1. Trình bày cách tiến hành phương pháp phân bố kích thước hạt. Nếu dãy phân bố hạt rộng sẽ xảy ra hiện tượng gì và ngược lại. Trả lời: Phân bố kích thước Có nhiều phương pháp và thiết bị dược sử dụng để xác dịnh sự phân bố kích thưóc pellet. Rây: Là phương pháp đơn giản, nhanh chóng và rẻ tiền nhất để phân loại kích thước pellet. Mẫu kiểm tra được cho đi qua một loạt các rây có kích thưóc mắt rây nhỏ dần, sau đó cân lượng pellet được giữ lại trên mỗi cỡ rây, từ đó có thể vẽ được đồ thị phân bố kích thước pellet. Lưới rây có thể dệt bằng sợi kim loại hoặc sợi các vật liệu khác thích hợp và dệt thành những mắt vuông. Lưới của rây được phân loại bằng những con số. Chúng biểu thị kích thớc lỗ rây quy định tính bằng micromet. Vật liệu để làm lưới rây không được tạo ra một phản ứng nào với những hạt,bột đem rây. Khi rây, tránh kéo dài thời gian vì sẽ làm tăng độ mịn của bột. Khi khống dùng vào mục đích phân tích có thể dùng rây có mắt tròn, có đường kính trong bằng 1,25 lần chiều rộng mắt vuông của rây có cỡ tương ứng. Đối với bột thố hoặc nửa thô thì lấy 25 g tới 100 g bốt đế thử. Cho vào rây thích hợp, lắc rây theo chiều ngang quay tròn ít nhất 20 phút và rây tới khi xong. Cân đúng số lợng còn lại ờ trên rây và số thu đựoc trong hốp hứng. Đối với bốt nửa mịn, mịn hay rất mịn thì tiến hành như bốt thố, nhưng mẫu bột lấy để thử khống quá 25 g và lắc rây ít nhất 30 phút rồi rây tới khi xong. Trường hợp phải rây những chất có dầu hay những bột khác có xu hướng bít mắt rây thì trong quá trình rây thỉnh thoáng chải cẩn thận mắt rây, tách rời những đống tụ lại khi rây.
Trang 11 Trình bày cách tiến hành phương pháp phân bố kích thước hạt Nếu dãy phân bố hạt rộng sẽ xảy ra hiện tượng gì và ngược lại
Trả lời:
Phân bố kích thước
Có nhiều phương pháp và thiết bị dược sử dụng để xác dịnh sự phân bố kích thưóc pellet
Rây: Là phương pháp đơn giản, nhanh chóng và rẻ tiền nhất để phân loại kích thước pellet Mẫu
kiểm tra được cho đi qua một loạt các rây có kích thưóc mắt rây nhỏ dần, sau đó cân lượng pellet được giữ lại trên mỗi cỡ rây, từ đó có thể vẽ được đồ thị phân bố kích thước pellet Lưới rây có thể dệt bằng sợi kim loại hoặc sợi các vật liệu khác thích hợp và dệt thành những mắt vuông Lưới của rây được phân loại bằng những con số Chúng biểu thị kích thớc lỗ rây quy định tính bằng micromet Vật liệu để làm lưới rây không được tạo ra một phản ứng nào với những hạt,bột đem rây Khi rây, tránh kéo dài thời gian vì sẽ làm tăng độ mịn của bột Khi khống dùng vào mục đích phân tích có thể dùng rây có mắt tròn, có đường kính trong bằng 1,25 lần chiều rộng mắt vuông của rây có cỡ tương ứng Đối với bột thố hoặc nửa thô thì lấy 25 g tới 100 g bốt đế thử Cho vào rây thích hợp, lắc rây theo chiều ngang quay tròn ít nhất 20 phút và rây tới khi xong Cân đúng số lợng còn lại ờ trên rây và số thu đựoc trong hốp hứng Đối với bốt nửa mịn, mịn hay rất mịn thì tiến hành như bốt thố, nhưng mẫu bột lấy để thử khống quá 25 g và lắc rây ít nhất 30 phút rồi rây tới khi xong Trường hợp phải rây những chất có dầu hay những bột khác có
xu hướng bít mắt rây thì trong quá trình rây thỉnh thoáng chải cẩn thận mắt rây, tách rời những đống tụ lại khi rây
Khi phân tích cở hạt phải ghi rõ áp dụng theo thang tiêu chuần nào hoặc ghi cụ thể theo loại cở mắt lưới dược áp dụng
Cở rây theo tiêu chuẩn Dược điền Việt Nam
Số rây (mm) Cỡ mắt rây (mm)
Đường kính sợi (mm)
PHIẾU TỰ HỌC Bài: Kỹ thuật tạo hạt và công nghệ bào chế Pellet
Trang 2212 0,212 0,140
Chất lượng của quá trình rây được biểu diễn bởi hiệu suất rây Vật liệu đem rây gồm các hạt kíchthước khác nhau, nó gôm các hạt có kích thước có thể lọt qua rây và các hạt không thê lọt qua rây Sau khi rây thu được sản phẩm nằm dưới rây gồm các hạt lọt qua lưới và sản phẩm nằm trên rây gồin có các hạt không thể lọt qua mặt rây Thực tê khi rây không phái các hạt có kích thước nhỏ hơn lồ rây đêu lọt qua, nên lượng hạt dưới rây bao giờ cũng nhò hơn lượng hạt có kích thước lọt qua rây
Hiệu suất rây
Từ số lượng hạt qua rây với lượng hạt có thể lọt qua rây ta gọi là hiệu suất rây, biểu diễn bằng %
𝐸 = 𝐺𝑖× 100 (𝐺 × 𝑎)/100 %
G - khối lượng vật liệu ban đầu cho vào rây, kg
Gi - khối lượng sản phẩm dưới rây, kg
a - lượng hạt có thể lọt qua rây lúc ban đầu, %
E- Hiệu suất rây (%) tính theo công thức tùy thuộc kiều và cấu tạo rây, hiệu suất thường thay đổi khoảng 60 - 75%, tối đa 90%
Nhược điểm của phương pháp rây là không phân biệt được các pellet có hình dạng khác nhau, ví
dụ các pellet hình gậy vẫn có thể đi qua rây có kích thước mắt rây nhỏ hơn chiều dài của pellet Khi rây cần phải chuẩn hoá hai yếu tố tác động đến quá trình rây là thời gian và cường độ lắc Đế chuẩn hoá hai yêu tố trên, tốt nhất là dùng máy phân tích kích thước hạt
- Rây thủ công có cấu tạo gồm một khung hình trụ tròn phía dưới có gắn các các lưới rây bằng sợi kim loai, sợi vải hoặc sợi tổng hợp có kích thước lỗ rây khác nhau
- Rây lắc cấu tạo gồm một hộp chủ nhật trong đó lắp luới lỗ Rây chuyển động dao dộng nhờ bánh xe lệch tâm hay cơ cấu cam (hình a)
- Rây rung (hình b)
Trang 3a) Ray lắc b) Ray rung
- Pellet có kích thước phân bố trong một giới hạn hẹp:
+ Khi sản phẩm pellet có kích thước tương đối đồng nhất (phẩn lớn pellot có kích thước phân bố trong một giới hạn hẹp) thì mức độ đồng nhất của bề dày màng bao quanh các pellet trong cùng một mẻ bao càng cao Pellet bao có bề dày màng bao càng đồng nhất thì tốc độ giải phóng dược chất ra khỏi các pellet càng đồng nhất, trái lại thì tốc độ giải phóng dược chất sẽ rất khác nhau Nếu nhân bao là các pellet có kích thước quá chênh lệch nhau và quá trình bao màng được thực hiện bằng nồi bao thường thì các pellet có kích thước nhỏ sẽ dồn xuống phía dưới, còn các pellet
có kích thước lớn hơn sẽ tập trung trên bề mặt của khối pellet đang chuyển động trong nồi bao Chính vì thế, các pellet có kích thước lốn sẻ nhận được lượng chất bao nhiều hơn các pellet có kích thước nhỏ Tuy nhiên, nếu thực hiện bao màng pellet bằng thiết bị bao tầng sôi, khi đó toàn
bộ pellet đểu được treo trong buồng bao, không kể là pellet có kích thước to hay nhỏ Có nghĩa là mọi pellet đểu nhận dược những lượng chất bao như nhau mỗi khi chúng đi qua vòi phun, nên bề dày màng bao quanh pellet khá đồng nhất mặc dù kích thưóc cùa chúng chênh lệch nhau
+ Trong quá trình đưa pellet vào nang cứng hoặc dập thành viên nén sẽ xảy ra sự tách lớp nếu pellet có kích thước khác nhau nhiều, dẫn đến sự không đồng nhất về hàm lượng dược chất trong từng viên thuốc thành phẩm
+ Pellet có kích thưốc càng đổng nhất thì càng thuận lợi khi trộn lẫn nhiều loai pellet với nhau hoặc nhiều mẻ pellet với nhau một cách dễ dàng
2 Trình bày các phương pháp xác định hình dạng của pellet Phương pháp nào cho kết quả phân tích chính xác nhất?
Trả lời:
- Dùng kích hiển vi quang học: Quan sát pellet dưới kính hiển vi quang học và xác định kích thước của pellet nhờ thước đo đã chia vạch cở micromet được gắn trực tiếp trên mâm kính và có thể dịch chuyên được hoặc nhờ dùng thị kính đã được phân chia thành các ô vuông hoặc các vòng tròn
- Dùng kính hiển vi điện từ quét: Hình ảnh của pellet được chụp cùng một thước chia vạch cỡ micromet được in lên các ảnh đó đẻ xác định kích thước của pellet Dùng kính hiển vi quang học hay kính hiển vi điện tử quét đểu cần phải đo kích thưóc của từng pellet riêng hiệt với một số lượng khá lớn thì mới có thể thiết lập được đồ thị phân bô tần số hình dạng của pellet
Trang 4- Phân tích hình ảnh (unage analysis): Là phương pháp hiện đại được áp dụng khá phổ biến và chính xác nhất hiện nay Phương pháp này đồng thời cho biết các thông tin không chỉ về kích thước mà còn cả về hình dạng và tính chất bề mặt của pellet Hệ thống thiết bị phân tích hình ảnh gồm có một kính hiển vi có thị kính được thay bằng một máy camera được kết nối với một màn hình, một CPU đã được cài phần mềm có khã nâng xử lý và đưa ra các số liệu về hình dạng, kích thước, đặc tính bề mặt của pellet cùng một lúc