Thực hành phân tích thực phẩm KCS Rượu

BIÊN BẢN ĐÁNH GIÁ MỨC ĐỘ THAM GIA TRONG NHÓM 9 4 PHẦN 1: KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG RƯỢU TRẮNG 5 1.1. Xác định hàm lượng etanol trong rượu trắng 5 1.1.1. Phương pháp dùng rượu kế (phương pháp trọng tài) 5 1.1.1.1. Nguyên tắc 5 1.1.1.2. Dụng cụ, hóa chất, thiết bị 5 1.1.1.3. Cách tiến hành 5 1.1.1.4. Kết quả và nhận xét 6 1.1.2. Phương pháp dùng bình tỷ trọng 8 1.1.2.1. Nguyên tắc 8 1.1.2.2. Dụng cụ, hóa chất, thiết bị 8 1.1.2.3. Cách tiến hành 8 1.1.2.4. Kết quả và nhận xét 10 1.2. Định tính fufurol trong rượu trắng 13 1.2.1. Nguyên tắc 13 1.2.2. Dụng cụ, hóa chất, thiết bị 13 1.2.3. Cách tiến hành 13 1.2.4. Kết quả và nhận xét 14 1.3. Xác định hàm lượng acid và este trong cồn 15 1.3.1. Nguyên tắc 15 1.3.2. Dụng cụ, hóa chất, thiết bị 16 1.3.3. Cách tiến hành 16 1.3.4. Kết quả và nhận xét 17 1.4. Xác định hàm lượng aldehyt bằng phương pháp Iod 19 1.4.1. Nguyên tắc 19 1.4.2. Dụng cụ, hóa chất, thiết bị 20 1.4.3. Cách tiến hành 20 1.4.4. Kết quả và nhận xét 21 PHẦN 2: KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG RƯỢU VANG 23 2.1. Xác định hàm lượng etanol 23 2.1.1. Nguyên tắc 23 2.1.2. Dụng cụ, hóa chất, thiết bị 23 2.1.3. Cách tiến hành 23 2.1.4. Kết quả và nhận xét 24 2.2. Xác định hàm lượng acid bay hơi 25 2.2.1. Nguyên tắc 25 2.2.2. Dụng cụ, hóa chất, thiết bị 25 2.2.3. Cách tiến hành 26 2.2.4. Kết quả và nhận xét 27 PHỤ LỤC 28 TÀI LIỆU THAM KHẢO 32   BIÊN BẢN ĐÁNH GIÁ MỨC ĐỘ THAM GIA TRONG NHÓM 9 STT Họ và tên Công việc Mức độ tham gia Ký tên   PHẦN 1: KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG RƯỢU TRẮNG Xác định hàm lượng etanol trong rượu trắng Phương pháp dùng rượu kế (phương pháp trọng tài) Nguyên tắc Dựa vào mức độ nổi của cồn kế trong dung dịch rượu, từ đó suy ra hàm lượng rượu etanol có trong dung dịch cần đo. Hình 1.1.1. Cồn kế dùng để đo hàm lượng etanol trong rượu Dụng cụ, hóa chất, thiết bị Ống đong thủy tinh 250ml Rượu kế 0 – 500, khắc vạch 0,1 Nhiệt kế 0 – 500C, khắc vạch 0,5 Thau nhựa Cách tiến hành Cách 1: Đo trực tiếp ở nhiệt độ thường Rót rượu vào ống đong khô sạch Lưu ý: Rót cẩn thận theo thành ống để tránh tạo bọt khí quá nhiều. Thả từ từ rượu kế vào ống đong sao cho rượu kế không chìm quá sâu so với mức đọc. Để rượu kế ổn định. Dùng nhiệt kế đo nhiệt độ của rượu ở nhiệt độ phòng và đọc độ rượu trên rượu kế. Lưu ý: Khi đọc phải đặt mắt ngang tầm mực chất lỏng và không đọc ở phần lồi hoặc phần lõm. Tra bảng để chuyển về độ rượu chuẩn. Cách 2: Đo trực tiếp ở nhiệt độ chuẩn Làm lạnh 200C, 30’ Làm lạnh dung dịch cần đo về 200C trong 30 phút Rót rượu vào ống đông khô sạch Lưu ý: Rót cẩn thận theo thành ống để tránh tạo bọt khí quá nhiều. Thả từ từ rượu kế vào ống đong sao cho rượu kế không chìm quá sâu so với mức đọc. Để rượu kế ổn định Đọc độ rượu trên rượu kế Lưu ý: Khi đọc phải đặt mắt ngang tầm mực chất lỏng và không đọc ở phần lồi hoặc phần lõm. Kết quả và nhận xét Kết quả Hình 1.1.2. Rượu kế đo ở nhiệt độ phòng (t0 = 300C) Hình 1.1.3.Rượu kế đo ở nhiệt độ t0 = 200C Bảng 1.1.1. Kết quả phương pháp xác định hàm lượng etanol trong rượu bằng rượu kế Nhiệt độ rượu Độ rượu Tra bảng quy về độ rượu chuẩn ở nhiệt độ 200C Cách 1 300C 300 26,10 Cách 2 200C 250 Chênh lệch giữa 2 cách làm ở 2 nhiệt độ khác nhau: %X=(26,125)(26,1).100=4,215% Nhận xét Theo cách 1, độ rượu ở nhiệt độ phòng 300C đo được là 300, sau khi tra bảng để quy về độ rượu chuẩn ở nhiệt độ 200C thì độ rượu là 26,10. Ở cách 2, đo trực tiếp tại nhiệt độ 200C thì độ rượu là 250. Giữa 2 cách làm có sự sai khác nhưng không đáng kể (sai số khoảng 4,215%) Nguyên nhân dẫn đến sự chênh lệch độ rượu ở 2 cách làm là: Ở cách 2, có thể chưa đưa được nhiệt độ về đúng 200C nên dẫn đến sai số (do nhiệt độ không ổn định tuyệt đối) Thao tác chậm nên làm nhiệt độ của rượu thay đổi Đọc kết quả chưa chính xác tuyệt đối Từ đây, ta rút ra kết luận: Độ nổi của rượu kế phụ thuộc vào nhiệt độ tương ứng. Nhiệt độ càng cao thì rượu kế càng chìm sâu trong rượu dẫn đến độ rượu biểu kiến càng lớn và ngược lại.

BỘ CÔNG THƯƠNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TP HỒ CHÍ MINH

KHOA CÔNG NGHỆ THỰC PHẨM

- -BÁO CÁO KIỂM NGHIỆM CHẤT LƯỢNG RƯỢU

Giảng Viên Hướng Dẫn: ĐỖ VĨNH LONG Khóa: 19

Nhóm: 09 Lớp: Chiều thứ 2,4,6; sáng chủ nhật

Tp.Hồ Chí Minh, tháng 4 năm 2014

MỤC LỤC

BIÊN BẢN ĐÁNH GIÁ MỨC ĐỘ THAM GIA TRONG NHÓM 9 4

PHẦN 1: KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG RƯỢU TRẮNG 5

1.1 Xác định hàm lượng etanol trong rượu trắng 5

1.1.1 Phương pháp dùng rượu kế (phương pháp trọng tài) 5

1.1.1.1 Nguyên tắc 5

1.1.1.2 Dụng cụ, hóa chất, thiết bị 5

1.1.1.3 Cách tiến hành 5

1.1.1.4 Kết quả và nhận xét 6

1.1.2 Phương pháp dùng bình tỷ trọng 8

1.1.2.1 Nguyên tắc 8

1.1.2.2 Dụng cụ, hóa chất, thiết bị 8

1.1.2.3 Cách tiến hành 8

1.1.2.4 Kết quả và nhận xét 10

1.2 Định tính fufurol trong rượu trắng 13

1.2.1 Nguyên tắc 13

1.2.2 Dụng cụ, hóa chất, thiết bị 13

1.2.3 Cách tiến hành 13

1.2.4 Kết quả và nhận xét 14

1.3 Xác định hàm lượng acid và este trong cồn 15

1.3.1 Nguyên tắc 15

1.3.2 Dụng cụ, hóa chất, thiết bị 16

1.3.3 Cách tiến hành 16

1.3.4 Kết quả và nhận xét 17

1.4 Xác định hàm lượng aldehyt bằng phương pháp Iod 19

1.4.1 Nguyên tắc 19

1.4.2 Dụng cụ, hóa chất, thiết bị 20

1.4.3 Cách tiến hành 20

2.1.1 Nguyên tắc 23

2.1.2 Dụng cụ, hóa chất, thiết bị 23

2.1.3 Cách tiến hành 23

2.1.4 Kết quả và nhận xét 24

2.2 Xác định hàm lượng acid bay hơi 25

2.2.1 Nguyên tắc 25

2.2.2 Dụng cụ, hóa chất, thiết bị 25

2.2.3 Cách tiến hành 26

2.2.4 Kết quả và nhận xét 27

PHỤ LỤC 28

TÀI LIỆU THAM KHẢO 32

BIÊN BẢN ĐÁNH GIÁ MỨC ĐỘ THAM GIA TRONG NHÓM 9

Mức độ tham gia

Ký tên

PHẦN 1: KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG RƯỢU TRẮNG1.1 Xác định hàm lượng etanol trong rượu trắng

1.1.1 Phương pháp dùng rượu kế (phương pháp trọng tài)

- Ống đong thủy tinh 250ml

- Rượu kế 0 – 500, khắc vạch 0,1

- Nhiệt kế 0 – 500C, khắc vạch 0,5

- Thau nhựa

1.1.1.3 Cách tiến hành

 Cách 1: Đo trực tiếp ở nhiệt độ thường

- Rót rượu vào ống đong khô sạch

Lưu ý: Rót cẩn thận theo thành ống để tránh tạo bọt khí quá nhiều.

- Thả từ từ rượu kế vào ống đong sao cho rượu kế không chìm quá sâu so với mức đọc.

Để rượu kế ổn định

Đo độ rượubằng cồn kế

Đo nhiệt độ

rượu

Rượu

trắng

Cho vàoống đong

- Dùng nhiệt kế đo nhiệt độ của rượu ở nhiệt độ phòng và đọc độ rượu trên rượu kế.

Lưu ý: Khi đọc phải đặt mắt ngang tầm mực chất lỏng và không đọc ở phần lồi hoặc phần

lõm.

- Tra bảng để chuyển về độ rượu chuẩn.

 Cách 2: Đo trực tiếp ở nhiệt độ chuẩn

Làm lạnh

200C, 30’

- Làm lạnh dung dịch cần đo về 200C trong 30 phút

- Rót rượu vào ống đông khô sạch

Lưu ý: Rót cẩn thận theo thành ống để tránh tạo bọt khí quá nhiều.

- Thả từ từ rượu kế vào ống đong sao cho rượu kế không chìm quá sâu so với mức đọc.

Để rượu kế ổn định

- Đọc độ rượu trên rượu kế

Lưu ý: Khi đọc phải đặt mắt ngang tầm mực chất lỏng và không đọc ở phần lồi hoặc phần

lõm.

1.1.1.4 Kết quả và nhận xét

 Kết quả

Đo độ rượu

Cho vàoống đongRượu

trắng

Hình 1.1.2 Rượu kế đo ở nhiệt độ phòng (t 0 = 30 0 C)

Hình 1.1.3.Rượu kế đo ở nhiệt độ t 0 = 20 0 C Bảng 1.1.1 Kết quả phương pháp xác định hàm lượng etanol trong rượu bằng

Theo cách 1, độ rượu ở nhiệt độ phòng 300C đo được là 300, sau khi tra bảng để quyvề độ rượu chuẩn ở nhiệt độ 200C thì độ rượu là 26,10.

Ở cách 2, đo trực tiếp tại nhiệt độ 200C thì độ rượu là 250

 Giữa 2 cách làm có sự sai khác nhưng không đáng kể (sai số khoảng 4,215%)

Nguyên nhân dẫn đến sự chênh lệch độ rượu ở 2 cách làm là:

- Ở cách 2, có thể chưa đưa được nhiệt độ về đúng 200C nên dẫn đến sai số (do nhiệtđộ không ổn định tuyệt đối)

- Thao tác chậm nên làm nhiệt độ của rượu thay đổi

- Đọc kết quả chưa chính xác tuyệt đối

 Từ đây, ta rút ra kết luận: Độ nổi của rượu kế phụ thuộc vào nhiệt độ tương ứng Nhiệt độ càng cao thì rượu kế càng chìm sâu trong rượu dẫn đến độ rượu biểu kiến càng lớn và ngược lại.

- Dụng cụ: Bình tỷ trọng 25ml

- Hóa chất: cồn tuyệt đối

- Thiết bị: Bình hút ẩm, tủ sấy, cân phân tích

1.1.2.3 Cách tiến hành

Tráng nước cất 3 lần và tráng bằng cồn tuyệt đối

Bình tỷ trọng

Sấy đến khối lượng

không đổi

Làm nguội trong

bình hút ẩm

Khối lượng bình m

Cân bình

Cho nước cất vào

Đổ nước cất ra và

sấy khô bình

Cho rượu vào bình

Hình 1.1.5 Sơ đồ hình ảnh phương pháp dùng bình tỷ trọng để xác định hàm

lượng etanol trong rượu

1.1.2.4 Kết quả và nhận xét

 Kết quả

- Khối lượng bình: m = 24,7439 g

- Khối lượng bình + rượu: m1 = 71,9864 g

- Khối lượng bình + nước: m2 = 73,3290 g

Sấy khô bình Cân bình và nước cất Cân bình và rượu

Cân bình tỷ trọng Làm nguội trong bình

hú Sấy bình tỷ trọng

g

Hình 1.1.6 Khối lượng của các bình m, m 1 , m 2 (từ trái qua phải)

 Công thức và tính toán kết quả

Hàm lượng etanol trong rượu đo bằng bình tỷ trọng được tính như sau:

Trong đó:

m:Khối lượng bình tỷ trọng (g)

m1:Khối lượng bình tỷ trọng và rượu (g)

m2: Khối lượng bình tỷ trọng và nước (g)

 Tỷ trọng của dung dịch rượu là:

Với D = 0,9661, tra bảng ở nhiệt độ chuẩn 200C ta có độ rượu của dung dịch là28,220rượu

 Nhận xét

Bảng 1.1.2 Bảng so sánh kết quả giữa phương pháp dùng bình tỷ trọng và

phương pháp dùng rượu kế đo trực tiếp

 Ưu điểm của phương pháp

- Ngoài việc xác định hàm lượng etanol trong rượu ta còn xác định được tỉ trọng giữa

nước và rượu

 Nhược điểm

- Phương pháp dùng bình tỷ trọng tiến hành phức tạp hơn (trải qua nhiều công đoạn:

sấy, cân, …) nên tốn nhiều thời gian hơn so với phương pháp đo trực tiếp bằng rượukế

- Phương pháp đòi hỏi sự cẩn thận cao của người tiến hành để kết quả chính xác hơn

 Nguyên nhân dẫn đến sự chênh lệch độ rượu ở 2 cách làm là:

- Thao tác chưa được chuẩn: đong rượu, nước vào bình tỷ trọng, sấy bình tỷ trọng chưa

khô, chưa đến khối lượng không đổi

- Nhiệt độ của dung dịch trong bình tỷ trọng chưa đạt 200C (có thể thấp hơn hoặc caohơn do ảnh hưởng của nhiệt độ phòng và các tác nhân khác) cũng dễn đến sai số

- Đọc kết quả chưa chính xác (do cân chưa cố định số liệu)

 So sánh giữa hai phương pháp xác định hàm lượng etanol trong rượu trắng bằngphương pháp dùng rượu kế và phương pháp dùng bình tỷ trọng, ta thấy phương phápdùng bình tỷ trọng có ưu điểm hơn, có thể tin cậy hơn vì độ chính xác của từng rượukế là khác nhau Hơn nữa, phương pháp dùng rượu kế chủ yếu được thực hiện hoàn

toàn thông qua thao tác của con người nên rất dễ gây sai số chủ quan do nhiềunguyên nhân Còn phương pháp dùng bình tỷ trọng thì có sự can thiệp của thiết bịhiện đại như tủ sấy, cân phân tích nên sai số sẽ ít hơn Mặc dù thời gian thực hiện dàihơn nhưng độ chính xác cao hơn phương pháp dùng rượu kế

1.2 Định tính fufurol trong rượu trắng

Fufurol, công thức hóa học C5H4O2 (còn gọi là Fufural), Fufurol sinh ra trong quátrình sản xuất rượu với công nghệ thấp, là chất cực độc gây ung thư nên không được phépcó trong thực phẩm Nó còn tác động làm tổn thương hệ thần kinh, gây giảm hoặc mất trínhớ, tê liệt thần kinh, đau nhức thần kinh

1.2.1 Nguyên tắc

Định tính fufurol trên cơ sở nếu rượu trắng có chứa fufurol thì khi phản ứng vớianinlin trong môi trường HCl, lúc này dung dịch sẽ có màu từ hồng đến da cam tùy theohàm lượng fufurol có trong mẫu rượu

1.2.2 Dụng cụ, hóa chất, thiết bị

- Dụng cụ: Ống nghiệm thủy tinh có nắp đậy 25ml (2 ống), pipet 1ml

- Hóa chất: Dung dịch HCl đậm đặc, Anilin

Hình 1.2.1 Quy trình định tính fufurol trong rượu trắng

Lấy 10ml rượu trắngLấy 3 giọt HCl đậm đặc

Lấy 10 giọt anilin

Lắc đều, để yên 10 phút, quan sát

Khi hút acid HCl đậm đặc cần tiến hành hút trong tủ hút vì acid háo nước, gặp nước sẽ bốc khói trắng nhiều, gây độc hại và rất nguy hiểm nên phải hết sức cẩn thận.

Khi cho đầy đủ các hóa chất cần đậy nắp ống nghiệm kỹ để tránh hơi rượu bay ra ngoài, kết quả không chính xác.

1.2.4 Kết quả và nhận xét

 Kết quả

Đánh giá mẫu rượu dựa trên:

 Nếu ống nghiệm không màu thì mẫu rượu không chứa fufurol

 Nếu ống nghiệm có màu hồng thì mẫu rượu có chứa fufurol nghĩa là không đạt tiêu chuẩn về chỉ tiêu fufurol

Hình 1.2.3 Kết quả định tính fufurol trong mẫu rượu trắng

Quan sát ống nghiệm chứa mẫu rượu đem định tính fufurol ta thấy dung dịch trongống nghiệm từ màu vàng sáng lúc đầu chuyển sang màu cam (hơi hồng) Điều đó chứng tỏrằng trong mẫu rượu có chứa fufurol

Theo tiêu chuẩn chỉ tiêu hóa lý thì fufurol không được phép có mặt trong rượu dù ởhàm lượng thấp nhưng mẫu rượu trắng đem định tính fufurol ở cả 2 ống nghiệm đều có hàmlượng fufurol chứng tỏ đây là loại rượu không đạt chất lượng

1.3 Xác định hàm lượng acid và este trong cồn

1.3.1 Nguyên tắc

Trong cồn chứa rất nhiều loại acid khác nhau được tạo thành trong quá trình lên mennhưng chủ yếu là acid acetic Acid acetic sẽ kết hợp với cồn etylic để tạo thành ester etylacetat.

Để xác định acid và este có trong cồn người ta dùng NaOH có nồng độ xác định đểlần lượt trung hòa hết acid và este trong cồn

CH3COOH + NaOH → CH3COONa + H2O CH3COOC2H5 + NaOH → CH3COONa + C2H5OH 1.3.2 Dụng cụ, hóa chất, thiết bị

 Dụng cụ

- Bình định mức 100ml

- Bình tam giác 250ml

- Cho thêm vào 3 – 4 giọt PP 1%

- Định phân bằng dung dịch NaOH 0.1N cho đến khi dung dịch xuất hiện màu hồngnhạt

 Ghi lại thể tích V1 NaOH 0.1N tiêu tốn (thể tích này chính là thể tích dùng để chuẩnđộ hàm lượng acid acetic có trong mẫu rượu ban đầu)

- Sau khi chuẩn hàm lượng acid, ta thêm vào hỗn hợp 5ml NaOH 0.1N rồi đem đun sôitrong 1 giờ để tạo điều kiện cho phản ứng giữa NaOH và este xảy ra

- Đun xong làm nguội đến nhiệt độ phòng rồi cho vào đúng 5ml H2SO4 0.1N vào bình(lúc này H2SO4 0.1N sẽ dư).

- Sau đó chuẩn H2SO4 dư bằng dung dịch NaOH 0.1N cho đến khi xuất hiện màu hồngnhạt

 Ghi lại thể tích NaOH tiêu tốn V2 (thể tích này chính là thể tích dùng để chuẩn độhàm lượng este trong mẫu rượu ban đầu)

Định phân bằng dd NaOH

0,1NV 1= ?

Thêm 3 giọt PP 1%

Định mức 100ml cồn

1.3.4 Kết quả và nhận xét

 Kết quả

 Hàm lượng acid có trong cồn

X = Đ acid acetic 1000 = (mg/l)

Trong đó:

V1: là thể tích NaOH tiêu tốn để trung hòa acid trong cồn

6: số mg acid acetic ứng với 1ml NaOH 0.1N tiêu tốn

10: hệ số chuyển thành 1 lít

100: hệ số chuyển thành cồn 100o

C: nồng độ cồn trong dung dịch đem phân tích

Ta có:

 Thể tích NaOH tiêu tốn để trung hòa acid trong cồn là V1 = 1,6ml

 Nồng độ cồn trong dung dịch đem phân tích quy về độ cồn chuẩn ở 20oC là 29o

Thêm 5ml NaOH0,1N

Đun sôi trong 1 giờ

Làm nguội

Chuẩn độ bằng dd NaOH 0,1NV 2 = ?

Thay các số liệu vào công thức trên ta có:

X = = 331,034 (mg/l)

Vậy hàm lượng acidcó trong mẫu cồn là 331,034 mg/l.

 Hàm lượng este có trong cồn

X = Đetyl acetat 1000 = (mg/l)

Trong đó:

V2: là thể tích NaOH tiêu tốn để trung hòa este trong cồn.8,8: số mg etyl acetat ứng với 1ml NaOH 0.1N tiêu tốn10: hệ số chuyển thành 1 lít

100: hệ số chuyển thành cồn 100o

C: nồng độ cồn trong dung dịch đem phân tích

Ta có:

 Thể tích NaOH tiêu tốn để trung hòa este trong cồn là V1 = 1,6ml

 Nồng độ cồn trong dung dịch đem phân tích quy về độ cồn chuẩn ở 20oC là 29o

Thay các số liệu vào công thức trên ta có:

Vậy hàm lượng este có trong mẫu cồn là 485,517 mg/l.

 Nhận xét

Theo TCVN 378 – 86, hàm lượng acid cho phép có trong rượu trắng là 15mg/l Sovới số liệu tính toán được từ thí nghiệm là 331, 034mg/l, ta thấy hàm lượng acid trong mẫurượu trắng vượt mức cho phép quá nhiều

Theo TCVN 7043 – 2002 – Quy định kỹ thuật về rượu trắng, ta thấy hàm lượng este

etyl acetat trong mẫu cồn là 485,517 mg/l > 200 mg/l (mức tiêu chuẩn) Như vậy mẫu rượutrắng không đạt chất lượng về chỉ tiêu hàm lượng este

 Như vậy, mẫu rượu trắng là mẫu không đạt tiêu chuẩn chất lượng

 Một số nguyên nhân gây sai số

 Hóa chất để lâu ngày không sử dụng hoặc bảo quản không tốt nên có nồng độ khôngđúng

 Thao tác chuẩn độ chưa đạt chuẩn

 Chưa nhận biết đúng điểm kết thúc chuẩn độ nên thể tích dung dịch NaOH 0,1N tiêutốn nhiều dẫn đến hàm lượng acid tương ứng trong mẫu rượu cao

1.4 Xác định hàm lượng aldehyt bằng phương pháp Iod

1.4.1 Nguyên tắc

CH3CHO + NaHSO3 CH3CH2O – NaSO3 NaHSO3dư + I2 + H2O NaHSO4 + 2HI CH3CH2O– NaSO3CH3CH2O + NaHSO3 NaHSO3+ I2 + H2O NaHSO4+ 2HI

Hàm lượng andehyt trong mẫu thử sẽ tác dụng với NaHSO3 tạo thành phức chất

CH3CH2O – NaSO3 Sau đó, dùng NaHCO3 tạo môi trường kiềm để phức CH3CH2O –NaSO3 được giải phóng thành hai chất, trong đó gồm NaHSO3 và CH3CH2O (là andehyt chủyếu trong rượu) Sau đó, chuẩn độ andehyt (CH3CH2O) được giải phóng từ phức chất

CH3CH2O – NaSO3 bằng dung dịch iod 0,01N ta sẽ tính được lượng andehyt ban đầu

1.4.2 Dụng cụ, hóa chất, thiết bị

 Dụng cụ

- Pipet thẳng 5ml và 10ml

- Bình tam giác 250ml (2 bình)

- Buret 25ml tối màu

- Pipet bầu 5ml và 10ml

- Bình tia, quả bóp

 Lấy chính xác 10ml rượu cho vào bình tam giác 250ml

 Cho thêm vào mẫu rượu một lượng NaHSO3 nhiều hơn lượng andehyt trong mẫurượu (cho khoảng 5ml dung dịch NaHSO3 1,2%), lắc đều, để khoảng 1 giờ

 Oxy hóa lượng dư NaHSO3 bằng dung dịch iod 0,1N

 Chuẩn độ bằng dung dịch I2 0,01N và xác định đúng điểm dừng phản ứng oxy hóakhi dung dịch chuyển sang màu tím nhạt (một giọt dung dịch I2dư sẽ phản ứng vớichỉ thị hồ tinh bột làm dung dịch chuyển sang màu tím nhạt)

 Sau đó, thêm vào hỗn hợp 5ml NaHCO3 1N, lắc đều (để tạo môi trường kiềm) Lúcnày, phức chất hình thành từ andehyt trong rượu và NaHSO3 sẽ bị giải phóng thànhhai chất là NaHSO3 và CH3CH2O

 Chuẩn độ bằng dung dịch I2 0,01N đến khi xuất hiện màu tím nhạt Ghi lại thể tích

V1, V0: là thể tích I2 0,01N tiêu tốn trong thí nghiệm chính và kiểm chứng

Vm: là thể tích mẫu rượu ban đầu (Vm = 10)

0,22: số mg andehyt acetic ứng với 1ml dung dịch I2 0,01N

103: hệ số chuyển thành 1 lít

100: hệ số chuyển thành cồn 100o

C: nồng độ cồn trong dung dịch đem phân tích

Ta có:

 Thể tích I2 0,01N tiêu tốn trong thí nghiệm chính là V1 = 0,5 ml

 Thể tích I2 0,01N tiêu tốn trong thí nghiệm kiểm chứng là Vo = 0,02 ml

 Nồng độ cồn trong dung dịch đem phân tích là C = 23,2o