Thực hành phân tích thực phẩm KCS dầu

Bài 1 3 XÁC ĐỊNH ĐỘ ẨM HÀM LƯỢNG CHẤT BAY HƠI VÀ CHỈ SỐ ACID CỦA DẦU THỰC VẬT 3 1.1. Xác định độ ẩm – hàm lượng chất bay hơi 3 1.1.1. Nguyên tắc 3 1.1.2. Dụng cụ Thiết bị 3 1.1.3. Cách tiến hành 4 1.1.4. Kết quả 5 1.1.5. Nhận xét 5 1.2. Xác định chỉ số acid 5 1.2.1. Nguyên tắc 5 1.2.2. Dụng cụ Hóa chất Thiết bị 6 1.2.3. Cách tiến hành 6 1.2.4. Kết quả 7 1.2.5. Nhận xét 7 BÀI 2 8 XÁC ĐỊNH CHỈ SỐ PEROXIDE VÀ CHỈ SỐ XÀ PHÒNG HÓA 8 2.1. Xác định chỉ số peroxit 8 2.1.1. Nguyên tắc 8 2.1.2. Dụng cụ, hóa chất và thiết bị 8 2.1.3. Cách tiến hành 9 2.1.4. Kết quả và nhận xét 10 2.1.5. Nhận xét 11 2.2. Xác định chỉ số xà phòng 11 2.2.1. Nguyên tắc 11 2.2.2. Dụng cụ, hóa chất và thiết bị 11 2.2.3. Cách tiến hành 12 2.2.4. Kết quả và nhận xét 13 2.2.5. Nhận xét 14 BÀI 3 15 PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG XÀ PHÒNG 15 3.1. Nguyên tắc 15 3.2. Dụng cụ, hóa chất 15 3.2.1. Dụng cụ 15 3.2.2. Hóa chất 15 3.3. Chuẩn bị thử 15 3.4. Cách tiến hành 16 3.5. Kết quả và tính toán 17 3.6. Nhận xét 17 BÀI 4 18 DẦU MỠ ĐỘNG VẬT VÀ THỰC VẬT – XÁC ĐỊNH CHỈ SỐ IODE 18 4.1. Nguyên tắc 18 4.2. Hóa chất, dụng cụ, thiết bị 18 4.2.1. Hóa chất 18 4.2.2. Dụng cụ 18 4.2.3. Thiết bị 18 4.3. Cách tiến hành 19 4.4. Kết quả và nhận xét 20 4.4.1. Kết quả 20 4.4.2. Nhận xét 20   Bài 1 XÁC ĐỊNH ĐỘ ẨM HÀM LƯỢNG CHẤTBAY HƠI VÀ CHỈ SỐ ACID CỦA DẦU THỰC VẬT Xác định độ ẩm – hàm lượng chất bay hơi Nguyên tắc Theo định luật bảo toàn khối lượng, ta dùng năng lượng sấy nóng mẫu thử ở nhiệt độ 105oC cho đến khi độ ẩm và các chất bay hơi hoàn toàn bay hơi hết, xác định khối lượng nước và chất bay hơi mất đi qua khối lượng mẫu ban đầu và khối lượng mẫu sau khi sấy đến khối lượng không đổi. Dụng cụ Thiết bị Cân phân tích 4 số lẻ Cốc thủy tinh 50 ml Tủ sấy Bình hút ẩm   Cách tiến hành   Kết quả Khối lượng cốc: mo (g) Khối lượng cốc và dầu trước khi sấy: m1 (g) Khối lượng cốc và dầu sau khi sấy lần 1: m’2 (g) Khối lượng cốc và dầu sau khi sấy lần 2: m’’2 (g) Độ ẩm và hàm lượng chất bay hơi 29,7385 35,1857 35,1630 35,1608 X = (m_1 m_2)(m_1 m_0 )100 = (35,185735,1608)(35,185729,7385) 100 = 0.457 % m’2 và m’’2 chênh lệch 0,0022g < 0.004%: chấp nhận kết quả m2 = 35,1608 g Nhận xét Độ ẩm và hàm lượng chất bay hơi trong dầu rất thấp do trong quá trình công nghệ, dầu được khử mùi ở 2500C. Kết quả thực nghiệm cho thấy độ ẩm và hàm lượng chất bay hơi chỉ 0.457 % cho nên ở mức chấp nhận được. Xác định chỉ số acid Nguyên tắc Chỉ số acid là số mg KOH dùng để trung hòa acid béo tự do có trong 1g dầu. Dùng dung dịch kiềm chuẩn KOH 0,1N để trung hòa hết acid béo tự do có trong mẫu thử được hòa tan trong dung môi cồn trung tính với chỉ thị phenolphthalein. Điểm tương đương nhận được khi dung dịch từ màu vàng (đặc trưng cho từng loại dầu) chuyển sang màu hồng nhạt và bên trong 30 giây. Phương trình phản ứng: RCOOH + KOH  RCOOK + H2O

MỤC LỤC

Bài 1 3

XÁC ĐỊNH ĐỘ ẨM- HÀM LƯỢNG CHẤT BAY HƠI VÀ CHỈ SỐ ACID CỦA DẦU THỰC VẬT 3

1.1 Xác định độ ẩm – hàm lượng chất bay hơi 3

1.1.1 Nguyên tắc 3

1.1.2 Dụng cụ - Thiết bị 3

1.1.3 Cách tiến hành 4

1.1.4 Kết quả 5

1.1.5 Nhận xét 5

1.2 Xác định chỉ số acid 5

1.2.1 Nguyên tắc 5

1.2.2 Dụng cụ - Hóa chất - Thiết bị 6

1.2.3 Cách tiến hành 6

1.2.4 Kết quả 7

1.2.5 Nhận xét 7

BÀI 2 8

XÁC ĐỊNH CHỈ SỐ PEROXIDE VÀ CHỈ SỐ XÀ PHÒNG HÓA 8

2.1 Xác định chỉ số peroxit 8

2.1.1 Nguyên tắc 8

2.1.2 Dụng cụ, hóa chất và thiết bị 8

2.1.3 Cách tiến hành 9

2.1.4 Kết quả và nhận xét 10

2.1.5 Nhận xét 11

2.2 Xác định chỉ số xà phòng 11

2.2.1 Nguyên tắc 11

2.2.2 Dụng cụ, hóa chất và thiết bị 11

2.2.3 Cách tiến hành 12

2.2.4 Kết quả và nhận xét 13

2.2.5 Nhận xét 14

BÀI 3 15

PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG XÀ PHÒNG 15

3.1 Nguyên tắc 15

3.2 Dụng cụ, hóa chất 15

3.2.1 Dụng cụ 15

3.2.2 Hóa chất 15

3.3 Chuẩn bị thử 15

3.4 Cách tiến hành 16

3.5 Kết quả và tính toán 17

3.6 Nhận xét 17

BÀI 4 18

DẦU MỠ ĐỘNG VẬT VÀ THỰC VẬT – XÁC ĐỊNH CHỈ SỐ IODE 18

4.1 Nguyên tắc 18

4.2 Hóa chất, dụng cụ, thiết bị 18

4.2.1 Hóa chất 18

4.2.2 Dụng cụ 18

4.2.3 Thiết bị 18

4.3 Cách tiến hành 19

4.4 Kết quả và nhận xét 20

4.4.1 Kết quả 20

4.4.2 Nhận xét 20

Bài 1

XÁC ĐỊNH ĐỘ ẨM- HÀM LƯỢNG CHẤTBAY HƠI

VÀ CHỈ SỐ ACID CỦA DẦU THỰC VẬT

1.1 Xác định độ ẩm – hàm lượng chất bay hơi

1.1.1 Nguyên tắc

Theo định luật bảo toàn khối lượng, ta dùng năng lượng sấy nóng mẫu thử ở nhiệt độ

105oC cho đến khi độ ẩm và các chất bay hơi hoàn toàn bay hơi hết, xác định khối lượngnước và chất bay hơi mất đi qua khối lượng mẫu ban đầu và khối lượng mẫu sau khi sấy đếnkhối lượng không đổi

1.1.4 Kết quả

Khối lượng

cốc: m o (g)

Khối lượng cốc và dầu trước khi sấy: m 1 (g)

Khối lượng cốc và dầu sau khi sấy lần 1: m ’

2 (g)

Khối lượng cốc và dầu sau khi sấy lần 2: m ’’

1.2 Xác định chỉ số acid

1.2.1 Nguyên tắc

Chỉ số acid là số mg KOH dùng để trung hòa acid béo tự do có trong 1g dầu

Dùng dung dịch kiềm chuẩn KOH 0,1N để trung hòa hết acid béo tự do có trong mẫuthử được hòa tan trong dung môi cồn trung tính với chỉ thị phenolphthalein

Điểm tương đương nhận được khi dung dịch từ màu vàng (đặc trưng cho từng loạidầu) chuyển sang màu hồng nhạt và bên trong 30 giây

Phương trình phản ứng: RCOOH + KOH  RCOOK + H 2 O

Hình 1.1.3 Khối lượng cốc và dầu sau khi sấy lần 2

Hình 1.1.2 Khối lượng cốc và dầu sau khi sấy lần 1 Hình 1.1.1 Khối lượng cốc và

dầu trước khi sấy

1.2.2 Dụng cụ - Hóa chất - Thiết bị

 Dụng cụ: bình tam giác 250 ml, cốc 250 ml, ống đong 50 ml, pipet khắc vạch1ml

 Hóa chất: Phenol Phtalenin 1%, cồn 96o, KOH 0.1N

 Thiết bị: cân điện tử, bếp đun

1.2.3 Cách tiến hành

1 – 2 giọt PP 1%

1 – 2 giọt PP 1%

1 – 2 giọt PP 1%

1 – 2 giọt PP 1%

 Cách pha dung dịch HCl 0,1N từ HCl 1N: Hút 10 ml dung dịch HCl 1N cho vàobình định mức 100 ml và định mức đến vạch.

 Cách pha dung dịch KOH 0,1 N từ KOH khan 86%: Cân 0,6512 g KOH khan chovào bình định mức 100 ml và định mức đến vạch

Khối lượng KOH khan cần cân = = = 0,6512g

Hàm lượng acid béo tự do

 Nồng độ thực tế của dung dịch HCl sau khi hiệu chỉnh bằng HCl 0,1N:

Hình 1.2.1 Khối lượng mẫu

N thực tế = NKOH = = = 0,096

 Nlý thuyết: là nồng độ đương lượng của HCl tính toán được, N lý thu yết = 0,1N

 f = = = 0,96

1.2.5 Nhận xét

Theo thông số được ghi trên nhãn chai, FFA 0.1 Kết quả thí nghiệm đo được là: FFA

= 0,0665 Vậy chỉ số acid và hàm lượng acid béo tự do có trong sản phẩm dầu phù hợp vớiyêu cầu của nhà sản xuất

Chỉ số peroxide: lượng chất có trong mẫu thử, tính bằng mili đương lượng của oxy

hoạt tính làm oxy hóa kali iodur trên kilogam dưới các điều kiện thao tác đã được qui định

Chỉ số peroxide đặc trưng cho mức độ ôi hóa của dầu, thường xảy ra trong quá trìnhbảo quản dầu

I 2 + Na 2 S 2 O 3 NaI + Na 2 S 2 O 6 (không màu)

 Do quá trình oxy hóa dầu (dầu bị oxy tấn công) nên để xác định chỉ số peroxide trongdầu ta đo hàm lượng O2 hoạt động có trong 1 kg dầu

 Acid acetic đậm đặc

 Dung dịch kali iodur bão hòa mới pha chế (sau khi dùng để tủ lạnh)

 Dung dịch tinh bột nồng độ 1%

 Hỗn hợp acid acetic và cloroform với tỷ lệ 3:2 theo thể tích

 Dung dịch natri thiosunfate nồng độ 0,01N hoặc 0,002N

Bình tam giác nút mài

Để trong tối (3 phút)

 Cách pha hóa chất

 Pha dung dịch KI (kali iodur) bão hòa

 Lấy một lượng KI rắn cho vào cốc thủy tinh 50ml

 Hòa tan KI trong cốc bằng nước cất

 Dùng đũa thủy tinh khuấy đều cho KI tan hết

 Tiếp tục cho thêm lượng KI rắn vào và khuấy cho đến khi KI không tan đượcnữa

 Ta thu được dung dịch KI bão hòa

Chú ý: Sau khi pha dung dịch KI phải bảo quản trong bóng tối

 Pha dung dịch tinh bột nồng độ 1%

 Cân 0,5g tinh bột cho vào cốc 50ml

 Hòa tan bằng 30ml nước cất

 Đun sôi trên bếp điện kết hợp khuấy trộn đều cho đến khi thấy tinh bột tan hết

và dung dịch trong suốt thì dừng đun

 Tiến hành định mức dung dịch tinh bột thu được bằng bình định mức 50ml tớivạch

 Làm nguội

 Ta thu được dung dịch tinh bột nồng độ 1%

 Pha dung dịch natri thiosunfate nồng độ 0,01N

Giả sử pha 100ml dung dịch natri thiosunfate (Na2S2O3.5H2O) nồng độ 0,01N

Ta có công thức pha như sau:

CN = => m = CN V Đ = CN V = 0,01 0,1 = 0,248g

 Cân 0,248g Na2S2O3.5H2O cho vào cốc thủy tinh 50ml

 Hòa tan bằng nước cất, dùng đũa thủy tinh khuấy cho tan hết

 Chuyển dung dịch trong cốc vào bình định mức 100ml, tráng đũa thủy tinh vàcốc bằng nước cất rồi cho tất cả vào bình định mức, định mức đến vạch

 Ta thu được 100ml dung dịch natri thiosunfate (Na 2 S 2 O 3 5H 2 O) nồng độ 0,01N

2.1.4 Kết quả và nhận xét

 Kết quả

Hình 2.1.1 Sau khi chuẩn độ bằng dd Na 2 S 2 O 3 0,01N dung dịch bị mất màu xanh tím

Chỉ số peroxide X 1 được tính bằng đương lượng mili oxy hoạt tính trên kilogam mẫu thử (%) theo công thức:

 m: khối lượng của phần mẫu thử (mẫu dầu), tính bằng gam

 1000: hệ số chuyển đổi đơn vị khối lượng g sang mg

Chú thích: Chỉ số peroxide có thể được biểu thị bằng milimol trên kilogam hoặc

bằng microgam oxy hoạt tính trên gam

 Kết quả là trung bình cộng của hai phép xác định.

 Kết quả chênh lệch cho phép giữa hai kết quả thử song song không quá 5%.

Số liệu thu được từ thí nghiệm gồm:

 Vmẫu = 0,7ml

 Vkhông mẫu = 0,3ml

 N = 0,01N

 m = 2,01g

Thay các số liệu thí nghiệm vào công thức, ta có:

Chỉ số peroxide X 1 được tính như sau:

 Như vậy mẫu dầu dễ bị oxy hóa bởi oxy nên được xem là dầu có phẩm chất khôngtốt, kém chất lượng

2.2 Xác định chỉ số xà phòng

2.2.1 Nguyên tắc

 Định nghĩa

Chỉ số xà phòng: là số miligam kali hydroxit cần để xà phòng hóa 1g chất béo dưới

các điều kiện của tiêu chuẩn này

 Dung dịch phenolphtalein nồng độ 1% pha trong etanol 25%

 Dung dịch alkalin xanh 6B

 Dung dịch acid chlorhydric 0,5%

2.2.3 Cách tiến hành

 Cách pha hóa chất

 Dung dịch KOH 0,5N pha trong cồn

Ta có công thức pha như sau:

 Cân 3.26g KOH cho vào cốc thủy tinh 50ml

 Ta thu được 100ml dung dịch KOH 0.5N

 Dung dịch phenolphtalein nồng độ 1%

 Cân 1g phenolphtalein rắn cho vào cốc thủy tinh 50ml

 Hòa tan trong etanol 25%, dùng đũa thủy tinh khuấy cho tan hết

 Chuyển dung dịch trong cốc vào bình định mức 100ml, tráng đũa thủy tinh vàcốc bằng etanol 25%, rồi cho tất cả vào bình định mức, định mức đến vạch

 Ta thu được 100ml dung dịch phenolphtalein nồng độ 1%pha trong etanol 25%

 Dung dịch acid chlorhydric 0,5N

Ta có công thức pha như sau:

28,055: lượng KOH ứng với 1ml dung dịch HCl 0,5N (g)

F: hệ số hiệu chỉnh của dung dịch HCl 0,5N

Vm : lượng dung dịch HCl 0,5N đã dùng để chuẩn mẫu thử, ml

vom : lượng dung dịch HCl 0,5N đã dùng để chuẩn mẫu đối chứng, ml

p: khối lượng mẫu thử (g)

 Kết quả cuối cùng là trung bình cộng của hai kết quả thử song song

 Chênh lệch cho phép hai kết quả song song không quá 1,0mg

Số liệu thu được từ thí nghiệm gồm:

 Vom=20,4ml

 Vm = 7,6ml

Chỉ số xà phòng hóa của mẫu dầu:

Căn cứ vào kết quả trên và bảng phân loại dầu theo các chỉ số đặc trưng (ở đây xéttheo chỉ số xà phòng hóa ta có thể dự đoán được mẫu dầu phân tích có thể là một trong cácloại: dầu phộng, dầu nành hoặc dầu mè Do chỉ số SV đều nằm trong các khoảng SV tươngứng là 186 – 196, 189 – 197, 186 – 196 Nhưng thực chất đây chính là dầu hỗn hợp (dầuphộng, dầu nành, dầu mè,…) được tinh luyện theo phương pháp vật lý.

Thường thì dầu được tinh luyện bằng phương pháp vật lý sẽ có chỉ số SV thấp hơndầu tinh luyện bằng phương pháp hóa học do quá trình tinh luyện vật lý không có bổ sungcác hóa chất có tính kiềm

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng xà phòng, áp dụng chodầu thực vật và được tinh chế bằng kiềm.

3.3 Chuẩn bị thử

Xác định hệ số F của dung dịch HCl nồng độ 0,01N bằng cách:

 Dùng pipet lấy 10ml dung dịch HCl 0,01N vào bình tam giác Thêm vào đó 50mldung dịch chỉ thị methyl red Tiến hành chuẩn độ bằng dung dịch NaOH 0,1N chođến khi xuất hiên màu hồng bền trong 30s thì dừng lai ghi lại kết quả

F=

Trong đó:

Ntt: nồng độ đương lượng thực tế của dung dịch HCl 0,01N

Nlt: nồng độ đương lượng lý thuyết của dung dịch HCl 0,01N

Lấy 50ml nước cất cho vào cốc 100ml đem đi đun nóng Sau đó cho dầu đã hòa với

xà phòng vào khuấy đều Tiếp đến thêm vài giọt phenolphtalein 1% vào, nếu dung dịch ởdưới chuyển sang hồng tức là có xà phòng Làm thêm 1 mẫu đối chứng

Cân 5g

Đun nóng

Chuẩn độ bằng HCl 0.01N (vàng nhạt sang đỏ cam)

4.3 Cách tiến hành

Dầu

Cân 0.5 – 1g

Bình tam giác nút mài

Để trong tối 1 giơ

Chuẩn độ bằng Na2S2O3 0.1N

4.4 Kết quả và nhận xét

4.4.1 Kết quả

Khối lượng mẫu ban đầu: m = 0,6 g

Thể tích dung dịch natri tiosunfat chuẩn đã sử dụng cho mẫu trắng: V1 = 44,7mlThể tích dung dịch natri tiosunfat chuẩn đã sử dụng cho mẫu thử: V2 =17,8ml

Nồng độ chính xác của dung dịch natri tiosunfat chuẩn đã sử dụng: c = 0,1

- Chỉ số Iot được tính theo công thức sau:

Trong đó:

c: là nồng độ chính xác của dung dịch natri tiosunfat chuẩn đã sử dụng, (mol/lít)

V1: thể tích dung dịch natri tiosunfat chuẩn đã sử dụng cho mẫu trắng (ml)

V2: thể tích dung dịch natri tiosunfat chuẩn đã sử dụng cho mẫu thử, (ml)

m: khối lượng mẫu thử, (g)

Nếu:

IV > 130: dầu khô

85 < IV < 130: dầu bán khô

IV < 85: dầu không khô

 Chỉ số Iot của dầu ăn là:

Vậy loại dầu này thuộc loại dầu không khô (do chỉ số IV < 85), lượng acid béo no sẽchiếm nhiều hơn

Hình 4.3 Dung dịch mất

màu

Hình 4.2 Dung dịch vàng rơm Hình 4.1 Dung dịch

trước chuẩn độ