PP xác định hàm lượng nitơ trong cao su cốm

Báo cáo trình bày cụ thể hai phương pháp xác định nitow trong cao su cốm như sau: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITƠ BẰNG PHƯƠNG PHÁP DUMAS XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITƠ BẰNG PHƯƠNG PHÁP KENDAN Nguyên tắc thực hiện Dùng một thiết bị lò điện kín đun nóng mẫu ở nhiệt độ cao với sự hiện diện của ôxi. Chất hữu cơ bị phân huỷ thành CO2, H2O, N2. Hỗn hợp khí được hấp thụ bởi dung dịch kalihiđrôxit. Khí N2 còn lại không được hấp thụ sẽ được xác định bằng đầu dò độ dẫn.

NGHIỆP

NỘI DUNG

• XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITƠ BẰNG PHƯƠNG PHÁP DUMAS

• XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITƠ BẰNG PHƯƠNG PHÁP KENDAN

NGUYÊN TẮC

• Dùng một thiết bị lò điện kín đun nóng mẫu ở nhiệt độ cao với sự hiện diện của ôxi Chất hữu cơ bị phân huỷ thành CO2, H2O, N2 Hỗn hợp khí được hấp thụ bởi dung dịch kalihiđrôxit Khí N2 còn lại không được hấp thụ sẽ được xác định bằng đầu dò độ dẫn

06/22/24 SV: Đặng xuân Ninh 4

Thiết bị sư dưng cho phương pháp Dumas

XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CAO SU CỐM

BẰNG PHƯƠNG PHÁP KENDAN

• PHẠM VI ÁP DỤNG

• NGUYÊN TẮC

• QUY TRÌNH XÁC ĐỊNH

• ĐIỀU KIỆN XÁC ĐỊNH

• TÍNH TOÁN KẾT QUẢ

• TÀI LIỆU THAM KHẢO

 Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng nitơ của các loại cao su thiên nhiên bằng phương pháp kendan trung lượng, nitơ trong

cao su thiên nhiên dưới dạng protein khác nhau, được tính bằng chỉ số

6,25* nitơ

PHẠM VI ÁP DỤNG.

 Mẫu cao su được phân huỷ bằng cách đun nóng với acid sunfuric và chất xúc tác, chuyển nitơ thành amoni sunfat Dùng hơi nước nóng lôi cuốn amoniac và hấp thụ trong dung dịch acid boric bảo hoà Sau đó chuẩn

độ bằng acid sunfuric chuẩn.

2H 2 SO 4 → SO 2 + 2O + 2H 2 0

C + 2O → CO 2

SO 2 khư ôxi của nitơ hữu cơ sinh ra NH 3 NH 3 tác dụng với H 2 SO 4 sinh ra (NH 4 ) 2 SO 4

NGUYÊN TẮC

 Đuôỉ amoniac ra khỏi dung dịch bằng NaOH

(NH4)2SO4 + 2NaOH → 2NH4OH + Na2SO4

 Hấp thụ amoniac sinh ra bằng H3BO3

2NH3 + 2H2O + 4H3BO3 → (NH4)2B4O7 + 7H2O

 Lương (NH4)2B4O7 đươc xác định thông qua việc chuẩn độ bằng H2SO4 0,01M (NH4)2B4O7 + H2SO4 + 5H2O → (NH4)2SO4 + 4H3BO3

NGUYÊN TẮC

QUY TRÌNH XÁC ĐỊNH

Cân chính xác

khoảng 0,1g mẫu

cho vào bình

Kendan

Thêm 0,65g hỗn hợp xúc tác, 3ml H2SO4 đậm đặc

Đặt trên bếp điện một góc 30 độ

Đun trên bếp điện cho đến khi dung dịch có màu xanh hoặc không màu

Chuyển toàn bộ

dung dịch vào

bình chưng cất

Tráng bằng nước cất 2 đến 3 lần

Thêm 10ml acid Boric 0,17M vào bình nón

3 giọt chỉ thị tashiro

Thêm 15ml dung dịch NaOH 40%

Cho hơi nước sôi

đi qua trong 5phút

Sau đó hạ thấp bình nón để đầu ống ngưng ở trên mặt dung dịch

Tiếp tục chưng cất thêm vài phút nữa

Rữa sạch đầu ống bằng nước cất và hứng vào dung dịch

Dung dịch có màu

xanh

SV: Đặng xuân Ninh

Tiến hành làm mẫu trăng như mẫu thât chỉ thay mẫu bằng 1g saccaroza

9

06/22/24 SV: Đặng xuân Ninh 10

Màu xanh chàm Màu đỏ tím

H2SO4 0,01M

CHUẨN ĐỘ

06/22/24 12

 H2SO4 không phải là chất chuẩn gốc(do dung dịch H2SO4 đậm đặc rất háo nước).Dung

dịch chuẩn H2SO4 sau đó cần được xác định lại bằng dung dịch NaOH đã biết nồng độ chính xác

 Để quá trình ôxi hoá nhanh và hoàn toàn cần dùng hỗn hợp xúc tác K2SO4 và CuSO4

SV: Đặng xuân Ninh

VAI TRÒ CỦA HỖN HỢP XÚC TÁC

 K2SO4 để tăng nhiệt độ lúc ôxi hoá

 CuSO4 là chất xúc tác ngoài ra còn giúp ta biết thời điểm kết thúc phản ứng

 Phương trình phản ứng:

2CuSO4 + C → Cu2SO4 + SO2 + CO2

Cu2SO4 + 2H2SO4 → 2CuSO4 + SO2 + H2O

TÍNH TOÁN KẾT QUẢ.

Hàm lượng nitơ trong mẫu, tính bằng phần trăm theo công thức:

m

V

V

 Trong đó:

V1: là thể tích acid dùng xác định mẫu thử

V2: là thể tích acid dùng xác định mẫu trắng m: khối lượng mẫu

CHỨNG MINH CÔNG THỨC

Gọi V1 là thể tích acid dùng chuẩn độ mẫu thật

V2 là thể tích acid dùng chuẩn độ mẫu trắng

Ta có:

1000

*

100

* 28

*

* 01

0

m

V

N 

1000

*

100

* 28

*

* 01

0

m

V

N 

(1)

(2)

m

V

V m

V

V

1000

*

100

* 28

* ) (

* 01

0

% )

2 ( )

1











TÀI LIỆU THAM KHẢO

 TCVN 6091:1995

 Lê Văn Khoa,2000-Phương pháp phân tích đất nước phân bón cây trồng Nhà xuất bản Giáo Dục

 http://www.ecn.nl

 http://www.tutorvista.com