BÀI GIẢNG HỌC PHẦN: PHÂN TÍCH SẢN PHẨM LỌC DẦU

Phương pháp này áp dụng cho chưng cất khí quyển các sản phẩm dầu mỏ được sử dụng trong phòng thí nghiệm để xác định một cách định lượng khoảng nhiệt độ sôi đặc trưng của các sản phẩm dầu như: Xăng tự nhiên, phân đoạn cất nhẹ và trung bình, nhiên liệu động cơ đốt trong ôtô, xăng hàng không, nhiên liệu diesel thông thường và loại có hàm lượng sulfur thấp, kerosene… Phương pháp này chỉ áp dụng cho các nhiên liệu cất, không áp dụng cho các sản phẩm có chứa lượng cặn đáng kể.

BỘ CÔNG THƯƠNG TRƯỜNG CAO ĐẲNG CÔNG NGHIỆP TUY HÒA

KHOA CÔNG NGHỆ HÓA

MỤC LỤC

BÀI 1: XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN CHƯNG CẤT PHÂN ĐOẠN 3

BÀI 2: XÁC ĐỊNH ÁP SUẤT HƠI BÃO HÒA 8

BÀI 3: XÁC ĐỊNH ĐỘ ĂN MÒN MẢNH ĐỒNG 14

BÀI 4: XÁC ĐỊNH ĐỘ ỔN ĐỊNH OXY HÓA 19

BÀI 5: XÁC ĐỊNH TRỊ SỐ OCTAN CỦA SẢN PHẨM LỌC DẦU 23

BÀI 6: XÁC ĐỊNH ĐIỂM ANILIN 24

BÀI 7: XÁC ĐỊNH TỶ TRỌNG CỦA SẢN PHẨM LỌC DẦU 29

BÀI 8: XÁC ĐỊNH NHIỆT ĐỘ CHỚP CHÁY CỐC KÍN 34

BÀI 9: XÁC ĐỊNH NHIỆT ĐỘ CHỚP CHÁY CỐC HỞ 37

BÀI 10: XÁC ĐỊNH ĐỘ NHỚT ĐỘNG HỌC 41

BÀI 11: XÁC ĐỊNH TỔNG HÀM LƯỢNG AXIT BAZƠ 46

BÀI 12: ĐIỀU CHẾ MỠ BÔI TRƠN 52

BÀI 13: XÁC ĐỊNH ĐỘ XUYÊN KIM 56

BÀI 14: XÁC ĐỊNH ĐIỂM CHẢY MỀM 61

BÀI 15: XÁC ĐỊNH ĐIỂM NHỎ GIỌT CỦA MỠ NHỜN 66

TÀI LIỆU THAM KHẢO 70

BÀI 1: XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN CHƯNG CẤT PHÂN ĐOẠN

(DISTILLATION OF PETROLEUM PRODUCTS)

š›

1 PHẠM VI ÁP DỤNG:

Phương pháp này áp dụng cho chưng cất khí quyển các sản phẩm dầu mỏ được

sử dụng trong phòng thí nghiệm để xác định một cách định lượng khoảng nhiệt độ sôiđặc trưng của các sản phẩm dầu như: Xăng tự nhiên, phân đoạn cất nhẹ và trung bình,nhiên liệu động cơ đốt trong ôtô, xăng hàng không, nhiên liệu diesel thông thường vàloại có hàm lượng sulfur thấp, kerosene… Phương pháp này chỉ áp dụng cho các nhiênliệu cất, không áp dụng cho các sản phẩm có chứa lượng cặn đáng kể

Các đặc tính chưng cất (tính bay hơi) là đặc tính tối quan trọng để đánh giá chấtlượng cho cả xăng máy bay và xăng ôtô như: khả năng khởi động, khả năng đốt nóng,

và khả năng tạo nút hơi khi vận hành ở nhiệt độ cao hay ở độ cao lớn hoặc cả hai Sự cómặt của các thành phần có điểm sôi cao trong các loại nhiên liệu dẫn đến mức độ hìnhthành muội than rắn cao (cặn cháy cứng)

Tính chất dễ bay hơi, nó tác động đến tốc độ bay hơi, là chỉ tiêu và yếu tố quantrọng được dùng rất nhiều trong dung môi, đặc biệt là những dung môi pha sơn

Giới hạn chưng cất thường được đưa vào trong các yêu cầu tiêu chuẩn chất lượngsản phẩm dầu mỏ thương mại, ứng dụng điều khiển quá trình lọc dầu, kiểm ta và cácqui định về sự phù hợp đều qui định các giới hạn chưng cất

3 MỘT SỐ THUẬT NGỮ:

Thể tích mẫu (Charge volume): Thể tích của mẫu đem phân tích, 100ml, được nạpvào bình chưng cất

Sự phân hủy (Decomposition): Hydrocacbon bị phân huỷ nhiệt (Cracking) sinh

ra các phân tử nhỏ hơn có nhiệt độ sôi thấp hơn so với các Hydrocacbon ban đầu

٭ Ghi chú: Dấu hiệu nhận biết sự phân hủy nhiệt đó là có khói phát ra và nhiệt

độ quan sát được trên nhiệt kế giảm xuống bất thường (thường giảm xuống sau mỗi lần điều chỉnh lại việc cấp nhiệt).

Điểm phân hủy là số đọc nhiệt kế ở tại thời điểm mà chất lỏng trong bình chưngcất có cácbiểu hiện đầu tiên của sự phân hủy nhiệt

Điểm sôi đầu (Innital boiling point): Là nhiệt đo tại đó giọt lỏng đầu tiên ngưng tụrơi từ condenser xuống ống đong hứng mẫu

Điểm khô là số đọc của nhiệt kế đã hiệu chỉnh quan sát được ngay khi giọt chấtlỏng cuối cùng bay hơi khỏi điểm thấp nhất của bình cất.

Điểm sôi cuối (Final boiling point): Là nhiệt độ cao nhất đọc được trên nhiệt kế.Phần trăm thu hồi được (Percent recovered): Thể tích của phần mẫu ngưng tụquan sát được trong ống đong hứng mẫu ở mỗi nhiệt độ tương ứng được tính theo phấntrăm thể tích mẫu được nạp vào bình cất

Tổng phần trăm thu hồi (Percent total recovery): Kết hợp phần trăm thu hồi vàphần trăm cặn trong bình cất

Phần trăm cặn (Percent residue): Thể tích của phần cặn trong bình và được tínhbằng phần trăm so với thể tích mẫu đem cất

4 TÓM TẮT PHƯƠNG PHÁP:

Dựa trên thành phần, áp suất hơi, điểm sôi đầu hoặc điểm sôi cuối dự kiến, hoặc

sự kết hợp của các thông số đó, mẫu được xếp vào một trong năm nhóm Việc bố tríthiết bị, nhiệt độ ngưng tụ và các thông số vận hành khác được xác định theo nhóm đó

Tiến hành chưng cất 100ml mẫu dưới điều kiện tương ứng mà mẫu thuộc nhóm

đó Quá trình chưng cất được thực hiện bằng dụng cụ chưng cất trong phòng thínghiệm, ở áp suất khí quyển và tương ứng như chưng cất một đĩa lý thuyết Các số liệu

về nhiệt độ theo thể tích chưng cất được ghi chép lại một cách hệ thống và tuỳ theo yêucầu của người sử dụng số liệu, mà các kết quả ghi nhận được về nhiệt độ, thể tích, cặn,mất mát được ghi lại và báo cáo

Sau khi chưng cất xong, nhiệt độ sôi có thể được hiệu chỉnh theo khí áp kế và các

số liệu được xem xét về sự phù hợp theo yêu cầu đặt ra, ví dụ như tốc độ chưngcất Thí nghiệm được lặp lại cho đến khi thỏa mãn những yêu cầu đặc biệt

Kết quả thường được báo cáo theo phần trăm bay hơi (percent evaporated) hayphần trăm thu hồi (percent recovered) theo nhiệt độ tương ứng, dưới dạng bảng hay đồthị của đường cong chưng cất

5 THIẾT BỊ - HÓA CHẤT:

Thiết bị chưng cất phòng thí nghiệm.

Khi chưng cất xăng thì hộp sinh hàn chứa nước đá ở nhiệt độ 0 – 50C Khi chưngcất sản phẩm nặng hơn thì làm lạnh bằng nước.

Sau khi đong 100 ml sản phẩm cần nghiên cứu xong, không cần sấy ống đong, đặtngay vào dưới đầu ống sinh hàn sao đuôi ống sinh hàn ngập sâu không dưới 25 mmnhưng không được chạm vào thành ống đong, sau khi đã xác định nhiệt độ sôi đầu cóthể cho đầu cuối của ống sinh hàn chạm vào thành ống đong để mức chất lỏng trongống đong không bị sóng sánh

Khi chưng các nhiên liệu nặng thì ống đong phải làm sạch và khô Khi chưng xăngống đong phải đặt trong cốc thủy tinh chứa nước ở nhiệt độ không quá 50C, muốn vậyphải đặt lên trên miệng ống đong một vật hình móng ngựa (để ống đong không bị nổilên) và miệng ống đong phải bịt bằng bông

Có thể dùng đèn khí hoặc bếp điện có nối thêm biến thế tự ngẫu để điều chỉnhnhiệt độ

Khi tăng nhiệt độ sản phẩm sẽ bay hơi ngưng tụ ở sinh hàn và chảy vào ống đong.Nhiệt độ sôi đầu là nhiệt độ khi xuất hiện giọt sản phẩm đầu tiên chảy từ đuôi ống sinhhàn ra

Qúa trình gia nhiệt phải điều chỉnh sao cho thời gian từ lúc bắt đầu gia nhiệt chotới lúc có giọt lỏng đầu tiên ở đuôi sinh hàn:

Sau khi chưng được 90% sản phẩm dầu mỏ điều chỉnh việc gia nhiệt sao cho thờigian từ lúc chưng được 90% sản phẩm đến khi kết thúc việc chưng (nghĩa là lúc dừngcấp nhiệt ) là 3 – 5 phút.

Đối với việc chưng dầu hỏa và diesel nhẹ, sau khi chưng được 95% sản phẩm đếnlúc kết thúc chưng không được quá 3 phút Người ta chấm dứt việc gia nhiệt ở thờiđiểm mà trong ống đong thể tích của sản phẩm bằng với thể tích đã được tiêu chuẩn hóa

là 97,5 và 98% đối với từng loại sản phẩm

Nếu nhiệt độ sôi cuối cần được xác định thì phải tiếp tục gia nhiệt đến khi cột thủyngân của nhiệt kế dâng lên một độ cao nào đó rồi bắt đầu hạ xuống ghi nhiệt độ caonhất này

Sau khi ngừng gia nhiệt 5 phút, ghi lại phần thể tích ống đong Phần còn lại trongbình cầu rót vào ống đong có thể tích 10 ml để xác định độ cặn còn lại Xác định lượngmất mát của quá trình chưng

Nếu quá trình chưng cất tiến hành ở nơi có áp suất lớn hơn 700 mmHg hay nhỏhơn 750 mmHg cần lấy hệ số hiệu chỉnh theo công thức:

C = 0,00012 (760 – P)(273 + t)Trong đó:

P: là áp suất khí quyển trong quá trình chưng, mmHg

t : là nhiệt độ theo nhiệt kế,0C

- Nếu P > 770 mmHg thì lấy nhiệt độ theo nhiệt kế trừ đi hệ số hiệu chỉnh C

- Nếu P < 750 mmHg thì lấy nhiệt độ theo nhiệt kế cộng với hệ số hiệu chỉnh C Việc xác định thành phần phân đoạn của benzen nặng hay những sản phẩm tốimàu khác, tốc độ gia nhiệt điều chỉnh sao cho từ lúc bắt đầu cho tới khi thu được giọtsản phẩm đầu tiên từ 10 – 20 phút Tốc độ chưng 8 – 10 giọt/phút, ban đầu với tốc độ 2– 3 ml/ phút sau đó 4 – 5 ml/phút

Khi chưng cất nhiên liệu có độ đông đặc lớn hơn – 50C thì tốc độ cấp nước chosinh hàn sao cho nước ra khỏi sinh hàn có nhiệt độ từ 30 – 400C

Các số liệu thu được biểu diễn dưới dạng đồ thị

7 KẾT QUẢ :

Kết quả giữa hai lần chưng song song cho phép sai số như sau :

- Nhiệt độ sôi đầu : 40C

- Nhiệt độ sôi cuối và các điểm trung gian : 20C

- Cặn : 0,2 ml

CHƯNG CẤT SẢN PHẨM DẦU MỎ

ASTM D86

Ngày :

Điểm : /10

BÁO CÁO Điểm sôi đầu 0 C % Thể tích ngưng tụ (ml) 5

10

20

30

40

50

60

70

80

90

Điểm sôi cuối

% Thu hồi

% Cặn

% Mất mát

1 Liệt kê ít nhất hai nguyên nhân dẫn đến sai số cho thí nghiệm

2 Dựa trên đường cong chưng cất, liệt kê 4 điểm khác biệt giữa xăng ôtô và dầu hỏa ?

BÀI 2: XÁC ĐỊNH ÁP SUẤT HƠI BÃO HÒA

(REID VAPOR PRESURE)

š›

1 Phạm vi ứng dụng

Tiêu chuẩn này qui định các qui trình xác định áp suất hơi của xăng, dầu thô dễ bayhơi và các sản phẩm dầu mỏ dễ bay hơi khác có nhiệt độ sôi đầu lớn hơn 00C Không ápdụng cho khí dầu mỏ hóa lỏng hoặc các loại nhiên liệu có chứa hợp chất oxy hóa trừmetyl t – butyl ete (MTBE)

2 Mục đích và ý nghĩa

Áp suất hơi là một đặc tính lý học quan trọng đối với các chất lỏng dễ bay hơi Tiêuchuẩn này áp dụng để xác định áp suất hơi ở 37,80C của sản phẩm dầu mỏ và dầu thô cónhiệt độ sôi đầu lớn hơn 00C

Áp suất hơi là chỉ tiêu đặc biệt quan trọng cho cả xăng hàng không và xăng ôtô Ảnhhưởng đến quá trình khởi động, làm nóng máy và có xu hướng tạo nút hơi ở nhiệt độvận hành cao và ở trên cao Ở một vài nơi giới hạn áp suất hơi lớn nhất của xăng đượcqui định mang tính pháp lý như một số đo kiểm soát sự ô nhiễm của không khí

Trong sản xuất và lọc dầu Áp suất hơi của dầu thô là một trong những chỉ tiêu quantrọng trong bảo quản nói chung và xử lý lọc dầu ban đầu

Áp suất hơi cũng được sử dụng như một số đo gián tiếp về tốc độ bay hơi của dungmôi dầu mỏ dễ bay hơi

3 Tóm tắt phương pháp

Nạp đầy mẫu đã được làm lạnh vào khoang lỏng của thiết bị xác định áp suất hơi vànối khoang này với khoang hơi đã được gia nhiệt đến 37,80C trong bể Ngâm thiết bịvào bể nước có nhiệt độ 37,80C cho đến khi áp suất không đổi Số đọc áp suất đã hiệuchỉnh phù hợp là áp suất hơi Reid

Hình 1 Bể ổn nhiệt và dụng cụ, thiết bị áp suất hơi bão hòa

- Bể ổn nhiệt : Bể này phải có kích thước sao cho thiết bịđo áp suất được nhúng chìm

trong nước, đỉnh của khoang hơi ngập dưới mặt nước ít nhất 25,4 mm Cài đặt nhiệt độ

để duy trì nhiệt độ của bể ổn định ở 37,8 ± 0,10C Để kiểm tra nhiệt độ này nhúng nhiệt

kế vào bể ngập tới vạch 370C trong suốt thời gian thử

- Nhiệt kế : Dùng nhiệt kế có dải đo từ 34 ÷ 420C

- Thiết bị áp suất hơi Reid:

+ Khoang hơi: là một bình hình trụ có đường kính trong bằng 51 mm ± 3 mm và

chiều dài 254 ± 3 mm Bề mặt trong của hai đầu hơi vát để chất lỏng chảy ra hết khithiết bị đặt thẳng đứng Đầu của khoang hơi có một ống thích hợp có đường kính trongkhông nhỏ hơn 4,7 mm nối với đầu nối áp kế 6,35 mm Ở đầu kia của khoang hơi có lỗvới đường kính khoảng 12,7 mm để nối với khoang lỏng Phải nối cẩn thận để khônggây cản trở việc tháo hết chất lỏng

+ Khoang lỏng có một lỗ: là một bình hình trụ có cùng kích thước đường kính

trong như khoang hơi và có thể tích sao cho tỷ lệ giữa thể tích của hai khoang bằng từ3,8 ÷ 4,2 Ở một đầu của khoang lỏng có một lỗ đường kính khoảng 12,7 mm để nối vớikhoang hơi Bề mặt trong của đầu nối hơi vát để thoát hết chất lỏng khi lật ngược thiết

bị Đầu kia của khoang này đóng kín hoàn toàn

+ Khoang lỏng có hai lỗ: đối với việc lấy mẫu từ các bình kín, phần chất lỏng

như trên chỉ khác là van 6,35 mm gắn ở phần đáy của khoang lỏng, còn van 12,7 mm

mở hoàn toàn để nối hai khoang Thể tích của khoang lỏng chỉ bao gồm dung tích khicác van đóng và phải đảm bảo tỷ lệ thể tích qui định

Phương pháp nối khoang lỏng với khoang hơi: Có thể dùng một phương pháp bất

kỳ để nối hai khoang sao cho khi nối không làm thất thoát chất lỏng, không gây hiệuứng nén o nối và không rò rỉ dưới điều kiện của phép thử Để tránh sự dịch chuyển mẫutrong khi lắp ráp thiết bị đầu nối cố định phải đặt ở trên khoang lỏng Để tránh hiệntượng nén không khí trong khi lắp ráp thiết bị, mổ một lỗ thông để cân bằng áp suấttrong khoang hơi với khí quyển

5 Tiến hành thí nghiệm

5.1 Chuẩn bị thử.

5.1.1 Kiểm tra việc nạp mẫu vào bình chứa: Khi mẫu đạt nhiệt độ từ 00C ÷ 10C lấybình mẫu ra khỏi tủ lạnh phải đảm bảo rằng thể tích mẫu chiếm khoảng 70% ÷ 80%dung tích bình chứa Nếu thể tích mẫu < 70% thì phải loại bỏ mẫu đó Nếu thể tích mẫu

> 80% dung tích bình thì đỗ bớt mẫu đi sao cho lượng mẫu chiếm khoảng 70% ÷ 80%dung tích bình

5.1.2 Chuẩn bị khoang lỏng: Làm lạnh khoang lỏng và cụm truyền mẫu trong tủ lạnh

có nhiệt độ khoảng 00C ÷ 10C trong khoảng ít nhất 10 phút

5.1.3 Chuẩn bị khoang hơi: Sau khi làm sạch và tráng kỹ khoang hơi nối áp kế đo với

khoang hơi Nhúng ngập khoang hơi trong bể nước có nhiệt độ 37,80C ± 0,10C sao chođỉnh ngập dưới mặt nước ít nhất 25,4 mm trong thời gian không ít hơn 10 phút trướckhi nối với khoang lỏng Không đưa khoang hơi ra khỏi bể cho tới khi khoang lỏngđược nạp đầy mẫu

5.2 Cách tiến hành.

- Truyền mẫu:

• Qui trình áp dụng cho sản phẩm dầu mỏ có áp suất hơi Reid nhỏ hơn 180 kPa

(26 pSi) – Lấy mẫu ra khỏi bể làm lạnh, mở nắp và lắp ống truyền mẫu đã được làm

lạnh vào Lấy khoang lỏng ra khỏi bể làm lạnh và đặt ở vị trí lộn ngược trên đầu ốngtruyền mẫu Lật ngược thật nhanh toàn bộ hệ thống sao cho khoang lỏng thẳng đứng vàđầu ống truyền cách đáy khoang lỏng 6 mm Nạp mẫu đầy tràn khoang lỏng Rút ốngtruyền mẫu ra khỏi khoang lỏng trong khi mẫu vẫn tiếp tục tràn cho đến khi ống đượcrút ra hoàn toàn

• Qui trình áp dụng cho sản phẩm dầu mỏ có áp suất hơi Reid lớn hơn 180 kPa (26 pSi) – Nối van 6,35 mm của khoang lỏng đã làm lạnh với ống xoắn đã làm lạnh.

Đóng van 12,7 mm của khoang lỏng , mở van của bình chứa mẫu và van 6,35 mm củakhoang lỏng Nhẹ nhàng mở van 12,7 mmcủa khoang lỏng và cho mẫu chảy vào từ từ

Để mẫu chảy tràn cho đến khi khối lượng chảy tràn không ít hơn 200 ml Kiểm soátthao tác này sao cho không có sự sụt áp đáng kể xuất hiện tại van 6,35 mm của khoanglỏng Tiếp theo, lần lượt đóng các van 12,7 mm và 6,35 mm của khoang lỏng và sauđóng tất cả các van của hệ thống mẫu Tháo khoang lỏng và ống xoắn

- Lắp thiết bị:

• Qui trình áp dụng cho sản phẩm dầu mỏ có áp suất hơi Reid nhỏ hơn 180

kPa (26 pSi) – Lấy ngay khoang hơi ra khỏi bể nước và nối với khoang lỏng đầy mẫu

càng nhanh càng tốt, không để tràn Khi khoang hơi đã đưa ra khỏi bể, nối với khoanglỏng sao cho không tạo ra sự trao đổi giữa không khí nhiệt độ phòng với không khí cónhiệt độ 37,80C trong khoang đó Hoàn tất thao tác lắp thiết bị trong vòng 10 giây

• Qui trình áp dụng cho sản phẩm dầu mỏ có áp suất hơi Reid lớn hơn 180 kPa (26 pSi) – Do khoang lỏng đang đầy, để tránh vỡ, nứt cần gắn nhanh với khoang hơi và

mở van 12,7 mm Gắn nhanh khoang lỏng với khoang hơi và mở van 12,7 mm củakhoang lỏng Sau khi đổ mẫu vào khoang lỏng trong vòng 25 giây phải hoàn thànhxong việc lắp thiết bị theo qui trình sau:

+ Lấy khoang hơi ra khỏi bể nước

+ Nối khoang hơi với khoang lỏng

+ Mở van 12,7 mm của khoang lỏng

- Đặt thiết bị vào bể nước – Lật úp thiết bị đã lắp ráp và cho toàn bộ mẫu từ khoang

lỏng chảy vào khoang hơi, lắc mạnh, lật lên, úp xuống 8 lần Để đầu áp kế đo phía trên,nhúng ngập toàn bộ thiết bị trong bể nước được duy trì ở nhiệt độ 37,80C ± 0,10C, ở vịtrí nghiêng sao cho chỗ nối giữa khoang lỏng và khoang hơi nằm dưới nước Kiểm tracẩn thận sự rò rỉ và nếu không có sự rò rỉ, tiếp tục ngâm thiết bị sao cho đỉnh củakhoang hơi nằm dưới mặt nước ít nhất 25 mm Phải theo dõi quá trình thử nếu thấy bất

kỳ có vết rò rỉ nào đều phải hủy bỏ phép thử

- Đo áp suất hơi – Sau khi ngâm thiết bị trong bể nước ít nhất 5 phút, gõ nhẹ áp kế

đo và quan sát số đọc trên áp kế đo Lấy thiết bị ra khỏi bể và lật úp thiết bị và cho toàn

bộ mẫu từ khoang lỏng chảy vào khoang hơi, lắc mạnh, lật lên, úp xuống ít nhất 5 lần

và đọc số trên đồng hồ, tiếp tục cho đến khi số đọc hai lần thử liên tiếp bằn nhau, nghĩa

là áp suất đã đạt cân bằng Ghi lại số đọc cuối cùng chính xác đến 0,25 kPa (0,05 pSi)giá trị này chính là áp suất hơi chưa hiệu chỉnh của mẫu Tháo ngay áp kế đo ra khỏithiết bị Nối áp kế do với dụng cụ đo áp suất Kiểm tra số đọc trên áp kế đo theo dụng

cụ đo áp suất khi cho cả hai cùng chịu một áp lực ổn định bằng nhau bằng số đo áp suấthơi chưa hiệu chỉnh khoảng 1,0 kPa (0,2 pSi) Nếu có sự khác nhau giữa các số đọc củahai áp kế thì giá trị chênh lệch này được cộng vào áp suất hơi chưa hiệu chỉnh của mẫunếu số đọc trên áp kế so sánh cao hơn hoặc trừ đi nếu số đọc trên áp kế so sánh thấphơn Gía trị sau hiệu chỉnh chính là áp suất hơi Reid của mẫu

- Chuẩn bị thiết bị cho phép thử sau – Rửa sạch các cặn của mẫu trong khoang hơi

bằng cách đổ nước nóng trên 320C vào đầy khoang rồi đổ ra hết Lặp lại thao tác này ítnhất 5 lần Rửa sạch khoang lỏng theo đúng qui trình trên Tráng cả hai khoang và ốngdẫn vài lần bằng naphta dầu mỏ và vài lần bằng axeton, sau đó thổi không khí khô Đặtkhoang lỏng trong tủ lạnh để chuẩn bị cho phép thử sau

- Chuẩn bị áp kế đo hoặc bộ chuyển đổi áp suất – Thao tác theo đúng tiêu chuẩn

này thì chất lỏng sẽ không vào áp kế hoặc bộ chuyển đổi áp suất Nêu quan sát thấychất lỏng đã vào áp kế thì làm sạch áp kế đo bằng lực nén ly tâm như sau: đặt áp kế đogiữa hai lòng bàn tay, lòng bàn tay phải úp lên mặt áp kế đo và mối nối chỗ hướng raphía trước Đưa tay về phía trước chếch một góc 450C Xoay nhanh tay xuống phía dưới

theo một đường vòng cung 1350C để tạo ra một lực ly tâm đẩy chất lỏng trong áp kế rangoài Lặp lại thao tác này ít nhất 3 lần cho đến khi không còn chất lỏng trong áp kế.Lắp áp kế vào khoang hơi đã đóng đường dẫn chất lỏng rồi đặt vào bể nước có nhiệt độ37,8 0C cho phép thử sau.

6 Báo cáo kết quả

Sau khi đã hiệu chỉnh sự chênh lệch giữa áp kế đo và dụng cụ đo áp suất chính xácđến 0,25 kPa, báo cáo kết quả áp suất hơi Ried đã tiến hành.Tiến hành thí nghiệm hailần và lấy kết quả trung bình

- Độ lặp lại – Sự chênh lệch giữa hai kết quả thử thu được do cùng một thí nghiệm

viên tiến hành trên cùng một thiết bị, cùng một mẫu thử trong một thời gian dài với thaotác bình thường và chính xác theo phương pháp thử, chỉ một trong 20 trường hợp vượtgiá trị sau:

Qui trình Áp suất hơi, Reid Độ lặp lại

2,13,20,72,81,20,7

0,30,460,100,40,170,1

- Độ tái lập – Sự chênh lệch giữa hai kết quả đơn lẻ và độc lập thu được do các thí

nghiệm viên khác nhau tiến hành ở những phòng thí nghiệm khác nhau, trên cùng mộtmẫu thử, trong một thời gian dài, với thao tác bình thường và chính xác theo phươngpháp thử chỉ 1 trong 20 trường hợp được vượt các giá trị sau:

Qui trình Áp suất hơi, Reid Độ lặp lại

2,85,22,44,94,51,0

0,40,750,350,70,660,15

BÀI 2 : XÁC ĐỊNH ÁP SUẤT HƠI BÃO HÒA

Tên : Ngày : Điểm : /10

1 Ý nghĩa của áp suất hơi bão hòa ?

2 Áp suất hơi của một sản phẩm lỏng phụ thuộc vào những yếu tố nào ?

3 Đánh giá sản phẩm thử nghiệm

* Lưu ý: Xăng tự nhiên có thể có áp suất hơi bão hòa cao hơn, do đó bơm thửchứa xăng tự nhiên không được đặt ở 1000C Với các mẫu có áp suất hơi trên 18psi, sửdụng phương pháp thử D 1838.

Giấy hoặc vải nhám đánh bóng có kích thước hạt 65 µm (240 – grit) Còn sử dụnghạt nhám silicon carbide 105 µm (150 – mesh)

Tấm đồng: sử dụng tấm đồng rộng 12,5 mm, dày 1,5 ÷ 3,0 mm, dài 75 mm, có độtinh khiết 99,9% Tấm đồng có bề mặt bị biến dạng cần loại bỏ

Chuẩn bị bề mặt tấm đồng: dùng giấy nhám có cỡ hạt thích hợp để loại bỏ các vếtbẩn khỏi 6 mặt tấm đồng Kết thúc bằng giấy nhám 65 µm để loại bỏ các vết xước củagiấy nhám loại sử dụng trước đó Dìm tấm đồng vào dung môi rửa từ đó có thể lấy rangay để đánh bóng lần cuối hay bảo quản cho sử dụng lần sau

Chuẩn bị lần cuối (đánh bóng): lấy tấm đồng ra khỏi dung môi rửa Giữ tấm đồngtrên ngón trên ngón tay với giấy lọc không tro Đầu tiên đánh bóng gờ sau đó các cạnhvới hạt nhám silicon carbide 105 µm lấy từ một tấm thủy tinh sạch bằng bông có thấmdung môi Lau bằng một miếng bông hút nước mới và sau đó chỉ kẹp tấm đồng bằngkẹp thép không gỉ, không dùng tay Kẹp tấm đồng vào giá và đánh bóng các mặt chínhbằng hạt nhám silicon carbide trên bông hút nước, không đánh bóng theo vòng tròn, màchà theo trục dài của tấm đồng từ đầu đến cuối Lau sạch các bụi kim loại bằng bông.Khi tấm đồng đã sạch, dìm ngay vào mẫu đã chuẩn bị (Sử dụng đánh bóng cuối cùngvới kích cỡ hạt lớn hơn để tạo độ ghồ ghề kiểm tra trên bề mặt của tấm đồng là vị trí bắtđầu phản ứng ăn mòn)

5 Bảng ăn mòn chuẩn.

Bảng ăn mòn chuẩn là sự tái hiện lại màu của các tấm thử đặc đại diện cho mức độ

ăn mòn tăng dần và được bọc plastic Bảng chuẩn này phải được bảo vệ khỏi ánh sáng

để tránh phai màu Kiểm tra độ phai màu bằng cách so sánh với bảng chuẩn được bảo

vệ kỹ (mới) Quan sát dưới ánh sáng ban ngày, ban đầu chiếu thẳng và sau đó chiếunghiêng 450 Nếu nhận thấy có phai màu nhất là phía bên trái của bảng, cần phải loạibỏ

Nếu bề mặt của lớp vỏ plastic bị xước, cần thay thế bảng chuẩn

6 Lấy mẫu.

Mẫu cần được đựng trong chai thủy tinh sạch, tối màu, chai plastic hay các bìnhđựng phù hợp khác mà không ảnh hưởng đến tính chất ăn mòn của mẫu Tránh sử dụngcác bình có phủ thiếc

Nạp bình càng đầy càng tốt và đậy nắp lại ngay sau khi lấy mẫu Khi lấy mẫutránh ánh sáng mặt trời trực tiếp hay ngay cả ánh sáng khuyếch tán ban ngày Sau khinhận mẫu tiến hành thử càng nhanh càng tốt và ngay sau khi mở bình

Nếu mẫu có nước hoặc nhũ tương phải lọc mẫu qua fliter lọc nhanh trước khi chovào ống thử Thực hiện thao tác này trong phòng tối

7 Tiến hành thí nghiệm

Thời gian và nhiệt độ thử quy định như sau là thường sử dụng nhất và được đưa ratrong các đặc tính kĩ thuật ASTM của các sản phẩm này (điều kiện khác có thể sử dụngkhi có yêu cầu của đặc tính kỹ thuật hay có sự thỏa thuận của các bên tham gia)

Đối với xăng máy bay - Jet A1 - Lấy 30ml mẫu sáng, không có nước vào ống thửkhô, sạch, trong 1 phút sau khi hoàn tất đánh bóng, thả tấm đồng vào ống mẫu Đặt ốngmẫu vào bom và đóng nắp Ngâm trong bể ổn nhiệt ở 100±10C trong 2h ± 5’ Sau đólấy bom ra ngâm vài phút trong nước máy Mở bom, lấy ống thử ra kiểm tra tấm đồngnhư hướng dẫn.

Đối với xăng tự nhiên: Thực hiện như phần 9.1.1 nhưng ở nhiệt độ 400C và thờigian 3h ± 5’

Đối với xăng ôtô, DO, FO: Thực hiện như phần 9.1.1 nhưng không đặc vào bom

mà đậy bằng nút lie có thông hơi và đặt vào bể ổn nhiệt và duy trì ở 50 ± 10C trong 3h±5’ (Có thể tiến hành thử ở 1000C và rong 3h nếu yêu cầu)

Đối với dầu hỏa: Ở 1000C trong 3h ± 5’

Đối với dầu nhờn: Thử nghiệm có thể thực hiện ở các thời gian khác nhau và ởnhiệt độ nâng cao hơn 1000C

Kiểm tra tấm đồng.

Cuối quá trình thử lấy bom ra và làm lạnh nhanh đến nhiệt độ phòng Dùng kẹplấy tấm đồng ra, nhúng vào dung dịch rửa Lấy tấm đồng ra ngay, làm khô bằng giấylọc và so sánh với bảng màu chuẩn

Chú ý: Giữ tấm đồng và bảng màu chuẩn sao cho có thể quan sát ánh sáng phảnchiếu từ chúng dưới góc 450 để dễ so sánh và đánh giá

Khi kiểm tra so sánh, có thể tránh được vết xước nếu đặt tấm đồng vào tấm thủytinh phẳng được nút bằng bông hút nước

8 Giải thích

Màu tấm đồng ở giữa hai màu của bảng chuẩn thì đánh giá theo số mùa đậm hơn.Màu tấm đồng da cam đậm hơn 1b thì coi tấm đồng vẫn thuộc loại 1 tuy nhiên, nếuthấy có màu đỏ khi quan sát thì coi tấm đồng thuộc loại 2

Tấm đồng có màu đỏ Bocđô (loại 2) có thể nhầm với tấm đồng đỏ tía trên nềnđồng thau (loại 3) Để phân biệt nhúng tấm đồng vào dung môi rửa:

- Nếu tấm đồng có màu da cam sẫm, thì đánh số 2

- Nếu tấm đồng không đổi màu thì đánh số 3

Phân biệt tấm đồng có nhiều màu (loại 2 và 3): Đặt tấm dồng vào ống thử gianhiệt đến nhiệt độ 315-3700C trên bếp điện phẳng trong 4-6 phút Điều chỉnh nhiệt độbằng cách đặt nhiệt kế vào ống thử 2:

- Nếu tấm đồng đổi màu sang ánh bạc, rồi sang vàng: đành giá số 2

- Nếu tấm đồng đổi thành màu đen thì đánh giá số 3

Lập lại thử nghiệm nếu có dấu tay, vết xước hay vết giọt nước trên tấm đồng hoặcmàu ở cạnh đậm hơn trên bề mặt

Bảng 1: Phân loại tấm đồng.

1 Xỉn nhẹ a Da cam sáng, gần với tấm đồng mới đánh bóng

e Màu đồng thau hay vàng

3 Xỉn sẫm a Màu đỏ tía trên nền đồng thau

b Nhiều màu: đỏ và xanh lá cây (lông công) nhưngkhông sáng

4 Ăn mòn a Đen đỏ, sám đậm hay nâu với màu xanh lá lông

công

b Màu chì hay đen xỉn

c Đen bóng hay đen hạt huyền

9 Báo cáo kết quả:

Báo cáo theo độ màu được đánh giá ghi nhiệt độ, thời gian thử

10 Độ chính xác: Không qui định

1 Ý nghĩa của độ ăn mòn tấm đồng?

2 Giải thích tại sao khi có mặt của lưu huỳnh trong dầu nhờn lại ảnh hưởng đến cácchi tiết của thiết bị?

3 Liệt kê ít nhất hai nguyên nhân gây sai số của thí nghiệm?

BÀI 4: XÁC ĐỊNH ĐỘ ỔN ĐỊNH OXY HÓA.

Có thể sử dụng chu kỳ cảm ứng như một chỉ dẫn về xu hướng tạo nhựa của xăng

khi tồn chứa Tuy nhiên các loại xăng khác nhau được tồn chứa trong các điều kiệnkhác nhau sẽ có mức độ tạo nhựa rất khác nhau

3 Tóm tắt phương pháp.

Mẫu được ôxy hóa trong bình chịu áp lực đã nạp đầy ôxy ngay từ đầu ở nhiệt độ từ

150C ÷ 250C, áp suất 690 kPa ÷ 705 kPa và được gia nhiệt từ 980C ÷ 1020C Áp suấtđược đọc hoặc ghi liên tục tại các khoảng thời gian định trước cho tới khi đạt tới điểmgãy Thời gian cần để mẫu đạt tới điểm gãy chính là chu kỳ cảm ứng đã quan sát tạinhiệt độ thử, từ thời gian đó tính chu kỳ cảm ứng tại 1000C

+ Dung môi hòa tan nhựa - (hỗn hợp

Toluen và aceton theo tỷ lệ thể tích 1:1

Độ tinh khiết tối thiểu là 99%)

+ Ôxy – Ôxy thương mại, khô, có độ

tinh khiết không thấp hơn 99,6%

4.1 Thiết bị :

- Bình chịu áp lực

+ Bình chịu áp lực được chế tạo bằng thép không gỉ Mặt trong của bình chịu áplực và nắp phải nhẵn bóng có độ nhám bề mặt từ 0,2 µm ÷ 0,4 µm, để dễ làm sạch vàchống ăn mòn Bình chịu áp lực được chế tạo để chịu được áp suất làm việc tới 1240kPa ở 1000C, có độ bền tới hạn ít nhất bằng độ bền tới hạn ít nhất bằng độ bền của bìnhchịu áp lực tương tự được chế tạo từ 18% (khối lượng Crôm, 8% (khối lượng) thép hợpkim – niken Vật liệu phù hợp là hợp kim thép thỏa mãn yêu cầu kỹ thuật của các loạithép không gỉ 303 và 304

+ Nắp bình chịu áp lực phải đảm bảo kín không rò rỉ, khi nạp ôxy vào bình đạt

áp suất từ 690 kPa ÷ 705 kPa, ở nhiệt độ từ 150C ÷ 250C và nhấn chìm vào bể 1000C.Vành nắp nén chế tạo bằng thép hợp kim khác loại với thân bình để khi vặn nắp chặtren khít vào nhau

- Gioăng đệm.

+ Dùng loại vật liệu làm đệm phù hợp

+ Đặt loại gioăng thử lên bình chịu áp lực khi không có xăng và vặn nắp chặt.Nạp ôxy vào bình đến áp suất từ 690 kPa ÷ 705 kPa và nhấn chìm trong bể có nhiệt độkhoảng 1000C Nếu áp

5 Chuẩn bị thiết bị.

Rửa bình thủy tinh chứa mẫu bằng dung môi hòa tan nhựa cho đến khi sạch nhựa.Dùng nước tráng kĩ bình này, sau đó ngâm cả bình và nắp vào dung dịch tẩy rửa Loạichất tẩy rửa và điều kiện sử dụng phải phù hợpvới độ sạch khi rửa bằng chất ôxy hóamạnh như axit cromsunfuric, amoni peroxydisunfat trong axit sunfuric đậm đặc khoảng8g/l, hoặc axit sunfuric, ngâm ít nhất trong 12 giờ, sau đó tráng bằng nước vòi, nước cất

và cuối cùng bằng aceton Để so sánh, quan sát bên ngoài và cân lượng mất khi gianhiệt dụng cụ thủy tinh dưới các điều kiện thử Dụng cụ thủy tinh phải đảm bảo không

bị biến mầu hoặc có các vết trên bề mặt Khối lượng dụng cụ thủy tinh không đượcchênh nhau quá ± 0,5 mg giữa các chu kỳ làm sạch và giảm nhiệt/làm nguội Làm sạchbằng chất tẩy rửa sẽ tránh các nguy hiểm tìm ẩn và các bất tiện khi tiếp xúc với dungdịch axit cromic ăn mòn Qui trình này dùng để so sánh và là một phương pháp khácvới phương pháp ưa dùng là làm sạch bằng dung dịch tẩy rửa

Dùng kẹp bằng thép không gỉ để lấy bình chứa và nắp ra khỏi dung dịch rửa, và sau

đó chỉ dùng loại kẹp này Rửa kỹ bình chứa mẫu, đầu tiên bằng nước vòi, sau đó bằngnước cất và sấy ít nhất 1 giờ trong tủ sấy có nhiệt độ từ 1000C ÷ 1500C

Đổ hết xăng ra khỏi bình chịu áp lực, lau sạch nắp và bên trong bình Đầu tiên laubằng khăn ẩm thấm dung môi hòa tan nhựa, sau đó lau bằng khăn sạch, khô Tháo ốngnạp ra khỏi thân bình và dùng dung môi hòa tan nhựa lau thật sạch nhựa hoặc xăng bámphần thân, nạp và van kim Sau đó làm thật khô cả bình, van và tất cả các đường ốngnối trước khi tiến hành phép thử

6 Tiến hành thí nghiệm :

Đưa bình chịu áp lực và mẫu xăng thử đến nhiệt độ từ 150C ÷ 250C Đặt ống thủytinh chứa mẫu trong bình chịu áp lực và rót 50 ml ÷ 1ml mẫu vào Cách khác là, đầutiên rót 50 ml ± 1ml mẫu thử vào ống thủy tinh chứa mẫu, sau đó đặt ống có chứa mẫunày vào trong bình chịu áp lực Đậy nắp ống chứa mẫu, đậy nắp bình chịu áp lực, dùngkhớp nối xả khí nhanh để nạp oxy vào bình chịu áp lực cho đến khi áp suất đạt từ 690kPa đến 705 kPa Xả từ từ khí ga trong bình chịu áp lực ra để đuổi không khí ban đầu

còn trong đó (giảm áp suất với tốc độ chậm đều, không quá 345 kPa/phút qua van kim).

Nạp lại oxy cho đến khi áp suất đạt từ 690 kPa đến 705 kPa và kiểm tra sự rò rỉ, bỏ qua

sự sụt áp nhanh ban đầu (thông thường không quá 40 kPa) Điều này có thể quan sátđược vì ôxy hoà tan vào mẫu Nếu tốc độ sụt áp không quá 7 kPa trong 10 phút thì coinhư không rò rỉ và tiến hành thử mà không cần nạp lại áp suất

Đặt bình chịu áp lực vào bể nước đang sôi mạnh hoặc bể chất lỏng tương ứng cótrang bị máy khuấy cơ học, cẩn thận tránh bị lắc và ghi lại thời gian lúc đặt bình làm

thời điểm Bắt đầu phép thử Duy trì nhiệt độ của bể nước từ 980C ÷ 1020C, sau mỗikhoảng thời gian nhất định quan sát nhiệt độ chính xác đến 0,10 C và ghi lại giá trị trungbình chính xác đến 0,10C, đó là nhiệt độ của phép thử Ghi liên tục áp suất trong bìnhchịu áp lực hoặc nếu dùng đồng hồ đo áp thì cứ sau 15 phút hoặc ít hơn ghi số đọc ápsuất một lần Nếu sau 30 phút đầu của phép thử phát hiện thấy rò rỉ ( thể hiện qua sự sụt

áp vượt quá 14 kPa trong vòng 15 phút ) thì hủy phép thử đó Tiếp tục phép thử cho đếnkhi độ sụt áp đúng bằng 14 kPa trong 15 phút và ngay sau đó độ sụt áp không nhỏ hơn

14 kPa trong 15 phút hoặc đến khi chu kỳ cảm ứng vượt tiêu chuẩn qui định Nếu tạithời điểm kết thúc phép thử không quan sát thấy điểm gãy thì báo cáo kết quả

(* Chú ý : Nếu sử dụng bể nước sôi và thực hiện phép thử trong vùng có áp suất khí

quyển thấp hơn mực thông thường (101,3 kPa) thì có thể cho thêm chất lỏng có điểm sôi cao hơn vào nước như : etylen glycol để duy trì nhiệt độ vận hành của bể trong khoảng 100 0 C Nếu chất lỏng trong bể không phải là nước thì phải đảm bảo sự tương thích với chất gắn kín bình chứa áp lực.)

Ghi lại số phút từ khi đặt bình chịu áp lực vào bể cho đến khi đạt tới điểm gãy và đó

là chu kỳ cảm ứng quan sát được tại nhiệt độ của phép thử

Sau khi lấy ra khỏi bể để nguội bình chịu áp lực bằng không khí xung quanh hoặcnước có nhiệt độ ≤ 350C, đến nhiệt độ phòng trong vòng 30 phút, sau đó giảm áp từ từvới tốc độ không quá 345 kPa /phút qua van kim Rửa bình chịu áp lực và ống chứamẫu để chuẩn bị cho phép thử tiếp theo

7 Tính toán kết quả

Thời gian từ khi đặt bình chịu áp vào bể cho đến khi đạt tới điểm gãy là chu kỳ cảmứng quan sát được tại nhiệt dộ của phép thử, tính bằng phút

- Tính toán : Tính chu kỳ cảm ứng ở 1000C theo một trong các công thức sau :

- Khi nhiệt độ thử trên 100 0 C :

- Kết quả : Báo cáo kết quả chu kỳ cảm ứng ở 1000C , chính xác đến 1 phút

- Nếu dừng phép thử trước khi quan sát độ sụt áp qui định, nhưng sau khi đã vượttiêu chuẩn, thì báo cáo kết quả lớn hơn N phút, trong đó N là mức tiêu chuẩn của sảnphẩm tính theo phút

- Nếu sự oxy hóa xuất hiện chậm hơn điểm gãy thì báo cáo là nhiên liệu oxy hóachậm với tổng thời gian thực hiện phép thử và độ sụt áp toàn phần kể từ khi bắt đầuphép thử Đối với trường hợp này độ chụm và độ lệch chưa được xác định.

8 Độ chụm và độ lệch.

- Độ lặp lại – Sự chênh lệch giữa hai kết quả thử thu được do cùng một thí nghiệm

viên tiến hành trên cùng một thiết bị, với các điều kiện thử không đổi, trên cùng mộtmẫu thử, trong một thời gian dài với thao tác bình thường và chính xác theo phươngpháp thử : chỉ 1 trong 20 trường hợp vượt quá 5%

- Độ tái lặp – Sự chênh lệch giữa hai kết quả đơn lẻ và độc lập thu được do các thí

nghiệm viên khác nhau tiến hành ở những phòng thí nghiệm khác nhau, trên cùng mộtmẫu thử, trong một thời gian dài, với thao tác bình thường và chính xác theo phươngpháp thử, chỉ một trong 20 trường hợp vượt giá trị : 10%

- Độ chính xác : Không có qui định.

BÀI 5 : XÁC ĐỊNH TRỊ SỐ OCTAN

1 Phạm vi ứng dụng.

Phương pháp xác định trị số octan của sản phẩm dầu mỏ đặc biệt là xăng

2 Mục đích và ý nghĩa.

Trị số octan là một trong những tính chất quan trọng nhất của nhiên liệu xăng Dùng

để đặc trưng cho khả năng chống kích nổ của nhiên liệu

vị trí bên phải Bấm phím measure Quan sát trên màn hình hiển thị Remove and Getout Lấy cốc đựng mẫu ra Đậy kín nắp đen lên vị trí đặt bình đựng mẫu Bấm phímmesure

- Kết quả sẽ được in và hiển thị trên giấy in

BÀI 6: XÁC ĐỊNH ĐIỂM ANILIN

Xác định điểm Anilin qua đó để tính chỉ số cetan Và thông qua điểm Anilin chúng

ta có thể đánh giá được hàm lượng hydrocacbon thơm (aromatic) có trong sản phẩm.Điểm Anilin được sử dụng như một điểm bổ sung cho đặc tính của các hydrocacbontinh khiết và cho các việc phân tích các hỗn hợp hydrocacbon

Các hydrocacbon thơm có điểm anilin thấp nhất và parafin có điểm anilin cao nhất.Các parafin vòng và olefin có điểm anilin nằm ở khoảng giữa các điểm anilin của prafin

và hydrocacbon thơm Trong dãy đồng đẳng, điểm anilin tăng lên theo sự tăng của khốilượng phân tử

Điểm ailin thường được sử dụng nhiều nhất để xác định hàm lượng hydrocacbonthơm trong hỗn hợp

Bộ phận gia nhiệtNhiệt kế

Thiết bị xác định điểm anilin

đó hai pha tách ra khỏi nhau gọi là điểm anilin hoặc điểm anilin hỗn hợp

5 Tiến hành thí nghiệm.

Tháo thiết bị, rửa sạch và sấy khô thiết bị Dùng pipet lấy 10 ml (hoặc 5 ml) anilin

và 10 ml (hoặc 5 ml) mẫu cho vào ống thử Lắp ráp thiết bị (vỏ bao đã lắp que khuấy vànhiệt kế) đặt nhiệt kế vào giữa ống bao Đặt nhiệt kế vào trong ống thử sao cho bầuthủy ngân nằm ngay bề mặt phân chia giữa hai chất lỏng và bầu nhiệt kế không chạmvào thành ống

Điều chỉnh tốc độ bơm để tạo ra một dòng liên tục hỗn hợp mẫu Anilin ởdạng màngmỏng chảy trên nguồn sáng Đối với những mẫu quá tối thì vận hành bơm từ từ và hạthấp nó sao cho ống dẫn gần như chạm ào đỉnh của nguồn sáng để thu đuợc một màngliên tục và đủ mỏng để cho phép quan sát Anilin Điều chỉnh điện áp trên bóng đèn chođến khi đủ sáng để có thể nhìn thấy dây tóc bóng đèn qua màng Tăng nhiệt độ của hỗnhợp với tốc độ 1 ÷ 20C/ phút cho đến khi vượt quá điểm Anilin Biểu hiện là dây tócbóng đèn bừng sáng lên và trạng thái trắng đục của màng mỏng biến đi ít nhiều Ngừngđun nóng và điều chỉnh điện áp của đèn sao cho dây tóc bóng đèn xuất hiện rõ ràng vàsáng nhưng không chói mắt

Điều chỉnh nhiệt độ của bình sao cho hổn hợp Aniln và mẫu lạnh xuống với tốc độ0,5 ÷ 10C/1 phút Vẫn tiếp tục khuấy đều chú ý đến sự xuất hiện màng và dây tóc bóngđèn Khi hệ bắt đầu vẫn đục thì ghi ngay nhiệt độ tại thời điểm đó Đó chính là điểmAnilin

Lặp lại việc quan sát nhiệt độ điểm Anilin bằng cách lặp lại việc đun nóng và làmlành cho mẫu được kết quả như đã nêu trên

* Chú ý: Ở nhiệt độ trên điểm Anilin, đầu của dây tóc bóng đèn xuất hiện sáng và

rõ Ở nhiệt độ điểm Anilin một quầng sáng hoặc hơi mù tạo thành quanh dây tóc bóngđèn thay cho những đường sáng rõ của đầu dây tóc với những đường tại đó xuất hiệnvẫn đục hay hơi mù Hiện tượng tối thêm hơn nữa của lớp mây phủ trên dây tóc vớinhững đuờng tại đó xuất hiện vẫn đục hay hơi mù, hiện tượng tối thêm hơn nữa của lớpmây phủ trên dây tóc bóng đèn xảy ra ở nhiệt độ thấp hơn, không nhầm lẫn với điểmAnilin

- Độ tái lập – Sự chênh lệch giữa hai kết quả đơn lẻ và độc lập thu được do các thí

nghiệm viên khác nhau tiến hành ở những phòng thí nghiệm khác nhau, trên cùng mộtmẫu thử, trong một thời gian dài, với thao tác bình thường và chính xác theo phươngpháp thử chỉ 1 trong 20 trường hợp được vượt các giá trị sau:

Điểm anilin của:

- Mẫu màu sáng trong

- Mẫu tối vừa đến rất tối

Độ lặp lại:

0,70C1,00CĐiểm anilin hỗn hợp của:

- Mẫu màu sáng trong

- Mẫu tối vừa đến rất tối

Độ lặp lại:

0,70C1,00CTiến hành thí nghiệm hai lần và lấy kết quả trung bình

- Độ lặp lại – Sự chênh lệch giữa hai kết quả thử thu được do cùng một thí nghiệm

viên tiến hành trên cùng một thiết bị, cùng một mẫu thử trong một thời gian dài với thaotác bình thường và chính xác theo phương pháp thử, chỉ một trong 20 trường hợp vượtgiá trị sau:

Điểm anilin của:

- Mẫu màu sáng trong

- Mẫu tối vừa đến rất tối

Độ lặp lại:

0,160C0,30CĐiểm anilin hỗn hợp của:

- Mẫu màu sáng trong

- Mẫu tối vừa đến rất tối

Độ lặp lại:

0,160C0,30C

0 0Diem Anilin ( F) × Ty trong ( API) Chi so Diesel =

100

Từ chỉ số Diesel có thể suy ra chỉ số Cetan nhờ vào đường công thực nghiệm haycông thức gần đúng sau:

Chỉ số Cetan = 0,77 Chỉ số Diesel + 10.

Các công thức đổi nhiệt độ Fahrenheit

Celsius Fahrenheit °F = °C × 1.8 + 32

BÀI 6 : XÁC ĐỊNH ĐIỂM ANILIN

Tên : Ngày : Điểm : /10 Báo cáo

Mẫu : .

Lần thử nghiệm Điểm Anilin, 0CLần 1

Lần 2Lần 3

Kết quả

CÂU HỎI :

1 Ý nghĩa của điểm anilin ?

2 Có nhận xét gì khi xác định điểm chuyển pha (đục ↔ trong)

3 Chỉ số Cetan là gì ?

3 Tóm tắt phương pháp

Cho phù kế và nhiệt kế vào mẫu và được giữ ở nhiệt độ quy định trong ống đong

có kích thước thích hợp Khi hệ thống đạt cân bằng, đọc gía trị đo được trên phù kế và nhiệt kế Dùng bảng chuyển đổi để chuyển đổi về nhiệt độ yêu cầu và loại tỷ trọng yêu cầu

Khối lượng riêng (Density): Là khối lượng của chất lỏng trên một đơn vị thể tích

ở 15oC và 101.325 kPa có đơn vị đo là kg/m3

(Ở nhiệt độ khác như là đo ở 20oC và các đơn vị đo có thể được sử dụng như kg/l hoặc g/ml)

Tỷ trọng tương đối (Specific gravity): Là tỷ số khối lượng của một thể tích chất

lỏng ở nhiệt độ quy định với khối lượng của cùng thể tích nước tinh khiết ở cùng nhiệt

độ hoặc nhiệt độ khác Cả hai nhiệt độ được nghi rõ

Ví dụ: 20

4

d = ρ20 / ρ4 là tỷ trọng tương đối của sản phẩm ở 20oC (sử dụng ở Việt Nam)

ρ20: khối lượng riêng của sản phẩm ở 20oC

ρ4 : khối lượng riêng của nước ở 4oCTùy từng quốc gia, tỷ trọng tiêu chuẩn còn có thể là 20

4

d , spgr 60oF/60oF

Tỷ trọng API: Có liên hệ với tỷ trọng tương đối spgr 60oF/60oF

API = [141.5 / ( spgr 60oF/60oF)] – 131.5Giá trị quan sát (đọc được) là giá trị quan sát được ở nhiệt độ khác với nhiệt độ quy định Giá trị này chỉ là số đo phù kế mà không phải là khối lượng riêng, tỷ trọng tương đối hay tỷ trọng API ở nhiệt độ đó

Phù kế (tỷ trọng kế) : Tỷ trọng kế được hiệu chuẩn (theo yêu cầu như bảng 1).

0.650 -1.100-1 – 101

2050500.0200.0500.050

0.05012

0.2 ± 0.20.5 ± 0.31.0 ± 0.60.0002 ± 0.00020.0005 ± 0.00030.001 ± 0.00060.0005 ± 0.00050.1 ± 0.1

+0.3+0.7+1.4+0.0003+0.0007+0.0014

Nhiệt kế: Có thang chia như bảng 2

0.10.20.5

± 0.1

± 0.15

± 0.25

Ống đong: Bằng thủy tinh hay kim loại có miệng rót và đường kính trong lớn hơn

đường kính ngoài của phù kế ít nhất 25 mm, chiều cao của ống đong phải phù hợp để phù kế nổi hoàn toàn trong mẫu và đáy phù kế cách đáy ống đong ít nhất 25 mm

Bể ổn nhiệt: Có khả năng ổn nhiệt mẫu ở nhiệt độ thích hợp cho từng loại mẫu,

có sai lệch nhiệt độ ± 0.25oC

Dây khuấy: Bằng nhựa hay thủy tinh dài khoảng 400 mm.

5 Tiến hành thí nghiệm

5.1 Quy trình chuẩn bị mẫu

Các sản phẩm dầu không bay hơi thì lấy mẫu theo cách được mô tả trong tiêuchuẩn ASTM D4057 và ASTM D4177

D4177, lấy mẫu và chứa trong chai có nút kín tránh bay hơi và bảo quản trongphòng lạnh sau khi lấy mẫu

Trộn mẫu:

Mẫu dầu thô paraffin có điểm đông đặc cao hơn 10oC hay điểm vẩn đục, điểmxuất hiện tinh thể paraffin lớn hơn 15oC Có thể hâm nóng mẫu đến nhiệt độ cao hơnnhiệt độ đông đặc 9oC hoặc cao hơn điểm vẩn đục 3oC, lắc đều mẫu trong chai gốc vàrót vào ống đong

Phần cất nhiều sáp: Hâm nóng mẫu đến nhiệt độ cao hơn điểm vẩn đục 3oC trướckhi lắc

Mẫu dầu F.O: Đun nóng mẫu đến nhiệt độ thử trước khi trộn

5.2 Quy trình đo:

On nhiệt mẫu đến nhiệt độ thích hợp cho mẫu lỏng hoàn toàn, nhưng không đểnhiệt độ quá cao sẽ làm bay hơi phần nhẹ hay nhiệt độ quá thấp sẽ làm kết tinh paraffin.Đối với mẫu lỏng nhẹ thì đo ở gần nhiệt độ quy chiếu Đối với mẫu dầu có sáp, nhớt thìhâm nóng đến nhiệt độ thử cao hơn nhiệt độ đông đặc 9oC hoặc trên điểm vẩn đục hayđiểm xuất hiện tinh thể sáp 3oC

Nhiệt kế và phù kế cũng được đưa đến nhiệt độ trong khoảng ± 5oC so với nhiệt

độ thử

Rót mẫu vào ống đo sạch đã được ổn nhiệt, tránh tạo bọt Với mẫu dễ bay hơidùng siphon để chuyển mẫu Loại các bọt khí hình thành sau khi chúng tập trung trên

bề mặt mẫu thử bằng cách dùng giấy lọc thấm trước khi thả phù kế vào

Đặt ống đong chứa mẫu ở vị trí thẳng đứng ở nơi không gió và có nhiệt độ thayđổi ít hơn 2oC trong suốt thời gian thử Khi nhiệt độ thử khác nhiệt độ môi trường nhiềuhơn 2oC thì sử dụng bể ổn nhiệt để duy trì nhiệt độ trong suốt thời gian thử

Đặc nhiệt kế phù hợp vào mẫu thử và khuấy mẫu bằng que khuấy theo hướng lênxuống và xoay tròn để nhiệt độ và tỷ trọng được đều Ghi nhiệt độ mẫu chính xác đến0.1oC và nhấc nhiệt kế và que khuấy ra khỏi ống đo

Thả từ từ phù kế phù hợp vào chất lỏng và thả tay khi đến vị trí cân bằng, chú ýtránh làm ướt thân trên vạch mà tại đó phù kế nổi tự do

Đối với chất lỏng trong suốt và mờ, quan sát bóng mặt cong khi phù kế bị ép dướiđiểm cân bằng khoảng 1 – 2 mm và quay trở lại vị trí cân bằng Nếu mặt cong thay đổithì làm sạch thân phù kế và lặp lại cho đến khi bóng mặt cong không thay đổi Kéo phù

kế lên khỏi chất lỏng khoảng 2 vạch thang chia và thả ra Để cho phù kế quay nhẹ khithả ra giúp cho phù kế dừng nổi tự do cách đều thành ống Giữ cho phần còn lại củathân phù kế trên mức chất lỏng không bị dính ướt Để đủ thời gian cho phù kế dừng lại

và tất cả bọt nổi lên trên bề mặt, loại bọt khí trứơc khi đọc

Khi phù kế dừng, nổi tự do cách thành ống, đọc số đo thang phù kế chính xác đến1/5 vạch than đo như sau:

Đối với chất lỏng trong: Ghi số đo phù kế tại điểm trên thang phù kế tại đó mặtchính của chất lỏng cắt thang đo bằng cách đặt mắt hơi thấp hơn mực chất lỏng và từ từnâng lên đến bề mặt Ban đầu nhìn thấy hình elip méo, sau đó trở thành đường thẳng cắtthang đo phù kế

Đối với chất lỏng nhớt đục: Đọc tại điểm mà tại đó mẫu dâng lên, bằng cách quansát bằng mắt đặt cao hơn mặt phẳng bề mặt chất lỏng

Ngay sau khi đọc phù kế, nhấc phù kế ra khỏi chất lỏng, đặt nhiệt kế vào và khuấy mẫubằng que khuấy, đọc ngay nhiệt độ chỉ trên nhiệt kế chính xác đến 0.1oC Nếu nhiệt độđọc khác nhiệt độ ban đầu nhiều hơn 0.5oC, lặp lại quan sát cho đến khi nhiệt độ trở nên

ổn định trong khoảng ±0.5oC Nếu không đạt được nhiệt độ ổn định, đặt ống đong vào

bể ổn nhiệt và lặp lại thí nghiệm

oC kg/l, g/mlKg/m3, 0.00060.6 0.00151.5R.Density 29 đến 76oF không 0.0006 0.0015API Gravity 42 đến 78oF oAPI 0.2 0.5

BÀI 7: XÁC ĐỊNH TỶ TRỌNG Tên:

API GRAVITY, SPECCIFIC Ngày:

GRAVITY AND DENSITY Điểm:

Density meter(kg/ m3)

1 Ý nghĩa của tỷ trọng đối với các sản phẩm dầu khí

2 Tại sao phải quy đổi tỷ trọng về điều kiện tiệu chuẩn

3 Tại sao khi thao tác tránh để mẫu thấm ướt phần không chìm của tỷ trọng

4 So sánh sự khác biệt của tỷ trọng API, Sp.gr và density meter? Giải thích

BÀI 8: XÁC ĐỊNH NHIỆT ĐỘ CHỚP CHÁY CỐC KÍN

ở điều kiện thử như ở quy trình A

Phương pháp này dùng để phát hiện các chất dễ bay hơi và dễ cháy nhiễm trongcác chất tương đối không bay hơi và không cháy

Cần ít nhất 75 ml mẫu cho mỗi lần thử Khi lấy mẫu dầu cặn, bình chứa phải chứa

từ 85-95% mẫu Đối với các loại mẫu khác 50-85% mẫu

Mẫu thử tiếp theo phải lấy từ cùng một bình chứa mẫu, mẫu thứ 2 phải lấy từ bìnhchứa không ít hơn 50% mẫu Không mở bình chứa mẫu khi không cần thiết để tránhmất phần nhẹ hay hấp thụ hơi nước Bảo quản mẫu ở nhiệt độ không quá 350C Bìnhchứa mẫu phải có nắp trong Với mẫu lỏng làm lạnh mẫu và rót mẫu ở nhiệt độ thấphơn nhiệt độ chớp cháy dự kiến 180C

Không chứa mẫu trong bình thẩm thấu khí

Mẫu quá nhớt được gia nhiệt trong bình chứa đủ để chảy lỏng, trong 30 phút ởnhiệt độ thấp nhất không vượt quá 280C dưới điểm chớp cháy dự kiến Nếu mẫu vẫn

chưa chảy lỏng có thể gia nhiệt thêm 30 phút nữa Sau đó lắc nhẹ để trộn đều, quaybình theo phương nằm ngang, trước khi chuyển vào cốc thử.

Mẫu chứa nước hoà tan hay tự do cần được tách nước bằng CaCl2 hay bằng cáchlọc qua giấy lọc

Tăng nhiệt độ của cốc từ từ

Với loại sản phẩm dầu mỏ có điểm chớp cháy dự kiến từ 50 – 1500C thì tốc độ gianhiệt tăng khoảng 5-80C/phút

Với loại sản phẩm dầu mỏ có điểm chớp cháy dự kiến lớn hơn 1500C thì tốc độgia nhiệt tăng khoảng 10-120C/phút

Khi cách điểm chớp cháy dự kiến khoảng 300C thì giảm tốc độ tăng nhiệt độ còn

20C/phút Khi cách điểm chớp cháy khoảng 100C thì bắt đầu thử điểm chớp cháy.Châm lửa mồi và điều chỉnh ngọn lửa mồi thích hợp (có đường kính 3.2 - 4.8 mm).Ngừng khuấy và cho ngọn lửa mồi vào bề mặt mẫu thử bằng cơ cấu trên nắp, kiểm tratấm chắn sao cho nguồn lửa hạ xuống vùng hơi của cốc thử trong vòng 0.5s, lưu lại ở vịtrí thấp trong 1s và nhanh chóng trở về vị trí cũ Nếu nhiệt độ bắt cháy của mẫu thửthấp hơn 150 0C thì cứ tăng 10C thử một lần

Nếu nhiệt độ bắt cháy của mẫu thử cao hơn 1500C thì cứ tăng 20C thử một lần.Thử cho đến khi hơi của mẫu bắt cháy thực sự trong cốc, khi xuất hiện ngọn lửamàu xanh thì tắt ngay, nhiệt độ đó là điểm chớp cháy cố kín và ghi lại nhiệt độ này (Mồi lửa có thể gây ra quầng xanh và ngọn lửa rộng trước điểm chớp cháy thực,cần bỏ qua)

Tiếp tục nâng nhiệt độ lên 1 – 20C nữa và lại thử tiếp tục, nếu không thấy xuấthiện ngọn lửa thì thí nghiệm xem như sai , phải làm lại từ đầu

Đối với mẫu chưa biết điểm chớp cháy thì phải làm thí nghiệm thăm dò bằng cáchnâng nhiệt độ 40C/phút và sau 40C lại thử một lần Sau khi xác định thăm dò được điểmchớp cháy thì tiến hành thí nghiệm như trên

T: Là nhiệt độ bắt cháy sau khi đã hiệu chỉnh

C: là nhiệt độ bắt cháy của mẫu quan sát được

K: là áp suất của môi trường thử kPa