bài giảng phân tích thực phẩm

Không được cất giữ, chứa đựng thực phẩm, đồ uống trong các kho chứa, tủ lạnh, các dụng cụ thủy tinh hay các dụng cụ khác vốn được sử dụng cho các hoạt động thí nghiệm... Lấy mẫu nhiều mứ

GIỚI THIỆU MÔN HỌC

1 Phân tích thực phẩm là phân tích những gì của thực

phẩm?

2 Tại sao phải phân tích thực phẩm?

3 Các bước chính trong một quy trình phân tích

4 Thành phần chính của thực phẩm

5 Lựa chọn phương pháp phân tích

6 Nội dung học phần

Thực phẩm, sự lựa chọn và các vấn đề đặt ra

Hấp dẫn hay hông hấp dẫn?

cụ thể của chất cần phân tích

Kết quả phân tích được dùng

2 Tại sao phải phân tích thực

3 Quy trình phân tích TP ( 5 bước)

5 TÍNH VÀ ĐƯA RA KẾT QUẢ

5 Lựa chọn phương pháp phân tích.

• Phương pháp phân tích thường được lựa chọn dựa trên mục tiêu cũng như những yêu cầu ban đầu đặt ra Ngoài ra chú ý tới một số yếu tố ảnh hưởng tới việc lựa chọn phương pháp:

1 Bản chất của mẫu.

2 Bản chất của phương pháp: Độ chính xác, độ nhạy

và đặc trưng của phương pháp (ưu, nhược điểm & hiệu lực áp dụng).

3.Phụ thuộc và phòng thí nghiệm: Kích cỡ mẫu, thiết

bị, hóa chất, chi phí (độ an toàn, quy trình).

9

Tiêu chuẩn/Quy định liên quan

đến phân tích thực phẩm

• Quy chuẩn Việt Nam (QCVN).

• Tiêu chuẩn Việt Nam (TCVN).

• Tiêu chuẩn ngành (TCN).

• AOAC (Association of Analytical Communities)

• FDA (United States Food and Drug Administration)

• Codex Alimentarius

• ISO standards

6 Nội dung học phần

11

• Phần lý thuyết: 02 TC (30 tiết) Nội dung cụ thể

chương trình giảng dạy học phần.

* Ghi chú: Phần thực hành: 02 TC (23 buổi tại PTN)

được thực hiện riêng.

7 Tài liệu tham khảo

• TÀI LIỆU THAM KHẢO:

1 Harry T Lawless Hildegarde Heymann Biên dịch

Nguyễn Hoàng Dũng (2007), Đánh giá cảm quan

thực phẩm nguyên tắc và thực hành, NXB ĐHQG

TP HCM.

2 Meilgaard , Civille, Carr (2007), Sensory

Evaluation Techniques, CRC Press Boca Raton –

London – New York Washington, D.C.

3 Nielsen S Suzanne (2010), Food analysis, Press

Plenum, New York.

http://www.tcvn.gov.vn http

://www.aoac.org

13

Ch ủ đề : Nguyên tắc an toàn trong 1

phân tích thực phẩm

1 Các hóa chất nguy hiểm

2 Các mối nguy khác trong phòng thí nghiệm và cách phòng tránh

3 Nguyên tắc an toàn phòng thí nghiệm phân tích

NỘI DUNG CHÍNH

Ch ủ đề : Nguyên tắc an toàn trong 1

2 Hóa chất ăn da,

gây bỏng

Kiềm đặc, acid đặc, kim loại kiềm, phenol… Khi làm thí nghiệm phải thận trọng tránh để chất này dính vào tay, quần áo, đặc biệt là mắt (nên dùng kính bảo hộ).

15

3 Hóa chất gây

cháy

cồn, xăng, benzen, aceton ete…

Cồn, xăng, benzen, aceton, ete… Khi làm thí nghiệm

cần dùng lượng nhỏ, pha chế dung dịch phải để xa ngọn lửa… khi đun nóng chúng thì không được đun trực tiếp mà phải đun cách thủy.

.

4 Hóa chất gây nổ

Muối nitrat, muối clorat v.v… Các chất này cần để xa nguồn lửa, khi pha trộn chúng cần thận trọng, theo đúng tỷ lệ về khối lượng quy định Khi làm thí nghiệm phải có phương tiện bảo hiểm, không được cho natri lượng lớn vào nước vì sẽ gây tai nạn do nổ cháy.

1.2 Các mối nguy trong phòng thí

nghiệm và cách phòng tránh.

Mối

nguy?

1 Mối nguy cháy nổ

2 Mối nguy vật lý và mối nguy đối với thân thể.

3 Mối nguy phóng xạ như:

+ Phóng xạ ion hóa: α, β, γ, X-rays, neutrons.

+ Đồng vị phóng xạ: tritium, iodine, I-135, H-3, carbon + Các trang thiết bị phát tia bức xạ: UV, IR,

Microwaves…

4 Mối nguy từ các loại khí nén.

5 Điện sử dụng trong phòng thí nghiệm và thiết bị cao thế.

6 Các loại hóa chất đặc biệt:

+ Các chất tác động đến thần kinh (gây ảo giác), heroin + Các hóa chất cực độc: phosgene…

17

Phòng

tránh?

1 Cần tuân thủ nghiêm ngặt các nội quy, quy định

về an toàn cháy nổ PTN

2 Sử dụng, bảo quản và thải bỏ hóa chất đúng quy định

3 Tuân thủ thủ nghiêm ngặt quy định của Nhà nước về

an toàn trong vận chuyển, bảo quản và sử dụng các bình

áp lực, khí nén và thiết bị, chất phóng xạ.

5 Sử dụng các dây dẫn, ổ cắm, cầu dao, và các thiết bị điện phù hợp với quy định hiện hành.

4 Sử dụng thiết bị, dụng cụ bảo hộ đúng cách

3 Vận chuyển và bảo quản dụng cụ thủy tinh thí nghiệm một cách cẩn thận,nhẹ nhàng, tránh làm sứt

mẻ hay rạn vỡ Không dùng các dụng cụ thủy tinh đã

bị hư hỏng, có thể gây thương tích.

4 Rửa sạch tay và các vùng da trần khi kết thúc công việc, trước khi nghỉ ngơi, ăn uống và khi rời khỏi phòng thí nghiệm.

Nguyên tắc

chung!

19

5 Tránh nô đùa, hoặc có các hành vi có thể làm cho đồng nghiệp bị nhầm lẫn, cảm thấy khó chịu hay mất tập trung khi đang làm việc.

6 Không mang quần, áo và các trang bị bảo hộ lao động ra khỏi khu vực thí nghiệm Cởi bỏ ngay áo choàng thí nghiệm nếu có dấu hiệu bị dây nhiễm các chất độc hại.

7 Tóc và quần áo cá nhân phải gọn ghẽ Mang mũ và giày bảo hộ phù hợp khi công việc yêu cầu

8 Có các dấu hiệu cảnh báo phù hợp trên cánh cửa tại nơi đang tiến hành các thí nghiệm để hạn chế người qua lại, nhằm ngăn ngừa các sự cố đáng tiếc.

Nguyên tắc

chung!

9 Giữ gìn khu vực làm việc luôn sạch sẽ và ngăn nắp Làm vệ sinh khu vực làm việc ngay khi kết thúc một công việc thí nghiệm nào đó hay vào cuối mỗi ngày làm việc.

10 Không được ăn, uống, hút thuốc, nhai kẹo cao su,v.v trong khi làm việc, tiếp xúc với các chất độc

11 Không được cất giữ, chứa đựng thực phẩm, đồ uống trong các kho chứa, tủ lạnh, các dụng cụ thủy tinh hay các dụng cụ khác vốn được sử dụng cho các hoạt động thí nghiệm.

Nguyên tắc

chung!

21

1 Khi tiến hành một phản ứng có thể gây cháy nổ, trào hay bắn ra ngoài.

2 Khi làm việc với chât dễ cháy.

3 Khi làm việc với các acid và bazơ mạnh.

4 Khi làm việc với chât độc.

5 Khi làm việc với các thiết bị có điện.

6 Khi làm việc với dụng cụ bằng thủy tinh, sứ.

7 Khi sử dụng tủ host.

Nguyên tắc an toàn trong thao tác

Trường hợp bị bỏng:

+ Vết bỏng do dung môi dễ cháy như benzen, aceton (C6H6,

CH3COCH3 )

+ Vết bỏng do kiềm đặc (NaOH, KOH).

+ Vết bỏng do acid đặc (H2SO4, HCl, HNO3).

+ Vết bỏng do phốt pho (P).

Trường hợp bị ngộ độc:

+ Ngộ độc do hít phải khí độc như khí clo, brom (Cl2, Br2 ).

+ Ngộ độc do hít phải khí hiđro sunfua, các bon oxit (H2S, CO).

+ Ngộ độc do hít phải quá nhiều amoniac.

23

Sơ cứu tai nạn do hóa chất gây ra

Dấu hiệu cảnh báo thường gặp trong PTN

Chủ đề 2: Kỹ thuật lấy mẫu, xử lý mẫu

trong phân tích thực phẩm

25

Nội dung

1 Một số khái niệm cơ bản

2 Phương pháp lấy mẫu, bảo quản, gửi mẫu và nhận

mẫu

3 Phương pháp xử lý mẫu thử hóa học

4 Xử lý kết quả phân tích

2.1 LẤY MẪU

27

Mẫu là gì?

Là một đơn vị hay nhóm đơn vị sản phẩm lấy từ

một tập hợp (tổng thể) để cung cấp thông tin và có thể làm cơ sở đưa ra quyết định đối với tập hợp đó

Chỉ lấy một lượng mẫu rất nhỏ để đánh giá một lô

hàng lớn!

Chú ý: Trong lấy mẫu!

Yêu cầu

Đại diện cho lô hàng

29

YÊU CẦU TRONG LẤY MẪU (3)

2.2 Một số khái niệm cơ bản

1 Mẫu và phép lấy mẫu

2 Lô hàng đồng nhất

3 Đơn vị chỉ định lấy mẫu

4 Mẫu ban đầu

5 Mẫu riêng (mẫu cơ sở)

2.3 Phương pháp lấy mẫu

Ở Việt Nam mẫu thực phẩm được lấy theo hướng dẫn tại: Thơng tư số 14/2011/TT-BYT ngày 01 tháng

4 năm 2011 của Bộ trưởng Bộ Y tế, cụ thể tại: Bảng 2.1 Phương pháp lấy mẫu một số sản phẩm thực

phẩm

2.3 Phương pháp lấy mẫu

1 Kỹ thuật lấy mẫu.

2 Gửi mẫu và nhận mẫu.

1 Kỹ thuật lấy mẫu

- Kiểm tra tính đồng nhất & bao bì của lô hàng.

- Xem xét các giấy tờ kèm theo.

- Đối chiếu với nhãn mác trên bao bì.

- Để riêng các sản phẩm không còn nguyên vẹn và phân

số sản phẩm còn lại thành lô hàng đồng nhất.

Trước khi lấy mẫu cần chú ý:

Vị trí lấy mẫu Kích thước mẫu

35

Trong quá trình lấy mẫu cần chú ý (2):

Vị trí lấy mẫu

(Đối với lơ sản phẩm cĩ bao gĩi)

- Lấy mẫu ngẫu nhiên đơn giản.

- Lấy mẫu ngẫu nhiên hệ thống.

- Lấy mẫu nhiều mức.

* Chú ý: Quy hoạch kiểm sốt dựa vào số mẫu đã thu

được: xác định theo tiêu chuẩn ISO/2859-1

(được xây dựng từ tiêu chuẩn MIL - STD 105

- D)

Lấy mẫu ngẫu nhiên đơn giản

- Áp dụng: Lấy mẫu trong kho.

- Tiến hành: Trong một tập hợp ta lấy ra một lượng mẫu

bất kỳ ở những địa điểm bất kỳ.

Địa điểm bất kỳ đó thường dựa vào bảng ngẫu nhiê n.

Ví dụ: Trong kho có 10000 sản phẩm xếp theo một trật

tự nhất định có thể xác định được vị trí từ 1 đến 10000 theo một qui luật nào đấy Ta cần lấy ra 200 mẫu sản phẩm, vậy lấy các sản phẩm ở vị trí nào? Hãy dùng bảng số liệu ngẫu nhiên (bảng 2.2)

37

Lấy mẫu ngẫu nhiên hệ thống

- Áp dụng: Lấy mẫu trên dây chuyền sản xuất.

- Tiến hành: Lấy các sản phẩm sản xuất ra cách đều

nhau một giá trị K nào đó, gọi là khoảng lấy mẫu, được tính theo công thức:

Lấy mẫu nhiều mức

- Áp dụng: Khi sản phẩm bảo quản trong kho được xếp

trên các giá, trong thùng, trong hộp

- Tiến hành: Phân chia lô hàng trong kho thành nhiều

Ví dụ: Một lô hàng xếp trong kho có 10.000 két nước ngọt đặt

trên 50 giá, xếp thành 5 hàng, mỗi hàng xếp 2 két theo chiều ngang, 4 két theo chiều dọc và 5 két theo chiều cao Mỗi két

có 24 lon (toàn bộ lô có 240.000 lon) Người ta muốn kiểm tra mức độ khuyết tật của các lon trong lô hàng Hãy xác định vị trí và lượng lon cần lấy?

Vị trí lấy mẫu

(đối với lơ sản phẩm khơng bao gĩi)

Chú ý đến trạng thái, tính chất của sản phẩm, c th : ụ ể

1 Sản phẩm ở thể r ắn: chia điểm để lấy mẫu

2 Sản phẩm ở thể l ỏng:

+ Chứa trong thùng, bể

Vị trí lấy mẫu

(đối với lơ sản phẩm khơng bao gĩi)

3 Sản phẩm vừa ở thể rắn, vừa ở thể lỏng khơng

đồng nhất.

4 Đối với sản phẩm được đóng trong hộp, chai, lọ

hoặc bao gói trong túi:

41

Tùy theo loại sản

phẩm cụ thể và lấy

theo quy định!

Lấy mẫu thực phẩm: TT số

14/2011/TT-BYT ngày 01 tháng 4 năm 2011của Bộ trưởng Bộ Y tế (bảng 2.4)

Kích cỡ/Khối lượng mẫu lấy kiểm nghiệm

2 Gửi mẫu và nhận mẫu

• Mẫu TB được chia thành 3 phần bằng nhau.

• Hai phần được gửi ngay đến phòng kiểm nghiệm.

• Một phần được lưu tại cơ sở làm đối chứng.

GỬI MẪU

• Mẫu TB khi gửi tới PTN cần tiến hành những trình

tự công việc sau:

- Kiểm tra bao bì xem có hợp lệ không?

- Kiểm tra lại phiếu kiểm nghiệm, biên bản, nhãn mác

- Xác định yêu cầu kiểm nghiệm

- Ghi vào sổ mẫu

- Tiến hành kiểm nghiệm

45

NHẬN MẪU

* Ghi chú: Các mẫu đã được

chuẩn bị theo những phương

pháp trên nhanh chóng được xay

4 Biên bản lấy mẫu (form)

- Biên bản số:

- Về lấy mẫu và chuẩn bị mẫu

- Nhà máy sản xuất:

- Khách hàng mua:

- Sản phẩm:

- Theo tiêu chuẩn:

- Đặc điểm của lô: Ngày lô hàng số:

- Khối lượng (dung lượng): tấn (m3)

- Địa điểm lấy mẫu:

- Người lấy mẫu:

- Mô tả sơ bộ về mẫu/chuẩn bị mẫu

- Số bao gói trong lô: Độ lớn của lô

- Số mẫu ban đầu: Khối lượng mẫu ban đầu:

- Loại dụng cụ lấy mẫu:

- Chuẩn bị mẫu/nghiền mẫu:

- Giản lược từ đến

- Nghiền nhỏ đến

- Mẫu trung bình thí nghiệm

2.4 Xử lý kết quả phân tích

(dùng phương pháp thống kê)

Ví dụ 1: Tác giả A tiến hành phân tích 2 mẫu chitin thô Kết

quả thể hiện tại bảng 1 như sau:

Bảng 1: Chỉ tiêu chất lượng cơ bản mẫu chitin thô

Chỉ tiêu chất lượng Mẫu chitin

Hàm lượng protein (%) 3,02 ± 0,11 3,67 ± 0,06

* Ghi chú: Các thí nghiệm được lặp lại 5 lần, kết quả báo cáo là

số liệu trung bình Kết quả được xử lý thống kê với p ≤ 0,05.

Ý nghĩa các số liệu

được biểu diễn?

1 Tính giá trị trung bình (Mean):

Giả sử có tập số liệu thí nghiệm lặp lại là x1, x2,… xn thì giá trị trung bình số học của tập số liệu gồm n thí nghiệm lặp lại là:

3 Tính Độ lệch chuẩn (Standard Deviation): S

- Tính bằng cách lấy căn bậc 2 của phương sai

4 Ước lượng khoảng tin cậy của giá trị phân tích: µ

- Giới hạn tin cậy được tính theo công thức sau:

Ví dụ 2: Sinh viên A tiến hành phân tích hàm lượng protein

(%) trong 1 mẫu thực phẩm với 5 lần lặp lại được kết quả như sau: 15.6 %, 14.9 %, 16 %, 15.7 % và 15.5% Hãy ước lượng khoảng tin cậy các kết quả phân tích ở trên & biểu

diễn kết quả với xác suất 95%

51

Ví dụ 3: Sinh viên B tiến hành phân tích hàm lượng NaCl (%) trong mẫu 1 mẫu nước chấm với 4 lần lặp lại được kết quả như sau: 13.5%, 13.7%, 14.1% và 13.4% Hãy ước lượng khoảng tin cậy các kết quả phân tích ở trên

& biểu diễn kết quả với xác suất 95%.

Chủ đề 3: Đánh giá cảm quan thực phẩm

1 Khái quát về đánh giá cảm quan thực phẩm

2 Cơ sở khoa học của phương pháp cảm quan

3 Các phép thử cảm quan

4 Lựa chọn và huấn luyện người thử

5 Điều kiện trang thiết bị trong đánh giá cảm quan

thực phẩm

NỘI DUNG CHÍNH

- Tính ch t c m quan th c ph m ấ ả ự ẩ

Là các tính chất của thực phẩm nhận biết được bằng các

cơ quan cảm giác (thị giác, xúc giác, thính giác, vị giác

và khứu giác).

53

1 Khái quát về đánh giá cảm quan thực phẩm (t)

- Đánh giá cảm quan thực phẩm.

ĐN: Đánh giá cảm quan thực phẩm là một phương pháp khoa học được sử dụng để gợi lên, đo đạc, phân tích và giải thích cảm giác đối với các sản phẩm vốn được nhận

biết thông qua các giác quan: thị giác, khứu giác, xúc giác,

vị giác và thính giác (Stone & Seidel, 1993).

1 Khái quát về đánh giá cảm quan thực phẩm (t)

Thực phẩm

Không gian - thời gian

các giác quan Tâm sinh lý

Thông tin thống kê

Yếu tố chủ quan

Yếu tố

khách quan khách quan Yếu tố

Tại sao ĐGCQ là phương pháp khoa học?

55

- Tính chủ quan, khách quan trong ĐGCQ (theo ISO).

+ Phương pháp khách quan: là phương pháp mà trong đó hệ quả của những ảnh hưởng của con người được tối thiểu hóa.

+ Phương pháp chủ quan: là phương pháp mà trong đó hệ

quả của những ảnh hưởng của con người không được tối

thiểu hóa.

1 Khái quát về đánh giá cảm quan thực phẩm (t)

- Ứng dụng của đánh giá cảm quan thực phẩm:

57

1 Khái quát về đánh giá cảm quan thực phẩm (t)

- Các bước thực hiện thí nghiệm ĐQCQ & viết báo cáo:

1 Xác định mục đích

2 Lựa chọn phép thử

3 Tiến hành thí nghiệm/đánh giá.

4 Xử lý số liệu & biểu diễn kết quả

Lựa chọn người thử

1 Khái quát về đánh giá cảm quan thực phẩm (t)

2 Cơ sở khoa học của đánh giá cảm quan

2.1 Thông tin cảm giác

2.2 Vị và vị giác

2.3 Mùi và khứu giác

2.4 Màu và thị giác

2.5 Trạng thái, cấu trúc và xúc giác

2.6 Âm thanh và thính giác

2.7 Ngưỡng cảm giác

2.8 Yếu tố cơ bản ảnh hưởng tới phép đo cảm

quan

59

2.1 Thông tin cảm giác.

Việc nhận được những tính chất cảm quan là nhờ hoạt động của các giác quan

Nguyên lý của việc tiếp nhận, truyền và xử lý thông tin

của hệ thống giác quan là thông qua các cơ qua thụ cảm.

Cơ quan

thụ cảm

Neuron thần kinh

Bộ não trung ương

Xử lý tín hiệu

Cơ chế tiếp nhận thông tin có thể tóm tắt:

Ngoại biên Ý thức

Thần kinh Dây thần kinh

Giải đáp cảm quan

Sự điều hợp

Mã hóa Chuyển thông tin

Cơ quan thụ

cảm

61

2.2 Vị và vị giác.

- KN: Vị là một cảm giác

hóa học gây ra bởi các

phân tử hay ion trong

dung dịch khi tiếp xúc với

các cơ quan thụ cảm vị, ở

người các cơ quan này nằm

trên mặt lưỡi, trong vòm

miệng và yết hầu

Đắng

Chua

Mặn

Ngọt và béo

* Cấu tạo cơ quan vị giác:

Trên bề mặt lưỡi có 4 loại

gai vị giác khác nhau phân

bố trên bề mặt lưỡi tương

ứng với các vùng cảm nhận

cực đại của 4 vị cơ bản:

ngọt, mặn, chua và đắng.

63

+ Vị ngọt: phụ thuộc vào sự có mặt của nhóm –CH2OH,

-CO, -CHOH, -NH2, các chất cho vị ngọt là: đường,

metyl clorua, chloroform, nitro etan, glyxerin, saccarin, sacharose Trong đó sacharose được dùng làm chất ngọt tiêu chuẩn, với ngưỡng phân biệt 0.33 %.

+ Vị mặn: phụ thuộc vào sự có mặt của các loại muối kim

loại như: LiCl, NaBr, NaCl, KCl, MgCl2 và các muối vô cơ khác Muối NaCl được dùng làm chất chất có vị mặn tiêu chuẩn, với ngưỡng phân biệt là 0.14 %.