Đồ án phân tích thực phẩm sản phẩm muối tinh

MỤC LỤC CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN VỀ MUỐI 1 1.3.1 Lịch sử phát triển muối 1 1.3.1.1 Muối ở phương tây 1 1.3.1.2 Muối ở phương đông 2 A. Muối ở Việt Nam 3 1.3.2 VAI TRÒ CỦA MUỐI TINH 5 1.3.2.1 Đối với cơ thể người 5 1.3.2.2 Vai trò của muối tinh trong đời sống 6 A. Trong công nghệ thực phẩm 6 1.3.2.3 Vai trò của muối trong công nghiệp: 8 1.3.2.4 Vai trò của muối trong lĩnh vực khác: 8 A. Khử băng 8 1.3.3 Một số khái niệm. 9 1.3.4 Các tỉnh sản xuất muối 9 1.3.5 Đặc điểm và phân loại muối 9 1.3.5.1 Đặc điểm của muối 9 1.3.5.2 Phân loại muối 10 1.3.5.3 Nguyên liệu sản xuất muối tinh 10 1.4 Quy trình sản xuất: 10 CHƯƠNG 2 15 CÁC CHỈ TIÊU VÀ PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH 15 2.1 Tiêu chuẩn Việt Nam(TCVN) 15 2.1.1 Phạm vi áp dụng 15 2.1.2 Tài liệu viện dẫn 15 2.1.3 Thuật ngữ và định nghĩa 16 2.1.4 Yêu cầu kỹ thuật 16 Chất lượng muối tinh phải đáp ứng các yêu cầu sau: 16 2.1.4.1 Yêu cầu cảm quan 16 2.1.4.2 Yêu cầu lý hóa 16 2.1.5 Phương pháp thử 17 2.1.5.1 Lấy mẫu 17 Lấy mẫu theo TCVN 3974:2007 (CODEX STAN 1501985, Rev.11997, Amend.11999, Amend:22001). 17 A. Nguyên tắc 17 B. Thiết bị, dụng cụ 17 C. Cách tiến hành 17 D. Tiêu chí chấp nhận 19 E. Báo cáo lấy mẫu 19 2.1.5.2 Phương Pháp Thử 20 A. Phương pháp thử các chỉ tiêu cảm quan, theo TCVN 3973. 20 B. Phương pháp thử chỉ tiêu lý hóa 20 a. Xác Định Hàm Lượng Natri Clorua, Theo TCVN 3973 Hoặc TCVN 3974:2007 (CODEX STAN 1501985, Rev.11997, Amend.11999, Amend:22001). 22 c. Xác Định Hàm Lượng Chất Không Tan Trong Nước, Theo ISO 2479. 29 d. Xác Định Hàm Lượng Ion Canxi, Magie Theo ISO 2482. 36 e. Xác Định Hàm Lượng Ion Sulfat, Theo ISO 2480. 45 2.1.6 Bao Gói, Ghi Nhãn, Bảo Quản Và Vận Chuyển 51 a. Bao gói 51 b. Ghi nhãn 51 c. Bảo quản 51 2.2 AOAC: 92555 52 CHƯƠNG 3 56 SO SÁNH GIỮA TCVN VÀ AOAC 56 3.1 Xác định độ ẩm 56 3.1.1 Giống nhau 56 3.1.2 Khác nhau 56 3.2 Xác định hàm lượng chất không tan trong nước 56 3.2.1 Giống nhau 56 3.2.2 Khác nhau 57 3.3 Xác định hàm lượng chất không tan trong acid 57 3.3.1 Giống nhau 57 3.3.2 Khác nhau 57 3.4 Xác định hàm lượng sulfate 58 3.4.1 Giống nhau 58 3.4.2 Khác nhau: 58 3.5.1 Xác định hàm lượng Mg 59 3.1 Nhận xét chung 60 PHỤ LỤC 61 3.ISO 2483:1973 61 4.ISO 2479:1972 68 5.ISO 2482:1973 75 6.ISO 2480 :1972 84 7.AOAC 91 1.2.01 WATERS AND SALT SALT 91 AOAC Official Method 925.55 Salt 91 First Action 1925 91 A. Preparation of Test Sample—Procedure 91 B. Moisture—First Action 91 C. Matters Insoluble in Water—First Action 91 D. Matters Insoluble in Acid—First Action 92 E. Preparation of Solution for Sulfate, Calcium, and Magnesium —Procedure 92 F. Sulfate—First Action 92 G. Calcium—First Action 92 H. Magnesium—First Action 93 11.1.23 WATERS AND SALT WATER 94 TÀI LIỆU THAM KHẢO 97   DANH MỤC KÍ HIỆU VÀ CHỮ VIẾT TẮT CHỮ VIẾT TẮT TÊN TIẾNG ANH TÊN TIẾNG VIỆT TCVN Tiêu chuẩn Việt Nam ISO International Organization for Standardization Tổ chức tiêu chuẩn hoá quốc tế AOAC Association of Official Agricultural Chemists Hiệp hội các nhà hoá phân tích chính thống CAC Codex Alimentarius Commission Uỷ ban Tiêu chuẩn Thực phẩm Codex Quốc tế   DANH MỤC BẢNG Bảng 2.1 Yêu cầu cảm quan 15 Bảng 2.2 Yêu cầu lý hoá 16 Bảng 2.3 Kết quả về % độ ẩm ở hai mẫu 27 Bảng 2.5 Kết quả về hàm lượng các chất không tan trong nước ở hai mẫu 32 Bảng 2.6 Kết quả về hàm lượng các chất không tan trong acid ở hai mẫu 42 Bảng 2.7 Kết quả về hàm lượng sulfate ở hai mẫu 49 Bảng 3.1 So sánh sự khác nhau trong phương pháp xác định đổ ẩm của AOAC và TCVN 57 Bảng 3.2 So sánh sự khác nhau tron phương pháp xác định hàm lượng chất không tan trong nước của AOAC và TCVN 58 Bảng 3.3 So sánh sự khác nhau tron phương pháp xác định hàm lượng chất không tan trong acid của AOAC và TCVN 57 Bảng 3.4 So sánh sự khác nhau tron phương pháp xác định hàm lượng sulfate của AOAC và TCVN 58 Bảng 3.5 so sánh ưu và nhược của phương pháp xác định hàm lượng Mg theo AOAC, TCVN 59   DANH MỤC HÌNH Hình 1.1 Cánh đồng muối Ninh Thuận 4 Hình 1.2 Bảo quản thịt 6 Hình 1.3Quy trình sản xuất muối bằng phương pháp tái kết tinh lại 11 Hình 1.4 Sản phẩm muối tinh 12 Hình 2.1 Sơ đồ tổng quát phân tích các chỉ tiêu 21 Hình 2.2 Xử lý chén sấy 27 Hình 2.3 Xác định độ ẩm 27 Hình 2.4 Xử lý chén lọc 29 Hình 2.5 Xác định hàm lượng chất không tan trong nước 32 Hình 2.6Xác định hàm lượng canxi 40 Hình 2.7Xác định hàm lượng magie 41   LỜI MỞ ĐẦU Muối thu được ở đồng ruộng (muối thô) thường chứa nhiều tạp chất sau quá trình xử lý (tinh chế) để trở thành muối tinh nhưng vẫn còn chứa các tạp chất tan như Magie Sulfate (MgSO4), Magie Clorua (MgCl2), Kali Clorua (KCl), Canxi sulfate (CaSO4) và các tạp chất không tan khác ảnh hưởng rất lớn đến các chất lượng sản phẩm. Hơn nữa trong đời sống hàng ngày người ta thường nhầm lẫn giữa muối đã tinh chế và muối chưa tinh chế. Vậy sự khác nhau giữa hai loại muối là như thế nào?, cần có những chỉ tiêu gì cho muối tinh hàm lượng bao nhiêu, phương pháp xác định các chỉ tiêu đó ra sao,phương pháp xác định ở việt nam có giống với các tổ chức trên thế giới hay không. Đề tài “sản phẩm muối tinh” sẽ giải quyết vấn đề này.   CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN VỀ MUỐI 1.1 Đặt vấn đề Cũng giống như các sản phẩm thực phẩm khác, muối muốn lưu thông trên thị trường phải đáp ứng được các chỉ tiêu do nhà nước đưa ra, hay do các công ty, xưởng sản xuất công bố áp dụng như chỉ tiêu cảm quan, lý hoá… Câu hỏi đặt ra làm dùng phương pháp nào để xác định các chỉ tiêu đó, cách xác định như thế nào…đó chính là lí do em chọn đề tài “ Sản phẩm muối tinh” 1.2 Mục tiêu đề tài  Tìm hiểu về những tiêu chuẩn Việt Nam hiện hành cho sản phẩm muối tinh  Tìm hiểu các phương pháp kiểm tra chỉ tiêu của sản phẩm muối tinh theo AOAC.  So sánh các phương pháp kiểm tra của sản phẩm muối tinh 1.3 Tổng quan về muối 1.3.1 Lịch sử phát triển muối 1.3.1.1 Muối ở phương tây Ở phương Tây, công nghệ sản xuất muối từ nước biển được chú ý ngay từ khi đế quốc La Mã vừa hình thành. Nhà nước tổ chức và quản lý tất cả các khâu: khai thác, vận chuyển, mua bán. Lương của lính cũng được trả bằng muối, nên trong tiếng Pháp, từ salarium (muối) bắt nguồn từsalaire (lương bổng). Còn trong tiếng Anh, chữ salt (muối) có gốc từ salary (lương tháng) Con người khai thác muối bằng cách tách nó ra khỏi nước biển. Ở các nước xứ lạnh, họ cho đông đặc.Nhiệt độ xuống thấp, độ bão hòa giảm đi nên muối kết tinh, lắng xuống đáy thùng chứa. Sau khi vớt phần băng nổi lên trên, người ta cho đông đặc tiếp. Phần muối đặc được đem nấu cho bay hơi hết, tách lấy muối tinh thể. Cách làm muối thứ hai là phơi nước biển để ánh nắng mặt trời làm nước bay hơi, cho muối kết tinh lại.Nước biển được bơm vào các khu ruộng để cho chất bẩn và thạch cao lắng xuống, sau đó dẫn nước này vào khu lấy muối kết tinh. Còn muối mỏ thường kết thành khối lớn, có thể lẫn lộn với đất sét nên có màu hơi vàng. Muối mở được tạo thành khi có một vùng biển lọt vào giữa đại lục do sự chuyển động của vỏ trái đất từ thời rất xưa. Mỏ muối Vielitxka ở Ba Lan là một mỏ muối rất lớn, dài 4km, rộng 800m, dày 2030m, được khai thác từ thời Trung cổ và có hẳn một nhà thờ xây ngay trong mỏ muối. 1.3.1.2 Muối ở phương đông Vùng trung bộ Campuchia có những nơi nổi đất mặn, dùng để lấy muối ăn, vì trước đây nơi này là một vịnh biển bị phù sa sông Mekong bồi đắp. Nước Lào cũng có mỏ muối, dường như để bù đắp lại sự thiệt thòi không có biển.Họ khai thác bằng cách đào các giếng mặn, lấy lên thứ dung dịch gồm muối và đất sét hòa lẫn vào nhau, đổ vào thùng gỗ rồi dùng chân đạp. Phần nước chắt ra để lắng xuống rồi đem đun lên lấy muối. Tùy theo vị thế, cấu trúc của mỏ và chất lượng muối mà người ta có những phương pháp khai thác khác nhau. Có thể đào hầm đến tận phần đất có muối rồi lấy lên từng tảng một.Cũng có khi người ta bơm nước xuống mỏ, hòa tan muối rồi đem nước mặn lên, phơi cho bốc hơi để lấy muối tinh khiết. Hơn 250 năm trước, ở vùng đông bắc Thái Lan, người dân thu muối bằng cách đốt rễ của cây dừa nước (loại cây sống ở vùng nước mặn), ngâm than tro và lọc lấy nước nấu muối. Ở Trung Quốc, thời Chiến quốc, Tề Hoàn Công xưng bá (374357 tr.CN) nắm quyền điều động chư hầu nhà Chu nhờ tài cải cách kinh tế của Quản Trọng, trong đó có việc nắm độc quyền khai thác muối biển. Các triều đại sau, việc độc quyền muối là đương nhiên thuộc nhà nước và họ áp dụng chính sách này trên vùng đất xâm chiếm. Những vùng cách xa nguyên liệu làm muối, thì muối đặc biệt càng quý, có thể so sánh với vàng. Marco Polo (12541324), một nhà du hành Venice đến Trung Hoa vào thế kỷ 13 cho biết các quan lại của Hoàng đế Trung Hoa đập tiền từ muối, 60 đồng tiền muối trị giá đổi ngang với 10g vàng rồng. Do vậy, muối thường dược gọi là “vàng trắng”. Ơ Trung Quốc, muối được phân làm các loại: muối biển, muối hồ, muối giếng và muối mỏ. A. Muối ở Việt Nam Theo Thiên Nam ngữ lục thì vào thế kỷ VIII (đời Đường), nghề muối đã xuất hiện ở nước ta. Lúc ấy, ở Trung Quốc có tướng là Quang Sở Khách, vốn rất tinh rắn, sang nước ta làm quan đô hộ. Ở Nghệ An có một cô gái làm nghề nấu muối, đang đêm bọt muối đụng vào rồi thụ thai, sinh ra Mai Thúc Loan. Dân gian truyền rằng do Mai Thúc Loan là tinh muối nên thắng được Quang Sở Khách và chém đầu hắn. Thời Lê cũng rất chú trọng quản lý nghề muối, người dân làm muối gọi là diêm dân, người bán muối gọi là diêm hộ. Vào thời Nguyễn, cả nước ta có khoảng 1.900 ha ruộng muối: 250 ha ở miền Bắc, 500 ha ở miền Trung, 1.150 ha ở miền Nam. Lượng muối sản xuất hàng năm được 165.000 tấn muối, cung cấp dồi dào cho nhu cầu nội địa và xuất khẩu một phần sang thị trường nước ngoài. Từ năm 1897, thực dân Pháp áp dụng chế độ độc quyền muối (cùng với rượu và thuốc phiện) ở nước ta.Tất cả những cơ sở sản xuất muối của diêm dân đều phải bán cho Pháp.Ai bán ra ngoài coi như phạm pháp.Sau đó các công ty muối của Pháp bán ra cho xã hội với giá cao gấp 10 lần.

MỤC LỤC

CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN VỀ MUỐI 1

1.3.1 Lịch sử phát triển muối 1

1.3.1.1 Muối ở phương tây 1

1.3.1.2 Muối ở phương đông 2

A Muối ở Việt Nam 3

1.3.2 VAI TRÒ CỦA MUỐI TINH 5

1.3.2.1 Đối với cơ thể người 5

1.3.2.2 Vai trò của muối tinh trong đời sống 6

A Trong công nghệ thực phẩm 6

1.3.2.3 Vai trò của muối trong công nghiệp: 8

1.3.2.4 Vai trò của muối trong lĩnh vực khác: 8

A Khử băng 8

1.3.3 Một số khái niệm 9

1.3.4 Các tỉnh sản xuất muối 9

1.3.5 Đặc điểm và phân loại muối 9

1.3.5.1 Đặc điểm của muối 9

1.3.5.2 Phân loại muối 10

1.3.5.3 Nguyên liệu sản xuất muối tinh 10

1.4 Quy trình sản xuất: 10

CHƯƠNG 2 15

CÁC CHỈ TIÊU VÀ PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH 15

2.1 Tiêu chuẩn Việt Nam(TCVN) 15

2.1.1 Phạm vi áp dụng 15

2.1.2 Tài liệu viện dẫn 15

2.1.3 Thuật ngữ và định nghĩa 16

2.1.4 Yêu cầu kỹ thuật 16

Chất lượng muối tinh phải đáp ứng các yêu cầu sau: 16

2.1.4.1 Yêu cầu cảm quan 16

2.1.4.2 Yêu cầu lý hóa 16

2.1.5 Phương pháp thử 17

2.1.5.1 Lấy mẫu 17

Lấy mẫu theo TCVN 3974:2007 (CODEX STAN 150-1985, Rev.1-1997,

Amend.1-1999, Amend:2-2001) 17

A Nguyên tắc 17

B Thiết bị, dụng cụ 17

C Cách tiến hành 17

D Tiêu chí chấp nhận 19

E Báo cáo lấy mẫu 19

2.1.5.2 Phương Pháp Thử 20

A Phương pháp thử các chỉ tiêu cảm quan, theo TCVN 3973 20

B Phương pháp thử chỉ tiêu lý hóa 20

a Xác Định Hàm Lượng Natri Clorua, Theo TCVN 3973 Hoặc TCVN 3974:2007 (CODEX STAN 150-1985, Rev.1-1997, Amend.1-1999, Amend:2-2001) 22

c Xác Định Hàm Lượng Chất Không Tan Trong Nước, Theo ISO 2479 29

d Xác Định Hàm Lượng Ion Canxi, Magie Theo ISO 2482 36

e Xác Định Hàm Lượng Ion Sulfat, Theo ISO 2480 45

2.1.6 Bao Gói, Ghi Nhãn, Bảo Quản Và Vận Chuyển 51

a Bao gói 51

b Ghi nhãn 51

c Bảo quản 51

2.2 AOAC: 925-55 52

CHƯƠNG 3 56

SO SÁNH GIỮA TCVN VÀ AOAC 56

3.1 Xác định độ ẩm 56

3.1.1 Giống nhau 56

3.1.2 Khác nhau 56

3.2 Xác định hàm lượng chất không tan trong nước 56

3.2.1 Giống nhau 56

3.2.2 Khác nhau 57

3.3 Xác định hàm lượng chất không tan trong acid 57

3.3.1 Giống nhau 57

3.4 Xác định hàm lượng sulfate 58

3.4.1 Giống nhau 58

3.4.2 Khác nhau: 58

3.5.1 Xác định hàm lượng Mg 59

3.1 Nhận xét chung 60

PHỤ LỤC 61

3.ISO 2483:1973 61

4.ISO 2479:1972 68

5.ISO 2482:1973 75

6.ISO 2480 :1972 84

7.AOAC 91

1.2.01 - WATERS AND SALT / SALT 91

AOAC Official Method 925.55 Salt 91

First Action 1925 91

A Preparation of Test Sample—Procedure 91

B Moisture—First Action 91

C Matters Insoluble in Water—First Action 91

D Matters Insoluble in Acid—First Action 92

E Preparation of Solution for Sulfate, Calcium, and Magnesium — Procedure 92

F Sulfate—First Action 92

G Calcium—First Action 92

H Magnesium—First Action 93

11.1.23 - WATERS AND SALT / WATER 94

TÀI LIỆU THAM KHẢO 97

DANH MỤC KÍ HIỆU VÀ CHỮ VIẾT TẮT

DANH MỤC BẢNG

Bảng 2.1 Yêu cầu cảm quan 15

Bảng 2.2 Yêu cầu lý hoá 16

Bảng 2.3 Kết quả về % độ ẩm ở hai mẫu 27

Bảng 2.5 Kết quả về hàm lượng các chất không tan trong nước ở hai mẫu 32

Bảng 2.6 Kết quả về hàm lượng các chất không tan trong acid ở hai mẫu 42

Bảng 2.7 Kết quả về hàm lượng sulfate ở hai mẫu 49

Bảng 3.1 So sánh sự khác nhau trong phương pháp xác định đổ ẩm của AOAC và TCVN 57

Bảng 3.2 So sánh sự khác nhau tron phương pháp xác định hàm lượng chất không tan trong nước của AOAC và TCVN 58

Bảng 3.3 So sánh sự khác nhau tron phương pháp xác định hàm lượng chất không tan trong acid của AOAC và TCVN 57

Bảng 3.4 So sánh sự khác nhau tron phương pháp xác định hàm lượng sulfate của AOAC và TCVN 58

Bảng 3.5 so sánh ưu và nhược của phương pháp xác định hàm lượng Mg theo AOAC, TCVN 59

DANH MỤC HÌNH

Hình 1.1 Cánh đồng muối Ninh Thuận 4

Hình 1.2 Bảo quản thịt 6

Hình 1.3 Quy trình sản xuất muối bằng phương pháp tái kết tinh lại 11

Hình 1.4 Sản phẩm muối tinh 12

Hình 2.1 Sơ đồ tổng quát phân tích các chỉ tiêu 21

Hình 2.2 Xử lý chén sấy 27

Hình 2.3 Xác định độ ẩm 27

Hình 2.4 Xử lý chén lọc 29

Hình 2.5 Xác định hàm lượng chất không tan trong nước 32

Hình 2.6 Xác định hàm lượng canxi 40

Hình 2.7 Xác định hàm lượng magie 41

LỜI MỞ ĐẦU

Muối thu được ở đồng ruộng (muối thô) thường chứa nhiều tạp chất sau quá trình

xử lý (tinh chế) để trở thành muối tinh nhưng vẫn còn chứa các tạp chất tan nhưMagie Sulfate (MgSO4), Magie Clorua (MgCl2), Kali Clorua (KCl), Canxi sulfate(CaSO4) và các tạp chất không tan khác ảnh hưởng rất lớn đến các chất lượng sảnphẩm Hơn nữa trong đời sống hàng ngày người ta thường nhầm lẫn giữa muối đãtinh chế và muối chưa tinh chế Vậy sự khác nhau giữa hai loại muối là như thếnào?, cần có những chỉ tiêu gì cho muối tinh hàm lượng bao nhiêu, phương phápxác định các chỉ tiêu đó ra sao,phương pháp xác định ở việt nam có giống với các tổchức trên thế giới hay không Đề tài “sản phẩm muối tinh” sẽ giải quyết vấn đề này

CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN VỀ MUỐI

1.1 Đặt vấn đề

Cũng giống như các sản phẩm thực phẩm khác, muối muốn lưu thông trên thịtrường phải đáp ứng được các chỉ tiêu do nhà nước đưa ra, hay do các công ty,xưởng sản xuất công bố áp dụng như chỉ tiêu cảm quan, lý hoá… Câu hỏi đặt ra làmdùng phương pháp nào để xác định các chỉ tiêu đó, cách xác định như thế nào…đóchính là lí do em chọn đề tài “ Sản phẩm muối tinh”

1.2 Mục tiêu đề tài

 Tìm hiểu về những tiêu chuẩn Việt Nam hiện hành cho sản phẩm muối tinh

 Tìm hiểu các phương pháp kiểm tra chỉ tiêu của sản phẩm muối tinh theoAOAC

 So sánh các phương pháp kiểm tra của sản phẩm muối tinh

1.3 Tổng quan về muối

1.3.1 Lịch sử phát triển muối

1.3.1.1 Muối ở phương tây

Ở phương Tây, công nghệ sản xuất muối từ nước biển được chú ý ngay từ khi đếquốc La Mã vừa hình thành Nhà nước tổ chức và quản lý tất cả các khâu: khaithác, vận chuyển, mua bán Lương của lính cũng được trả bằng muối, nên trong

tiếng Pháp, từ salarium (muối) bắt nguồn từ salaire (lương bổng) Còn trong tiếng Anh, chữ salt (muối) có gốc từ salary (lương tháng)

Con người khai thác muối bằng cách tách nó ra khỏi nước biển Ở các nước xứlạnh, họ cho đông đặc Nhiệt độ xuống thấp, độ bão hòa giảm đi nên muối kết tinh,lắng xuống đáy thùng chứa Sau khi vớt phần băng nổi lên trên, người ta cho đôngđặc tiếp Phần muối đặc được đem nấu cho bay hơi hết, tách lấy muối tinh thể.Cách làm muối thứ hai là phơi nước biển để ánh nắng mặt trời làm nước bay hơi,cho muối kết tinh lại Nước biển được bơm vào các khu ruộng để cho chất bẩn vàthạch cao lắng xuống, sau đó dẫn nước này vào khu lấy muối kết tinh

TP Hồ Chí Minh, Tháng 05, Năm

2014

GVHD: Th.S  NGUYỄN THỊ THẢO MINH

Th.S  LÊ THỊ HỒNG ÁNH SVTH: CAO THỊ HẬU MSSV: 2022110374 LỚP: 02DHDB3

Còn muối mỏ thường kết thành khối lớn, có thể lẫn lộn với đất sét nên có màu hơivàng Muối mở được tạo thành khi có một vùng biển lọt vào giữa đại lục do sựchuyển động của vỏ trái đất từ thời rất xưa Mỏ muối Vielitxka ở Ba Lan là một

mỏ muối rất lớn, dài 4km, rộng 800m, dày 20-30m, được khai thác từ thời Trung

cổ và có hẳn một nhà thờ xây ngay trong mỏ muối

1.3.1.2 Muối ở phương đông

Vùng trung bộ Campuchia có những nơi nổi đất mặn, dùng để lấy muối ăn,

vì trước đây nơi này là một vịnh biển bị phù sa sông Mekong bồi đắp Nước Làocũng có mỏ muối, dường như để bù đắp lại sự thiệt thòi không có biển Họ khaithác bằng cách đào các giếng mặn, lấy lên thứ dung dịch gồm muối và đất sét hòalẫn vào nhau, đổ vào thùng gỗ rồi dùng chân đạp Phần nước chắt ra để lắng xuốngrồi đem đun lên lấy muối

Tùy theo vị thế, cấu trúc của mỏ và chất lượng muối mà người ta có nhữngphương pháp khai thác khác nhau Có thể đào hầm đến tận phần đất có muối rồilấy lên từng tảng một Cũng có khi người ta bơm nước xuống mỏ, hòa tan muối rồiđem nước mặn lên, phơi cho bốc hơi để lấy muối tinh khiết

Hơn 250 năm trước, ở vùng đông bắc Thái Lan, người dân thu muối bằng cách đốt

rễ của cây dừa nước (loại cây sống ở vùng nước mặn), ngâm than tro và lọc lấynước nấu muối

Ở Trung Quốc, thời Chiến quốc, Tề Hoàn Công xưng bá (374-357 tr.CN)nắm quyền điều động chư hầu nhà Chu nhờ tài cải cách kinh tế của Quản Trọng,trong đó có việc nắm độc quyền khai thác muối biển Các triều đại sau, việc độcquyền muối là đương nhiên thuộc nhà nước và họ áp dụng chính sách này trênvùng đất xâm chiếm

Những vùng cách xa nguyên liệu làm muối, thì muối đặc biệt càng quý, có thể sosánh với vàng Marco Polo (1254-1324), một nhà du hành Venice đến Trung Hoavào thế kỷ 13 cho biết các quan lại của Hoàng đế Trung Hoa đập tiền từ muối, 60đồng tiền muối trị giá đổi ngang với 10g vàng rồng Do vậy, muối thường dượcgọi là “vàng trắng” Ơ Trung Quốc, muối được phân làm các loại: muối biển, muối

hồ, muối giếng và muối mỏ

A Muối ở Việt Nam

Theo Thiên Nam ngữ lục thì vào thế kỷ VIII (đời Đường), nghề muối đã xuất

hiện ở nước ta Lúc ấy, ở Trung Quốc có tướng là Quang Sở Khách, vốn rất tinhrắn, sang nước ta làm quan đô hộ Ở Nghệ An có một cô gái làm nghề nấu muối,đang đêm bọt muối đụng vào rồi thụ thai, sinh ra Mai Thúc Loan Dân gian truyềnrằng do Mai Thúc Loan là tinh muối nên thắng được Quang Sở Khách và chémđầu hắn

Thời Lê cũng rất chú trọng quản lý nghề muối, người dân làm muối gọi là diêm dân, người bán muối gọi là diêm hộ.

Vào thời Nguyễn, cả nước ta có khoảng 1.900 ha ruộng muối: 250 ha ở miềnBắc, 500 ha ở miền Trung, 1.150 ha ở miền Nam Lượng muối sản xuất hàng nămđược 165.000 tấn muối, cung cấp dồi dào cho nhu cầu nội địa và xuất khẩu mộtphần sang thị trường nước ngoài

Từ năm 1897, thực dân Pháp áp dụng chế độ độc quyền muối (cùng với rượu

và thuốc phiện) ở nước ta Tất cả những cơ sở sản xuất muối của diêm dân đềuphải bán cho Pháp Ai bán ra ngoài coi như phạm pháp Sau đó các công ty muốicủa Pháp bán ra cho xã hội với giá cao gấp 10 lần

Thuế đánh vào các mặt hàng muối, rượu và thuốc phiện (còn gọi là thuếchuyên mãi) chiếm tới hơn 60% tổng nguồn thu thuế của ngân sách chung

Phương pháp nấu muối không rõ xuất hiện từ thời nào ở nước ta nhưng nó

tồn tại khá lâu trong lịch sử Lê Tắc đã mô tả trong An Nam chí lược về cách nấu

muối này:”Nấu nước biển lấy muối trắng như tuyết Dân biên thùy qua phục dịch

ở An Nam, đều vì nguồn lợi muối và sắt” Người vùng Diêm Điền (Thái Bình),Móng Cái, Quảng Yên (Quảng Ninh) nấu muối trong các nồi bện tre

Nhà truyền giáo người Pháp Abbé Saint- Phalle sống ở miền BắcViệt Nam thời kỳ 1732-1740 đã có những mô tả đầu tiên về nghề làm muối.Những ghi chép đó cho hay nhiều thôn ở miền Bắc đã dùng nước biển để rửa thứcát ven bờ có lẫn những hạt muối kết tinh nhỏ và thu được một thứ nước mặn hơn,sau đó nấu thành muối

Cuối thế kỷ XVIII, phương pháp này vẫn còn tồn tại mạnh mẽ ở xứ Đàng Trong.

TrongPhủ biên tạp lục (1776), Lê Quý Đôn cho biết, một số vùng ở Thuận Hóa vì

lò nấu muối bỏ hư nên diêm dân phải cho vào cái chảo lớn nấu cho sôi, khô kếtthành muối, sắc màu đen và có vị đắng

Vào tháng 5-2003, các nhà khảo cổ Việt- Đức đã phát hiện tại gò Ô Chùa(huyện Vĩnh Hưng, Long An) những chạc gốm có niên đại cách nay từ 2900 đến

2250 năm Cứ liệu đó cho thấy, ở gò Ô Chùa đã có những thợ làm muối lành nghềvới quy trình kỹ thuật giống như diêm dân cùng thời đại ở châu Âu và cả ở châuPhi

Cách khai thác thông thường nhất vẫn là dùng ánh nắng mặt trời và gió làm bốc hơi trên những cánh đồng muối Người ta cho nước biển chảy vào các ruộng muối,trải ra trên các mặt phẳng để dễ bốc hơi Nước cô đặc dần, chất dơ lắng xuống,chất thạch cao cũng bị loại trừ Cuối cùng dẫn nước vào khu lấy muối thực sự.Việcsản xuất muối ở nước ta hiện nay chủ yếu vẫn còn theo lối thủ công Người dùngmai xắn đất, dùng chân, dùng đầm nện cho mặt ruộng cho dẽ dặt, rồi lấy cát trảilên, tiếp tục nện Nước biển được dẫn vào các nơi chứa lớn nhỏ, rồi tát lên ruộngbằng gàu sòng, gàu dai Ở Phan Thiết, người ta lợi dụng sức gió thổi vào các cánhquạt bơm nước vào ruộng Muối đọng lại gom bằng cào, bằng chổi, vun thành

Hình 1.1 Cánh đồng muối Ninh Thuận

Lớp muối đọng lại ban đầu xốp, gọi là muối bọt, có khi được lấy riêng Muối này chỉ muối nấu, muối tán ra, khác với muối rang là loại được khử bằng sức nóng để

đẩy các phân tử nước thoát ra khỏi các tinh thể muối

1.3.2 VAI TRÒ CỦA MUỐI TINH

1.3.2.1 Đối với cơ thể người

A Muối điều hoà nước trong cơ thể

Cơ thể con người bao gồm từ 60 tới 70% là nước Muối (NaCl) đóng vai trò điều hoà lượng nước trong các phần khác nhau trong cơ thể, cả bên ngoài và bêntrong tế bào Mặc dù lượng natri (Na) mất đi hàng ngày qua thải mồ hôi rất thấp,chỉ khoảng 0,5gam nhưng trong trường hợp bị đổ mồ hôi mạnh (do lao động hoặc

do bị cảm), lượng muối mất đi có thể lên tới nhiều gam và làm cho cơ thể bị mấtnước, ảnh hưởng không tốt đến sức khoẻ

B Muối giữ cân bằng huyết áp

Với lượng muối nạp vào cơ thể vừa đủ, tức là 2 - 4 gam mỗi ngày, muốitham gia giữ cân bằng huyết áp vì có vai trò quan trọng đối với thể tích máu.Thiếu muối có thể làm giảm huyết áp, nhưng thừa muối sẽ làm tăng huyết áp Thóiquen ăn quá nhiều muối hàng ngày (8-15g mỗi ngày), do dùng các món ăn chếbiến sẵn như thường xuyên ăn pho mát, thịt ướp muối, bánh mì, bánh quy mặn, rất không tốt cho sức khỏe

C Muối tạo cân bằng máu

Thận luôn giữ vai trò loại bỏ lượng muối dư thừa để giữ độ PH trong máu ởtrạng thái trung hoà, tức là bảo đảm cân bằng giữa các yếu tố acid và các yếu tốkiềm trong cơ thể Nên nhớ, muối ăn dùng trong chế biến thức ăn không phải lànguồn duy nhất cung cấp natri (Na) cho cơ thể, muối (NaCl) còn có ở trong thịt,

cá, trứng, các sản phẩm sữa và trong nhiều loại thuốc thông dụng như aspirin,vitaphút C

D. Muối rất cần cho cơ.

Muối tham gia rất tích cực vào hoạt động của các sợi cơ, sự thiếu hụt muối

một chút muối vào nước giải khát của vận động viên Sở dĩ như vậy vì natri (Na)tham gia vào sự truyền dẫn thông tin trong não và cơ thể dưới dạng xung độngđiện (luồng thần kinh).

1.3.2.2 Vai trò của muối tinh trong đời sống

Hình 1.2: Muối bảo quản thịt

– Muối ngăn sự lên men của thực phẩm Lên men làm thay đổi hóa chất, hương vị,hình dạng, vẻ ngoài của món ăn

Muối đóng vai trò quan trọng trong việc tạo ra kết cấu trong thực phẩm Khilàm bánh mì men, lượng muối ảnh hưởng lớn đến tốc độ của quá trình lên mennấm men và hình thành gluten, cả hai đều sẽ ảnh hưởng đáng kể kết cấu cuối cùngcủa bánh mì.Muối cũng có một ảnh hưởng sâu sắc đến sự hồ hóa của protein, xảy

ra trong sản xuất pho mát và nhiều thịt chế biến như xúc xích, xúc xích hun khói,

và ham.Tinh thể muối lớn cũng thường được sử dụng để thêm một kết cấu giòn,như với bánh quy

c Tăng cường hương vị

Ngoài hương vị mặn thường thấy rong thực phẩm thì muối còn ảnh hưởngtới hương vị khác như ngọt , đắng, cay Muối sẽ tăng cường vị ngọt và do đóthường được rắc lên trên trái cây tươi hoặc thêm vào kẹo như caramel Muối cũng

có thể chống lại hương vị cay đắng trong thực phẩm

d Chất kết dính

- Bởi vì muối giúp gel dạng protein, nó có thể được sử dụng như một chất kếtdính Khi muối được thêm vào thực phẩm như xúc xích hoặc thịt chế biếnkhác, nó gây ra hồ hóa của protein sau đó giữ các sản phẩm với nhau

e Color tăng cường

- Các màu sắc rực rỡ của nhiều thịt chế biến, chẳng hạn như giăm bông hoặcxúc xích, một phần là do muối Sự hiện diện của muối giúp duy trì màu sắc, cho

dù nhân tạo hoặc tự nhiên, và ngăn không cho nó chuyển màu

1.3.2.3 Vai trò của muối trong công nghiệp:

A Công nghiệp hóa chất

- Ngành hóa chất tiêu thụ tới 60% lượng muối, chủ yếu phục vụ sảnxuất NaOH, clo, sôđa

- Giấy và bột giấy: từ muối người ta điều chế được NaOH và clo,NaOH được dùng trong quá trình sản xuất bột giấy; clo và clorat natri đượcdùng để tẩy trắng bột giấy

- Công nghiệp dệt: Muối được sử dụng để làm tác nhân ổn định trongquá trình nhuộm

- Công nghiệp xà phòng: sử dụng muối để tách xà phòng khỏi nước vàglyxerin.

- Công nghiệp da: dùng muối như một tác nhân để thuộc da

1.3.2.4 Vai trò của muối trong lĩnh vực khác:

A Khử băng

Trong khi muối là mặt hàng khan hiếm trong lịch sử thì sản xuất công nghiệpngày nay đã làm cho nó trở thành mặt hàng rẻ tiền Khoảng 51% tổng sản lượngmuối toàn thế giới hiện nay được các nước có khí hậu lạnh dùng để khử băng cáccon đường trong mùa đông Điều này là do muối và nước tạo ra một hỗnhợp eutecti có điểm đóng băng thấp hơn khoảng 10°C so với nước nguyên chất:các ion ngăn cản không cho các tinh thể nước đá thông thường được tạo ra (dưới

−10 °C thì muối không ngăn được nước đóng băng)

1.3.3 Một số khái niệm.

Muối (kể cả muối ăn và muối đã bị làm biến tính)

Là hợp chất, có thành phần chính là Natri Clorua (công thức hóa học: NaCl),được sản xuất từ nước biển; khai thác từ mỏ muối sử dụng cho ăn, uống, làmnguyên liệu cho các ngành sản xuất công nghiệp, hóa chất, thực phẩm, y tế và cácngành khác

Muối tinh:

Là muối được chế biến từ nguyên liệu muối thô theo phương pháp nghiềnrửa, hoặc tái kết tinh được sử dụng trong ngành công nghiệp thực phẩm, y tế, xử lýnước và tiêu dùng ăn trực tiếp

Muối thô:

Là muối được sản xuất theo phương pháp phơi cát và phương pháp phơinước, có thể được sử dụng làm nguyên liệu sản xuất muối công nghiệp và muốitinh

1.3.4 Các tỉnh sản xuất muối

Nghề làm muối ở nước ta khá thịnh hành từ Bắc chí Nam Có thể kể ra như ởQuảng Ninh, Hải Phòng, Thái Bình, Nam Định (Hải Hậu), Thanh Hóa (Lạch

Bình Định (Đề Gi), Phú Yên, Khánh Hòa (Hòn Khói), Ninh Thuận (Cà Ná), BìnhThuận (Phan Thiết), Bà Rịa- Vũng Tàu (Bà Rịa), Bến Tre (Ba Tri), Bạc Liêu(Đông Hải, Hòa Bình)…

1.3.5 Đặc điểm và phân loại muối

1.3.5.1 Đặc điểm của muối

Muối ăn có vị mặn đặc biệt, nhưng khi hòa trong nước thành dung dịchloãng lại cảm thấy ngọt Dung dịch muối có nồng độ 0,04 mol/l thì đã thấy mặn

rõ rệt Khi độ ẩm tương đối của không khí vượt quá 75% thì muối ăn để ngoàikhông khí sẽ bị chảy nước Vì điểm nóng chảy của MgCl2 thấp ở nhiệt độthường, nên muối ăn càng lẫn nhiều MgCl2 càng dễ chảy nước Độ hòa tan củamuối ăn trong nước tăng chậm theo nhiệt độ, muối ăn hầu như không tan trongcồn, trong dầu Muối ăn dùng làm thực phẩm hay làm nguyên liệu trong côngnghiệp, nông nghiệp đều phải đảm bảo độ tinh khiết

Nếu như muối ăn chứa tạp chất không tan trong nước hoặc tạp chất tantrong nước vượt quá qui định, thì bất luận hàm lượng NaCl cao hay thấp, muối

ăn đó được coi là không hợp qui cách

1.3.5.2 Phân loại muối

Muối ăn hay trong dân gian còn gọi đơn giản là muối là một khoáng chất,được con người sử dụng trong ăn uống bằng cách cho thêm vào thức ăn Córất nhiều dạng muối ăn: muối thô, muối tinh, muối Iode Muối thu được từ

n ước biển có các tinh thể nhỏ hoặc lớn hơn muối mỏ Trong tự nhiên, muối

ăn bao gồm chủ yếu là clorua natri (NaCl), nhưng cũng có một ít các khoángchất khác (khoáng chất vi lượng) Muối ăn thu từ muối mỏ có thể có màuxám hơn vì dấu vết của các khoáng chất vi lượng

1.3.5.3 Nguyên liệu sản xuất muối tinh

Ở nước ta hiện nay chưa tìm thấy mỏ muối ăn, ngoài nguồn nguyên liệu chính là nước biển, nhiều nơi có những suối nước mặn loại Cl2, mạch nước

1.3.5.4 Quy trình sản xuất:

Hình 1.3:Quy trình sản xuất muối tinh bằng phương pháp kết tinh lại

MUỐI KHỬ BÙN CẶNNƯỚC MUỐI SẠCH

PHÂN BÓNKHỬ CẶN

BỂ LẮNG LỌCTHÊM VÀO Na2CO3 VÀ NaOHHOÀ TAN TRONG NƯỚC SẠCH

MUỐI THÔ

MÁY LI TÂM

MÁY SẤY TẦNG SÔI

MUỐI SẤY CHÂN KHÔNG SẠCH

Sau khi thu được muối thô, người ta sẽ tiến hành các công nghệ làmtinhchế để nâng cao độ tinh khiết của muối cũng như loại bỏ các thành phầnmuối khác

Việc tinh chế muối phải thực hiện thông qua các dây chuyền rửa, nghiền -rửa hoặccho hoà tan và kết tinh lại nhiều lần trong các nồi cô đặc kết tinh kiểu hở hoặc trongcác nồi cô đặc kín, kiểu chân không Việc làm tinh muối chủ yếu là tái kết tinh uối,trong quá trình này người ta sẽ làm kết tủa các tạp chất (chủ y ếu là các hợp chất ủamagiê và canxi) Quá trình bay hơi nhiều công đoạn sau đó sẽ được sử dụng để thuđược clorua natri tinh khiết và được làm khô trong công đoạn kế tiếp Muối tinh saukhi đi qua dây chuyền công nghệ tinh chế muối phải bảo đảm về mặt chất lượngtheo các tiêu chuẩn (2.1)

Các thông số muối tinh theo các tài liệu công bố:

Khối lượng riêng: p=2165kg/m3

Khối lượng thể tích: pv= 1100-1200kg/m3

Nhiệt dung riêng C= 0.854KJ/kgK ở 00C và trung bình 0.206 KJ ở nhiệt độ bìnhhường

Độ dẫn điện λ = 6,49 W/m K

Đường kính hạt muối tinh sử dụng làm muối ăn < 0.8-1.2 mm

2 Phân biệt muối chưa tinh chế và muối tinh chế.

Muối chưa tinh chế(muốithô)

Muối tinh chế

Nguồn gôc Từ nước biển thực hiện

quá trình kết tinh nhờ gió

và năng lượng mặt trời, ncbiển có thể dc lọc trướckhi đi vào quá trình kếttinh.kết tinh xong khônglọc

Là muối thô(muối biển)được lọc nhiều lần  loại

bỏ tạp chất

Trạng thái Hạt to, màu trắng ngà Hạt tương đối đồng đều,

trắng hơn muối chưa tinh

Thực tế hiện nay, người dân thường sử dụng muối tinh hơn là muôi biên, tuy nhiên

có một sự thật cần biết muối tinh chứa hàm lượng Na cao, gây mất cân bằng điệngiải, hơn nữa trong quá trình sản xuất muôi tinh nhà sản xuất đã cho thêm một sốchất phụ gia, chất chống đông cứng, chất tẩy trắng… ảnh hưởng rất lớn tới sức khỏengười tiêu dùng

CHƯƠNG 2 CÁC CHỈ TIÊU VÀ PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH 2.1 Tiêu chuẩn Việt Nam(TCVN)

2.1.1 Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này áp dụng cho muối (natri clorua) tinh sử dụng làm nguyên liệutrong chế biến thực phẩm, y tế và các ngành công nghiệp khác

2.1.2 Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này Đốivới các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu Đối vớicác tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, baogồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có)

TCVN 3973, Muối ăn (natri clorua) - Phương pháp thử

TCVN 3974:2007 (CODEX STAN 150-1985, Rev.1-1997, Amend.1-1999,

Amend.2-2001), Muối thực phẩm

ISO 2479, Sodium chloride for industrial use - Deterphútatrion of matter insoluble in water or in acid and preparation of principal solutions for other Determination [Muối (natri clorua) dùng trong công nghiệp Xác định tạp chất không tan trong nước hoặc acid và chuẩn bị các dung dịch cho các phép xác định khác]

ISO 2480, Sodium chloride for industrial use Determination of sulfate content Barium sulfate gravimetric method [Muối (natri clorua) dùng trong công nghiệp - Xác định hàm lượng sulfat - Phương pháp đo khối lượng bari sulfat]

-ISO 2482, Sodium chloride for industrial use - Determination of calcium and magnesium contents - EDTA complexometric methods [Muối (natri clorua) dùng trong công nghiệp - Xác định hàm lượng canxi và magie - Phương pháp đo phức chất EDTA]

ISO 2483, Sodium chloride for industrial use - Determination of the loss of mass

at 110 degrees C [Muối (natri clorua) dùng trong công nghiệp - Xác định hao hụt

2.1.3 Thuật ngữ và định nghĩa

Trong tiêu chuẩn này sử dụng thuật ngữ và định nghĩa sau đây:

Muối (natri clorua) tinh (refined sodium chloride): Sản phẩm ở dạng tinh chế

từ muối thô hoặc được sản xuất trực tiếp từ nước biển

2.1.4 Yêu cầu kỹ thuật

Chất lượng muối tinh phải đáp ứng các yêu cầu sau:

2.1.4.1 Yêu cầu cảm quan

Các chỉ tiêu cảm quan đối với muối tinh được quy định trong Bảng 2.1

Bảng 2.1 - Yêu cầu cảm quan

1 Màu sắc Màu trắng

3 Vị Dung dịch 5 % có vị mặn thuần khiết đặc trưng của muối,

không có vị lạ

4 Trạng thái Khô rời

2.1.4.2 Yêu cầu lý hóa

Các chỉ tiêu lý hóa của muối tinh được quy định trong Bảng 2.2

Bảng 2.2 - Yêu cầu lý hóa

2 Hàm lượng natri clorua, % khối lượng chất khô, không nhỏ

hơn

99.00

3 Hàm lượng chất không tan trong nước, % khối lượng chất

khô, không lớn hơn

Lấy mẫu theo TCVN 3974:2007 (CODEX STAN 150-1985, Rev.1-1997,Amend.1-1999, Amend:2-2001)

Tiêu chí chấp nhận là giá trị trung bình thu được từ các kết quả phân tích cácmẫu đã trộn phải phù hợp với quy định của tiêu chuẩn này

B Thiết bị, dụng cụ

Dụng cụ lấy mẫu được sử dụng phải thích hợp với bản chất của các phép thửcần thực hiện (ví dụ: lấy mẫu bằng khoan mẫu, dụng cụ lấy mẫu được làm bằngvật liệu trơ về hóa học, v.v…) Dụng cụ đựng mẫu phải được làm bằng vật liệu trơ

về hóa học và phải kín khí

C Cách tiến hành

a Muối bao gói sẵn

Việc lấy mẫu phải được thực hiện bằng phương pháp "lấy mẫu ngẫu nhiên"hoặc bằng "lấy mẫu hệ thống" Việc lựa chọn phương pháp tùy thuộc vào bản chấtcủa lô hàng (ví dụ: nếu các bao gói được đánh số liên tục thì cách lấy mẫu hệthống có thể là thích hợp)

 Lấy mẫu ngẫu nhiên

Rút N đơn vị bao gói ra khỏi lô hàng theo cách sao cho từng đơn vị trong lô

hàng đều có cơ hội được chọn như nhau

 Lấy mẫu hệ thống

Nếu N đơn vị trong lô đã được phân loại và có thể được đánh số từ 1 đến N, thì việc lấy mẫu hệ thống 1-trong-k của n đơn vị bao gói có thể thu được như sau:

 Từ các đơn vị k thứ nhất trong lô, lấy một đơn vị ngẫu nhiên và cho các k tiếp theo.

b Muối để rời

Trường hợp này, lô hàng được chia thành các đơn vị (theo tầng); một lô cókhối lượng tổng số m kg được coi là bao gồm m/100 đơn vị Trong trường hợpnày, cần phải đưa ra phương án "lấy mẫu phân tầng" thích hợp với kích thước lôhàng" Các mẫu được chọn từ tất cả các tầng tỷ lệ với cỡ tầng

CHÚ Ý: Việc lấy mẫu phân tầng sản phẩm có thể được chia thành các phần nhỏ

khác nhau (được gọi là tầng) được thực hiện theo cách sao cho các tỷ lệ quy địnhcủa mẫu đều được lấy ra từ các tầng khác nhau

c Tạo mẫu

 Cỡ và số lượng đơn vị tạo thành mẫu phụ thuộc vào loại muối và độ lớncủa lô Cỡ tối thiểu cần phải phù hợp với một trong các yêu cầu tùy theocác trường hợp cụ thể sau đây:

 250 g muối để rời hoặc được đóng gói trong các bao bì lớn hơn 1 kg;

 Một bao đối với muối được đóng bao 500 g hoặc 1 kg;

Liên quan đến số lượng mẫu được lấy từ lô, một ví dụ về lượng mẫu tối thiểu

có thể xem CX/MAX 1-1987 Phụ lục V, Bảng 3, có tính đến độ lớn của lô và mứckiểm tra thích hợp, trong trường hợp này thường là mức kiểm tra 4 (xem 8.4 củatiêu chuẩn này)

 Gộp và trộn kỹ các đơn vị khác nhau được lấy ra từ lô Mẫu đã trộn

này được dùng làm mẫu phòng thử nghiệm Nhiều mẫu phòng thử nghiệm có thểđược thực hiện theo cách này

c Theo quy định, đối với hàm lượng NaCl (%) có liên quan, một lô hàng hoặcmột chuyến hàng có thể được chấp nhận nếu thỏa mãn điều kiện:

x  mức quy định tối thiểu

E Báo cáo lấy mẫu

Báo cáo lấy mẫu cần phải bao gồm thông tin sau đây:

a loại muối và nguồn gốc muối;

b tình trạng của muối (ví dụ: sự có mặt tạp chất);

c ngày lấy mẫu;

d số lô hàng hoặc chuyến hàng;

e phương pháp đóng gói;

f tổng số khối lượng của lô hàng hoặc chuyến hàng;

g số lượng, khối lượng các đơn vị bao gói và ghi rõ là khối lượng tổng số haykhối lượng tịnh;

h số lượng đơn vị được lấy mẫu;

i số lượng, bản chất và vị trí lấy mẫu;

j số lượng, thành phần và khối lượng các mẫu rời và phương pháp lấy mẫu vàbảo quản mẫu;

k tên và chữ ký của người lấy mẫu

2.1.5.2Phương Pháp Thử

A Phương pháp thử các chỉ tiêu cảm quan, theo TCVN 3973.

a Xác định màu sắc: Rải đều mẫu thử lên mặt phẳng, sạch màu trắng sao cho lớp

muối dày 1cm; quan sát màu sắc

b Xác định mùi vị: Cân 5g muối hòa tan trong 100ml nước cất ở nhiệt độ phòng,

nếm để xác định vị

c Xác định mùi: Cân 20g muối, nghiền trong cối sứ để ở nhiệt độ phòng rồi ngửi

để xác định mùi

B Phương pháp thử chỉ tiêu lý hóa

Yêu cầu các chỉ tiêu lý hóa của muối tinh được xác định theo các phương pháp sau:

a Xác định các chỉ tiêu cảm quan, theo TCVN 3973.

b Xác định hàm lượng natri clorua, theo TCVN 3973 hoặc TCVN

3974:2007 (CODEX STAN 150-1985, Rev.1-1997, Amend.1-1999,Amend:2-2001)

c Xác định độ ẩm, theo ISO 2483.

d Xác định hàm lượng chất không tan trong nước, theo ISO 2479.

e Xác định hàm lượng ion canxi, theo ISO 2482.

f Xác định hàm lượng ion magie, theo ISO 2482.

g Xác định hàm lượng ion sulfat, theo ISO 2480.

 Sơ đồ tổng quát phân tích các chỉ tiêu của muối tinh:

Mẫu thử Làm khô, sấy xác định độ ẩm

Mẫu thử trên Hòa tan

Xác định hàm lượng ion SO42-

a Xác Định Hàm Lượng Natri Clorua, Theo TCVN 3973 Hoặc TCVN 3974:2007 (CODEX STAN 150-1985, Rev.1-1997, Amend.1-1999, Amend:2-

2001)

TCVN 3974:2007

Phương pháp này dùng để tính toán hàm lượng natri clorua, dựa vào các kếtquả xác định sulfat (phương pháp 9.4), halogen (phương pháp 9.5), canxi và magie(phương pháp 9.6), kali (phương pháp 9.7) và hao hụt khối lượng khi sấy khô(phương pháp 9.8) Chuyển sulfat về CaSO4 và canxi chưa sử dụng về CaCl2, trừkhi sulfat có trong mẫu vượt quá lượng cần thiết để kết hợp với canxi, trongtrường hợp này, chuyển canxi về CaSO4 và trước tiên là sulfat chưa sử dụng vềMgSO4 và tất cả sulfat còn lại về Na2SO4 Chuyển magie chưa sử dụng về MgCl2.Chuyển kali về KCl Chuyển halogen chưa sử dụng về NaCl Tính hàm lượngNaCl theo chất khô bằng cách lấy phần trăm NaCl nhân với 100/100-P, trong đó P

là phần trăm khối lượng thất thoát khi sấy

Trước hết phải loại các ion Mg2+ , Ca2+ khỏi dung dịch bằng cách cho dung dịchtác dụng với 8 Ôxy Quinolin để kết tủa Mg(C9 H6 NO2)2.4H2O

Để giảm độ hòa tan của Na2 H2Sb2O7.4H2O trong nước, quá trình kết tủa được tiếnhành trong dung dịch Etanola

o Dụng cụ và thuốc thử.

- Dung dịch 8 oxy Aninolin 2% trong Etanola

- Dung dịch tạo kết tủa: lấy 20g Antimonat Kali hòa tan trong 1 lít nước cất sôi,làm nguội và thêm vào đó 1g KOH, để qua một đêm, nếu có vẩn đục phải lọc.

- Natri Thiosufat, dung dịch 0.05N

- Etanola khan

- Acid Clohydric đậm đặc

- Kali Iodua tinh thể

- Hồ tinh bột, dung dịch 0.5% Amoni Hydroxyt dung dịch 10%

có dung tích 500ml, để nguội và thêm nước cất tới vạch mức, lắc đều và đểdung dịch này để phân tích các ion

o Tiến hành thử.

- Lấy 20ml dung dịch nước muối trong bình định mức 500ml cho vàocốc dung tích 150ml, đun sôi nhẹ (khi sủi tăm) thêm 10ml dung dịch 8 OxyAninolin 2% và nhỏ thêm khoảng 0.3ml dung dịch NH4OH 10% đun cáchthủy cho dung dịch sôi trong 1 - 2 phút; để nguội, lọc kết tủa trên phễu , dùng100ml nước cất chia làm nhiều lần để rửa kết tủa (như vậy đã loại được 2 ion

Mg2+ và Ca2+ ra khỏi dung dịch)

- Đem dung dịch lọc rửa ở trên cô đặc tới thể tích 25ml, rồi nhỏ vào đó25ml cồn Etanola khan

- Đun hỗn hợp trên nồi cách thủy và cho từ từ 25ml dung dịch

K2H2Sb2O7 vừa cho vào vừa khuấy Khi thấy có kết tủa tạo thành thì chonhanh hơn

- Để yên ở nhiệt độ phòng trong 1 giờ rồi lọc kết tủa trên phễu , dùng40ml dung dịch Etanola rửa 7 lần

- Chuyển toàn bộ kết tủa trên phễu vào cốc có dung tích 150ml và hòatan kết tủa bằng 8ml HCl đặc, lấy nước cất rửa phễu lọc thành cốc và thêmnước cất để dung dịch xấp xỉ 50ml Cho vào dung dịch 1g tinh thể KI để yêntrong 5 phút rồi chuẩn độ bằng dung dịch Thiosufat Natri cho đến khi dungdịch có màu vàng nhạt Thêm 5ml chất chỉ thị hồ tinh bột 0.5% lắc và tiếp tụcchuẩn cho tới khi dung dịch hết màu

V: Thể tích Na2S2O3 tiêu tốn khi chuẩn, tính băng ml

N: Nồng độ đương lượng của Na2S2O3

v: Lượng nước muối đã lấy, tính bằng ml

m: Lượng cân mẫu muối, tính bằng gam

CHÚ THÍCH: Kiểm tra nhiệt độ này bằng cách đặt nhiệt kế sao cho bầu sát cạnh

lọ cân trong suốt quá trình thử nghiệm

Bình hút ẩm, chứa silica gel, phospho pentoxid hoặc rây phân tử.

 Cách tiến hành

Phần mẫu thử

Cân khoảng 10 g mẫu thử, chính xác đến 1 mg, trong chén cân (6.3.3.b) đã

được sấy khô trước ở 110oC ± 2 oC, được làm nguội trong bình hút ẩm (6.3.3.c) và

đã được cân chính xác đến 0.1 mg

CHÚ THÍCH: Nếu hao hụt khối lượng ở 110 oC thấp hơn 0.01 % khối lượng,

tương đương với chênh lệch khối lượng ( m1 – m2) nhỏ hơn 1 mg, thì lấy 50 gphần mẫu thử và dùng chén cân với cỡ sao cho thu được lớp muối (natri clorua)càng mỏng càng tốt

 Sơ đồ xác định độ ẩm

o Đối với chén sấy

m0 là khối lượng phần mẫu thử, tính bằng gam (g);

m1 là khối lượng chén cân có nắp đậy chứa phần mẫu thử trước khi sấy, tínhbằng gam (g);

m2 là khối lượng chén cân có nắp đậy chứa phần mẫu thử sau khi sấy, tínhbằng gam (g)

Muối được sản xuất bằng phương pháp truyền thống (phơi nắng)

Giá trị trung bình (phần trăm khối

Chén sứ

110±20C Lặp lại cho đến khi hai lần cân kế tiếp ≤ 0.2 mg

Hình 2.3: xác định độ ẩm

c Xác Định Hàm Lượng Chất Không Tan Trong Nước, Theo ISO 2479.

cả các tạp chất mà chỉ dùng để xác định các chỉ tiêu cần quan tâm

Xác định chất không tan trong acid

CHÚ THÍCH: Trong các điều kiện đã được chấp nhận, tất cả các phép xác định

có liên quan cần được tiến hành trong cùng môi trường, trừ phép xác định clorualuôn được thực hiện trong dung dịch nước

 Nguyên tắc

 Hòa tan phần mẫu thử trong nước Lọc, sấy và cân phần cặn không hòa tan

 Pha loãng dung dịch lọc thành dung dịch chính (dung dịch A) để tiến hànhcác phép xác định khác

Trong phép thử phải sử dụng nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương

Hòa tan 0.5 g bạc nitrat trong một ít nước, thêm 10 ml dung dịch acid nitric,

 khoảng 1.40 g/ml rồi thêm nước đến 100 ml

- Lọc dung dịch bằng chân không trên chén lọc đã được sấy trước ở 110 oC,làm nguội trong bình hút ẩm và được cân chính xác đến 0.1 mg

- Sau đó rửa chất không tan với năm lần liên tiếp, mỗi lần dùng 20 ml nước.Dừng hút chân không sau mỗi lần rửa để đưa chất không hòa tan thành dạng huyềnphù trong khoảng 1 phút trước khi lọc và kiểm tra sự không có mặt của clorua từdịch lọc sau lần rửa thứ năm, thứ mười hoặc thứ mười lăm 10 ml nước rửa giữ lạiphải trong sau 5 phút tính từ khi thêm 10 ml dung dịch bạc nitrat trong acid nitric Ngừng rửa ngay khi kiểm tra thấy không có mặt clorua

- Sấy chén lọc và lượng chứa trong chén trong tủ sấy được kiểm soát nhiệt độ

ở 110 oC ± 2 oC trong 1 h, để nguội trong bình hút ẩm rồi cân chính xác đến 0.1

mg Lặp lại thao tác này cho đến khi chênh lệch giữa hai lần cân không quá 0.2mg

(g)

110 ±20C

Bình hút ẩm

CHÚ THÍCH: Nếu chất không tan quá mịn làm tắc bộ lọc thì lặp lại phép xácđịnh, trong đó, sau khi cho 350 ml nước thì thêm 1.5 g chất trợ lọc (kizengua) đạtchất lượng phân tích, được cân chính xác đến 0.1 mg Chất trợ lọc phải có cỡ hạttối thiểu 15 µm và trước khi sử dụng phải được làm khô ở nhiệt độ khoảng 110oCđến khối lượng không đổi.

Chuẩn bị dung dịch chính để dùng cho các phép xác định khác (dung dịch A)

Chuyển định lượng dịch lọc thu được sau khi lọc và rửa chất không tan sangbình định mức một vạch 1000 ml Pha loãng đến vạch và lắc

Bảo quản dung dịch này để dùng cho các phép xác định khác

Sơ đồ xác định chất không tan trong nước

mo là khối lượng phần mẫu thử, tính bằng gam (g);

m1 là khối lượng chén lọc và chất không tan, tính bằng gam (g);

m2 là khối lượng chén lọc, tính bằng gam (g)

CHÚ THÍCH: Nếu sử dụng chất trợ lọc, thì phải trừ khối lượng của nó từ m1

Độ lặp lại và độ tái lặp

Phân tích so sánh trên hai mẫu trong mười chín phòng thử nghiệm cho các kết quảthống kê như sau:

Bảng 2.4 kết quả hàm lượng chất không tan trong nước ở hai mẫu muỗi

Muối được sản xuất bằng phương pháp công nghiệp

Muối được sản xuất bằng phương pháp truyền thống (phơi nắng)

Giá trị trung bình (phần trăm

Định mức 1000ml

Dung dịch A

Cân m1 (g)

Hình 2.5: xác định chất không tan trong nước

Hòa tan phần mẫu thử trong môi trường acid Lọc, sấy rồi cân phần không hòa tan.Pha loãng dịch lọc để tạo thành dung dịch chính (dung dịch B) để dùng cho cácphép xác định khác, trừ phép xác định clorua.

Thuốc thử

Ngoài việc sử dụng nước, cần sử dụng các loại thuốc thử sau đây:

o Dung dịch chuẩn acid clohydric, 1 M.

o Dung dịch chuẩn natri hydroxit, 1 M.

o Dung dịch metyl da cam, 0.5 g/l.

- Cho phần mẫu thử thứ nhất vào cốc có mỏ 600 ml Thêm 300 ml nước

và 50.00 ml dung dịch chuẩn acid clohydric Đun đến sôi và để sôi trong khoảng

10 phút rồi làm nguội đến khoảng 20 oC Chuyển định lượng vào bình định mứcmột vạch 500 ml, pha loãng đến vạch và lắc đều

- Lọc hơn 100 ml dung dịch qua giấy lọc gấp nếp loại mịn và loại bỏphần dịch lọc đầu tiên Dùng pipet lấy 100 ml dịch lọc cho vào bình nón 250 ml.Thêm ba giọt dung dịch chuẩn metyl da cam và chuẩn độ ngược bằng dung dịch

Cân m0 (g)

natri hydroxit đến khi chuyển màu từ đỏ sang vàng Ghi lại thể tích, V, của dung

dịch natri hydroxit đã sử dụng

o Xác định

- Cho phần mẫu thử thứ hai vào cốc có mỏ 600 ml Thêm 300 ml nước,

(50 – 5V + x) ml 1) dung dịch chuẩn acid clohydric và pha loãng đến khoảng 350

ml Đun vừa đến gần sôi trong 10 phút, khuấy rồi chuyển cốc có mỏ được đậybằng nắp kính đồng hồ vào nồi cách thủy sôi trong 30 phút Làm nguội đếnkhoảng 20 oC

- Lọc dung dịch bằng chân không trên chén lọc đã được sấy trước ở

110 oC, làm nguội trong bình hút ẩm và được cân chính xác đến 0.1 mg

- Sau đó rửa chất không tan với năm lần liên tiếp, mỗi lần dùng 20 mlnước Dừng hút chân không sau mỗi lần rửa để đưa chất không hòa tan thànhdạng huyền phù trong khoảng 1 phút trước khi lọc và kiểm tra sự không có mặtcủa clorua từ dịch lọc sau lần rửa thứ năm, thứ mười hoặc thứ mười lăm 10 mlnước rửa giữ lại phải trong sau 5 phút tính từ khi thêm 10 ml dung dịch bạc nitrattrong acid nitric Ngừng rửa ngay khi kiểm tra thấy không có mặt clorua

- Sấy chén lọc và lượng chứa trong chén trong tủ sấy được kiểm soátnhiệt độ ở 110 oC ± 2 oC trong 1 h, để nguội trong bình hút ẩm rồi cân chính xácđến 0.1 mg Lặp lại thao tác này cho đến khi chênh lệch giữa hai lần cân khôngquá 0.2 mg

o Chuẩn bị dung dịch chính để xác định (dung dịch B).

Chuyển định lượng dịch lọc (dịch lọc acid) thu được sau khi lọc và rửa chấtkhông tan sang bình định mức một vạch 1000 ml Pha loãng đến vạch và lắc

Bảo quản dung dịch này để dùng cho các phép xác định khác

o Sơ đồ xác định chất không tan trong acid: giống như xác định chất

không tan trong nước chỉ thay dung dich A bằng B

Dung dịch B Rửa

Cân m1 (g)

Hình 2.6 xác định chất không tan trong acid