TRƯỜNG ĐẠI HỌC NÔNG LÂM TP.HCMBỘ MÔN CÔNG NGHỆ HÓA HỌC BÁO CÁO MÔN HỌC: PHÂN TÍCH DƯ LƯỢNG VÀ ĐỘC TỐ TRONG SẢN PHẨM NÔNG NGHIỆP CHUYÊN ĐỀ: RHODAMON B... Kết quả phân tích mẫu tại Viện K
Trang 1TRƯỜNG ĐẠI HỌC NÔNG LÂM TP.HCM
BỘ MÔN CÔNG NGHỆ HÓA HỌC
BÁO CÁO MÔN HỌC:
PHÂN TÍCH DƯ LƯỢNG VÀ ĐỘC TỐ TRONG SẢN
PHẨM NÔNG NGHIỆP
CHUYÊN ĐỀ:
RHODAMON B
Trang 2THỰC TRẠNG
Ngư dân Phú Yên nhuộm màu đỏ con ruốc
Trang 3THỰC TRẠNG
Công ty Cổ phần Đầu tư
&Thương mại Tuấn Thành - chuyên sản xuất tương ớt (trụ
sở ở phường Cửa Đông, quận Hoàn Kiếm, Hà Nội) đang được
cơ quan chức năng làm rõ Kết quả phân tích mẫu tại Viện
Kiểm nghiệm An toàn Vệ sinh Thực phẩm Quốc gia
(ATVSTP), Bộ Y tế, cho thấy hàm lượng Rhodamine B – hóa chất được cho là để tạo màu
đỏ - trong mẫu tương ớt của doanh nghiệp này là
2,56mg/kg
Trang 4I TÍNH CHẤT
Cấu trúc phân tử:
Công thức hóa học: C28H31N2O3Cl
Tên khác: Rhodamine 610, Pigment Violet 1, Basic Violet 10
Đặc điểm: thuộc nhóm phẩm nhuộm, dạng bột, màu vàng cam
Khối lượng mol: 479.02 g/mol
Hòa tan: dễ tan trong nước, methanol và ethanol
Trang 5ỨNG DỤNG
Rhodamin B phát huỳnh quang nên được ứng dụng
trong công nghệ sinh học như kính hiển vi huỳnh quang
Tạo màu và nhuộm màu trong công ngiệp sợi
Nhuộm màu xét nghiệm tế bào
Là một chất màu độc
Có khả năng gây ung thư,chậm phát triển ở trẻ nhỏ
89mg/kg
Nằm trong danh mục chất cấm trong thực phẩm và mỹ phẩm
LD50: 887mg/kg
ĐỘC TÍNH
Trang 6XÁC ĐỊNH RHODAMINE B BẰNG PHƯƠNG
PHÁP SẮC KÍ LỎNG HIỆU NĂNG CAO (HPLC)
Nguyên tắc
Rhodamine B được chiết ra khỏi mẫu bằng metanol rồi được định lượng trên hệ thống sắc ký lỏng hiệu năng cao sử dụng detector UV-VIS với bước sóng =
550 nm
Trang 7CHẤT CHUẨN RHODAMIN B
Dung
dịch
chuẩn
gốc
• 1000 mg/ml
Dung dịch chuẩn trung gian
• 100 mg/ml
Các dung
dịch chuẩn làm việc
• 0,1 mg/ml;
• 0,5 mg/ml;
• 1 mg/ml;
• 2,5 mg/ml
• 5 mg/ml
Trang 8CHIẾT MẪU
Đối với mẫu hạt dưa,quy trình chiết như sau: mẫu hạt dưa được cân chính xác lượng 0,5± 0,002 g
trên cân phân tích rồi chuyển vào bình định mức
25ml, thêm 10 ml hỗn hợp etanol và nước theo tỷ
lệ 40:60, lắc đều, siêu âm 60 phút
Sau khi chiết, lấy 2,0ml dung dịch chiết chuyển vào bình định mức 10ml và định mức bằng pha động, lắc đều lọc qua giấy lọc thường, rồi lọc qua màng lọc 0,45mm
lấy 2ml dịch chiết bơm vào cột sắc ký HPLC với các điều kiện sắc ký như đã chọn
Trang 9CHIẾT MẪU
Đối với mẫu siro dâu,quy trình chiết như sau: mẫu siro dâu được lấy chính xác 0,5±
0,001ml bằng pipet men rồi chuyển vào bình định mức 25ml, thêm 10 ml hỗn hợp etanol
và nước theo tỷ lệ 40:60, lắc đều, siêu âm 60 phút
Sau khi chiết, lấy 2,0ml dung dịch chiết
chuyển vào bình định mức 10ml và định mức bằng pha động, lắc đều lọc qua giấy lọc
thường, rồi lọc qua màng lọc 0,45mm,
lấy 2ml dịch chiết bơm vào cột sắc ký HPLC với các điều kiện sắc ký như đã chọn
Trang 10DỰNG ĐƯỜNG CHUẨN
Sau khi thiết bị cài đặt đã ổn định, tiến hành bơm lần lượt các dung dịch chuẩn làm việc theo thứ tự từ nồng độ thấp đến nồng độ cao, mỗi dung dịch chuẩn bơm một lần.
Xác định diện tích hoặc chiều cao pic của các dung dịch chuẩn và dựng đường chuẩn.
Hàm lượng rhodamine B có trong mẫu, X, được biểu thị bằng miligam trên kilogam (mg/kg),
được tính theo công thức sau đây:
V là thể tích mẫu pha loãng cuối, tính bằng millit (ml) (trong trường hợp này là 100
ml);
CM là nồng độ rhodamine B trong dung dịch mẫu được bơm vào máy, tình bằng
microgam trên mililit (mg/ml);
m là khối lượng của phần mẫu thử, tính bằng gam (g);
K là hệ số pha loãng
Trang 11Kết quả phân tích mẫu siro dâu
TT
Lượng mẫu
thực (ml)
Lượng Rhodamine B chuẩn thêm vào (ppm)
Diện tích
píc (mAu.s)
Trang 12KẾT LUẬN
Theo công thức tính hàm lượng chất phân tích trong mẫu ban đầu, tính được:
mx = 8,1.10-5(mg) hay 0,162mg/l
Giới hạn phát hiện:15ppb
Giới hạn định lượng: 50,2ppb
Trang 13TÀI LIỆU THAM KHẢO
TCVN 8670-2011 về việc xác định Rhodamine
B bằng HPLC
http://vietbao.vn/Suc-khoe/Phat-hien-chat-do
c-Rhodamine-B-trong-gia-vi/70077015/248/ (9/2/2007)
R.W Mason và L.R.Edwards (1989),
“High-performance liquid chromatographic
determination of rhodamine B in rabbit and human plasma”, Journal of Chromatography,
491 page 468- 472
Trang 14Cảm ơn cô và các bạn lắng
nghe !