1. Trang chủ
  2. » Giáo án - Bài giảng

Bài giảng: Phân tích thực phẩm

186 1,5K 5
Tài liệu đã được kiểm tra trùng lặp

Đang tải... (xem toàn văn)

Tài liệu hạn chế xem trước, để xem đầy đủ mời bạn chọn Tải xuống

THÔNG TIN TÀI LIỆU

Thông tin cơ bản

Tiêu đề Phân Tích Thực Phẩm
Tác giả Nguyễn Thanh Nam
Trường học Trường Đại Học
Chuyên ngành Phân Tích Thực Phẩm
Thể loại Bài giảng
Định dạng
Số trang 186
Dung lượng 2,55 MB

Các công cụ chuyển đổi và chỉnh sửa cho tài liệu này

Nội dung

bài giảng phân tích thực phẩm

Trang 1

CBGD : Nguyễn Thanh Nam

Bài giảng Phân Tích Thực Phẩm

Trang 2

PT ĐIỆN HÓA :

• Đo thế

• Đo độ dẫn điện

• Đo điện lượng

• Điện khối lượng

Trang 3

TIÊU CHÍ L A HỌN PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍ H :

- hàm lượng cấu tử phân tích (đa lượng, vi lượng, vết ?)

Cấu tử đa lượng (%X= 0,1- 100%)  PP PT hóa học Cấu tử vi lượng (%X = 0,01 – 0,1%)  PP PT công cụ Cấu tử vết : (%X = 10-7% - 0,01%)  PP PT công cụ

độ nhạy cao Cấu tử siêu vết (%X < 10-7%)  PP PT công cụ

độ nhạy rất cao

- Yêu cầu về độ đúng, độ chính xác, độ nhạy của phương pháp

- Điều kiện trang thiết bị phân tích

- Thời gian, chi phí phân tích

Trang 5

1.4 YÊU ẦU VỀ HÓA HẤT DÙNG TRONG HÓA PHÂN TÍCH

Tinh khiết phân tích (PA ; AR) :

Trang 6

2.1 ĐẠI ƯƠNG VỀ PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍ H THỂ TÍCH

2.1.1 Nguyên tắc phương pháp : Đo thể tích dung dịch chuẩn

R cần dùng để phản ứng vừa đủ với một thể tích chính xác của dung dịch phân tích X : a X + b R  c P + d Q

 Xác định nồng độ cấu tử X trong dung dịch phân tích

2.1.2 Tiến hành : Nhỏ từ từ dung dịch chuẩn R (được chứa

trong burette ) vào một thể tích chính xác VX ml của dung dịch phân tích X (chứa trong bình nón ) đến lúc R phản ứng vừa đủ với X.

Chương 2 PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍ H THỂ TÍ H

Trang 8

2.1.3 Một số thuật ngữ :

Quá trình chuẩn độ (quá trình định phân) : quá trình thêm dần dung dịch chuẩn R vào dung dịch phân tích X

 Điểm tương đương (ĐTĐ) : thời điểm mà lượng dung dịch

chuẩn R nhỏ vào tương đương với lượng dung dịch X đem chuẩn :

nR = nX  VRNR = VxNX

 Điểm cuối (ĐC) : thời điểm kết thúc chuẩn độ

 Mức độ định phân (F) : là tỷ số giữa lượng dung dịch X đã được chuẩn và lượng dung dịch X đem chuẩn

X X

R R

N V

N

V

F  F = 1 : tại ĐTĐ F < 1 : trước ĐTĐ

F > 1 : sau ĐTĐ

Trang 9

2.1.4 Sai số điểm cuối (SSĐC):

a) Định nghĩa : SSĐC là sai số gây ra do ĐC của quá trình chuẩn độ không trùng với ĐTĐ

N V

N

V S

x X

x X

R R

Trang 10

2.1.5 Đường chuẩn độ: là đường biểu diễn sự biến thiên nồng độ của một cấu tử nào đó trong phản ứng chuẩn độ theo lượng dung dịch chuẩn thêm vào.

Ví dụ : Phản ứng chuẩn độ

a X + b R c P + d Q ; Kcb

- Trục tung: biểu diễn nồng độ

hay hàm p của X (hay R)

- Trục hoành: biểu diễn thể tích VR hay mức độ định phân F

Trang 11

Đặc điểm của đường chuẩn độ :

- Có bước nhảy khi qua ĐTĐ.

Quy ước : Bước nhảy ∆pXđp là khoảng giá trị pX ứng với sự thay đổi giá trị F từ 0,999 đến 1,001.

- Bước nhảy càng ngắn  phát hiện ĐTĐ càng khó chính xác

 sai số phương pháp phân tích càng lớn

- Bước nhảy của đường chuẩn độ phụ thuộc các yếu tố sau:

N x , N R : Nx, NR càng nhỏ  ∆pXđp càng nhỏ

K cb : Kcb càng nhỏ  ∆pXđp càng nhỏ

Chú ý : ∆pX đp0  không chuẩn độ đƣợc !

Trang 12

2.17 Các cách phát hiện ĐTĐ:

- Phương pháp hóa học: dùng chất chỉ thị

- Phương pháp hóa lý: theo dõi sự thay đổi cường độ một đại lượng vật lý nào đó (pH, thế oxy hóa khử, cường độ màu,…) của dung dịch phân tích trong quá trình chuẩn độ

V ĐTĐ

VRA

0

Trang 13

2.1.8 Yêu cầu đối với phản ứng chuẩn độ:

Trang 14

2.1.10 Các cách chuẩn độ - Cách tính kết quả phân tích :

V N

V w

1000

)

/ (

Trang 15

R R

x

V

N V

V N

V N

V w

w

X

R R

R

.

1000

)

.

( )

/ (

Trang 16

c) Chuẩn độ thay thế (chuẩn độ đẩy):

Nguyên tắc :

- Thêm một lượng dung dịch MY vào dung dịch phân tích X sao cho xảy ra phản ứng thay thế:

X + MY  MX + Y (Điều kiện xảy ra phản ứng : MX phải bền hơn MY)

- Chuẩn độ lượng Y sinh ra bằng dung dịch chuẩn R thích hợp : Y + R  P + Q

Tính kết quả : nX = ny = nR

Công thức tính giống trường hợp chuẩn độ

trực tiếp

Trang 17

d) Chuẩn độ gián tiếp :

Nguyên tắc :

- Cấu tử X trong mẫu phân tích được chuyển thành một hợp chất

có công thức phân tử xác định (XPQ), trong đó có chứa một cấu

tử (ví dụ : Q) có thể chuẩn độ được:

X + PQ  XPQ-Phân hủy / hòa tan hoàn toàn hợp chất thu được :

Trang 18

2.2 PHƯƠNG PHÁP HUẨN ĐỘ A ID - BAZ

2.2.1 Nguyên tắc phương pháp: dựa trên việc sử dụng phản ứng trung hòa:

A1 + B2  B1 + A2

 Khả năng ứng dụng : chuẩn độ acid, baz, một số

muối, một số hợp chất khác không có tính acid- baz

2.2.2 Đường chuẩn độ acid – baz: biểu diễn sự thay đổi của pH dung dịch phân tích trong quá trình chuẩn

độ

pH = f (F)

Trang 19

2.2.3 Cách nhận ra ĐTĐ trong chuẩn độ acid – baz :

] ].[

Trang 20

Các đặc trưng của chỉ thị acid baz :

Khoảng pH chuyển màu : Chỉ thị thay đổi màu sắc rõ rệt trong một khoảng pH hẹp, xác định như sau :

∆pHcm,HInd  pKHInd ± 1

Trang 21

Sự thay đổi màu sắc của một số chỉ thị acid – baz

Trang 22

Chỉ số định phân của chỉ thị acid – baz (ký hiệu : pT) : là giá trị pH, tại

đó ta quan sát thấy chỉ thị chuyển màu rõ rệt nhất

Trang 23

2.2.4 Các trường hợp chuẩn độ acid-baz :

Chuẩn độ V0 mL acid mạnh HA (C0) bằng NaOH (C)

HA + NaOH = NaA + H2OMức độ định phân : F = CV / C0V0

Công thức tính pH trong quá trình chuẩn độ :

V C F

] [

V V

V C F H

( ] [

V : ml NaOH

HA (V 0 , C 0 )

NaOH (C)

Trang 24

Ví dụ : Vẽ đường định phân khi chuẩn độ 100 ml dung dịch HCl 0,1 M bằng NaOH 0,1 M

pH

pH đp = 4,3- 9,7

Trang 25

Bước nhảy pH của đường chuẩn độ acid –baz (∆pHđp) : là khoảng pH ứng với F = 0,999 ÷ 1,001

Khi chuẩn độ acid mạnh bằng baz mạnh thì ∆pHđp phụ thuộc

C0 và C :

C0, C càng nhỏ  ∆pHđp càng bé

C0 và C < 10-4 M  ∆pHđp  0  không nhận ra được ĐTĐ

Nguyên tắc chọn chỉ thị acid –baz :

Để sai số chỉ thị không quá 0,1% cần chọn chỉ thị có :

pT pH ĐTĐ

hay: pT ∆pH đp

Câu hỏi : Chọn chỉ thị nào khi chuẩn độ HCl bằng NaOH ?

Trang 26

b) Chuẩn độ baz mạnh bằng acid mạnh :

Chuẩn độ V0 mL baz mạnh BOH (C0) bằng HCl (C)

BOH + HCl = BCl + H2O Mức độ định phân : F = CV / C0V0

Công thức tính pH trong quá trình chuẩn độ :

V

C F

)1(

][

V V

V

C F

)1

(][

V : ml HCl

BOH (V 0 , C 0 ) HCl (C)

Trang 27

Đường chuẩn độ baz mạnh bằng acid mạnh - Chọn chỉ thị

Trang 28

c) Chuẩn độ đơn acid yếu bằng baz mạnh :

Chuẩn độ V0 mL đơn acid yếu HA (C0, Ka) bằng NaOH (C)

HA + NaOH = NaA + H2O Mức độ định phân : F = CV / C0V0

Công thức tính pH trong quá trình chuẩn độ :

V C F

] [

F

F K

C C K

K OH

a

O H

0

0 2

] [

V : ml NaOH

HA (V 0 , C 0 ; K a )

NaOH (C)

Trang 29

Ví dụ : Vẽ đường định phân khi chuẩn độ 100 ml dung dịch

CH3COOH 0,1 M bằng NaOH 0,1 M Cho : pKCH3COOH = 4,75

pH

pH đp = 7,75- 9,70

Trang 30

1/ So sánh ∆pHđp khi chuẩn độ HCl, HCOOH và CH3COOH

có cùng nồng độ Cho : pKHCOOH = 3,74 ; pKCH3COOH = 4,75 2/ Chọn chỉ thị nào khi chuẩn độ CH3COOH bằng NaOH ?

Trang 31

d) Chuẩn độ đơn baz yếu bằng acid mạnh :

Chuẩn độ V0 mL đơn baz yếu NaA (C0, Kb) bằng HCl (C)

NaA + HCl = HA + NaClMức độ định phân : F = CV / C0V0

Công thức tính pH trong quá trình chuẩn độ :

V C F

] [

K H

b

O H

C C K

K H

b

O H

0

0 2

] [

V : ml HCl

NaA (V 0 , C 0 ; K b )

HCl (C)

Trang 32

Ví dụ : Vẽ đường định phân khi chuẩn độ 100 ml dung dịch

0 0.5 1 1.5 2 F pH

pH đp = 6,25- 4,30

Trang 33

1/ Có chuẩn độ được CH3COONa không ?

2/ Chọn chỉ thị nào khi chuẩn độ NH4OH bằng HCl ?

Trang 34

e) Chuẩn độ đa acid yếu bằng baz mạnh :

Chuẩn độ V0 mL đa acid yếu H3A (C0 ; Ka1, Ka2, Ka3) bằng

NaOH (C) (Giả thiết : Ka1 >> Ka2 >> Ka3)

Trang 35

C C K

K OH

a

O H

0

0 3

2

3

] [

ĐTĐ1 1 Muối acid NaH2A pH = ½ (pKa1 + pKa2)

ĐTĐ2 2 Muối acid Na2HA pH = ½ (pKa2 + pKa3)

ĐTĐ3 3 Muối trung hòa Na3A

= Đa baz yếu

Trang 36

Trả lời :

Chỉ nhận ra được ĐTĐ(i) nếu có bước nhảy ∆pHĐTĐ(i)

Điều kiện để có bước nhảy ở các ĐTĐ khi chuẩn độ đa acid yếu HnA (Ka1, Ka2, …., Kan) :

Để có bước nhảy ∆pHĐTĐ(i) [với : i = 1÷ (n – 1)] :

và : Ka(i) ≥ 10– 9

Để có bước nhảy ∆pHĐTĐ(n) : Ka(n) ≥ 10– 9

4

) 1 (

) (

10

i a

i a

K K

Trang 37

Ví dụ : Hãy phác họa đường định phân của phép chuẩn độ dung dịch H3PO4 0,1 M bằng NaOH 0,1 M

• Đường chuẩn độ có mấy bước nhảy ?

Chỉ có 2 bước nhảy đầu tiên (∆pHĐTĐ1 và ∆pHĐTĐ2) ; không có bước nhảy ∆pHĐTĐ3

62 , 1 1

1

1 1

36 , 12

14

1010

10.3

10.1010

10]

Trang 38

Dạng đường chuẩn độ H3PO4 bằng NaOH :

pH ĐTĐ2 = 9,79  Phenolphtalein Thymolphtalein

Không nhận ra được ĐTĐ 3

Trang 40

f) Chuẩn độ đa baz yếu bằng acid mạnh :

Chuẩn độ V0 mL dung dịch đa baz yếu Na3A (C0) bằng HCl (C).Gọi : Ka1, Ka2, Ka3 là các hằng số acid của đa acid yếu H3A

Trang 41

C K

0

0 1

3

] [

ĐTĐ1 1 Muối acid Na2HA pH = ½ (pKa2 + pKa3)

ĐTĐ2 2 Muối acid NaH2A pH = ½ (pKa1 + pKa2)

ĐTĐ3 3 Đa acid yếu H3A

Trang 42

Trả lời :

Không phải luôn luôn nhận ra được tất cả các ĐTĐ.

Điều kiện để có bước nhảy ở các ĐTĐ khi chuẩn độ đa baz yếu NanA (Kb1, Kb2, …., Kbn) :

Để có bước nhảy ∆pHĐTĐ(i) [với : i = 1÷ (n – 1)] :

và : Kb(i) ≥ 10– 9

Để có bước nhảy ∆pHĐTĐ(n) : Kb(n) ≥ 10– 9

4

) 1 (

) (

10

i b

i b

K K

Trang 43

Ví dụ : Hãy phác họa đường định phân của phép chuẩn độ dung dịch Na2CO3 0,1 M bằng HCl 0,1 M

1

1 1

35 , 6

10 10

10 2

10

10 10

Trang 46

Bài tập

1) Lấy 20,00 mL dung dịch hỗn hợp NaOH + Na2CO3 cho vào bình nón

- Thêm vài giọt Phenolphtalein rồi chuẩn độ bằng HCl

0,1 N đến khi dung dịch mất màu hồng thì tiêu tốn hết 32,48 ml HCl

- Thêm vài giọt Metyl da cam vào dung dịch trên rồi

chuẩn độ tiếp tục đến lúc dung dịch chuyển từ vàng sang

đỏ cam thì hết 10,26 ml HCl 0,1 N.

a) Viết các p/ứ xảy ra trong quá trình chuẩn độ.

b) Tính nồng độ NaOH và Na2CO3 trong hỗn hợp phân tích.

Trang 47

V N

pt

HCl CO

00 , 20

1 , 0 26 , 10 )

N V

V N

pt

HCl HCl

HCl

00 , 20

1 , 0 ).

26 , 10 48

, 30 ( ].

Trang 48

Bài tập tự giải :

1/ Lấy 20,00 mL dd hỗn hợp HCl + H3PO4 cho vào bình nón

- Thêm vài giọt Metyl da cam rồi chuẩn độ bằng NaOH 0,1 N đến khi dung dịch chuyển từ vàng sang đỏ cam thì tiêu tốn hết 25,16 ml NaOH

- Thêm vài giọt Phenolphtalein vào dung dịch trên rồi chuẩn

độ tiếp tục đến lúc dung dịch chuyển từ vàng sang đỏ cam thì hết 10,26 ml NaOH 0,1 N

a) Viết các p/ứ xảy ra trong quá trình chuẩn độ

b) Tính nồng độ mol của HCl và H3PO4 trong hỗn hợp phân tích.(Đáp số : C H3PO4 = 0,0513 N ; C HCl = 0,0745 N)

2/ Đề xuất phương pháp chuẩn độ dd hỗn hợp X và Y.

Trang 49

2.2.5 Vài ứng dụng của phương pháp chuẩn độ acid –baz trong phân tích thực phẩm

co n c

S O H

h ó a VC

, , 0

4 2

Trang 50

b) Xác định đạm thối :

Nguyên tắc : NH4+ NH3↑

Xác định NH3 tương tự như (a)

c) Xác định acid amin tổng số (pp Sörensen) :

Nguyên tắc :

Chỉ thị : -Thymolphtalein : dd không màu  xanh lơ

hay : - Phenolphtalein : dd không màu  hồng đậm

(dd đối chứng : Na2HPO4 có pH = 9,79)

CH R

N=CH2

COOH

CH R

N=CH2

COONa NaOH

Trang 52

Kjeldahl digestor and distillator (video)

Trang 53

c) Phương pháp chuẩn độ complexon:

Mn+ + Complexon Complexonat kim loại

hương 2 PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍ H THỂ TÍ H (tt)

Trang 54

Phức chất

(ligand)

Ion kim loại d, f

Liên kết phối trí

Phức [Cu(H 2 O) 6 ] 2+ Phức [Cu(C 4 H 4 O 6 ) 2 ]

2-Phản ứng tạo phức :

Ion trung tâm : có orbital (d hay f) trống

Phối tử : có cặp electron không phân chia (H2O, NH3, X - ,C4H4O62- , C2O42- ,

EDTA,…)

Số phối trí : số liên kết phối trí tạo bởi ion trung tâm với phối tử

Số phối trí có thể bằng số phối tử (phối tử đơn càng) hay khác số phối tử (phối

tử đa càng)

Trang 55

] [

L M

ML

ML

] ][

[

] [

1 L ML

ML

i

i i

n

L M

ML

] ][

[

]

[

. 2

1 ,

Trang 56

2.3.3 Phương pháp chuẩn độ complexon

a) Giới thiệu về complexon:

của acid amino polycarboxylic

• Complexon I (Chelaton I):

Nitrilo-Triacetic Acid (NTA)

N

CH2-COOH

CH2-COOH

CH2-COOH

Trang 57

Complexon II ( Chelaton A; Trilon A): E tylen D iamin

T etraacetic A cid (EDTA), ký hiệu H4Y, là phối tử có 6 càng

Complexon III (Chelaton B; Trilon B): muối dinatri của

EDTA, ký hiệu : Na2Y ; là complexon thông dụng nhất do có khả năng tạo phức với hầu hết ion kim loại

Trang 58

b) Đặc điểm của tương tác giữa Men+ với EDTA :

Phản ứng luôn luôn theo tỷ lệ 1-1, bất kể điện tích ion kim loại :

A

2

EDTA EDTA

M

Trang 59

pH ảnh hưởng rất lớn đến độ bền của complexonat:

- Complexonat của Me + và Me 2+

bền hơn trong môi trường kiềm.

MeY bị phân hủy trong mt acid :

MeY (n-4) + 4 H + Me n+ + H 4 Y

- Complexonat của Me 3+ và Me 4+

bền hơn trong môi trường acid

MeY bị phân hủy trong môi

trường trung tính - kiềm :

MeY (n-4) + xOH - [Me(OH) x ] n+ +

Y

4-pH tối thiểu để chuẩn độ

Men+

Trang 60

c) Đường chuẩn độ complexon :

pM = f (VEDTA) hay : pM = f (F) Bước nhảy ∆pMđp phụ thuộc vào nồng độ ion kim loại và EDTA, pH môi trường và hằng số bền của phức MeY(n-4)

Trang 61

• Các biện pháp nâng cao tính chọn lọc của phản ứng chuẩn độ complexon ?

- Chuẩn độ ở pH thích hợp : điều chỉnh pH môi trường complexonat của ion kl cần chuẩn độ bền nhất nhưng

complexonat của ion cản kém bền

Trang 62

d) Chỉ thị dùng trong chuẩn độ complexon : là chỉ thị màu kim loại (CTMKL)

Trên 200 thuốc thử hữu cơ được dùng làm

CTMKL.

CTMKL có những đặc tính sau:

- tạo phức màu với ion kim loại

- là chỉ thị acid-baz  acid (hay baz) hữu cơ yếu (ký hiệu HInd) màu sắc thay đổi theo pH dung dịch

Trang 63

Quá trình xảy ra khi chuẩn độ ion Me n+ bằng EDTA với chỉ thị HInd :

- Cho HInd vào dd Men+ : Men+ + HInd MeInd + H+

Trong qt chuẩn độ : Men+ + H2Y2- MeY(n-4) + 2H+

Cuối qt chuẩn độ : MeInd + H2Y2- MeY(n-4) + HInd + H+

 Ở ĐTĐ dd chuyển từ màu MeInd sang màu HInd

Điều kiện để chỉ thị chuyển màu rõ ở ĐTĐ :

• Phức MeY bền hơn nhiều so với phức MeInd :

10 4 < β MeInd < 10 - 2 βMeY

• Chuẩn độ ở pH thích hợp sao cho màu của phức MeInd

khác với màu của HInd

Trang 64

Một số chỉ thị màu kim loại thông dụng :

Eriochrome-T-đen (NET ; ET-OO ; EBT) : acid yếu 3 nấc (H3R), dùng

khi chuẩn độ Mg 2+ , Zn 2+ ở pH = 9 -10 (ĐTĐ : dd đỏ nho  xanh biếc)

H 2 R - HR 2 - R 3

-Đỏ 6,4 Xanh biếc 11,5 Cam pH

Murexide : acid yếu 4 nấc (H4Ind), dùng khi :

chuẩn độ Ca 2+ ở pH > 12,3 (ĐTĐ : đỏ hồngtím xanh);

chuẩn độ Cu 2+ , Co 2+ , Ni 2+ ở pH = 8 -9 (ĐTĐ : vàng / camtím đỏ),…

H 2 R 2 - HR 3 - R 4

-Tím đỏ 9,2 Tím 10,9 Tím xanh pH

Trang 65

(pH = 8-9), Ca2+ (pH > 12) với chỉ thị Murexid ; chuẩn

Fe3+ (pH = 2-3) với chỉ thị Acid Sulfosalysilic,…

Trang 66

Chuẩn độ ngƣợc : áp dụng khi ion kim loại tạo tủa

- Điều kiện : βM1Y >> βM2Y

Câu hỏi : DD chuyển màu nhƣ thế nào tại ĐTĐ ?

Trang 67

Chuẩn độ thay thế: Áp dụng khi CTMKL tạo với ion kl M1 cần chuẩn

độ phức rất kém bền  sự chuyển màu ở ĐTĐ không rõ

M1 + H2Y 2 - M1Y + 2 H +

Ở ĐTĐ: M 2 Ind + H2Y 2- M2Y + HInd + H+

Ví dụ : Chuẩn độ Ba 2+ với chỉ thị ET-OO ở pH= 9 -10  thêm MgY

2-hay ZnY

Trang 68

2-e) Ứng dụng quan trọng của pp chuẩn độ complexon:

- Chuẩn độ hầu hết cation kim loại (~ 40 cation)

- Chuẩn độ một số anion theo pp chuẩn độ ngược

Mg2+ + H2Y2- MgY2- + 2 H+

Ca2+ + H2Y2- CaY2- + 2 H+

Trang 69

2.4 Phương pháp chuẩn độ kết tủa

2.4.1 Nguyên tắc phương pháp: dựa trên việc sử dụng phản ứng kết tủa:

n M + m R MnRm↓; TMnRm = [M]n.[R]m

2.4.2 ác phương pháp chuẩn độ kết tủa :

- Phương pháp chuẩn độ thủy ngân (I):

Trang 70

C F

Ag

0

0 0

)

1(

][

AgX

T X

] [

] [

0

.)1

(

]

[

V C

V V

Trang 71

Ví dụ: Vẽ đường định phân khi chuẩn độ 100 ml NaI 0,1M bằng dung dịch AgNO3 0,1 M Cho : TAgI = 10 – 16

pAg

pAg ĐTĐ = 8

Trang 72

Các yếu tố ảnh hưởng đến bước nhảy ∆pAgđp: (C0 , C) và TAgX

Sự phụ thuộc của ∆pAg đp vào T AgX

Trang 73

2.3.4 Các cách nhận ra ĐTĐ trong phép chuẩn độ bạc:

a) Phương pháp Mohr:

Nguyên tắc: chuẩn độ trực tiếp X – với chỉ thị K2CrO4

Trong qt chuẩn độ: Ag + + X - AgX↓

Khi nhỏ dư Ag + : 2 Ag + + CrO42- Ag2CrO4↓ ( đỏ gạch )

ĐTĐ : vàng đục  hơi đỏ gạch (xem video)

Lưu ý:

- Chuẩn độ trong môi trường trung tính – kiềm yếu : pH ≈ 6,5 – 8,3

- Nồng độ K2CrO4 trong dd chuẩn độ ≈ 5.10 – 3 M (1-2 ml K2CrO4 5% cho 100 ml dd X– ).

- Chỉ cho phép chuẩn độ Cl – , Br – (không áp dụng cho I – , SCN –)

- Ion cản : anion tạo tủa với Ag + (CN–, S2 – , C2O42 –, …); cation tạo tủa với CrO42- (Pb 2+ , Ba 2+ ,…)

Trang 74

b) Phương pháp Fajans:

Nguyên tắc: chuẩn độ trực tiếp X - với chỉ thị hấp phụ (CTHP)

CTHP: acid yếu (hay baz yếu) hữu cơ, có khả năng thay đổi màu sắc khi bị hấp phụ lên bề mặt tủa mang điện tích

AgNO3 + NaX AgX↓ + NaNO3

HInd H + + Ind –

(Ind – có khả năng hấp phụ trao đổi với ion nghịch (anion) trong lớp điện kép của kết tủa keo AgX)

Trước ĐTĐ : [mAgX] nX - nNa +  không xảy ra sự HPTĐ ion

Dư 1 giọt AgNO3 :

[mAgX].nAg + nNO3- + x Ind - [mAgX].nAg + (n-x)NO3- (xInd -) + xNO3

-ĐTĐ : màu của Ind - tự domàu của Ind - bị hấp phụ

Ngày đăng: 25/12/2013, 11:03

HÌNH ẢNH LIÊN QUAN

Sơ đồ máy đo quang 1 chùm sáng - Bài giảng: Phân tích thực phẩm
Sơ đồ m áy đo quang 1 chùm sáng (Trang 112)
Sơ đồ cấu tạo máy đo quang 1 chùm sáng - Bài giảng: Phân tích thực phẩm
Sơ đồ c ấu tạo máy đo quang 1 chùm sáng (Trang 113)
Bảng số liệu - Bài giảng: Phân tích thực phẩm
Bảng s ố liệu (Trang 130)
4.5.3. Sơ đồ cấu tạo thiết bị AAS – Nguyên lý hoạt động : - Bài giảng: Phân tích thực phẩm
4.5.3. Sơ đồ cấu tạo thiết bị AAS – Nguyên lý hoạt động : (Trang 134)
Sơ đồ mạch đo thế điện cực - Bài giảng: Phân tích thực phẩm
Sơ đồ m ạch đo thế điện cực (Trang 136)
Sơ đồ mạch đo thế điện cực chỉ thị - Bài giảng: Phân tích thực phẩm
Sơ đồ m ạch đo thế điện cực chỉ thị (Trang 137)
Sơ đồ cấu tạo điện cực  màng thủy tinh đo pH - Bài giảng: Phân tích thực phẩm
Sơ đồ c ấu tạo điện cực màng thủy tinh đo pH (Trang 143)
SƠ ĐỒ THIẾT BỊ SẮC KÝ KHÍ (GC) - Bài giảng: Phân tích thực phẩm
SƠ ĐỒ THIẾT BỊ SẮC KÝ KHÍ (GC) (Trang 174)

TỪ KHÓA LIÊN QUAN

w