CÁC PHƯƠNG PHÁP TÁCH – CHIẾT ppt _ HÓA PHÂN TÍCH

Trắc nghiệm, bài giảng pptx các môn chuyên ngành Y dược hay nhất có tại “tài liệu ngành Y dược hay nhất”; https://123doc.net/users/home/user_home.php?use_id=7046916. Slide bài giảng môn hóa phân tích ppt dành cho sinh viên chuyên ngành Y dược. Trong bộ sưu tập có trắc nghiệm kèm đáp án chi tiết các môn, giúp sinh viên tự ôn tập và học tập tốt môn hóa phân tích bậc cao đẳng đại học ngành Y dược và các ngành khác

MỤC TIÊU

1 Trình bày được nguyên lý của các phương pháp tách

2 Nêu được ưu và nhược điểm của các vật liệu lọc thường

dùng

3 Phân biệt được phương pháp thẩm thấu và thẩm tích

4 Trình bày được ý nghĩa của các hệ số trong chiết lỏng –

lỏng

5 Nêu được cơ sở lý thuyết của của chiết ngược dòng

6 Trình bày được phạm vi áp dụng của chiết lỏng – lỏng

• Trong ngành Dược, các đối tượng phân tích

thường là những hỗn hợp phức tạp: cây thuốc, thuốc, dịch cơ thể,… → nhiều chất gây nhiễu

→ thường phải qua giai đoạn tách để loại để

lấy riêng chất cần định lượng

Có Dexamethason trong chế phẩm này không?!

2 TÁCH

• Tách hỗn hợp đồng nhất

Hỗn hợp không đồng nhất là hỗn hợp có ít nhất hai pha không hòa lẫn được vào nhau VD: nhũ tương, hỗn dịch

Muốn tách riêng hai pha:

– Lọc, ly tâm (áp dụng cho hỗn dịch)

– Thay đổi nhiệt độ, đổi pH → phá vỡ trạng thái cân bằng của hỗn hợp → ly tâm / lắng / gạn (áp dụng cho nhũ tương)

Hỗn dịch

Nhũ tương

•Tách hỗn hợp đồng nhất

hợp đồng nhất (một pha) tách thành hỗn hợp không đồng nhất (hai pha)

VD: Hỗn hợp pha lỏng → lỏng + lỏng / lỏng + rắn

chất/một số chất từ pha này sang pha khác, thường dùng một dung môi thích hợp Trong

nhóm này có các phương pháp như chiết,

thẩm thấu, các phương pháp sắc ký.

Thăng hoa

3 LỌC

• Tách pha lỏng / pha rắn

• Chất liệu lọc: vô cơ / hữu cơ: sợi / xốp giữ chất rắn lại, cho chất lỏng đi qua

– Vô cơ: dioxid silic, amiăng, thủy tinh

– Hữu cơ: cellulose (tan trong kiềm/chất oxi hóa

mạmh), polymer (ko chịu được dung môi hữu cơ)

Cellulose acetate

• Cách lọc: áp suất thường / áp suất giảm

4 LY TÂM

• Dùng sức ly tâm để làm lắng tủa xuống đáy

ống ly tâm đặt ở hai đầu cánh tay đòn của máy

ly tâm Tốc độ lắng phụ thuộc vào sức ly tâm, lực ly tâm càng lớn, tốc độ lắng càng cao

• Các máy ly tâm hiện nay thường có tốc độ

3000 vòng – 5000 vòng/phút

5 CHIA CẮT PHA

• Là phương pháp biến một pha thành hai pha

Là phương pháp đơn giản, dễ thực hiện,

thường được tiến hành sau khi chuyển pha

• Chuyển pha:

Chiết hỗn hợp alcaloid từ quả Thuốc phiện

Tách hỗn hợp rắn

• Lắng đãi: Dùng dòng chất lỏng lôi đi những

hạt nhẹ

• Chọn lọc cơ học: Dựa vào hình dáng, kích

thước, màu sắc, huỳnh quang,… để tách các chất

Tách hỗn hợp lỏng

• Loại bớt dung môi: Bằng cách cô đặc, bay hơi

dưới áp suất thường hoặc áp suất giảm

Bộ cô quay chân không Bếp cách thủy

• Giảm khả năng hòa tan của dung môi:

– Thay đổi nhiệt độ

– Thêm chất lỏng

– Thêm chất rắn

Tách hỗn hợp lỏng

Thay đổi nhiệt độ

• Chủ yếu được dùng để tinh chế và là phương pháp hay dùng nhất VD: Tách NaCl, KCl từ quặng Xinvinit

6 THẨM THẤU VÀ THẨM TÍCH

• Thẩm thấu: là chuyển pha: chất tan chuyển từ pha A sang pha

B, nhưng pha A và pha B cĩ thể hịa tan vào nhau nên cần cĩ một màng ngăn cách giữa hai pha, đĩ là màng thẩm thấu

Quá trình nội thẩm

(1): dd X trong nước; (2): nước

P: áp suất thẩm thấu

 n/V = hdg/RT hay C = hdg/RT Thẩm tích: sự thẩm thấu đặc biệt

 Màng thẩm thấu cho các

phân tử nhỏ và trung

bình đi qua

 Quá trình ngoại thẩm

7 CHIẾT (LY TRÍCH – EXTRACTION)

• Chiết là phương pháp dùng một dung môi

(đơn/hỗn hợp) để tách lấy một chất hay một

nhóm chất từ hỗn hợp cần nghiên cứu

• Cơ chế tách: bằng chuyển pha dựa vào sự

phân bố chất tan giữa hai pha Avà B không hòa tan lẫn được vào nhau

• Thường gặp: chiết hoạt chất từ dung dịch nước vào dung môi hữu cơ

• Mục đích: tách riêng từng phần hay hoàn toàn chất cần nghiên cứu ra khỏi các thành phần gây trở ngại có trong mẫu → định tính/định lượng…

Phân loại

• Chiết lỏng – lỏng (liquid-liquid extraction, LLE)

• Chiết lỏng – rắn (liquid-solid extraction, LSE)

7.1 Chiết lỏng – lỏng (liquid-liquid extraction,

• Giả sử chất tan được phân bố giữa hai pha

1

1

V q

m 

Pha 1 (V1) có m mol chất tan S, được chiết bằng pha 2 (V2)

q1 là % S còn lại trong pha 1, nồng độ S trong pha 1:

1

1

V

q m

(1-q1) là % S được chiết sang pha 2, nồng độ S trong

) 1 1

) 1 1

(

V

m q

V

m q

1

1 V KV

V q





Tiến hành chiết lần

2:

2 ) 2 1

1 2 1

1 2

V q

KV V

V q

Sau n lần chiết với V2, S còn lại

trong pha 1:

n KV

V

V n

1

q luôn luôn nhỏ hơn 1, sau n lần chiết nào đấy tức là qn

sẽ vô cùng nhỏ và có thể coi như bằng 0

Ví dụ : Chất tan A trong nước - benzen có K = 3, có nồng độ

0,01 M trong 100 ml dung dịch nước

a) Chiết một lần với 500 ml

=> Chiết nhiều lần với lượng nhỏ tốt hơn chiết một lần với lượng lớn

→

Bài toán

• Chất B có hệ số phân bố giữa nước/ete là 2 Ban đầu có 200ml dung dịch B/nước

Hỏi phải chiết bao nhiêu lần, mỗi lần 100ml ete

để lấy được hết B ra? (xem chiết kiệt khi H = 99.9%)

 Hệ số phân bố biểu kiến (Hệ số

C

C K

CB, CA: tổng nồng độ các dạng khác nhau của chất tan trong B và A

KD: không bắt buộc là

hằng số

 B là một base hữu cơ:

BH + chỉ tồn tại trong pha nước BH + <=====> B + H +

Pha 1: pha nước

Pha 2: pha DMHC 1 1

2

] [

] [

B D

Ta có: ===> [B]2 = K[B]1 và

1

2

] [

] [ ]

[ ]

[

] [ ]

H B

K a

] [ 







H K

K

K D

a

a Hệ số phân chia phụ thuộc vào pH

VD: Dung dịch nước của 1 amin 0,010 M cĩ K = 3, Kb = 1 x 10 -5 , 50 ml dung dịch trên được chiết bằng 100 ml dung mơi => Lượng amin chiết vào pha hữu cơ ?

a) Ở pH =

10,00

73 , 2 ) 10 0 , 1 10

0 , 1 (

) 10 0 , 1 0 , 3

(

10 9

b) Ở pH = 8,00 0 , 273

) 10 0 , 1 10

0 , 1 (

) 10 0 , 1 0 , 3

(

8 9







H K

K K D

a

a

n DV

V

V n

1

Hiệu suất chiết (độ chiết hay hệ số chiết)

• Bao gồm toàn bộ những lượng QB đã chiết được

• QAO là lượng chất tan S trong dung dịch nước ban đầu

• Chiết đơn (chiết một lần): hiệu suất chiết thấp

• Chiết lặp (chiết nhiều lần): hiệu suất chiết cao hơn chiết đơn nhưng tốn dung môi, thời gian và công sức

• Chiết ngược dòng: hiệu suất chiết rất cao

7.2 Các phương pháp chiết lỏng – lỏng

V

V K

k '

Chiết lặp (chiết nhiều lần)

Nếu hệ số phân bố không đủ lớn => sau khi chiết một lần => thêm một lượng dung môi chiết mới => chiết tiếp một hay nhiều lần nữa

• Chiết n lần, dùng VB ml dung môi / lần

• Chiết n lần, VB ml dung môi / n lần

Trong phòng thí nghiệm: chiết gián đoạn hay liên tục

n k

R

) ' 1 (

1 1

V

V K

k '

n

A

B D V

V n K

Chiết ngược dòng

• Sự phân chia ngược dòng

chiết chảy ngược chiều nhau Hai pha tiếp xúc chặt chẽ, pha trộn và di chuyển ngược chiều nhau Quá trình xảy ra liên tục

bằng một loại sự phân chia giữa hai pha lỏng

lỏng-CẢM ƠN ĐÃ CHÚ Ý THEO DÕI!