ĐỀ CƯƠNG MÔN QUAN TRẮC MÔI TRƯỜNG

QUAN TRẮC MÔI TRƯỜNG Câu 1 : Các khái niệm cơ bản trong quan trắc môi trường ( quan trắc môi trường, mục tiêu của quan trắc môi trường, chương trình quan trắc môi trường, tiêu chuẩn việt nam, quy chuẩn kỹ thuật quốc gia ) Quan trắc môi trường là quá trình theo dõi có hệ thống về thành phần môi trường, các yếu tố tác động lên môi trường nhằm cung cấp thông tin , đánh giá hiện trạng , diễn biến chất lượng môi trường và các tác động xấu đối với môi trường. Mục tiêu của quan trắc môi trường : + Đánh giá các hậu quả ô nhiễm. + Thiết lập các chương trình phát triển bền vững trong sử dụng tài nguyên. + Để thu được các số liệu hệ thống dưới dạng điều tra cơ bản. + Nghiên cứu, đánh giá các chất ô nhiễm và hệ tiếp nhận. + Đánh giá sự cần thiết đối với việc kiểm soát sự phát thải của chất ô nhiễm, xác định tiêu chuẩn phát thải, đánh giá các biện pháp luật pháp về kiểm soát. + Tiến hành các biện pháp khẩn cấp tại những vùng có ô nhiễm đặc biệt. Chương trình quan trắc môi trường : + Chương trình quan trắc môi trường quốc gia gồm chương trình quan trắc môi trường lưu vực sông và hồ liên tỉnh, vùng kinh tế trọng điểm, môi trường xuyên biên giới và môi trường tại các vùng có tính đặc thù. + Chương trình quan trắc môi trường cấp tỉnh gồm các chương trình quan trắc thành phần môi trường trên địa bàn. + Chương trình quan trắc môi trường của khu công nghiệp, khu chế xuất, khu công nghệ cao, cụm công nghiệp, làng nghề và cơ sở sản xuất, kinh doanh, dịch vụ gồm quan trắc chất phát thải và quan trắc các thành phần môi trường theo quy định của pháp luật. Quy chuẩn kỹ thuật môi trường là mức giới hạn của các thông số về chất lượng môi trường xung quanh, hàm lượng của các chất gây ô nhiễm có trong chất thải, các yêu cầu kỹ thuật và quản lý được cơ quan nhà nước có thẩm quyền ban hành dưới dạng văn bản bắt buộc áp dụng để bảo vệ môi trường. Tiêu chuẩn môi trường là mức giới hạn của các thông số về chất lượng môi trường xung quanh, hàm lượng của các chất gây ô nhiễm có trong chất thải, các yêu cầu kỹ thuật và quản lý được các cơ quan nhà nước và các tổ chức công bố dưới dạng văn bản tự nguyện áp dụng để bảo vệ môi trường.

QUAN TRẮC MÔI TRƯỜNG

Câu 1 : Các khái niệm cơ bản trong quan trắc môi trường ( quan trắc môi trường, mục tiêu của quan trắc môi trường, chương trình quan trắc môi trường, tiêu chuẩn việt nam, quy chuẩn kỹ thuật quốc gia )

- Quan trắc môi trường là quá trình theo dõi có hệ thống về thành phần môi

trường, các yếu tố tác động lên môi trường nhằm cung cấp thông tin , đánh giá hiện trạng , diễn biến chất lượng môi trường và các tác động xấu đối với môi trường

- Mục tiêu của quan trắc môi trường :

+ Đánh giá các hậu quả ô nhiễm

+ Thiết lập các chương trình phát triển bền vững trong sử dụng tài nguyên.+ Để thu được các số liệu hệ thống dưới dạng điều tra cơ bản

+ Nghiên cứu, đánh giá các chất ô nhiễm và hệ tiếp nhận

+ Đánh giá sự cần thiết đối với việc kiểm soát sự phát thải của chất ô

nhiễm, xác định tiêu chuẩn phát thải, đánh giá các biện pháp luật pháp về kiểm soát

+ Tiến hành các biện pháp khẩn cấp tại những vùng có ô nhiễm đặc biệt

- Chương trình quan trắc môi trường :

+ Chương trình quan trắc môi trường quốc gia gồm chương trình quan trắc môi trường lưu vực sông và hồ liên tỉnh, vùng kinh tế trọng điểm, môi trường xuyên biên giới và môi trường tại các vùng có tính đặc thù

+ Chương trình quan trắc môi trường cấp tỉnh gồm các chương trình quan trắc thành phần môi trường trên địa bàn

+ Chương trình quan trắc môi trường của khu công nghiệp, khu chế xuất, khu công nghệ cao, cụm công nghiệp, làng nghề và cơ sở sản xuất, kinh doanh, dịch vụ gồm quan trắc chất phát thải và quan trắc các thành phần môi trường theo quy định của pháp luật

- Quy chuẩn kỹ thuật môi trường là mức giới hạn của các thông số về chất

lượng môi trường xung quanh, hàm lượng của các chất gây ô nhiễm có trongchất thải, các yêu cầu kỹ thuật và quản lý được cơ quan nhà nước có thẩm quyền ban hành dưới dạng văn bản bắt buộc áp dụng để bảo vệ môi trường

- Tiêu chuẩn môi trường là mức giới hạn của các thông số về chất lượng môi

trường xung quanh, hàm lượng của các chất gây ô nhiễm có trong chất thải, các yêu cầu kỹ thuật và quản lý được các cơ quan nhà nước và các tổ chức công bố dưới dạng văn bản tự nguyện áp dụng để bảo vệ môi trường

Câu 2 : Các nội dung chính khi thiết kế chương trình quan trắc môi trường theo thông tư 21/2012/TT-BTNMT

Việc thiết kế một chương trình quan trắc môi trường được thực hiện như sau:

1 Xác định mục tiêu chương trình quan trắc theo quy định tại Điều 4 Thông tư này.

2 Khảo sát thực tế khu vực cần quan trắc.

3 Xác định các nguồn gây tác động, chất gây ô nhiễm chủ yếu của khu vực quan trắc; xác định vấn đề, đối tượng ảnh hưởng, các tác động của khu vực quan trắc; xác định ranh giới khu vực quan trắc và dự báo các tác động hoặc những biến đổi có thể xảy ra trong khu vực quan trắc.

4 Xác định rõ kiểu, loại quan trắc, thành phần môi trường cần quan trắc.

5 Lập danh mục các thông số quan trắc theo thành phần môi trường: các thông số đo

và thử nghiệm tại hiện trường, các thông số phân tích trong phòng thí nghiệm.

6 Thiết kế phương án lấy mẫu: xác định tuyến, điểm lấy mẫu và đánh dấu trên bản đồ hoặc sơ đồ; mô tả vị trí địa lý, tọa độ điểm quan trắc (kinh độ, vĩ độ) và ký hiệu các điểm quan trắc.

7 Xác định tần suất, thời gian quan trắc.

8 Xác định phương pháp lấy mẫu, đo và thử nghiệm tại hiện trường và phương pháp phân tích trong phòng thí nghiệm.

9 Xác định quy trình lấy mẫu, thể tích mẫu cần lấy, loại dụng cụ chứa mẫu, loại hóa chất bảo quản, thời gian lưu mẫu, loại mẫu và số lượng mẫu kiểm soát chất lượng (mẫu QC).

10 Lập danh mục và kế hoạch bảo trì, bảo dưỡng, hiệu chuẩn các thiết bị hiện trường

và thiết bị phòng thí nghiệm, bao gồm cả thiết bị, dụng cụ, phương tiện bảo đảm an toàn lao động.

11 Xác định các phương tiện phục vụ hoạt động lấy mẫu, vận chuyển mẫu.

12 Lập kế hoạch thực hiện bảo đảm chất lượng và kiểm soát chất lượng (QA/QC) trong quan trắc môi trường Việc lập kế hoạch bảo đảm chất lượng (QAPP) thực hiện theo hướng dẫn tại Phụ lục I Thông tư này.

13 Lập kế hoạch nhân lực thực hiện quan trắc, trong đó nêu rõ nhiệm vụ cụ thể của từng cán bộ, nhân viên thực hiện các hoạt động quan trắc môi trường.

14 Lập dự toán kinh phí thực hiện chương trình quan trắc, bao gồm cả kinh phí thực hiện bảo đảm chất lượng và kiểm soát chất lượng trong quan trắc môi trường.

15 Lập danh mục các tổ chức, cá nhân tham gia thực hiện chương trình và trách nhiệm của các bên liên quan.

Câu 3 : Các công việc cần phải chuẩn bị trước khi đi quan trắc ngoài hiện trường là :

1 Xác định vị trí cần lấy mẫu

2 Xác định các thông số cần quan trắc, bao gồm: tên thông số, đơn vị đo,

phương pháp quan trắc thông số đó

3 Sử dụng phương pháp quan trắc phù hợp với mục tiêu, thông số quan trắc Phương pháp quan trắc thực hiện theo các văn bản, quy định pháp luật hiện hành về quan trắc môi trường hoặc theo phương pháp theo tiêu chuẩn quốc tế đãđược cơ quan nhà nước có thẩm quyền của Việt Nam thừa nhận Thông tin về

thông số và phương pháp quan trắc thực hiện theo quy định tại Bảng 1 Phụ lục

II Thông tư này

4 Sử dụng trang thiết bị phù hợp với phương pháp quan trắc đã được xác định, đáp ứng yêu cầu của phương pháp về kỹ thuật và đo lường Trang thiết bị phải

có hướng dẫn sử dụng, thông tin chi tiết về ngày bảo dưỡng, kiểm định, hiệu chuẩn và người sử dụng thiết bị quan trắc Thông tin về trang thiết bị quan trắc thực hiện theo quy định tại Bảng 2 Phụ lục II Thông tư này

5 Sử dụng phương pháp, cách thức bảo quản mẫu phù hợp với các thông số quan trắc theo các quy định pháp luật hiện hành về quan trắc môi trường hoặc phương pháp theo tiêu chuẩn quốc tế đã được cơ quan nhà nước có thẩm quyền của Việt Nam thừa nhận Thông tin về phương pháp bảo quản mẫu thực hiện theo quy định tại Bảng 3 Phụ lục II Thông tư này

6 Hóa chất, mẫu chuẩn được chuẩn bị đầy đủ theo quy định của từng phương pháp quan trắc, được đựng trong các bình chứa phù hợp, có dán nhãn thể hiện đầy đủ các thông tin về: tên hoặc loại hóa chất, mẫu chuẩn; tên nhà sản xuất; nồng độ; ngày chuẩn bị; người chuẩn bị; thời gian sử dụng và các thông tin khác(nếu có)

7 Dụng cụ chứa mẫu phải đáp ứng các yêu cầu sau:

a) Phù hợp với từng thông số quan trắc;

b) Bảo đảm chất lượng, không làm ảnh hưởng hoặc biến đổi chất lượng của mẫu;

c) Được dán nhãn trong suốt thời gian tồn tại của mẫu Nhãn thể hiện các thông tin về: thông số quan trắc; ký hiệu mẫu; thời gian lấy mẫu; phương pháp bảo quản mẫu đã sử dụng và các thông tin khác (nếu có)

8 Vận chuyển mẫu phải bảo toàn mẫu về chất lượng và số lượng Thời gian vậnchuyển và nhiệt độ của mẫu thực hiện theo các văn bản, quy định hiện hành về quan trắc môi trường đối với từng thông số quan trắc

9 Giao và nhận mẫu được thực hiện như sau:

a) Giao và nhận mẫu ngay tại hiện trường : do cán bộ, nhân viên thực hiện quan trắc hiện trường bàn giao cho cán bộ, nhân viên chịu trách nhiệm vận chuyển mẫu;

b) Giao và nhận mẫu tại phòng thí nghiệm: do cán bộ, nhân viên thực hiện quan trắc hiện trường hoặc cán bộ, nhân viên chịu trách nhiệm vận chuyển bàn giao cho cán bộ, nhân viên phòng thí nghiệm;

c) Việc giao và nhận mẫu quy định tại điểm a, b khoản này phải có biên bản bàngiao, trong đó có đầy đủ tên, chữ ký của các bên có liên quan theo các nội dung quy định tại Bảng 4 Phụ lục II Thông tư này

10 Cán bộ, nhân viên thực hiện quan trắc tại hiện trường phải có trình độ, chuyên môn phù hợp Việc phân công nhiệm vụ cho từng cán bộ, nhân viên thực hiện theo quy định tại Bảng 5 Phụ lục II Thông tư này.

11 Báo cáo lấy mẫu được thực hiện và hoàn thành ngay sau khi kết thúc thời gian lấy mẫu tại hiện trường Nội dung báo cáo tối thiểu phải gồm các thông tin quy định tại Bảng 6 Phụ lục II Thông tư này

Câu 4 : Thế nào là xử lý mẫu môi trường ? Yêu cầu của quá trình xử lý mẫu môi trường, các quy trình cơ bản xảy ra khi xử lý mẫu

- Xử lý mẫu môi trường là quá trình phức tạp để chuyển các chất , các

nguyên tố, các ion cần xác định có trong mẫu phân tích ban đầu vè dạng tan trong 1 dung môi thích hợp ( nước hoặc dung môi hữu cơ ) để sau đó có thể xác định được nó theo 1 phương pháp phân tích thích hợp

- Các yêu cầu của quá trình xử lý mẫu môi trường :

+ Phù hợp với phương pháp phân tích

+ Ưu tiên các phương pháp có thể kết hợp tách hay làm giàu mẫu

- Các quá trình xảy ra khi xử lý mẫu :

Có nhiều quá trình hóa học và vật lý xảy ra đồng thời nhưng điển hình là 1

số quá trình sau :

+ Sự phá vỡ mạng lưới cấu trúc của mẫu ban đầu để giải phóng các chất phân tích đưa chúng về dạng dung dịch dưới dạng muối tan của các ion + Quá trình oxi hóa khử làm thay đổi hóa trị, chuyển đổi dạng, làm tan vỡ cấu trúc mẫu ban đầu để giải phóng chất phân tích về dạng tan trong dungdịch.

+ Sự đốt cháy, phá hủy các hợp chất hữu cơ và mùn, tạo ta khí SO2, NO2, H2O và giải phóng các kim loại trong mẫu hưu cơ ban đầu đưa chúng về dạng các hợp chất hay muối dễ tan trong axit

+ Sự tạo ra các hợp phức chất bền của các chất phân tích trong dung dịch qua đó hòa tan các chất trong mẫu

+ Sự kết tinh hay kết tủa chất phân tích dưới dạng hợp chất khác làm chất phân tích được tách ra khỏi chất ban đầu và chuyển sang hợp chất mới

Câu 5 : Khái niệm QA, QC trong quan trắc môi trường ? Trình bày cách lấy 1 mẫu QC trong môi trường nước :

1. Bảo đảm chất lượng (quality assurance - viết tắt là QA) trong quan trắc môi

trường là một hệ thống tích hợp các hoạt động quản lý và kỹ thuật trong một tổ

chức nhằm bảo đảm cho hoạt động quan trắc môi trường đạt được các tiêu chuẩn chất lượng đã quy định

2. Kiểm soát chất lượng (quality control - viết tắt là QC) trong quan trắc môi

trường là việc thực hiện các biện pháp để đánh giá, theo dõi và kịp thời điều

chỉnh để đạt được độ tập trung, độ chính xác của các phép đo nhằm bảo đảm cho hoạt động quan trắc môi trường đạt các tiêu chuẩn chất lượng theo quy định

6. Mẫu trắng hiện trường (field blank sample) là mẫu vật liệu sạch được sử

dụng để kiểm soát sự nhiễm bẩn trong quá trình lấy mẫu, đo và thử nghiệm tại hiện trường Mẫu trắng hiện trường được xử lý, bảo quản, vận chuyển và phân tích các thông số trong phòng thí nghiệm tương tự như mẫu thực

7. Mẫu lặp hiện trường (field replicate/ duplicate sample) là hai mẫu trở lên

được lấy tại cùng một vị trí, cùng một thời gian, sử dụng cùng một thiết bị lấy mẫu, được xử lý, bảo quản, vận chuyển và phân tích các thông số trong phòng thí nghiệm tương tự như nhau Mẫu lặp hiện trường được sử dụng để kiểm soát

độ tập trung của việc lấy mẫu, đo và thử nghiệm tại hiện trường

8. Mẫu trắng vận chuyển (trip blank sample) là mẫu vật liệu sạch được sử

dụng để kiểm soát sự nhiễm bẩn trong quá trình vận chuyển mẫu Mẫu trắng

vận chuyển được vận chuyển cùng với mẫu thực trong cùng một điều kiện, đượcbảo quản, phân tích các thông số trong phòng thí nghiệm tương tự như mẫu thực.

9. Mẫu trắng thiết bị (equipment blank sample) là mẫu vật liệu sạch được sử

dụng để kiểm soát sự nhiễm bẩn của thiết bị lấy mẫu, đánh giá sự ổn định và độ nhiễu của thiết bị Mẫu trắng thiết bị được xử lý như mẫu thật bằng thiết bị lấy mẫu, được bảo quản, vận chuyển và phân tích các thông số trong phòng thí nghiệm như mẫu thực

10. Mẫu trắng phương pháp (method blank sample) là mẫu vật liệu sạch,

thường là nước cất hai lần, được sử dụng để kiểm tra sự nhiễm bẩn dụng cụ và hóa chất, chất chuẩn trong quá trình phân tích mẫu Mẫu trắng phương pháp được trải qua các bước xử lý, phân tích như mẫu thực

Câu 8: Quy trình lấy mẫu, phân tích, xác định hàm lượng các khí :

2 Phạm vi áp dụng:

Phương pháp này dùng để xác định nồng độ khối lượng của lưu huỳnh đioxit trong không khí xung quanh từ 20µg/m 3 -50µg/m 3 Nếu nồng độ lưu huỳnh đioxit dự đoán cao hơn (đến khoảng 2000 µg/m 3 ) thì cần làm giảm lưu lượng thể tích trong khi lấy mẫu nhằm đảm bảo các nồng độ của lưu huỳnh đioxit trong dung dịch hấp thụ không bị quá bão hòa.

3 Cách tiến hành:

- Hút 25ml nước cất và 50ml dung dịch I 2 0,01N cho vào bình nón 500ml.

- Hút 25ml dung dịch natri đisunfit (hoặc dung dịch hấp thụ SO 2 điều chế) và 50ml dung dịch I 2 0,01N vào bình nón thứ hai Đậy nút các bình nón và để phản ứng trong 5 phút.

- Chuẩn độ lượng I 2 dư ở mỗi bình lần lượt với dung dịch chuẩn natri thiosunfat cho tới màu vàng nhạt Cho thêm 5ml hồ tinh bột và tiếp tục chuẩn độ cho tới hết màu xanh.

Công thức 1: Nồng độ SO2 được tính theo công thức sau:

C SO2 (mg/ml) =(V1−V2).C 32,02

V3

Trong đó:

V 1 : thể tích dung dịch chuẩn Na 2 S 2 O 3 đã dùng để chuẩn độ mẫu trắng (ml)

V 2 : thể tích dung dịch chuẩn Na 2 S 2 O 3 đã dùng để chuẩn độ mẫu thử (ml)

V 3 : thể tích dung dịch chuẩn Na 2 S 2 O 3 (hoặc dung dịch SO 2 ) đã dùng (ml) C: nồng độ đương lượng của dung dịch Na 2 S 2 O 3

32,02: khối lượng đương lượng của SO 2.

Công thức 2: Từ Abs dung dịch mẫu đo được và đường chuẩn tính ra Cđo

Nồng độ SO 2 trong khoong khí X (µg/m 3 ) được tính theo công thức:

X=m V SO2

khí = C đo¿V đm

V khí .1000 ¿ (µg/m 3 )

II XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ KHỐI LƯỢNG CỦA NITƠ ĐIOXIT

PHƯƠNG PHÁP GRIESS-SALTZMAN CẢI BIÊN (TCVN

6137:2009)

1 Nguyên tắc:

NO2 trong mẫu khí được hấp thụ bằng cách cho đi qua thuốc thử tạo phẩm màu azo trong khoảng thời gian xác định, kết quả là tạo thành màu hồng trong 15 phút

Độ hấp thu của dung dịch mẫu sau đó được đo ở bước sóng 540-550nm bằng phổ quang kế phù hợp Nồng độ khối lượng tương ứng của nitơ đioxit được xác định từ đường chuẩn của độ hấp thụ ứng với nồng độ đã được chuẩn bị dùn dung dịch natri nitrit với các nồng độ đã biết

- Yếu tố cản trở:

Ozon ảnh hưởng nhẹ đến việc xác định do làm tăng kết quả hiển thị trên thiết bị phân tích nếu nồng độ khối lượng ozon vượt quá 0,20 mg/m3 Loại trừảnh hưởng này bằng cách dùng cái lọc bong xơ trong quá trình hấp thụ mẫu.Peroxyacylnitrat (PAN) có nồng độ bằng nồng độ NO2 sẽ gây sai số từ 15%đến 35% Tuy nhiên, trong môi trường không khí xung quanh hàm lượng PAN quá thấp để có thể gây ra bất cứ sai số nào

NO2- hoặc HNO2 có mặt trong sol khí cũng tạo màu với thuốc thử như NO2

2 Phạm vi áp dụng:

Phương pháp này dùng để xác định nồng độ khối lượng của nitơ đioxit trong không khí xung quanh trong khoảng từ 0,01 đến 20mg/m3 THời gian lấy mẫu từ 10 phút đến 2h

Do độ bền theo thời gian của dung dịch mẫu bị hạn chế, khoảng thời gian

từ lúc kết thúc mẫu đến lúc đo không được vượt quá 8 giờ

Phương pháp này không phù hợp đối với việc lấy mẫu ở vùng thở của người.

3 Quy trình tiến hành

a Cách lấy mẫu

- Lấy hai ống hập thụ mỗi ống chưa 10ml dung dịch thuốc thử

- Lắp ráp thiết bị lấy mẫu theo đúng trình tự

- Sắp xếp ống nối sao cho không có chỗ gấp khúc gây trở lực Kiểm tra độ kín của tất cả các mối nối giữa các bộ phận của thiết bị

- Hút không khí qua với tốc độ 1 lít/phút, lấy từ khoảng 30-60 lít không khí

- Bật máy xác định thời điểm lấy mẫu

- Đánh kí hiệu và dán nhãn vào lọ đựng dung dịch mẫu Ghi số hiệu lọ đựng dung dịch, vị trí, thời điểm lấy mẫu vào biên bản lấy mẫu hoặc theo dõi mẫu

- Hết thừoi gian lấy mẫu, tiến hành thu mẫu, chuyển dung dịch từ 2 bình hấp thụ vào lọ đựng dung dịch mẫu

- Mẫu lấy xong nên mang về phòng thí nghiệm phân tích ngay, nếu không phải bảo quản lạnh ở 5oC không quá 24 giờ

b Phân tích

Xây dựng đường chuẩn

Chuẩn bị 6 bình định mức 25ml, dán nhãn, đánh số, tiến hành xây dựng đường chuẩn theo bảng sau:

Dung dịch chuẩn làm việc

(ml) 2,5mg/l (µg/ml) 0 2,5 5,0 7,5 10 12,5Định mức 50ml bằng dung

Abs

Đo độ hấp thụ quang ở λ = 540-550nm

Mẫu môi trường:

Hai ống hấp thụ được chuyển vào bình định mức 25ml tráng rửa và định mức bằng dung dịch hấp thụ đến vạch Đo độ hấp thụ quang của dung dịch này được giá trị ABS

4 Tính kết quả:

Từ Abs dung dịch mẫu đo được và đường chuẩn tính ra Cđo

Nồng độ NO2 trong khoong khí X (µg/m3) được tính theo công thức:

X=m NO 2

V khí = C đo¿V đm

V khí .1000¿(µg/m3)

III XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG AMONIAC (NH 3 ) TRONG KHÔNG

- Lấy hai ống hập thụ mỗi ống chưa 10ml dung dịch thuốc thử

- Lắp ráp thiết bị lấy mẫu theo đúng trình tự

- Sắp xếp ống nối sao cho không có chỗ gấp khúc gây trở lực Kiểm tra độ kín của tất cả các mối nối giữa các bộ phận của thiết bị

- Hút không khí qua với tốc độ 0,5 lít/phút, lấy từ khoảng 10-30 lít không khí

- Bật máy xác định thời điểm lấy mẫu

- Đánh kí hiệu và dán nhãn vào lọ đựng dung dịch mẫu Ghi số hiệu lọ đựng dung dịch, vị trí, thời điểm lấy mẫu vào biên bản lấy mẫu hoặc theo dõi mẫu

- Hết thừoi gian lấy mẫu, tiến hành thu mẫu, chuyển dung dịch từ 2 bình hấp thụ vào lọ đựng dung dịch mẫu

- Mẫu lấy xong nên mang về phòng thí nghiệm phân tích ngay, nếu không phải bảo quản lạnh ở 5oC không quá 24 giờ

b Phân tích

Xây dựng đường chuẩn

Chuẩn bị 6 bình định mức 25ml, dán nhãn, đánh số, tiến hành xây dựng đường chuẩn theo bảng sau:

Tên dung dịch Số hiệu của dung dịch chuẩn

Dung dịch chuẩn làm việc (ml) 1 2 4 6 8 10Định mức bằng dung dịch hấp Đến 50ml trong mỗi bình

Hàm lượng NH3 (mg/l) 0,1 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0Lấy 5ml các dung dịch ở dãy chuẩn trên vào các ống nghiệm, sau thêm lần lượt 1ml thuốc thử phenol, lắc kỹ và cho thêm 0,5ml thuốc thử hipoclorit.Sau 2 giờ đo mật độ quang các dung dịch với cuvet 10nm ở bước sóng 625nm so sánh với dung dịch 0

Đo độ hấp thụ quang ở λ = 625nm

Mẫu môi trường:

Chuyển dung dịch từ các bình hấp thụ vòa bình định mức 25ml và thêm dung dịch hấp thụ đến vạch, lắc kỹ

Lấy 2ml dung dịch mẫu vào ống nghiệm có nút mài, thêm 3ml dung dịch hấp thụ, 1ml thuốc thử phenol Lắc cẩn thận ống nghiệm và cho thêm 0,5ml thuốc thử hipoclorit Khi nồng độ amoniac lớn, cho phép lấy lượng dung dịch mẫu thử ít hơn

Sau2 giờ đo mật độ quang của dung dịch

Hàm lượng amoniac trong mẫu được xác định bằng đường chuẩn

4 Tính kết quả:

Từ Abs dung dịch mẫu đo được và đường chuẩn tính ra Cđo

Nồng độ NH4 trong khoong khí X (µg/m3) được tính theo công thức:X=m NH 4

V khí = C đo¿V đm

V khí .1000 ¿(µg/m3)

Câu 7 : Phương pháp xác định các chỉ tiêu trong môi trường nước :

a ĐỘ KIỀM

- Nguyên tắc : Dựa trên phản ứng trung hòa axit-bazo Dùng dung dịch chuẩn

HCl 0,02N chuẩn độ mẫu với chỉ thị metyl da cam hoặc phenolphthalein

- Phạm vi áp dụng : áp dụng để phân tích nước tự nhiên, nước đã xử lý và

nước thải, có thể chuẩn độ trực tiếp các mẫu nước có nồng độ kiềm tới

20mmol/l Đối với những mẫu nước có độ kiềm cao hơn thì dùng lượng mẫu ít hơn để phân tích

- Yếu tố cản trở : chất lơ lửng dưới dạng cacbonat

- Cách loại trừ : lọc trước khi chuẩn độ

- Quy trình tiến hành :

+ Xác định độ kiềm tự do A P : lấy 25ml mẫu, thêm 2 giọt chỉ thị

phenolphthalein, nếu không xuất hiện màu hồng thì độ kiềm tự do Ap =

0, nếu xuất hiện màu hồng thì chuyển sang bước tiếp theo Chuẩn độ mẫubằng dung dịch HCl 0,02N đến khi mất màu, ghi thể tích HCl tiêu tốn Giữ dung dịch để xác định độ kiềm tổng số

+ Xác định độ kiềm tổng A T : thêm 2 giọt chỉ thị metyl da cam vào dung dịch vừa xác định độ kiềm tự do Tiếp tục chuẩn độ bằng dung dịch HCl 0,02N đến khi dung dịch chuyển từ màu vàng sang màu gạch non thì dừng lại, ghi thể tích HCl tiêu tốn Chú ý : không đổ thêm dung dịch chuẩn vào Buret

- Tính kết quả :

Xác định độ kiềm tự do Ap

A P =C HCl ×V 1×1000¿¿¿

Câu 9 : Xác định một số lượng trong môi trường đất

I Xác định photpho dễ tiêu bằng phương pháp oniani

1 Nguyên tắc, yếu tố ảnh hưởng, phạm vi áp dụng

a) Nguyên tắc

Phương pháp dựa trên cơ sở tách hợp chất photpho ra khỏi đất bằng dung dịch H2SO4 0,1N sau đó xác định photpho dễ tiêu tạo phức với amoni molipdat, với chất khử là thiếc (2) clorua hoặc axit ascobic Phức màu “xanh molipden” được đo độ hấp thụ quang ở bước sóng 720nm

c) Phạm vi áp dụng.

Người ta thường sử dụng phương pháp oniano dùng phân tích P2O5 và

K2O trong các loại đất đỏ và đất chua vùng ôn đới và nhiệt đới Tỉ lệ đất dung dịch là 1:25

2 Cách tiến hành.

a) Hóa chất.

- Dung dịch chiết, dung dịch H2SO4 0,1N : pha cẩn thận 0,28ml H2SO4

đặc vào trong nước cất, để nguội và thêm nước cất đến 100ml

- Dung dịch amoni molipdat 2,5% : cân 2,5g (NH4)6Mo7O24 hòa tan trong 20ml nước cất ở 600C ( dung dịch A )

Lấy 25ml H2SO4 đặc cho từ từ vào 50ml nước cất ( dung dịch B )

Để nguội dung dịch B rồi đổ từ từ dung dịch A vào, sau đó thêm nước cất đến 100ml

- Dung dịch SnCl2 2,5% : cân 2,5g SnCl2 hòa tan trong 100ml dung dịch HCl 10% ( có thể đun nóng cho nhanh tan )

b) Quy trình tiến hành

- Cân chính xác 4g đất đã qua rây 1mm lắc với 100ml dd H2SO4 0,1N trong 1 phút rồi lọc, dịch lọc phải trong suốt Hút chính xác 10ml dịch lọc trên vào bình định mức 50ml Thêm khoảng 20ml nước cất, 2ml dung dịch amoni molipdat 2,5% và 3 giọt dung dịch SnCl2 2,5% sau đó định mức Để yên 15 phút cho dung dịch phát triển màu và tiến hành đo mật độ quang bằng thiết bị trắc quang

- Dung dịch chuẩn: chuẩn bị 6 bình định mức dung tích 50ml

Cđ : nồng độ P2O5 trong dung dịch đo mật độ quang ( mg/ml ).

V1 : số ml dung dịch lấy so màu

V2 : thể tích hiện màu ( ml )

V : số ml dung dịch chiết rút mẫu

W : lượng đất cân ( g )

k : hệ số khô kiệt

II Xác định nitơ tổng số theo phương pháp Kendan.

1 Nguyên tắc, yếu tố ảnh hưởng, phạm vi áp dụng.

a) Nguyên tắc.

Phương pháp này dựa trên cơ sở chưng cất Kendan Mẫu được phân hủy bằng axit H2SO4 xúc tác là CuSO4 với sự có mặt của K2SO4 nhằm tăng nhiệt độ sôi của mẫu Trong quá trình phá hủy mẫu, N trong đất ở các dạng khác nhau được chuyển về dạng NH4+ Sau đó, NH4+ trong mẫu được chuyển về dạng khí

NH3 hấp thụ trong dung dịch axit boric Chuẩn độ dung dịch hấp thụ bằng axit HCl với chỉ thị taixiro

b) Phạm vi áp dụng.

Đây là phương pháp xác định hàm lượng nito tổng (amoni, nitri, trong hợp chất hữu cơ) của đất Nito trong các liên kết N-N, N-O và một số hợp

N-chất dị vòng ( đặc biệt là pyridin ) chỉ có thể xác định được một phần Có thể dùng phương pháp này để xác định nito tổng trong tất cả các loại đất

c) Yếu tố ảnh hưởng.

Nhược điểm của phương pháp này là không phân hủy hoàn toàn hết nito

ở một số dạng hợp chất hữu cơ dị vòng hay dạng azo cũng như không xác định được nitrat và nitrit

2 Cách tiến hành.

a) Hóa chất

- Hỗn hợp xúc tác: là hỗn hợp muối K2SO4, CuSO4, FeSO4

- Dung dịch NaOH 10N: cân 40g NaOH pha trong nước cất đc 100ml dung dịch

- Dung dịch axit boric (H3BO3) 20g/l

- Chỉ thị hỗn hợp (taixiro): hòa tan 0,05g xanh metilen và 0,15 metyl đỏ trong 100ml etanol

- Dung dịch HCl 0,1N: pha 100ml dung dịch HCl 0,1N từ dung dịch HCl đặc (C=36%, d=1,19g/ml), VHCl đặc=0,85 ml

- Dung dịch HCl 0,01N: pha loãng 10 lần dung dịch HCl 0,1N

- Cất NH3: chuẩn bị 30ml dung dịch H3BO3 vào bình tam giác, thêm vài giọt chỉ thị hỗn hợp ( dung dịch có màu tím đỏ ) Lắp bình cất vào thiết bị, điều chỉnh lượng NaOH 40% thêm vào và tiến hành cất NH3 Cất đến khi dung dịch

có thể tích khoảng 100ml ( dung dịch có màu xanh )

- Chuẩn độ: chuẩn độ dung dịch hấp thụ NH3 bằng dung dịch HCl 0,1N đến khi xuất hiện màu tím đỏ thì dừng lại (V1) Dung dịch HCl được chuẩn độ lại bằng dung dịch NaOH.

W : là khối lượng của mẫu đất tươi, tính bằng gam

k : là hệ số khô kiệt chuyển từ đất tươi sang đất khô kiệt

III Xác định tổng Cacbon bằng phương pháp Chiurin

1 Nguyên tắc, yếu tố ảnh hưởng, phạm vi áp dụng.

a) Nguyên tắc.

Chất hữu cơ trong đất dưới tác dụng của nhiệt độ, bị K2Cr2O7 và H2SO4

đặc oxi hóa mạnh để tạo thành khí CO2

3C + 2K2Cr2O7 + 8H2SO4 → 3CO2 + 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O

Lượng K2Cr2O7 còn dư được chuẩn độ lại bằng dung dịch muối FeSO4

hoặc muối morh

Dùng chỉ thị feroin, trong quá trình chuẩn độ màu của dung dịch chuyển

từ xanh sang đỏ nâu Nếu dùng chỉ thị điphenylamin thì phải thêm 1-2ml H3PO4

đặc để kéo dài bước nhảy chuẩn độ, trong quá trình chuẩn độ, dung dịch chuyển

từ màu lam tím sang màu xanh lá cây

b) Yếu tố ảnh hưởng

Trong quá trình chuẩn độ, Fe3+ tạo thành có thể ảnh hưởng tới quá trình chuyển màu của chỉ thị, vì vậy, trước khi chuẩn độ có thể cho thêm một lượng nhỏ H3PO4 hoặc muối Nà để tạo phức không màu với Fe3+

- Dung dịch K2Cr2O7 0,2N trong H2SO4 (1:1) pha 50ml dung dịch

K2Cr2O7 0,4N (0,98g K2Cr2O7/50ml) rồi cho sang bình định mức 100ml, thêm từ

từ H2SO4 đặc cho đủ 100ml, trong quá trình thêm H2SO4 đặc phải làm lạnh bình định mức bằng nước

- Dung dịch muối morh o,2N : cân 7,84g (NH4)2SO4.FeSO4.6H2O hòa tan trong nước, thêm 5ml H2SO4 đặc, định mức bằng nước cất đến 100ml Nồng độ dung dịch muối morh này được chuẩn độ lại bằng dung dịch K2Cr2O7 0,2N

Dùng cân phân tích cân 0,2g đất ( với đất nghèo mùn - dưới 1% thì cân 0,4g, còn đất giàu mùn thì cân 0,1g ) cho cẩn thận vào bình tam giác 100ml ( tránh cho mẫu đất bám trên thành bình)

Dùng pipet thêm từ từ đúng 10ml K2Cr2O7 0,2N trong H2SO4 (1:1) vào bình Lắc nhẹ bình, tránh để đất bám trên thành bình Đậy bình bằng 1 chiếc phễu và đun trên bếp cách cát cho dung dịch sôi ở 1800C, đun tiếp cho đúng 5 phút để đảm bảo cho các chất hữu cơ trong mẫu bị phân hủy hoàn toàn Tuy nhiên, cần phải khống chế nhiệt độ và thời gian đun để tránh các chất khác bị phân hủy

Lấy bình ra để nguội, tia nước cất vào thành bình để rửa kalibicromat bám ở thành bình (10-20ml nước cất) Cho thêm vài giọt chỉ thị feroin và chuẩn

độ dung dịch bằng dung dịch muối sắt (2) 0,2N cho đến khi dung dịch chuyển

từ từ xanh sang đỏ nâu

Đồng thời làm thí nghiệm với mẫu trắng bằng cách cân 0,2g đất đã nung

để loại bỏ hết các chất hữu cơ cho vào bình tam giác và thêm đúng 10ml dung dịch K2Cr2O7 0,4N và tiến hành các thủ tục như mẫu đất môi trường

c) Tính kết quả.

Chất hữu cơ ( % ) = (V0−V1).C N .0,003.1,724 100.k

W

Trong đó:

V0 : thể tích muối morh dùng để chuẩn độ mẫu trắng (ml)

V1 : thể tích muối morh dùng để chuẩn độ mẫu môi trường (ml)

CN : nồng độ đương lượng của muối morh

k : hệ số khô kiệt, chuyển đổi từ đất khô không khí sang đất khô kiệt.1,742: hệ số thực nghiệm ( hiện nay người ta có thể lấy hệ số này là 2), là

hệ số chuyển đổi từ hàm lượng cacbon sang hàm lượng các chất hữu cơ

W : khối lượng đất cân ban đầu (g)

Câu 8: Quy trình lấy mẫu, phân tích, xác định hàm lượng các khí.

2 Phạm vi áp dụng:

Phương pháp này dùng để xác định nồng độ khối lượng của lưu huỳnh đioxit trong không khí xung quanh từ 20µg/m 3 -50µg/m 3 Nếu nồng độ lưu huỳnh đioxit dự đoán cao hơn (đến khoảng 2000 µg/m 3 ) thì cần làm giảm lưu lượng thể tích trong khi lấy mẫu nhằm đảm bảo các nồng độ của lưu huỳnh đioxit trong dung dịch hấp thụ không bị quá bão hòa.

3 Cách tiến hành:

- Hút 25ml nước cất và 50ml dung dịch I 2 0,01N cho vào bình nón 500ml.

- Hút 25ml dung dịch natri đisunfit (hoặc dung dịch hấp thụ SO 2 điều chế) và 50ml dung dịch I 2 0,01N vào bình nón thứ hai Đậy nút các bình nón và để phản ứng trong 5 phút.

- Chuẩn độ lượng I 2 dư ở mỗi bình lần lượt với dung dịch chuẩn natri

thiosunfat cho tới màu vàng nhạt Cho thêm 5ml hồ tinh bột và tiếp tục chuẩn độ cho tới hết màu xanh.

Công thức 1: Nồng độ SO2 được tính theo công thức sau:

C SO2 (mg/ml) =(V1−V2).C 32,02

V3

Trong đó:

V 1 : thể tích dung dịch chuẩn Na 2 S 2 O 3 đã dùng để chuẩn độ mẫu trắng (ml)

V 2 : thể tích dung dịch chuẩn Na 2 S 2 O 3 đã dùng để chuẩn độ mẫu thử (ml)

V 3 : thể tích dung dịch chuẩn Na 2 S 2 O 3 (hoặc dung dịch SO 2 ) đã dùng (ml) C: nồng độ đương lượng của dung dịch Na 2 S 2 O 3

32,02: khối lượng đương lượng của SO 2.

Công thức 2: Từ Abs dung dịch mẫu đo được và đường chuẩn tính ra Cđo

Nồng độ SO 2 trong khoong khí X (µg/m 3 ) được tính theo công thức:

Độ hấp thu của dung dịch mẫu sau đó được đo ở bước sóng 540-550nm bằng phổ quang kế phù hợp Nồng độ khối lượng tương ứng của nitơ đioxit được xác định từ đường chuẩn của độ hấp thụ ứng với nồng độ đã được chuẩn bị dùn dung dịch natri nitrit với các nồng độ đã biết

- Yếu tố cản trở:

Ozon ảnh hưởng nhẹ đến việc xác định do làm tăng kết quả hiển thị trên thiết bị phân tích nếu nồng độ khối lượng ozon vượt quá 0,20 mg/m3 Loại trừảnh hưởng này bằng cách dùng cái lọc bong xơ trong quá trình hấp thụ mẫu.Peroxyacylnitrat (PAN) có nồng độ bằng nồng độ NO2 sẽ gây sai số từ 15%đến 35% Tuy nhiên, trong môi trường không khí xung quanh hàm lượng PAN quá thấp để có thể gây ra bất cứ sai số nào

NO2- hoặc HNO2 có mặt trong sol khí cũng tạo màu với thuốc thử như NO2

2 Phạm vi áp dụng:

Phương pháp này dùng để xác định nồng độ khối lượng của nitơ đioxit trong không khí xung quanh trong khoảng từ 0,01 đến 20mg/m3 THời gian lấy mẫu từ 10 phút đến 2h

Do độ bền theo thời gian của dung dịch mẫu bị hạn chế, khoảng thời gian

từ lúc kết thúc mẫu đến lúc đo không được vượt quá 8 giờ

Phương pháp này không phù hợp đối với việc lấy mẫu ở vùng thở của người