BIÊN BẢN ĐÁNH GIÁ MỨC ĐỘ THAM GIA TRONG NHÓM 9 4 BÀI 1: XÁC ĐỊNH ĐỘ CỨNG CHUNG CỦA NƯỚC 5 1.1. Giới thiệu 5 1.2. Nguyên tắc 5 1.3. Nguyên liệu, dụng cụ, hóa chất 5 1.5. Kết quả và tính kết quả 9 1.6. Nhận xét 10 BÀI 2: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHLORIDE TRONG NƯỚC 12 2.1. Nguyên tắc 12 2.2. Nguyên liệu, dụng cụ, hóa chất, thiết bị 12 2.3. Cách tiến hành 13 2.4. Kết quả và tính kết quả 15 2.5. Nhận xét 16 BÀI 3: XÁC ĐỊNH ĐỘ MÀU CỦA NƯỚC 18 3.1. Giới thiệu 18 3.2. Nguyên tắc 18 3.3. Nguyên liệu, dụng cụ, hóa chất, thiết bị 18 3.4. Cách tiến hành 19 3.5. Kết quả và tính kết quả 20 3.6. Nhận xét 22 BÀI 4: PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH ĐỘ ĐỤC CỦA NƯỚC 24 4.1. Nguyên tắc 24 4.2. Dụng cụ, hóa chất, thiết bị 24 4.3. Cách tiến hành 24 4.4. Kết quả và nhận xét 24 BÀI 5: PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SẮT TRONG NƯỚC 27 5.1. Nguyên tắc 27 5.2. Dụng cụ, hóa chất, thiết bị 27 5.3. Cách tiến hành 27 5.4. Kết quả và nhận xét 28 BÀI 6: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ION SULFATE CÓ TRONG NƯỚC 31 6.1. Nguyên tắc 31 6.2. Dụng cụ, hóa chất, thiết bị 31 6.3. Cách tiến hành 31 6.4. Kết quả và nhận xét 32 TÀI LIỆU THAM KHẢO 42 BIÊN BẢN ĐÁNH GIÁ MỨC ĐỘ THAM GIA TRONG NHÓM 9 STT Họ và tên Công việc Mức độ tham gia Ký tên BÀI 1: XÁC ĐỊNH ĐỘ CỨNG CHUNG CỦA NƯỚC Giới thiệu Độ cứng của nước do các kim loại kiềm thổ hóa trị 2, chủ yếu là canxi và magie gây nên. Độ cứng chung của nước biểu thị bằng tổng lượng muối của canxi và magie có trong 1 lít nước. Nguyên tắc Dựa trên phản ứng tạo phức của ion Ca2+ và Mg2+ với dung dịch chuẩn EDTA. Chuẩn trực tiếp xuống mẫu nước có chứa độ cứng chung. Phản ứng thực hiện trong môi trường kiềm amoniac pH = 9 – 10, nhận biết điểm tương đương bằng chỉ thị ETOO (NET) khi dung dịch chuyển từ màu đỏ nho sang màu xanh dương. Hằng số bền của phức CaY2 = 1010.7; MgY2 = 108.7 Ca2+ + H2Y2→ CaY2 + 2H2+ Mg2+ + H2Y2→ MgY2 + 2H2+ Phản ứng chỉ thị MInd + H2Y2→ Hind2 + MY2 Đỏ nho Xanh chàm Với M2+ = Ca2+, Mg2+ pK’(MgY) = 8.24 > pK’ (MgIn) = 5.4 và pK’(CaY) = 10.24 > pK’ (CaIn) = 3.8 Nguyên liệu, dụng cụ, hóa chất Nguyên liệu: Nước máy Dụng cụ Pipet 10ml Pipet 1ml Buret 25ml Bình tam giác 250ml Bóp cao su Hóa chất Đệm pH = 10 ETOO Dung dịch EDTA 0,01N Cách tiến hành Chú ý Hút các hóa chất đúng thể tích và lấy đúng khối lượng theo đúng trình tự của cách tiến hành Không có dung dịch KCN 3% nên không sử dụng trong quy trình. Vì vậy nên không thể che được các ion đa hóa trị không phải Ca2+, Mg2+ → dễ dẫn đến sai số hệ thống Dùng dung dịch đệm điều chỉnh sao cho pH dung dịch phân tích bằng 10 để phản ứng thực hiện tốt nhất (pH = 9,5 – 10,5 cũng được) ETOO nên pha trong nước muối Khi cho ETOO vào chú ý màu của 3 bình tam giác chứa mẫu phân tích sao cho 3 bình có màu giống nhau (hoặc tương đương nhau) cùng là màu hồng nhạt cánh sen Làm thử một vài bình để dự đoán thể tích EDTA tiêu tốn trong chuẩn độ (với thể tích EDTA tiêu tốn khoảng 10ml thì kết quả sẽ chính xác). Từ đó điều chỉnh thể tích mẫu nước phân tích sao cho thể tích EDTA tiêu tốn khoảng 10ml là được Chuẩn độ lặp lại 3 lần để có độ chính xác cao
XÁC ĐỊNH ĐỘ CỨNG CHUNG CỦA NƯỚC
Giới thiệu
Độ cứng của nước chủ yếu do các kim loại kiềm thổ hóa trị 2 như canxi và magie gây ra Tổng lượng muối của canxi và magie trong nước được dùng để biểu thị độ cứng chung của nước.
Nguyên tắc
Phản ứng tạo phức của ion Ca 2+ và Mg 2+ với dung dịch chuẩn EDTA cho phép xác định độ cứng chung của mẫu nước Quá trình này được thực hiện trong môi trường kiềm amoniac với pH từ 9 đến 10 Điểm tương đương được nhận biết bằng chỉ thị ETOO (NET) khi dung dịch chuyển từ màu đỏ nho sang màu xanh dương.
Hằng số bền của phức CaY 2- = 10 10.7 ; MgY 2- = 10 8.7
MInd - + H 2 Y 2 Hind 2- + MY 2- Đỏ nho Xanh chàm
Với M 2+ = Ca 2+ , Mg 2+ pK ’ (MgY) = 8.24 > pK ’ (MgIn) = 5.4 và pK ’ (CaY) = 10.24 > pK ’ (CaIn) = 3.8
Nguyên liệu, dụng cụ, hóa chất
Chuẩn độ bằng dung dịch EDTA 0,01N
Dung dịch chuyển từ màu đỏ nho sang màu xanh chàm thì dừng chuẩn độ
Hút các hóa chất đúng thể tích và lấy đúng khối lượng theo đúng trình tự của cách tiến hành
Do không có dung dịch KCN 3%, quy trình không thể sử dụng được, dẫn đến việc không thể che chắn các ion đa hóa trị không phải Ca 2+ và Mg 2+, điều này có thể gây ra sai số trong hệ thống.
Dùng dung dịch đệm điều chỉnh sao cho pH dung dịch phân tích bằng 10 để phản ứng thực hiện tốt nhất (pH = 9,5 – 10,5 cũng được)
ETOO nên pha trong nước muối
Khi sử dụng ETOO, cần chú ý đến màu sắc của ba bình tam giác chứa mẫu phân tích, đảm bảo rằng cả ba bình đều có màu hồng nhạt cánh sen giống nhau hoặc tương đương.
Để dự đoán thể tích EDTA cần thiết trong quá trình chuẩn độ, hãy thực hiện một vài thử nghiệm với các bình chứa Nếu thể tích EDTA tiêu tốn khoảng 10ml, kết quả sẽ chính xác hơn Từ đó, bạn có thể điều chỉnh thể tích mẫu nước phân tích để đảm bảo thể tích EDTA tiêu tốn đạt khoảng 10ml.
Chuẩn độ lặp lại 3 lần để có độ chính xác cao
Hút 75ml nước máy Thêm 2ml đệm pH = 10 Thêm 25ml nước cất
Dung dịch chuyển từ màu đỏ nho sang màu xanh
Chuẩn độ bằng dung dịch EDTA
Hình 1.4.1 Sơ đồ quy trình hình ảnh xác định độ cứng chung của nước máy
Hình 1.4.2 Dung dịch chuyển từ màu đỏ nho sang xanh chàm thể hiện kết thúc quá trình chuẩn độ
Kết quả và tính kết quả
Kết quả thu được từ thí nghiệm như sau
Thể tích mẫu nước dùng để phân tích: VA = 75ml
Thể tích dung dịch EDTA 0,01N tiêu tốn trong 3 lần chuẩn độ được thể hiện trong bảng sau:
Thể tích dung dịch EDTA 0,01N tiêu tốn 9,6ml 9,3ml 9,2ml
Sử dụng máy tính Casio 570 ES để thiết lập dòng lặp, sau đó nhập ba số liệu thể tích dung dịch EDTA 0,01N đã tiêu tốn trong ba lần chuẩn độ, chúng ta sẽ thu được các thông số cần thiết.
Thể tích dung dịch EDTA 0,01N tiêu tốn trung bình trong 3 lần chuẩn độ: = 9,367 (ml)
Độ lệch tiêu chuẩn SD = 0,208
Hệ số biến thiên CV (%) = 100 = 100 = 2,22 (%) < 5%
CV (%) cho thấy mức độ tập trung hay phân tán của thu nhập cá thể so với mức thu nhập bình quân Khi CV càng lớn, sự phân tán thu nhập càng cao và ngược lại Với giá trị CV (%) là 2,22%, mức độ phân tán thu nhập không cao, cho thấy sự lệch so với giá trị trung bình không đáng kể, do đó kết quả này được coi là chấp nhận được.
Ta có: A + B C + D Áp dụng định luật đương lượng: CA VA = CB VB
Biết mA = VA CA ĐA = VB CB ĐA = VB CB
CB, VB: nồng độ và thể tích của dung dịch EDTA 0,01N tiêu tốn trong quá trình chuẩn độ, ml (CB = 0,01N; VB= = 9,367ml)
MA: khối lượng mol của CaCO3(MA = 100)
VA: thể tích mẫu nước mang đi xác định, ml (VA = 75ml) z: hệ số đương lượng của CaCO3(z = 2)
1000: hệ số chuyển đổi mililít sang lít
Thay các số liệu vào công thức, ta có độ cứng tổng của mẫu nước phân tích mg/l là:
Nhận xét
Độ cứng tổng của mẫu nước máy được phân tích là 62,45 mg/l, dựa trên kết quả từ thí nghiệm Thể tích dung dịch EDTA 0,01N tiêu tốn trong ba lần chuẩn độ cho thấy độ cứng tổng của nước máy đạt yêu cầu với CV (%) dưới 5%.
Theo QCVN 01:2009/BYT, nước ăn uống đạt tiêu chuẩn chất lượng khi chỉ số độ cứng tính theo CaCO3 không vượt quá 300 mg/l.
So sánh độ cứng của mẫu nước phân tích với tiêu chuẩn cho thấy rằng độ cứng của mẫu nước máy đạt yêu cầu với mức 62,45 mg/l, thấp hơn giới hạn tối đa cho phép là 300 mg/l Cụ thể, độ cứng của mẫu nước này chỉ bằng khoảng 4,8 lần so với giá trị tối đa cho phép.
Điều này cho thấy mẫu nước máy phân tích có độ cứng thấp nên an toàn cho con người khi sử dụng
Ngưỡng chấp nhận cho ion canxi và magie thường dao động từ 100-300 mg/lít, tùy thuộc vào loại anion liên quan, nhằm đảm bảo an toàn cho người tiêu dùng Mức độ cứng của nước cần được kiểm soát để đáp ứng các tiêu chuẩn chất lượng.
500 mg /lít thường được coi là không thể chấp nhận về mặt thẩm mỹ.
Một số nguyên nhân gây sai số
Sai số do thao tác: Khi hút mẫu, hút hóa chất, chuyển mẫu từ cốc này sang cốc khác gây thất thoát, lấy 0,01g ETOO rắn không chính xác
Sai số hệ thống: không dùng KCN 3% nên không che được các ion đa hóa trị không phải Ca 2+ và Mg 2+ gây ảnh hưởng đến kết quả phân tích
Sai số khi chuẩn độ do thao tác không chuẩn xác, chuẩn độ không đúng điểm tương đương hoặc quá điểm tương đương
Không pha ETOO trong nước muối
Khi thêm ETOO, màu sắc của ba bình tam giác chứa mẫu phân tích không giống nhau, dẫn đến sự chênh lệch về thể tích dung dịch EDTA tiêu tốn.
XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHLORIDE TRONG NƯỚC
Nguyên tắc
Phương pháp chuẩn độ kết tủa Morh sử dụng dung dịch chuẩn bạc nitrat để định phân mẫu nước trong môi trường trung hòa hoặc kiềm nhẹ, với chỉ thị K2CrO4.
Ag + + Cl - AgCl (trắng) (TAgCl= 1,78.10 -10 ) (1)
2Ag + + CrO 4 2- Ag 2 CrO 4 (đỏ nâu) (TAg2CrO4= 1,1.10 -12 ) (2)
Khi thêm dung dịch AgNO3 vào mẫu chứa hỗn hợp ion Cl- và CrO4 2-, Ag+ sẽ ngay lập tức phản ứng với ion Cl- để tạo thành kết tủa trắng Phản ứng này diễn ra cho đến khi hoàn toàn, sau đó kết tủa đỏ gạch sẽ hình thành từ phản ứng tiếp theo, dễ dàng nhận thấy.
Nguyên liệu, dụng cụ, hóa chất, thiết bị
Cách tiến hành
Nếu mẫu có độ màu cao, cần thêm 3ml huyền treo, sau đó khuấy kỹ, lắng, và lọc Giấy lọc nước rửa nên được rửa sạch và nhập chung vào nước qua lọc trước khi thực hiện bước trung hòa và điều chỉnh pH của dung dịch.
pH dung dịch tốt nhất nên nằm trong khoảng pH = 6,5 – 7,5
Việc điều chỉnh pH của dung dịch về mức trung tính là cần thiết, bởi vì nồng độ ion Cl- trong nước không ổn định, có lúc cao, có lúc thấp Điều này giúp duy trì sự ổn định của pH trong dung dịch.
Điều chỉnh pH dung dịch trước khi thêm 10 giọt dung dịch K2CrO4 10%
Thêm 10 giọt dung dịch K2CrO4 10% để quá trình chuyển màu dễ hơn
Trung hòa bằng dung dịch HCl 0,1N (nếu là môi trường kiềm) hoặc bằng dung dịch NaOH 0,1N (nếu là môi trường acid) để điều chỉnh pH dung dịch về pH = 6,5 – 7,5
Thêm 10 giọt dung dịch K2CrO4 10%
Chuẩn độ bằng dung dịch AgNO3 0,0141N sử dụng buret nâu
Dung dịch chuyển từ màu vàng sang màu đỏ gạch thì dừng chuẩn độ
Ghi lại thể tích dung dịch AgNO3 0,0141Ntiêu tốn
Trong môi trường axit, nồng độ ion H + cao dễ xảy ra cân bằng:
2CrO 4 2- +2H + Cr 2 O 7 2- + H 2 O do đó kết quả dễ bị sai số.
Để đạt được kết quả chính xác trong việc chuẩn độ, bạn nên thử nghiệm một vài bình để dự đoán thể tích AgNO3 tiêu tốn Nếu thể tích AgNO3 tiêu tốn từ 10ml trở lên, kết quả sẽ chính xác hơn Do đó, hãy điều chỉnh thể tích mẫu nước phân tích sao cho thể tích AgNO3 tiêu tốn lớn hơn 10ml.
Chuẩn độ lặp lại 3 lần để có độ chính xác cao
Hình 2.3.1 Sơ đồ quy trình hình ảnh xác định hàm lượng chloride của nước máy
Chuẩn độ bằng dung dịch AgNO3 0,0141N
Dung dịch chuyển sang màu đỏ gạch
Kết quả và tính kết quả
Sau thí nghiệm ta thu được các kết quả sau:
Thể tích mẫu nước phân tích : Vm= 250ml
Thể tích dung dịch AgNO 3 0,0141Ntiêu tốn trong 3 lần chuẩn độ được thể hiện trong bảng sau:
Thể tích dung dịch AgNO 3 0,0141Ntiêu tốn 10,7ml 10,2ml 11ml
Sử dụng máy tính Casio 570 ES để thiết lập dòng lặp, sau đó nhập ba số liệu thể tích dung dịch EDTA 0,01N đã tiêu tốn trong ba lần chuẩn độ, chúng ta sẽ thu được các thông số cần thiết cho quá trình phân tích.
Thể tích dung dịch EDTA 0,01N tiêu tốn trung bình trong 3 lần chuẩn độ: 10,633(ml)
Độ lệch tiêu chuẩn SD = 0,404
Hệ số biến thiên CV (%) = 100 = 100 = 3,8 (%) < 5%
CV (%) là chỉ số thể hiện mức độ tập trung hay phân tán của phân bố thu nhập cá thể so với mức thu nhập bình quân Khi CV (%) càng lớn, sự phân tán mức thu nhập càng cao và ngược lại Với giá trị CV (%) là 3,8%, mức độ phân tán thu nhập không quá cao, cho thấy sự phân tán so với giá trị trung bình không lệch nhiều, do đó kết quả có thể được chấp nhận.
Ta có: A + B C + D Áp dụng định luật đương lượng: CA VA = CB VB
Biết mA = VA CA ĐA = VB CB ĐA = VB CB
CB, VB: nồng độ và thể tích của dung dịch AgNO3 0,0141N tiêu tốn trong quá trình chuẩn độ, ml (CB = 0,0141N; VB= = 10,633ml)
MA: khối lượng mol của Cl - (MA = 35,5)
VA: thể tích mẫu nước mang đi xác định, ml (VA = 250ml) z: hệ số đương lượng của Cl - (z = 1)
1000: hệ số chuyển đổi mililít sang lít
Thay các số liệu vào công thức, ta có độ cứng tổng của mẫu nước phân tích mg/l là:
Nhận xét
Hàm lượng chloride trong mẫu nước máy được phân tích là 21,289 mg/l, dựa trên kết quả từ thí nghiệm Thể tích dung dịch AgNO3 0,0141N đã được sử dụng trong 3 lần chuẩn độ để xác định độ cứng tổng của nước máy, với độ lệch chuẩn CV (%) nhỏ hơn 5%, cho thấy kết quả đạt yêu cầu.
Theo QCVN 01:2009/BYT, nước ăn uống được coi là đạt tiêu chuẩn chất lượng khi hàm lượng chloride trong mẫu nước dưới 250mg/l.
Hàm lượng chloride trong mẫu nước máy phân tích đạt 21,289 mg/l, thấp hơn nhiều so với tiêu chuẩn tối đa 250 mg/l, cụ thể là chỉ bằng khoảng 11,7 lần so với mức cho phép Điều này cho thấy mẫu nước phân tích hoàn toàn đáp ứng yêu cầu về hàm lượng chloride.
Điều này cho thấy mẫu nước máy phân tích có hàm lượng chloridethấp nên an toàn cho con người khi sử dụng
Chloride có tác động lớn đến độ mặn của nước, với nồng độ vượt quá 250mg/l, nó tạo ra vị mặn rõ rệt Đối với các nguồn nước có độ cứng cao, việc nhận biết vị mặn trở nên khó khăn hơn.
Nồng độ chloride sẽ ảnh hưởng không tốt đến kết cấu ống dẫn bằng kim loại.
Trong nông nghiệp, chloride tác động lên cây trồng làm giảm sản lượng và chất lượng nông phẩm.
Một số nguyên nhân gây sai số
Sai số do thao tác: Khi hút mẫu, hút hóa chất, chuyển mẫu từ cốc này sang cốc khác gây thất thoát
Không điều chỉnh pH dung dịch nằm trong khoảng tốt nhất pH = 6,5 – 7,5
Trong môi trường axit, nồng độ ion H + cao dễ xảy ra cân bằng:
2CrO 4 2- +2H + Cr 2 O 7 2- + H 2 O do đó kết quả dễ bị sai số.
Sai số khi chuẩn độ do thao tác không chuẩn xác, chuẩn độ không đúng điểm tương đương hoặc quá điểm tương đương
XÁC ĐỊNH ĐỘ MÀU CỦA NƯỚC
Giới thiệu
Độ màu trong nước sinh hoạt chủ yếu do sự hiện diện của các chất màu tan và huyền phù lơ lửng, bao gồm các chất tẩy rửa, dầu mỡ và các chất hữu cơ bị phân hủy.
Phân loại độ màu của nước:
Độ màu biểu kiến được xác định trực tiếp từ mẫu nguyên thủy tại hiện trường kiểm nghiệm, mà không cần loại bỏ các chất lơ lửng, bao gồm cả các chất hòa tan và huyền phù trong nước.
Độ màu thực được xác định từ mẫu đã qua ly tâm để loại bỏ các chất lơ lửng, chủ yếu do các chất hòa tan trong nước tạo ra Đơn vị đo độ màu thực là Pt – Co, được tính bằng TCU (True Color Unit).
Nguyên tắc
Đo độ màu có thể bằng mắt hay máy đo quang phổ hấp thu phân tử
Để xác định độ màu, cần dựa vào sự hấp thu ánh sáng của hợp chất màu trong dung dịch Đầu tiên, đo độ hấp thu của dung dịch màu chuẩn tại bước sóng hấp thu cực đại và lập phương trình đường chuẩn thể hiện mối quan hệ giữa độ màu chuẩn và mật độ quang đo được Cuối cùng, tiến hành đo độ hấp thu của mẫu và tính toán độ màu của mẫu đó.
Nguyên liệu, dụng cụ, hóa chất, thiết bị
Bình định mức 25ml (7 bình)
Dung dịch màu chuẩn DDA (500ppm Pt – Co)
Dung dịch DDB (dung dịch H2SO4 loãng)
Thiết bị đo quang phổ (UV – VIS)
Cách tiến hành
Hút lần lượt các hóa chất theo bảng sau và lập thành dãy chuẩn:
Bảng 3.3.1 Dãy chuẩn để xác định độ màu của nước
Dung dịch A (dung dịch màu chuẩn500ppm Pt –
Dung dịch B (dd H 2 SO 4 loãng) 25 0
Để xác định độ màu của nước, tiến hành đo mật độ quang tại bước sóng 455nm bằng máy UV-VIS Kết quả được biểu diễn qua đồ thị chuẩn, trong đó độ hấp thu được đặt ở trục tung và độ màu ở trục hoành.
Cho hóa chất chính xác và theo đúng thứ tự trong bảng 3.3.1.
Cần đo bằng mẫu trắng trước để trừ năng lượng do cuvet hấp thu màu (sai số do dụng cụ đo)
Kết quả và tính kết quả
Hàm lượng DDA (àg) được tính như sau:
1ppm = 1àg/ml => 500ppm = 500 àg/ml
Vì định mức mỗi bình thành 25ml và hút 0,25ml dd DDA500ppm nên:
Tính tương tự cho các bình 0, bình 2, bình 3,bình 4,bình 5 (hút tương ứng 0, 0,5ml, 1ml, 2ml, 4ml, dd DDA 500ppm
CDDA (àg) trong cỏc bỡnh 0, bỡnh 2, bỡnh 3, bỡnh 4,bỡnh 5 lần lượt là 0àg, 10àg, 20àg, 40àg, 80àg, (số liệu ghi vào bảng 3.3.2)
Kết quả đo độ hấp thu của dãy chuẩn xác định độ màu của nước được tổng hợp
Bảng 3.3.2 Bảng kết quả đo độ hấp thu của dãy chuẩn xác định độ màu của nước
Bình định mức 25ml 1 2 3 4 5 6 Bình mẫu
Dựa vào các giá trị CDDA (àg) và độ hấp thu của các dung dịch chuẩn trong bảng 3.3.2, chúng tôi tiến hành xây dựng đường chuẩn và xác định phương trình hồi quy tương quan.
Hình 4.1.3 Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc của độ màu và độ hấp thu Ab s
Bằng cách sử dụng máy tính Casio 570 ES nhập số liệu theo 2 cột:
Hai cột nhập liệu như sau:
Sau khi nhập liệu, ta tính được các thông số sau:
Phương trình hồi quy thu được có dạng y = ax + b, thay giá trị a và b vào phương trình, ta có:
=> y = 5,4286.10 -4 x + 3,0802.10 -4 (y là độ hấp thu quang, x là độ màu của nước) Độ màu của nước trong 25ml mẫu nước phân tích là:
Hệ số hấp thu của mẫu nước là:
Nhận xét
Theo tính toán từ thí nghiệm ta thấy độ màu của mẫu nước máy phân tích là 0,005 TCU (R 2 = 0,9993 thể hiện độ chính xác của phép đo).
Theo QCVN 01:2009/BYT, nước ăn uống đạt tiêu chuẩn chất lượng khi chỉ số độ màu của mẫu nước nhỏ hơn mức quy định.
So sánh độ màu của mẫu nước phân tích với tiêu chuẩn cho thấy mẫu nước đạt yêu cầu về độ màu, cụ thể là 0,005 TCU < 15 TCU Đặc biệt, độ màu của mẫu nước phân tích thấp hơn khoảng 3000 lần so với mức tối đa cho phép là 15 TCU.
Điều này cho thấy mẫu nước máy phân tích có độ màu rất thấp nên an toàn cho con người khi sử dụng
Nước có độ màu cao gây khó chịu về mặt cảm quan, nhưng có thể giảm thiểu bằng các quy trình xử lý như sục khí ozôn, clo hóa sơ bộ, keo tụ và lắng lọc Tuy nhiên, khi nguồn nước bị ô nhiễm bởi hợp chất hữu cơ, việc sử dụng clo có thể tạo ra trihalomethane, một chất có khả năng gây ung thư.
Một số nguyên nhân chủ yếu gây sai số
Thao tác không chuẩn xác
Hút không chính xác lượng hóa chất, không theo thứ tự quy định
Định mức bị lệch vạch định mức
Quá trình đo quang phổ cần được thực hiện một cách chính xác để đảm bảo kết quả đáng tin cậy Việc không tráng cuvet chứa dung dịch trước khi đo, không lắc đều dung dịch trước khi rót vào cuvet, hoặc để dung dịch tràn ra ngoài mà không lau sạch đều có thể dẫn đến sai số trong kết quả đo.
Không đo bằng mẫu trắng trước nên độ hấp thu cao hơn do cuvet hấp thu màu dẫn (sai số do dụng cụ đo)
Sai số do hóa chất nền (dung dịch B hấp thu ánh sáng)
Ngoài ra còn một số yếu tố ảnh hưởng đến phương pháp xác định độ màu như:
- Độ đục: độ đục cản trở quá trình hấp thu ánh sáng do đó cần phải lọc trong dung dịch cần đo nhằm thỏa mãn định luật Lamber Beer.
- Màu có thể hấp thụ trên giấy lọc nên không dùng giấy lọc lọc mẫu để xác định độ màu.
- Độ màu phụ thuộc vào pH nên kết quả độ màu thường phải đi kèm pH của mẫu lúc xác định.
PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH ĐỘ ĐỤC CỦA NƯỚC
Nguyên tắc
Nước đục thường xuất phát từ sự hiện diện của huyền phù và các hạt rắn lơ lửng, bao gồm các hạt có kích thước từ keo đến các hệ phân tán thô Những nguyên nhân này bao gồm chất huyền phù, hạt cặn, đất cát và vi sinh vật có trong nước.
Phương pháp đo độ đục nước dựa vào việc hấp thụ ánh sáng bởi các cặn lơ lửng trong dung dịch, giúp xác định chính xác mức độ đục của nước.
4.2 Dụng cụ, hóa chất, thiết bị
Dụng cụ: Bình định mức 25ml, cốc 250ml, cốc 100ml, pipet 1ml, 5ml, 10ml
Hóa chất: Dung dịch đục, nước máy
Thiết bị: Máy đo quang bước sóng λ = 450nm
Cách tiến hành
Xây dựng dãy chuẩn như sau: dùng 7 bình định mức 25ml và thực hiện như sau:
Nước cất (ml) - Thêm đủ 25ml - 0
Nước máy (ml) _ _ _ _ _ _ Thêm đủ 25ml
Tiến hành đo ở bước sóng λ = 450nm
Kết quả và nhận xét
Mẫu được đo 3 lần với số liệu là: Y1= 0,0058; Y2= 0,0061; Y3= 0,0063
Sử dụng máy tính Casio 570 ES để thiết lập dòng lặp, sau đó nhập ba số liệu độ hấp thu của mẫu từ ba lần đo quang, chúng ta sẽ thu được các thông số cần thiết.
Độ hấp thu của mẫu trung bình trong 3 lần đo quang: = 6,1.10 -3 (ml)
Độ lệch tiêu chuẩn SD = 2,517 10 -4
Hệ số biến thiên CV (%) = 100 = 100 = 4,15 (%) < 5%
CV (%) thể hiện mức độ tập trung hoặc phân tán của phân bố thu nhập cá thể so với mức thu nhập bình quân Một CV càng lớn cho thấy sự phân tán thu nhập càng cao và ngược lại Với giá trị CV (%) là 4,15%, mức độ phân tán thu nhập không cao, cho thấy sự chênh lệch so với giá trị trung bình là không đáng kể, do đó kết quả có thể được chấp nhận.
0.9 f(x) = 0.01x + 0 R² = 1 Đồ thị đường chuẩn xác định độ đục
Dựa vào biểu đồ đường chuẩn ta có phương trình hồi quy như sau:
Độ đục của nước là:
Theo QCVN 01:2009/BYT về tiêu chuẩn nước dùng trong ăn uống, thì độ đục tối đa cho phép của nước là 2 NTU là đạt yêu cầu chất lượng.
Kết quả phân tích cho thấy độ đục của mẫu nước máy là 0,517 NTU, thấp hơn tiêu chuẩn 2 NTU, chứng tỏ nước máy đạt chất lượng Độ đục cao thường chỉ ra mức độ ô nhiễm cao, với sự hiện diện của vi khuẩn, nitrat và nito Do đó, chỉ số NTU càng nhỏ thì nước càng trong, chứa ít thành phần lơ lửng và vi sinh vật, đảm bảo an toàn cho người sử dụng.
Trong quá trình thí nghiệm có thể có những nguyên nhân dẫn đến sai số kết quả như:
Hóa chất pha không chính xác tuyệt đối
Dung dịch đục đã pha trước đó không được trộn đều lại làm cho hóa chất không chính xác dẫn đến sai số ngẫu nhiên
Không trộn đều mẫu trước khi hút cũng như không lắc đều dung dịch trước khi đo
Cuvet không được lau sạch dẫn đến độ hấp thụ không chính xác
PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SẮT TRONG NƯỚC
Nguyên tắc
Ion Fe 2+ tạo phức ferroin màu cam với 3 phân tử 1,10-phenantrolin, tồn tại ở dạng cation trong khoảng pH từ 2 đến 9 Phức này hấp thu ánh sáng cực đại ở bước sóng 510 nm, với cường độ màu tỷ lệ thuận với nồng độ của ion sắt trong khoảng từ 0,13.
Để xác định nồng độ ion Fe 2+ trong mẫu, ta xây dựng đường chuẩn với nồng độ 1 – 10 phenantrolin Để đo tổng nồng độ sắt bao gồm cả Fe 2+ và Fe 3+, cần khử Fe 3+ thành Fe 2+ bằng các chất khử như hydroylamin hoặc hydrazine, sau đó thực hiện quy trình tương tự như khi xác định Fe 2+.
Các phương trình phản ứng:
Dụng cụ, hóa chất, thiết bị
Dụng cụ: Bình định mức 25ml, cốc 250ml, cốc 100ml, pipet 1ml, 5ml, 10ml
Hóa chất: Dung dịch Fe 2+ 10ppm, Hydroxylamin (0,1%), Đệm Acetat (pH = 5), 1 –
Thiết bị: Máy đo quang bước sóng λ = 510nm
Cách tiến hành
Chuẩn bị dãy chuẩn: dùng 7 bình định mức 25ml và thực hiện theo trình tự sau:
Tiến hành đo ở bước sóng λ = 510nm
Hình 5.3.1 Dãy chuẩn dùng để xác định hàm lượng sắt trong nước
Kết quả và nhận xét
Mẫu được đo 3 lần với số liệu là: Y1= 0,0048; Y2= 0,0046; Y3= 0,0050.
Sử dụng máy tính Casio 570 ES để thiết lập dòng lặp và nhập 3 số liệu độ hấp thu của mẫu từ 3 lần đo quang, ta sẽ thu được các thông số cần thiết.
Độ hấp thu của mẫu trung bình trong 3 lần đo quang: = 4,8.10 -3 (ml)
Độ lệch tiêu chuẩn SD = 2.10 -4
Hệ số biến thiên CV (%) = 100 = 100 = 4,17 (%) < 5%
Biểu đồ đường chuẩn hàm lượng Fe
CV (%) cho biết mức độ tập trung hoặc phân tán của phân bố thu nhập cá thể trong mức thu nhập bình quân Nếu CV càng lớn, sự phân tán mức thu nhập sẽ càng cao, và ngược lại, CV nhỏ hơn cho thấy mức độ tập trung thu nhập cao hơn.
CV (%) = 4,17% thì không cao cho nên sự phân tán mức thu nhập so với giá trị trung bình không lệch nhiều => kết quả có thể chấp nhận được
Dựa vào biểu đồ đường chuẩn ta có phương trình hồi quy như sau:
Hàm lượng sắt có trong nước là:
Theo QCVN 01:2009/BYT về tiêu chuẩn nước dùng trong ăn uống, thì hàm lượng sắt có trong mẫu nước < 0,3 (mg/l) là đạt yêu cầu chất lượng.
So với kết quả phân tích thì hàm lượng sắt có trong mẫu nước máy là 0,0429 mg/l