ể ị ư ượng S t  trong th t và các s n ph m c a th tắ ị ả ẩ ủ ị

Gi i h n xác đ nh c a phớ ạ ị ủ ương pháp: 0,1 mg/kg

2 Nguyên t cắ

M u phân tích đẫ ược vô c  hóa hoàn toàn theo chơ ương trình nhi t đ  trong lò nung đệ ộ ể  thu được toàn b  lộ ượng  s t có trong m u c n phân tích. S  d ng máy quang ph  h p thắ ẫ ầ ử ụ ổ ấ ụ  nguyên t  (AAS) đ  xác đ nh hàm lử ể ị ượng nguyên t  có trong m u.ố ẫ

3 Hoá ch tấ

T t c  hoá ch t đ u ph i đ m b o đ  tinh khi t dành cho phép đo AASấ ả ấ ề ả ả ả ộ ế

3.1. Dung d ch g c tiêu chu n c a S t (Fe): n ng đ  1000 ppmị ố ẩ ủ ắ ồ ộ

3.2. Acid nitric (HNO3)  đ m đ c ậ ặ

3.3. Acid nitric (HNO3)   1,5%: pha loãng 15ml HNO3 (3.2) v i nớ ước c t 2 l n đ nh m c t iấ ầ ị ứ ớ   1000ml      

3.4. Acid nitric (HNO3) 2M: pha loãng 128ml HNO3 (3.2) v i nớ ước c t 2 l n đ nh m c t iấ ầ ị ứ ớ   1000ml      

3.5. Acid nitric (HNO3) 0,1M: pha loãng 50ml HNO3 (3.4) v i nớ ước c t 2 l n đ nh m c t iấ ầ ị ứ ớ   1000ml      

3.6. Acid nitric (HNO3) 1­2: pha loãng 1 lượng HNO3 (3.2) v i nớ ước c t 2 l n đ nh m c t iấ ầ ị ứ ớ   1000ml      

3.7. Nướ ấc c t 2 l n.ầ

4 Thi t b , d ng cế ị ụ ụ

4.1.Máy ph  h p th  nguyên t  (AAS) bao g m:ổ ấ ụ ử ồ

­ H  th ng nguyên t  hóa m uệ ố ử ẫ

­ Ngu n phát tia phát x  c ng hồ ạ ộ ưởng

­ H  th ng máy quang phệ ố ổ

­ H  th ng ch  th  tín hi u h p th  c a v ch phệ ố ỉ ị ệ ấ ụ ủ ạ ổ

4.2.Lò nung: Có chương trình đ t nhi t đ  Nhi t đ  nung t i đa 500ặ ệ ộ ệ ộ ố 0C   200C

4.3.Bình đ nh m c các lo i: 100ml, 50ml, 10mlị ứ ạ

4.4.Pipet các lo i: 1ml, 2ml, 5ml, 10mlạ

4.5.C c ch u nhi t: 50ml, 100ml, 250ml, 500ml. Ch u đố ị ệ ị ược nhi t đ  500ệ ộ 0C

4.6.L  nung dung tích 50ml. Ch u đọ ị ược nhi t đ  500ệ ộ 0C

4.7.Các d ng c  thông d ng trong phòng thí nghi mụ ụ ụ ệ

5.  L y m uấ ẫ :

M u đẫ ượ ấc l y theo TCVN 4833­1993

6  Cách ti n hànhế

6.1 Chu n b  m u phân tích: ẩ ị ẫ

­ M u phân tích c n đẫ ầ ược thái nh , nghi n m n và đ ng hóa b ng máy nghi n.ỏ ề ị ồ ằ ề

­ Cân 5g   0,1g m u cho vào l  nung.ẫ ọ

­ Nâng nhi t đ  theo t  l  5ệ ộ ỉ ệ 0C/phút d n khi đ t nhi t đ  100ế ạ ệ ộ 0C và gi  trong 5 gi  đữ ờ ể  làm khô m u.ẫ

­ Sau đó đem nung theo chương trình nhi t đ :ệ ộ

Nhi t đ  ban đ uệ ộ ầ  

(0C) T  l  tăng nhi t đỉ ệ ệ ộ 

(0C/phút) Th i gian gi  nhi tờ ữ ệ  

(gi )ờ

<100

100

150

250

100 150 250 450

5,0 0,8 0,8 0,8

5 3 3 8

­ Trường h p m u phân tích ch a vô c  hoá hoàn toàn ( m u có màu nâu ho c đen).ợ ẫ ư ơ ẫ ặ   Thêm c n th n vài gi t (0,5ml) acid HNOẩ ậ ọ 3 (3.6), r i làm khô trên b p.ồ ế

­ Chuy n vào lò nung và nung trong 1 gi , nhi t đ  nung 450ể ờ ệ ộ 0C   200C

­ L p l i bặ ạ ước trên cho đ n khi m u vô c  hoá hoàn toàn.ế ẫ ơ

­ Chuy n l  nung vào t  hút, làm ngu i đ n nhi t đ  phòng. Hòa tan m u b ng 5mlể ọ ủ ộ ế ệ ộ ẫ ằ   acid HNO3 0,1M

Dùng dung d ch s t g c tiêu chu n (n ng đ  1000 ppm) pha loãng và đ nh m c b ngị ắ ố ẩ ồ ộ ị ứ ằ   acid HNO3 1,5%

Tính lượng phù h p đ  pha dãy chu n có n ng đ  dợ ể ẩ ồ ộ ưới đây:

Đ n v  tính: ppbơ ị

6.3 Chu n b  m u tr ng: ẩ ị ẫ ắ

M u tr ng đẫ ắ ược chu n b  nh  m u phân tích nh ng không có m u phân tíchẩ ị ư ẫ ư ẫ

M u tr ng đẫ ẵ ược làm song song v i m u phân tích đ  so sánh và b  chính n n.ớ ẫ ể ổ ề

6.4 Phân tích:

Đ t các thông s  cho máy:ặ ố

V ch ph :      ạ ổ 392,0 nm

Khe đo:       0,70 nm

Cường đ  đèn:       ộ dùng 80% giá tr  c c đ i (IMAX =12)ị ự ạ

H n h p không khí:       ỗ ợ Oxy/axetylen :4,2/1,2 

T c đ  d n m u:      ố ộ ẫ ẫ 5 ml/phút

Th i gian đo:      ờ 5 giây

Các đi u ki n khác phù h p v i máy đo AASề ệ ợ ớ

7 Tính toán và bi u th  k t quể ị ế ả

Hàm lượng s t (C ) trong m u phân tích đắ ẫ ược tính theo công th c sau:ứ

F a

CxV

trong đó:

V: th  tích đ nh m c (ml)ể ị ứ

a: lượng m u đem phân tích (ml)ẫ

F: h  s  pha loãng m u khi đo (n u không pha loãng F=1)ệ ố ẫ ế

Cx: n ng đ  ch t phân tích đo đồ ộ ấ ược (mg/kg)

M i m u phân tích đỗ ẫ ược đo l p l i 3 l n, l y giá tr  trung bình. (Đ  l ch gi a các m uặ ạ ầ ấ ị ộ ệ ữ ẫ   không quá 5%)

8 Tài li u tham kh o tiêu chu nệ ả ẩ

Qui trình c a hi p h i phân tích hóa h c Qu c t  s  900.05 phân tích s t, đ ng và nikenủ ệ ộ ọ ố ế ố ắ ồ   trong d u ăn và ch t béo (AOAC Official Method 990.05. Iron, Copper and Nikel in Edibleầ ấ   Oils and Fats)

­ SOP PRL 39. Tiêu chu n phòng thí nghi m  – Newforge Lane, Belfast BT9 5PXẩ ệ

9. Gi i thích thu t ng :ả ậ ữ

­ M u tr ng (blank test): Là m u đẫ ắ ẫ ược x  lý theo cùng m t qui trình nh  m u phânử ộ ư ẫ   tích nh ng không có m uư ẫ

­ Dung d ch g c (stock standard): Là dung d ch S t đ u tiên có n ng đ  1000 ppm đị ố ị ắ ầ ồ ộ ể  pha d y chu n làm vi cẫ ẩ ệ

       KT. B  TRỘ ƯỞNG

      TH  TRỨ ƯỞNG

       Bùi Bá B ng ổ