CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH QUANG PHỔ ppt _ HÓA PHÂN TÍCH

Trắc nghiệm, bài giảng pptx các môn chuyên ngành Y dược hay nhất có tại “tài liệu ngành Y dược hay nhất”; https://123doc.net/users/home/user_home.php?use_id=7046916. Slide bài giảng môn hóa phân tích ppt dành cho sinh viên chuyên ngành Y dược. Trong bộ sưu tập có trắc nghiệm kèm đáp án chi tiết các môn, giúp sinh viên tự ôn tập và học tập tốt môn hóa phân tích bậc cao đẳng đại học ngành Y dược và các ngành khác

Trang 1

HÓA HỌC PHÂN TÍCH 2 -

CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH CÔNG CỤ

Bài giảng pptx các môn ngành Y dược hay nhất có tại “tài liệu ngành dược hay nhất” ;

https://123doc.net/users/home/user_home.php?

use_id=7046916

Trang 2

MỞ ĐẦU

1 Mục tiêu của Hóa học Phân tich (HHPT):

HHPT giải quyết những vấn đề chung về lý thuyết của phân tích hóa học bao gồm phân tích định tính, định lượng và hoàn thiện những lý thuyết riêng của các phương pháp hiện có và sẽ được xây dựng.

2

Trang 3

2 Nhiệm vụ của HHPT:

 Phát triển lý thuyết, nghiên cứu và hoàn thiện

các phương pháp phân tích hóa học và các thủ thuật.

 Nghiên cứu các phương pháp tách và làm giàu

các cấu tử

 Đảm bảo việc kiểm tra bằng phân tích hóa học

trong quá trình tiến hành các công trình nghiên cứu khoa học.

 Giúp cho các quá trình kỹ thuật và sản xuất

công nghiệp được vận hành tối ưu hoặc thích hợp và xây dựng các phương pháp kiểm tra.

Trang 4

MỞ ĐẦU

3 Phân loại các phương pháp phân tích định lượng:

Hình 1 Phân loại các PPPT định lượng

4

PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH ĐỊNH LƯỢNG

PHƯƠNG PHÁP TÁCH

PHÂN TÍCH ĐIỆN HÓA PHÂN TÍCH

QUANG PHỔ

Trang 5

MỞ ĐẦU

3.1 Các phương pháp phân tích quang phổ

3.1.1 Quang phổ phân tử

- Quang phổ hấp thụ phân tử (Ultra Violet – Visible – UV-Vis);

- Quang phổ hồng ngoại (Infrared Spectroscopy – IS);

- Phổ huỳnh quang phân tử (Molecular Fluorescein Spectroscopy – MFS).

3.1.2 Quang phổ nguyên tử

- Hấp thụ nguyên tử (Atomic Absortion Spectroscopy – AAS);

- Phát xạ nguyên tử (Atomic Emission Spectroscopy – AES);

- Phổ phát xạ quang cặp cảm ứng plasma (Inductively Coupled

Plasma Optical Emission Spectrometry – ICP-OES);

- Huỳnh quang nguyên tử (Atomic Fluorescein Spectroscopy – AFS)

5

Trang 6

MỞ ĐẦU 3.2 Các phương pháp phân tích điện hóa

Trang 8

- Độ đúng (Accuracy) tốt;

8

Trang 9

- Chi phí thiết bị và phân tích đắt tiền;

- Người phân tích cần có trình độ chuyên môn cao.

Trang 10

MỞ ĐẦU

5 Khả năng ứng dụng của các PPPT công cụ

Ứng dụng:

- Xác định lượng vết (ppm) và siêu vết (ppb –

g/L) hoặc nhỏ hơn ppb trong các đối tượng:

+ Môi trường và sinh học.

+ Thực phẩm, dược phẩm và y học,

- Trong nghiên cứu khoa học và công nghệ

- Nghiên cứu phát triển và hoàn thiện các PPPT mới.

10

Trang 11

PHẦN THỨ NHẤT CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH QUANG HỌC

Phương pháp phân tích đo quang là phương pháp phân tích dựa trên tính chất quang học của chất phân tích (nguyên tử, ion, phân tử, nhóm chức, ) như:

- Tính chất hấp thụ quang;

- Tính chất phát quang,

11

Trang 12

ĐẠI CƯƠNG VỀ PHƯƠNG PHÁP ĐO QUANG

1 Phổ điện từ – tính chất sóng của ánh sáng

Ánh sáng là những bức xạ điện từ có bước sóng khác nhau hay dòng photon có năng lượng khác nhau.

Những dao động điện từ quan trọng trong phương pháp đo quang:

Độ dài

sóng 200 400 800

Miền phổ Tử ngoại chân

không ngoại Tử kiến Khả ngoại Hồng

Trang 13

PHẦN THỨ NHẤT – CÁC PPPT QUANG HỌC

1 Phổ điện từ

- Khi  < 200 nm: do oxy trong không khí, hơi nước và nhiều chất khác hấp phụ và vì vậy, cần đo bằng thiết bị chân không.

- Khi 200   < 400 nm : ánh sáng vùng tử ngoại Chia làm 2 vùng:

Trang 16

3 Các kiểu tương tác của ánh sáng với vật chất

Một chất sau khi hấp thụ E ở các tia sáng trong miền khả kiến hay

tử ngoại sẽ làm kích thích hệ electron của phân tử Ở trạng thái kích thích, phân tử không bền Sau thời gian ngắn (10 –8 s) phân tử trở lại trạng thái ban đầu Khi trở lại nó sẽ tỏa ra năng lượng (E) ở 3 dạng:

 E giải tỏa gây ra biến đổi hóa học của chất – ngành Quang hóa.

Ví dụ Fe(SCN) 3 tự oxy hóa dưới tác dụng của ánh sáng

Trang 17

 Trong đa số trường hợp, E hấp thụ biến thành chuyển động nhiệt được phân bố cho các mức E dao động của phân tử Đây là cơ sở của phân tích quang phổ hấp thụ phân tử.

Trang 18

CHƯƠNG 1 Phương pháp phân tích quang phổ hấp thụ phân tử

(Phổ electron hay phổ UV-Vis)

1.1 Định luật cơ bản (Định luật Bouguer – Lambert – Beer)

Khi chiếu một dòng ánh sáng qua dung dịch chất hấp thụ ánh sáng thì chất đó sẽ hấp thụ chọn lọc một số tia sáng tùy theo màu sắc của chất Giữa màu sắc của chất và khả năng hấp thụ các tia sáng của nó được mô tả qua giản đố màu (xem hình 1.1).

Ví dụ: Một chất có màu tím thì hấp thụ các

tia sáng lục ánh vàng (: 560 – 575 nm) và

ngược lại

Trong bảng màu, màu đối diện nhau:

- Gọi là màu bù nhau;

400

450

500

490 480

560

575 590

625 750

Hình 1.1.a Giản đồ màu

Trang 19

19 Bước sóng đo (nm)Ánh sáng hấp thụ Màu của dung dịch

Hình 1.1.b Giản đồ màu

Trang 20

Giả sử chiếu một chùm tia sáng có  xác định qua dung dịch chất màu có bề dày L (cm) (xem hình 1.2).

Phản ứng: X (chất PT) + R (T/thử)  XR (Phức màu)

Trong đó, I o và I là cường độ của ánh

sáng tới và ánh sáng ra khỏi dung dịch.

(cường độ ánh sáng được đo bằng E).

Giả sử dung dịch được chứa trong

cuvet có thể xem là các thành song song

và cách nhau i lớp như nhau (i: 0  L).

Giả sử khi đi qua lớp thứ nhất, cường độ giảm đi n lần nên ta có:

I 1 = I o / n và đi qua lớp thứ hai là: I 2 = I 1 / n = I o / n 2 20

Trang 21

 Qua lớp thứ L: I = I o / n L hay I o /I = n L

Lấy log hai vế ta có: lg(I o /I) = L lg(n)

- Đại lượng I/I o gọi là độ truyền qua (T), vậy T = I/I o

- Đại lượng lg(I o /I) gọi là độ hấp thụ quang của dung dịch (A) hay mật độ quang, vậy A = lg(I o /I) = L lg(n) = k L (1.1)

- Biểu thức (1.1) chính là định luật Bouguer – Lambert.

- Độ giảm cường độ ánh sáng phụ thuộc vào số trung tâm hấp thụ ánh sáng có trên đường ánh sáng đi qua.

Giả sử xét sự hấp thụ ánh sáng của một chất màu có thành phần và cấu trúc không đổi, nhưng nồng độ thay đổi (C 1 và C 2 , C 1 > C 2 – do pha

Trang 22

Do thành phần và cấu trúc không đổi nhưng C thay đổi nên khi quan sát từ trên xuống toàn bộ dung dịch thì A là không khác nhau, vậy:

A = k’ C L (1.2) Trong đó, k’ là hệ số tỷ lệ (ký hiệu là  - hệ số hấp thụ phân tử gam)

 C 1 *b 1 = C 2 *b 2

Biểu thức (1.2) do Beer thiết lập.

Kết hợp (1.1) và (1.2), ta có:

A = lg(I o /I) =  L C (1.3) (Định luật B–L–B)

Khi biểu diễn trên hệ trục Ox ta có:

T

Trang 23

 A = f(, L, C)

 Nếu đo A của một dung dịch và cùng

một cuvet (L, C = const)

 A = f(), gọi là đường biểu diễn độ

hấp thụ ánh sáng của dung dịch vào  của

ánh sáng tới (hình 1.3).

- Tại  max giá trị A là cực đại, vậy: Hình 1.3 Độ hấp thụ của bromothymol xanh ở các bước sóng khác nhau. 23

 max

a

Trang 24

24

Trang 25

- Nếu 2 dung dịch không tương tác: A 3 = A 1 + A 2

- Nếu 2 dung dịch có tương tác: A 3  A 1 + A 2 25

Trang 26

1.3 Hệ số hấp thụ phân tử gam ()

-  đặc trưng cho bản chất hấp thụ ánh sáng;

- Không phụ thuộc vào thể tích và bề dày của dung dịch;

- Phu thuộc vào bước sóng của dòng ánh sáng tới (I o )

-  dùng để đánh giá độ nhạy của phương pháp UV-Vis.

- Thức nguyên của  là cm 2 milimol –1

- Cách xác định : Xem tài liệu trang 9 và 10 (HHPT – PHẦN 2)

Điều kiện ứng dụng định luật B – L – B

- Chùm tia sáng phải đơn sắc

- Dung dịch phải loãng

- Dung dịch phải trong suốt (trừ chuẩn độ đo quang)

- Chất Ph/tích phải bền trong DD và bền dưới t/dụng của tia UV-Vis. 26

Trang 27

1.4 Những nguyên nhân làm sai lệch định luật B – L – B

1.4.1 Những dấu hiệu

Theo định luật B – L – B ta có: A =  L C

 Nếu đo tại một bước sóng và với một cuvet xác định  A = f(C)

Vậy, là một đường thẳng tuyến tính.

Trường hợp nếu nồng độ quá loãng hay quá đặc thì đường biểu diễn sẽ cong (không tuyến tính)

Trang 28

1.4 Những nguyên nhân làm sai lệch định luật B – L – B

1.4.2 Những nguyên nhân

 Do ánh sáng không đơn sắc (xem trang 11)

 Các yếu tố gây nên sự thay đổi nồng độ trong dung dịch

- Sự pha loãng dung dịch (xem trang 11);

- Ảnh hưởng của pH tời hình thành phức màu (xem trang 13);

- Ảnh hưởng của cấu tử lạ (ion cản trở) (xem trang 17);

,

28

Trang 29

- Phương pháp cân bằng (Xem trang 24)

- Phương pháp đường chuẩn

- Phương pháp đường thêm chuẩn

- Phương pháp vi sai (Xem trang 27)

- Phương pháp chuẩn độ đo quang (Xem trang 29).

29

Trang 30

03/02/24 30

Nguyên tắc và cơ sở định lượng của phương pháp

 Nguyên tắc chung của phương pháp phân tích trắc

- Đo quang của dung dịch màu.

- So sánh cường độ màu (hoặc độ hấp thụ quang) của

dung dịch nghiên cứu với dung dịch chuẩn

Trang 31

1.5.1 Phương pháp đường chuẩn

Chuẩn bị một dãy dung dịch chuẩn của chất phân tích có nồng độ tăng dần Thêm lượng thuốc thử, điều chỉnh pH, dung môi, trong các dung dịch là như nhau Đem đo A của dãy dung dịch, thiết lập A = f(C).

Ví dụ: Từ một dung dịch chuẩn ban đầu (dd A) của chất phân tích X

Trang 32

Sau đó thiết lập phương trình hối quy tuyến tính dạng:

A = a + b.C Trong đó, A: độ hấp thụ quang tại  max ;

Trang 33

Ví dụ: Xác định Fe trong nước thải sử dụng thuốc thử phenanthroline Số liệu thu được ở bảng sau Xác định nồng độ của Fe trong nước thải, biết A m = 0,269 ?

o-Từ bảng kết quả, thiết lập phương trình

hồi quy tuyến tính ta có:

Trang 35

35 03/02/24

Phương pháp đường chuẩn

 ƯU ĐIỂM

- Với một đường chuẩn cho phép phân tích hàng loạt mẫu.

- Dung dịch cũng không đòi hỏi phải tuân theo định luật Beer một cách nghiêm ngặt.

 NHƯỢC ĐIỂM

- Độ chính xác của phương pháp không cao.

- Không loại được ảnh hưởng của nền mẫu

ƯU VÀ NHƯỢC ĐIỂM CỦA PHƯƠNG PHÁP

Trang 36

1.5.2 Phương pháp đường thêm chuẩn

Chuẩn bị một dãy dung dịch như ở bảng sau:

Sau đó thiết lập phương trình hối quy tuyến tính dạng: A = a + b.C

Trang 37

1.5.2 Phương pháp đường thêm chuẩn

Trang 38

38 03/02/24

Phương pháp thêm chuẩn

Phạm vi ứng dụng của phương pháp thêm chuẩn

Phương pháp thêm chuẩn thường được áp dụng khi nồng độ chất phân tích rất nhỏ (vi lượng)

Ưu điểm của phương pháp thêm chuẩn là có thể loại được ảnh hưởng của nền mẫu.

Tuy nhiên, chỉ áp dụng đối với những dung dịch tuân theo định luật Lambert – Beer

Trang 39

39 03/02/24

Máy đo quang

Cuvet chứa dung dịch phức màu.

Trang 40

40 03/02/24

Cuvet

tròn

Trang 41

41 03/02/24

Trang 42

1.6 Sơ đồ khối của máy quang phổ hấp thụ phân tử

PC

Trang 43

Trang 44

Nguồn sáng: - Đèn Vonfram: đo vùng Vis với  > 320 nm

- Đèn Deuteri (D 2 ) đo vùng UV với  < 350 nm (cuvet thạch anh)

Khe sáng: Để tạo ra một chùm tia sáng có cường độ đủ lớn để chiếu vào bộ đơn sắc

Bộ đơn sắc: - Dùng kính lọc;

- Dùng lăng kính;

- Dùng cách tử.

Detector: Nhân quang, tế bào quang điện, diode array

Xử lý tín hiệu: Kết nối với máy tính

Các loại máy: Một chùm tia (ít dùng), Hai chùm tia 44

Trang 45

1.7 Một số thiết bị của máy quang phổ hấp thụ phân tử

Khoảng bước sóng hoạt động (khoảng đo): (190  1100 nm)

Trang 46

Câu 1 Trong số các phương pháp sau, phương pháp nào thuộc nhóm các phương pháp phân tích điện hóa?

A Phương pháp đo quang UV – VIS

B.Phương pháp phân tích đo thế

C.Phương pháp tách sắc ký

D Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử

Câu 2 Vùng tử ngoại gần có bước sóng?

A.Bé hơn 200 nm

B.Từ 200 nm đến 300 nm

C.Từ 300 nm đến 400 nm

D Lớn hơn 400 nm

Trang 47

Câu 3 Chỉ ra phát biểu đúng?

A.Các photon ở miền sóng càng dài thì năng lượng càng lớn

B.Năng lượng của một photon tỉ lệ thuận với độ dài sóng

C.Các photon ở miền sóng càng ngắn thì năng lượng càng lớn

D.Năng lượng của photon không phụ thuộc vào bước sóng Câu 4 Một dung dich X có nồng độ 10-2 M, đo trong cuvet dày 1cm thì có độ hấp thu A = 0,50 Hệ số hấp thu phân tử gam là bao nhiêu?

A.0,005

B.0,5

C.50

D.500

Trang 48

Câu 5 Để xác định hàm lượng sắt tổng trong mẫu nước sinh hoạt người ta tiến hành xây dựng đường chuẩn, đo mật

độ quang A và thu được kết quả như sau:

Phương trình đường hồi quy tuyến tính có dạng: y = ax + b

Hệ số b (hệ số chắn) trong phương trình trên là?

Trang 49

Câu 6 Trong các máy so màu quang điện, để tạo ra các bức xạ ở vùng khả kiến thì người ta loại đèn nào?

A.Đèn vonfram

B.Đèn huỳnh quang

C.Đèn khí

D.Đáp án khác

nằm trong khoảng nào?

A Bé hơn 200 nm

B Từ 200 nm đến 400 nm

C Từ 400 nm đến 800 nm

D Trên 800 nm

Trang 50

C Khi một nguyên tử hấp thụ năng lượng từ các bức

xạ điện từ, nó sẽ bị phân hủy.

D Qúa trình electron nhận năng lượng gọi là quá trình oxy hóa

Trang 51

Câu 9 Hệ số hấp thu quang của chất A là 6100

M-1.cm-1 ở bước sóng 500 nm Mật độ quang tại bước sóng trên là 0,434, đo trong cuvet dày 1 cm Tính nồng độ của dung dịch A.

A 7,11.10-5 mol/l

B 6,5.10-4 mol/l

C 5,3.10-7 mol/l

D 8,5.10-6 mol/l

Trang 52

Câu 10 Trong dung môi là nước, aniline hấp thu

bước sóng 280nm với  = 1430 l.mol-1.cm-1 Nếu muốn pha chế 100 mL dung dịch aniline có độ truyền suốt 30% đối với bức xạ trên thì phải cân bao nhiêu gam aniline (C6H5NH2) nguyên chất, (dùng cuvet đo có l = 1cm) Cho biết: C = 12 đvC, H

Trang 53

CHƯƠNG 2 Phương pháp phân tích quang phổ hấp thụ nguyên tử

AAS: Atomic Absorption Spectroscopy - Phổ hấp thụ nguyên tử

F-AAS: Flame Atomic Absorption Spectroscopy - Phổ hấp thụ

53

Trang 54

CHƯƠNG 2 Phương pháp phân tích quang phổ hấp thụ nguyên tử

 Quá trình đó là quá trình hấp thụ ánh sáng (năng lượng) của nguyên tử.

 Phổ phát sinh trong quá trình này gọi là phổ hấp thụ nguyên tử.

2.1.2 Đặc điểm của các nguyên tử tự do ở trạng thái hơi

- Có khả năng hấp thụ năng lượng bức xạ của các bức xạ mà nó có khả năng phát ra trong qúa trình phát xạ;

- Bức xạ nguyên tử phát xạ càng nhạy thì cường độ hấp thụ của nguyên tử càng cao, bức xạ đó gọi là bức xạ cộng hưởng.

54

Trang 55

N là số nguyên tử tự do ở trạng thái hơi;cuvet

L là bề dày của lớp hấp phụ Trong thiết bị đo, L chính

là chiều dày của lớp nguyên tử hóa hay cuvet graphit (thường là const).

 A = K 1 N (1.4) Mặt khác, giữa N và C có mối quan hệ sau N = K 2 C L (1.5)

 A = K 3 C L (1.6) Khi C nhỏ thì L = 1 và A = a C (1.7)

55

Định dạng
Số trang	85
Dung lượng	2,21 MB