CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH ĐỊNH LƯỢNG (THỰC tập y tế CÔNG CỘNG)

Cân phân tích: CÂN ĐIỆN TỬCân là phương tiện đo dùng để xác định khối lượng của vật thể thông qua tác động của trọng trường lên vật thể đó.. 2.1.1 Phương pháp táchCấu tử cần xác định đượ

Company Logo

Phân tích định tính và phân tích định lượng.

Phân tích định tính: quá trình phát hiện các chất.

A GIỚI THIỆU PHÂN TÍCH ĐỊNH LƯỢNG

I Các phương pháp phân tích hoá học:

I Các phương pháp phân tích hoá học:

I THIẾT BỊ

1.1 Cân phân tích 1.2 Tủ sấy

B PHÂN TÍCH TRỌNG LƯỢNG

1 Cân phân tích: CÂN ĐIỆN TỬ

Cân là phương tiện đo dùng để xác định khối lượng của vật thể thông qua tác động của trọng trường lên vật thể đó

Cân là phương tiện đo dùng để xác định khối lượng của vật thể thông qua tác động của trọng trường lên vật thể đó

2 Tủ sấy

 Loại nước hydrat hoá hoặc nước hút ẩm ở đúng nhiệt độ quy định:

+ Muối dùng pha chuẩn

VD: Pha chuẩn NaCl 0.0141N: cân chính xác 824,0 mg NaCl (được sấy ở 140 oC trong 1 giờ), pha loãng với nước cất đến vạch

+ Sấy mẫu phân tích

VD: sấy TSS ở 105 oC, TDS ở 180 oC

+

 Nguyên lý:

Sử dụng sợi đốt niken-crom, có bộ phận điều chỉnh nhiệt độ Người phân tích cấp điện cho tủ sấy đúng (220V hoặc 110 V) và cài đặt nhiệt độ cần thiết

Tuyệt đối cấm sấy các chất dễ cháy, nổ trong tủ sấy

II NỘI DUNG

2.1 Các phương pháp 2.2 Ưu và nhược điểm

B PHÂN TÍCH TRỌNG LƯỢNG

Company Logo

Phương pháp

1 PP tách

3 PP cất

2 PP tủa

2.1 Các phương pháp PTTL

2.1.1 Phương pháp tách

Cấu tử cần xác định được tách ra từ chất phân tích dưới dạng đơn chất hay hợp chất bền, ít tan và được cân trên cân phân tích.

www.themegallery.com

Company Logo

VD1: Để định lượng vàng trong hợp kim, hoà tan mẫu trong nước cường toan 3HCl + 1HNO3đ được dd chứa ion vàng và đồng Thêm H2O2 khử chọn lọc ion vàng thành nguyên tố vàng nhưng không ảnh hưởng đến các ion đồng Đem lọc, rửa kết tủa Au, sấy, nung đến khối lượng không đổi Dựa vào khối lượng của vàng, suy ra hàm lượng của nó trong hợp kim đem phân tích

Nếu cho dòng điện một chiều đi qua nước rửa và nước lọc trong những điều kiện xác định thì đồng kim loại sẽ được tách ra một cách định lượng trên catod platin trơ đối với dd và đã đưọc cân trước Dựa vào khối lượng tăng lên của catod để suy ra hàm lượng đồng trong hợp kim

Nếu cho dòng điện một chiều đi qua nước rửa và nước lọc trong những điều kiện xác định thì đồng kim loại sẽ được tách ra một cách định lượng trên catod platin trơ đối với dd và đã đưọc cân trước Dựa vào khối lượng tăng lên của catod để suy ra hàm lượng đồng trong hợp kim

2.1.1 Phương pháp tách

Kết tủa định lượng cấu tử cần xác định bằng

pp hóa học dưới dạng hợp chất hóa học ít tan Tách kết tủa, sấy hay đem nung Hợp chất này được cân trên cân phân tích Trong phân tích, người ta phân biệt dạng kết tủa và dạng cân.

• Dạng cân: là sản phẩm cuối cùng sau khi nung đến khối lượng không đổi, đem cân để tính hàm lượng chất phân tích Dạng cân cũng có thể chính là dạng kết tủa

Company Logo

VD1: Kết tủa BaSO4 có công thức xác định, bền vững nhiệt

độ cao, nên sau khi rửa sạch và sấy khô thì từ khối lượng của

nó có thể tính Ba2+ hoặc SO42- trong dung dịch (dang kết tủa

và dạng cân là một hợp chất)

VD2: Kết tủa Fe(OH)3, Al(OH)3 không có công thức xác

định, phải nung ở nhiệt độ cao tới khối lượng không đổi để

chuyển thành Fe2O3 hoặc Al2O3 là những dạng cân phải có:

công thức xác định, thành phần không đổi từ khi sấy hoặc

nung xong đến khi cân Thí dụ, dạng cân không được hút ẩm,

không hấp thụ khí CO2 trong không khí, không bị phân hủy

bởi ánh sáng

2.1.2 Phương pháp kết tủa

Company Logo

• Kết tủa phải không tan: chọn điều kiện thích hợp

như nồng độ thuốc thử, nhiệt độ

• Kết tủa phải tinh khiết, như vậy dạng cân mới có

thành phần đúng công thức hóa học.

• Kết tủa dễ lọc rửa để có thể tách ra khỏi dung

dịch nhanh chóng và thuận lợi nhất

• Chất rắn thu được phải có công thức xác định để

từ khối lượng của nó tính ra được chính xác hàm

lượng nguyên tố hoặc chất cần xác định.

Yêu cầu của dạng kết tủa và dạng cân

2.1.2 Phương pháp kết tủa

 Sấy và nung kết tủa

Sau khi lọc kết tủa, nung đến khi trọng lượng không đổi Mục đích của động tác nung là tách dung môi và những chất điện li bay hơi bị kết tủa đồng thời với kết tủa Ngoài ra, phép chế hóa đó đôi khi dẫn tới sự phân hủy kết tủa với sự tạo thành sản phẩm có thành phần đã biết

2.1.2 Phương pháp kết tủa

có phương pháp cất trực tiếp và gián tiếp.

Company Logo

* PP cất trực tiếp

VD: xđ CO2 trong quặng carbonat, người ta phân

huỷ mẫu CaCO3 bằng acid (CO2 giải phóng ra

được hấp thụ hết vào ống hấp thu nạp đầy hỗn

hợp vôi xút (CaO + NaOH)

Cấu tử bay hơi cần xác định được hấp thụ trực tiếp

bằng chất hấp thụ Dựa vảo sự tăng khối lượng chất

hấp thụ, tính được lượng cấu tử cần xác định.

Company Logo

* PP cất gián tiếp

mtrước – msau cất  cấu tử cần xác định

 Xác định độ ẩm, hay nước kết tinh trong tinh thể Sau khi cất hoàn toàn chất cần xác định, hiệu số trước và sau khi cất chính là lượng chất cần xác định.

Ưu điểm:

• Độ chính xác cao như

xác định kim loại, phi

kim, hợp kim, quặng,

2.2 Ưu và nhược điểm

C TỔNG CHẤT RẮN HÒA TAN TDS, TỔNG CHẤT RẮN LƠ LỬNG TSS

HÀM LƯỢNG CHẤT RẮN TRONG NƯỚC

 TSS (Total suspended solid): Tổng chất rắn lơ lửng

 VSS (Volatile suspended solid): Chất rắn lơ lửng bay hơi

 FSS (Fixed suspended solid): Chất rắn lơ lửng không bay hơi

HÀM LƯỢNG CHẤT RẮN TRONG NƯỚC

 TDS (Total dissolved solid): Tổng chất rắn hòa tan

 VDS (Volatile dissolved solid): Chất rắn hòa tan bay hơi

 FDS (Fixed dissolved solid): Chất rắn hòa tan không bay hơi

 TFS (Total fixed solid): Tổng chất rắn không bay hơi

 TVS (Total volate solid): Tổng chất rắn bay hơi

 TS (Total solid): Tổng chất rắn

NỘI DUNG

• 1 Nguyên tắc

• 2 Giới thiệu phương pháp

• 3 Lấy mẫu và bảo quản

Mẫu thử trộn đều, được lọc qua giấy lọc sợi thủy tinh chuẩn, được cân trước và cặn trên giấy lọc được làm khô đến trọng lượng không đổi ở 103-105 oC Sự tăng trọng lượng của giấy lọc là tổng chất rắn lơ lửng TSS Phần dịch lọc được bay hơi tới khô, sấy khô đến khối lượng không đổi trong tủ sấy ở nhiệt độ 180 oC Khối lượng thu được sau khi sấy chính là tổng chất rắn hòa tan TDS.

1 NGUYÊN TẮC

Cản trở:

Cản trở:

- Lấy mẫu nhiều lần dẫn đến sai số

- T oC, thời gian đun ảnh hưởng kết quả do sự mất trọng lượng khi bay hơi chất hữu cơ, nước, cũng như trọng lượng tăng do sự oxi hóa.

- Hạn chế mở tủ sấy do không khí ẩm đi vào

- Nước có hàm lượng khoáng cao Ca, Mg, Cl-,

SO4 2- có thể hút ẩm, kéo dài t/g sấy.

- Hạn chế Vmẫu để cặn thu được ≤ 200 mg

- Lọc sao cho các chất hòa tan đã lấy ra hết

- Lấy mẫu nhiều lần dẫn đến sai số

- T oC, thời gian đun ảnh hưởng kết quả do sự mất trọng lượng khi bay hơi chất hữu cơ, nước, cũng như trọng lượng tăng do sự oxi hóa.

- Hạn chế mở tủ sấy do không khí ẩm đi vào

- Nước có hàm lượng khoáng cao Ca, Mg, Cl-,

SO4 2- có thể hút ẩm, kéo dài t/g sấy.

- Hạn chế Vmẫu để cặn thu được ≤ 200 mg

- Lọc sao cho các chất hòa tan đã lấy ra hết

1 NGUYÊN TẮC

2 Giới thiệu phương pháp

Standard Method for the Examination of Water and Wastewater, 2005 - APHA 2540 C, Total Dissolved Solids Dried at 180 oC.

Standard Method for the Examination of Water and Wastewater, 2005 - APHA 2540 D Total Suspended Solids Dried at 103 - 105 oC.

Phân tích mẫu ngay sau khi lấy mẫu Nếu không phân tích

mẫu ngay phải bảo quản dưới 4 o C, không giữ mẫu quá 24 giờ Để mẫu ở nhiệt độ phòng trước khi phân tích

3 Lấy mẫu và bảo quản

Trường hợp mẫu cần thử nghiệm thêm chỉ tiêu khác như

độ màu thì phải bảo quản lạnh mẫu trong suốt thời gian vận chuyển tới PTN (< 4 o C, không đông đá)

a Glass-fiber filter #(47)* without organic binder.

a Glass-fiber filter #(47)* without organic binder.

b aluminum weighing dish

b aluminum weighing dish

4 Tiến trình phân tích

4 Tiến trình phân tích

4.1 Dụng cụ và thiết bị

4.1 Dụng cụ và thiết bị

3 Filtration apparatus with reservoir and coarse (40- to 60-μm) fritted disk as

filter support.#(48)

3 Filtration apparatus with reservoir and coarse (40- to 60-μm) fritted disk as

filter support.#(48)

• Chọn V mẫu sao cho hàm lượng cặn khoảng 2,5 - 200 mg sau khi

sấy.

• Nếu cặn không đạt giá trị nhõ nhất, tăng thể tích mẫu lên 1 lít.

• Nếu lọc hơn 10 phút, tăng đường kính giấy lọc hoặc giảm thể tích

mẫu.

Cách lấy mẫu:

- Khuấy từ nhằm tạo các hạt cùng kích cỡ Lực ly tâm tách các hạt nên vị trí lấy mẫu khác nhau sẽ cho kết quả kém chính xác Vì vậy,

trong khi khuấy hút mẫu chuyển ngay vào giấy lọc.

- Với mẫu đồng nhất: rút mẫu gần đúng điểm giữa nhưng không ở vòng xoáy, chọn vị trí giữa độ sâu trung bình và khoảng cách trung bình giữa thành vật chứa và vòng xoáy.

Cách lấy mẫu:

- Khuấy từ nhằm tạo các hạt cùng kích cỡ Lực ly tâm tách các hạt nên vị trí lấy mẫu khác nhau sẽ cho kết quả kém chính xác Vì vậy, trong khi khuấy hút mẫu chuyển ngay vào giấy lọc.

- Với mẫu đồng nhất: rút mẫu gần đúng điểm giữa nhưng không ở vòng xoáy, chọn vị trí giữa độ sâu trung bình và khoảng cách trung bình giữa thành vật chứa và vòng xoáy.

1 Chọn giấy lọc và Vmẫu, cách lấy mẫu

1 Chọn giấy lọc và Vmẫu, cách lấy mẫu

4.2 Tiến trình thực hiện

4.2 Tiến trình thực hiện

2 Xác định trọng lượng chén nhôm và giấy lọc

2 Xác định trọng lượng chén nhôm và giấy lọc

4.2 Tiến trình thực hiện

4.2 Tiến trình thực hiện

Lắp giấy lọc vào bộ lọc

Rửa ít ED Mẫu dơ: V mẫu = 25

Nhìn chung, bay hơi và sấy mẫu ở 180 oC cho giá trị rắn hòa tan gần với giá trị khi được tạo ra thông

qua tổng dạng khoáng được xác định riêng hơn giá

trị rắn hòa tan có được khi làm khô ở nhiệt độ thấp hơn.

Nhìn chung, bay hơi và sấy mẫu ở 180 oC cho giá trị rắn hòa tan gần với giá trị khi được tạo ra thông

qua tổng dạng khoáng được xác định riêng hơn giá

trị rắn hòa tan có được khi làm khô ở nhiệt độ thấp hơn.

TDS = (m1 - m 0 )/V x 1000

m 1 : KL chén chứa cặn đã sấy khô (mg)

m 0 : KL chén ban đầu đã được sấy khô

(mg)

V (ml): thể tích mẫu thử đem đi lọc

5 Kiểm soát chất lượng

• Thử nghiệm lặp lại mẫu thử song song 2 lần tối thiểu 10% cho một đợt phân tích

• Kết quả thử lặp lại phải nằm trong khoảng 5% của giá trị trung bình

www.themegallery.com