PP xác định p và c trong thép và gang

Nguyên tắc Nội dung báo cao XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG PHOTPHO TRONG GANG VÀ THÉP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CACBON TỔNG TRONG GANG VÀ THÉP Hòa tan mẫu bằng hổn hợp axit nitric và axit clohidric. Tách photpho vào dạng kết tủa amoni photpho molipdat. Hòa tan kết tủa trong amoni hydroxyt, kết tủa ion molidat bằng chì axetat. Lọc, sấy, nung, cân kết tủa nhận được. Tính chuyển sang photpho.

30/08/2010 1

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP.TP HỒ CHÍ MINH

KHOA CÔNG NGHỆ HÓA

Tiểu luận môn: PHÂN TÍCH CÔNG NGHIỆP

Đề tài:

XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG PHOTPHO VÀ

CACBON TRONG THÉP VÀ GANG

30/08/2010 SV: Nguyễn Thị Như Hạnh 2

NỘI DUNG BÁO CÁO

 XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG PHOTPHO TRONG GANG VÀ

THÉP

 XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CACBON TỔNG TRONG GANG VÀ

THÉP

30/08/2010 SV: Nguyễn Thị Như Hạnh 4

PHẠM VI ỨNG DỤNG

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp phân tích hóa học để xác định hàm lượng photpho (P) trong thép và gang

30/08/2010 SV: Nguyễn Thị Như Hạnh 5

NGUYÊN TẮC

Hòa tan mẫu bằng hổn hợp axit nitric và axit clohidric Tách photpho vào dạng kết tủa amoni photpho molipdat Hòa tan kết tủa trong amoni hydroxyt, kết tủa ion molidat bằng chì axetat Lọc, sấy, nung, cân kết tủa nhận được Tính chuyển sang photpho

30/08/2010 SV: Nguyễn Thị Như Hạnh 6

CÁCH TIẾN HÀNH

 LẤY KHỐI LƯỢNG MẪU

 HÒA TAN MẪU

 KẾT TỦA AMONI PHOTPHO MOLIPDAT

 HÒA TAN KẾT TỦA AMONI PHOTPHO MOLIPDAT VÀ CHUYỂN

VÀO DẠNG CHÌ MOLIPDAT

30/08/2010 SV: Nguyễn Thị Như Hạnh 7

KHỐI LƯỢNG MẪU

Đến 0.03Trên 0.03 đến 0.098Trên 0.08 đến 0.25Trên 0.25 đến 0.40

Trên 0.40

0.43.02.01.00.5

SV: Nguyễn Thị Như Hạnh 8 30/08/2010

HÒA TAN MẪU

Gang thép không chứa titan, xiriconir, vonfom, asen, molipden.

Gang thép chứa titan hoặc xiriconir trên 0.1%.

Gang thép chứa vonfam.

Gang thép chứa asen trên 0.05%.

Gang thép chứa molipden.

• Gang thép không chứa titan, xiriconir, vonfam, asen, molipden.

Cân mẫu vào

becher 500 ml

+15ml HNO3 + 30ml HCl Đun nhẹ đến

khô, để nguội + 15 ml HCl

Bốc hơi đến khô, sấy khô ở

130 0 C-135 0 C

Nếu cacbua trong mẫu không tan hoặc sillic trên 0.5%

+ 15ml HClO4 60%

Đậy cốc bằng mặt kính đồng hồ, bốc hơi đến khi xuất hiện

khói đặc.

+ 20ml HCl + 80ml H2O

Đun đến tan muối

Lọc, thu dung dịch lọc vào erlen 500 ml.

+ 20ml HNO3 Bốc hơi đến thể tích nhỏ nhất mà muối

không bị tách ra

+80 ml

H2O Dung

dịch để phân tích +15ml

HCl

• Gang thép chứa titan hoặc xiriconir trên 0.1%.

Tiến hành hòa tan mẫu như mẫu gang thép không chứa titan, xiriconir,

vonfam, asen, molipden Nhưng đến giai đoạn lọc thì giữ kết tủa lại:

Kết tủa

thu được giấy lọc đến khôSấy kết tủa và

Cho vào chén bạch kim, nung ở 500-5500C

Lấy ra,

để nguội +3ml HNO3 1:1 +5-10ml HF 40%

Cẩn thận bốc hơi đến khô, sấy khô

+2-3g Na2CO3

Đem nung chảy

Thu dung dịch lọc, gộp chung với dun dịch phân tích

Bỏ phần kết tủa và giấy lọc

• Gang thép chứa vonfam

Tiến hành hòa tan mẫu như mẫu gang thép không chứa titan, xiriconir,

vonfam, asen, molipden Nhưng đến giai đoạn lọc thì giữ kết tủa lại:

Kết tủa

thu được giấy lọc đến khôSấy kết tủa và

Cho vào chén bạch kim, nung ở 500-5500C

Lấy ra,

để nguội +3ml HNO3 1:1 +5-10ml HF 40% Cẩn thận bốc hơi đến khô, sấy khô

+2-3g Na2CO3

Đem nung chảy

+80ml nước

Hòa tan khối nóng chảy

Bỏ phần dung dịch

+2ml FeCl3

+15ml NH4OH

Lọc, rửa tủa bằng

NH4OH

+HNO3

Gộp dung dịch thu được với dung dịch phân tích

• Gang thép chứa asen trên 0.05%.

Cân mẫu vào

becher 500 ml

+15ml HNO3 + 30ml HCl Đun nhẹ đến

khô, để nguội +15 ml HCl

Bốc hơi đến khô, sấy khô ở

130 0 C-135 0 C

+ 50ml HCl 1:2

Đun đến tan muối

+ 40ml axit bromic

Bốc hơi đến khô

+ 20ml HNO3 Bốc hơi đến thể tích

nhỏ nhất mà muối không bị tách ra

+80 ml

H2O dịch để Dung

phân tích

+40ml axit HCl +40ml axit bromic

Lọc, rửa tủa

bằng HCl 2%

• Gang thép chứa molipden trên 1%.

Tiến hành hòa tan mẫu như mẫu gang thép không chứa titan, xiriconir, vonfam, asen, molipden, đến khi tách loại axit sillic

Dung dịch

lọc thu được

Bốc hơi đến khoảng 200ml

Dùng NH4OH trung hòa dung dịch, cho dư 10ml

Đun nóng, sục H2S trong 30 phút

Axit hóa dung dịch bằng dung dịch HCl 1:1, cho dư một ít

Lọc, rửa tủa bằng HCl 2%

Bốc hơi đến thể tích

nhỏ nhất mà muối

không bị tách ra

+ 20ml HNO3 Bốc hơi

dung dịch +80ml nước

Dung dịch để phân tích +15ml HCl

KẾT TỦA AMONI PHOTPHAT MOLIPDAT

Nhỏ từng giọt KMnO4 4%, đến khi có màu hồng. Đun sôi đến khi

tạo kết tủa Mn 4+

Nhỏ từng giọt NaNO3đến khi tan kết tủa

Bốc hơi dung dịch đến khoảng 40ml

Thêm NH4OH đến khi xuất hiện kết tủa Fe(OH)3

Hòa tan kết tủa bằng vài giọt HNO3, cho dư 5ml

+15ml hydroxylamin

clorua

Đun nóng dung dịch tới 50 - 60 0 C

+5ml hydroxylamin clorua +50ml amoni molipdat

Đậy nút cao su, lắc mạnh 2-3phút

Giữ ở nhiệt độ

30-35 0 C trong 2-3h

Lọc, rửa tủa đến hết sắt

bằng hổn hợp rửa, rửa lại

vài lần bằng kali nitrat

30/08/2010 SV: Nguyễn Thị Như Hạnh 15

HÒA TAN KẾT TỦA AMONI PHOTPHO MOLIPDAT VÀ

CHUYỂN VÀO DẠNG CHÌ MOLIDAT

Thu dung dịch nhận được vào becher(1) 250ml

Đun đến bắt đầu sôi

+5-7ml HCl+10ml chì axetat

HÒA TAN KẾT TỦA AMONI PHOTPHO MOLIPDAT VÀ

CHUYỂN VÀO DẠNG CHÌ MOLIDAT

Khi cả hai bercher bắt đầu sôi Đổ dung dịch

2 vào dung dịch 1, tráng cốc bằng nước nóng

Để lắng trên bếp ấm trong 20-30phút

Lọc kết tủa chì molipdat trên giấy lọc, rửa tủa bằng nước cất nóng đến hết chì

Cho giấy lọc và kết tủa vào chén sứ, nung

đến khối lượng không đổi

Kết quả

30/08/2010 SV: Nguyễn Thị Như Hạnh 18

TÍNH TOÁN KẾT QUẢ

Hàm lượng photpho trong mẫu (P) tính bằng phần trăm, theo công thức:

100 m

0.00704 )

m

(m

Trong đó:

m1: khối lượng kết tủa chì molipdat của mẫu thí nghiệm, tính bằng gam (g)

m2: khối lượng kết tủa chì molipdat của mẫu trắng, tính bằng gam (g)

m: khối lượng mẫu, tính bằng gam(g)

0.00704 là hệ số chuyển từ chì molipdat sang photpho

30/08/2010 SV: Nguyễn Thị Như Hạnh 19

XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CACBON TỔNG

 PHƯƠNG PHÁP THỂ TÍCH KHÍ

 PHƯƠNG PHÁP THỂ TÍCH KHÍ DÙNG MICROBURET

30/08/2010 SV: Nguyễn Thị Như Hạnh 21

PHẠM VI ỨNG DỤNG

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp phân tích để xác định hàm lượng cacbon (C) tổng trong thép và gang

a)Hàm lượng cacbon tổng lớn hơn 0.1% theo phương pháp thể tích khí

b)Hàm lượng cacbon tổng đến 0.1% theo phương pháp thể tích khí dùng microburet

30/08/2010 SV: Nguyễn Thị Như Hạnh 22

NGUYÊN TẮC

Đốt mẫu trong dòng oxy ở nhiệt độ thích hợp Hấp thụ khí cacbonic tạo thành bằng kali hydroxit Từ hiệu số đo trước và sau khi hấp thụ cùng với nhiệt độ và áp suất của khí, tính ra hàm lượng cacbon trong mẫu

30/08/2010 SV: Nguyễn Thị Như Hạnh 23

THIẾT BỊ

Hình 1: sơ đồ thiết bị 1

30/08/2010 SV: Nguyễn Thị Như Hạnh 24

Chú dẫn

1 Bình chứa oxy tinh khiết

2 Đồng hồ và van điều chỉnh oxy

3 Bình rửa bằng thủy tinh, dung tích 250ml, chứa dung dịch kali

hydroxyt

4 Lò điện, đảm bảo nhiệt độ đến 14000C

5 Biến thế để điều chỉnh nhiệt độ là

6 Pin nhiệt điện, được nối với đồng hồ điện để kiểm tra nhiệt độ lò

7 Ống sứ không tráng men, hai đầu nút kín bằng cao su mềm

30/08/2010 SV: Nguyễn Thị Như Hạnh 25

Chú dẫn.

8 Thuyền sứ không tráng men Trước khi dùng thuyền phải nung ở nhiệt

độ đốt mẫu, bảo quản trong tủ hút ẩm

9 Ống thủy tinh chứa đầy bông thủy tinh để cản oxit sắt v.v…

10 Bình rửa bằng thủy tinh chứa dung dịch axit cromic trong sunfuric để

hấp thụ khi lưu huỳnh đioxit sinh ra khi đốt mẫu

11 Ống làm lạnh

12 Khóa thủy tinh ba nhánh

13 Ống đô khi có thước chia đến 0.005%, dung tích 450ml đến 500ml

30/08/2010 SV: Nguyễn Thị Như Hạnh 27

CÁCH TIẾN HÀNH

 Chuẩn bị thiết bị

 Tiến hành phân tích

30/08/2010 SV: Nguyễn Thị Như Hạnh 28

Chuẩn bị thiết bị

Trước khi tiến hành đốt mẫu thí nghiệm, phải kiểm tra độ kín của thiết

bị, đo nhiệt độ lò để đảm bảo 12000C Thông khí oxy 2 phút để loại bỏ các tạp chất hữu cơ Đốt mẫu tiêu chuẩn để kiểm tra tổng hợp

Trước khi đẩy thuyền mẫu vào lò, ống đo khí và nhánh trái của bình hấp phụ phải chứa đầy dung dịch tới phao Các khóa, van của thiết bị ở vị trí đóng kín tuyệt đối

Tiến hành phân tích

Tên mẫu Hàm lượng cacbon (%) Khối lượng mẫu (g) Khối lượng chất trợ dung (g)

Thép cacbon

Trên 0.1 đến 0.4Trên 0.4 đến 1.0Trên 1.0

1.001.000.50

1.01.0

-Thép hợp kim

thấp

Trên 0.1 đến 1.0Trên 1.0

1.000.50

1.01.0

Thép hợp kim

trung bình

Trên 0.1 đến 0.5Trên 0.5

1.000.50

1.01.0Thép hợp kim cao

(Cr, Ni, Mn) Trên 0.1 0.05 2.0

Gang Trên 0.1 0.05 1.0

Bảng 1: Khối lượng mẫu và chất trợ dung

30/08/2010 SV: Nguyễn Thị Như Hạnh 30

Tiến hành phân tích

- Tùy theo hàm lượng cacbon trong từng loại mẫu, lấy khối lượng mẫu và

chất trợ dung theo bảng một cho vào thuyền sứ

- Dùng móc đẩy thuyền sứ vào giữa lò

- Đậy nhanh ống sứ bằng nút cao su nối với bình oxy.

- Sau 30 giây kể từ khi đẩy thuyền sứ giữa lò, mở khóa 12 để thông ống

sứ với ống đo khí 13

- Điều chỉnh tốc độ dòng oxy qua ống sứ, sao cho mực dung dịch trong

ống khí đo khí giảm chậm

- Sau 30s chuyển khóa 12 về vị trí ban đầu, cân bằng dung dịch trong

ống đo khí với bình thăng bằng 15, ghi số đo dung dịch (V’1)

- Quay khóa 12 để thông bình hấp thụ với ống đo khí.

- Nâng bình thăng bằng lên cao hơn bình hấp thụ 16

30/08/2010 SV: Nguyễn Thị Như Hạnh 32

Tiến hành phân tích

- Khi khí chuyển hết từ ống đo khí sang bình hấp thụ 16 thì hạ bình thăng

bằng 15 xuống, lặp lại quá trình này ít nhất ba lần

- Sau đó chuyển hết khí ở bình hấp thụ 16 về ống đo khí 13, chuyển khóa

12 về vị trí ban đầu

- Cân bằng mực dung dịch trong ống đo khí với bình thăng bằng 15, ghi

số đô dung dịch (V2), áp suất đo được trên áp kế và nhiệt độ trên nhiệt

kế 14

- Đồng thời tiến hành phân tích mẫu trắng, qua tất cả các như đối với

mẫu thí nghiệm

30/08/2010 SV: Nguyễn Thị Như Hạnh 33

TÍNH TOÁN KẾT QUẢ

Hàm lượng cacbon tổng trong mẫu tính bằng phần trăm (%), theo công thức.

100m

P)V(V

m: là khối lượng mẫu (g)

P: là hệ số hiệu chỉnh áp suất và nhiệt độ.

30/08/2010 SV: Nguyễn Thị Như Hạnh 35

Chỉ dẫn

Các bộ phận 1,2,3,5,6,7,8,9,10,11,12,13,14,15,16 tương tự như sơ đồ trong hình 1.

4 Lò điện gồm hai ống sứ, ba thanh sillic cacbua, bảo đảm nhiệt độ 1400 0 C.

13 Ống đo khí, dung tích 450ml đến 500ml, có thước chia từ 0 đến 0.25%, các độ chia cách nhau 0.001%

17 Bộ điều chỉnh nhiệt, để giữ nhiệt độ khí ổn định, nối liền với hệ thống dẫn nước đến ống làm lạnh, ống đo khí và trở về bộ điều chỉnh nhiệt, gắn với nhiệt kế chia

độ đến 0.1 0 C và bơm hút.

18 Bình rửa bằng thủy tinh, dung tích 250ml, chứa dung dịch kali hydroxyt và kali pemanganat.

30/08/2010 SV: Nguyễn Thị Như Hạnh 36

Chỉ dẫn.

19 Khóa thủy tinh hai nhánh

20 Ống sứ để đốt các tạp chất hữu cơ trong dòng oxy khi đi qua ống đốt

mẫu, móc hoặc kẹp dây niken ít cacbon, dùng để đưa thuyền sứ ra vào

lò, áp kế để đo áp suất khí

30/08/2010 SV: Nguyễn Thị Như Hạnh 37

TIẾN HÀNH PHÂN TÍCH

Bảng 2: Khối lượng mẫu và chất trợ dung.

Tên mẫu Khối lượng

mẫu (g)

Khối lượng chất trợ dung (g) Nhiệt độ đốt mẫu

Thép cacbon

Thép hợp kim thấp

Thép hợp kim cao

1.001.000.50

0.250.250.5g sắt tinh khiết

và 0.5g thiếc

1200 – 1250

1200 – 1250

1300 – 1350