Đồ án phân tích thực phẩm Sản phẩm Muối tinh được nghiên cứu với các nội dung: Tổng quan về Muối, các chỉ tiêu và phương pháp xác định, so sánh giữa TCVN và AOAC. Để nắm vững nội dung kiến thức đề tài mời các bạn cùng tham khảo tài liệu.
Trang 1M C L C Ụ Ụ
Trang 2Đ ÁN PHÂN TÍCH TH C PH MỒ Ự Ẩ GVHD: LÊ TH H NG ÁNHỊ ỒDANH M C KÍ HI U VÀ CH VI T T TỤ Ệ Ữ Ế Ắ
CH VI T T TỮ Ế Ắ TÊN TI NG ANHẾ TÊN TI NG VI TẾ Ệ
ISO International Organization
for Standardization
T ch c tiêu chu n hoáổ ứ ẩ
qu c tố ếAOAC Association of Official
Agricultural Chemists
Hi p h i các nhà hoáệ ộ phân tích chính th ngố
Trang 3DANH M C B NGỤ Ả
B ng 2.1 Yêu c u c m quanả ầ ả 15
B ng 2.2 Yêu c u lý hoáả ầ 16
B ng 2.3 K t qu v % đ m hai m uả ế ả ề ộ ẩ ở ẫ 27
B ng 2.5 K t qu v hàm lả ế ả ề ượng các ch t không tan trong nấ ướ ởc hai m uẫ 32
B ng 2.6 K t qu v hàm lả ế ả ề ượng các ch t không tan trong acid hai m uấ ở ẫ 42
B ng 2.7 K t qu v hàm lả ế ả ề ượng sulfate hai m uở ẫ 49
B ng 3.1 So sánh s khác nhau trong phả ự ương pháp xác đ nh đ m c a AOAC vàị ổ ẩ ủ TCVN 57
B ng 3.2 So sánh s khác nhau tron phả ự ương pháp xác đ nh hàm lị ượng ch t khôngấ tan trong nướ ủc c a AOAC và TCVN 58
B ng 3.3 So sánh s khác nhau tron phả ự ương pháp xác đ nh hàm lị ượng ch t khôngấ tan trong acid c a AOAC và TCVNủ 57
B ng 3.4 So sánh s khác nhau tron phả ự ương pháp xác đ nh hàm lị ượng sulfate c aủ AOAC và TCVN 58
B ng 3.5 so sánh u và nhả ư ược c a phủ ương pháp xác đ nh hàm lị ượng Mg theo AOAC, TCVN 59
Trang 4Đ ÁN PHÂN TÍCH TH C PH MỒ Ự Ẩ GVHD: LÊ TH H NG ÁNHỊ Ồ
DANH M C HÌNH Ụ
Hình 1.1 Cánh đ ng mu i Ninh Thu n ồ ố ậ 4
Hình 1.2 B o qu n th t ả ả ị 6
Hình 1.3 Quy trình s n xu t mu i b ng ph ả ấ ố ằ ươ ng pháp tái k t tinh l i ế ạ 11
Hình 1.4 S n ph m mu i tinh ả ẩ ố 12
Hình 2.1 S đ t ng quát phân tích các ch tiêu ơ ồ ổ ỉ 21
Hình 2.2 X lý chén s y ử ấ 27
Hình 2.3 Xác đ nh đ m ị ộ ẩ 27
Hình 2.4 X lý chén l c ử ọ 29
Hình 2.5 Xác đ nh hàm l ị ượ ng ch t không tan trong n ấ ướ 32 c Hình 2.6 Xác đ nh hàm l ị ượ ng canxi 40
Hình 2.7 Xác đ nh hàm l ị ượ ng magie 41
4
Trang 5L I M Đ UỜ Ở Ầ
Mu i thu đố ượ ở ồc đ ng ru ng (mu i thô) thộ ố ường ch a nhi u t p ch t sau quá trình x lýứ ề ạ ấ ử (tinh ch ) đ tr thành mu i tinh nh ng v n còn ch a các t p ch t tan nh ế ể ở ố ư ẫ ứ ạ ấ ư Magie Sulfate (MgSO4), Magie Clorua (MgCl2), Kali Clorua (KCl), Canxi sulfate (CaSO4) và các t p ch tạ ấ không tan khác nh hả ưởng r t l n đ n các ch t lấ ớ ế ấ ượng s n ph m. H n n a trong đ iả ẩ ơ ữ ờ
s ng hàng ngày ngố ười ta thường nh m l n gi a mu i đã tinh ch và mu i ch a tinh ch ầ ẫ ữ ố ế ố ư ế
V y s khác nhau gi a hai lo i mu i là nh th nào?, c n có nh ng ch tiêu gì cho mu iậ ự ữ ạ ố ư ế ầ ữ ỉ ố tinh hàm lượng bao nhiêu, phương pháp xác đ nh các ch tiêu đó ra sao,phị ỉ ương pháp xác
đ nh vi t nam có gi ng v i các t ch c trên th gi i hay không. Đ tài “s n ph mị ở ệ ố ớ ổ ứ ế ớ ề ả ẩ
mu i tinh” s gi i quy t v n đ này. ố ẽ ả ế ấ ề
Trang 6CH ƯƠ NG 1: T NG QUAN V MU I Ổ Ề Ố
1.1 Đ t v n đặ ấ ề
Cũng gi ng nh các s n ph m th c ph m khác, mu i mu n l u thông trênố ư ả ẩ ự ẩ ố ố ư
th trị ường ph i đáp ng đả ứ ược các ch tiêu do nhà nỉ ước đ a ra, hay do các công ty,ư
xưởng s n xu t công b áp d ng nh ch tiêu c m quan, lý hoá… Câu h i đ t raả ấ ố ụ ư ỉ ả ỏ ặ làm dùng phương pháp nào đ xác đ nh các ch tiêu đó, cách xác đ nh nh thể ị ỉ ị ư ế nào…đó chính là lí do em ch n đ tài “ S n ph m mu i tinh”ọ ề ả ẩ ố
1.3.1.1 Mu i phố ở ương tây
ph ng Tây, công ngh s n xu t mu i t n c bi n đ c chú ý ngay t khi
đ qu c La Mã v a hình thành. Nhà nế ố ừ ướ ổc t ch c và qu n lý t t c các khâu:ứ ả ấ ả khai thác, v n chuy n, mua bán. Lậ ể ương c a lính cũng đủ ược tr b ng mu i, nênả ằ ố trong ti ng Pháp, tế ừ salarium (mu i) b t ngu n t ố ắ ồ ừ salaire (lương b ng). Cònổ trong ti ng Anh, chế ữ salt (mu i) có g c tố ố ừ salary (lương tháng)
Con người khai thác mu i b ng cách tách nó ra kh i nố ằ ỏ ước bi n. các nể Ở ước xứ
l nh, h cho đông đ c. Nhi t đ xu ng th p, đ bão hòa gi m đi nên mu i k tạ ọ ặ ệ ộ ố ấ ộ ả ố ế
Trang 7tinh, l ng xu ng đáy thùng ch a. Sau khi v t ph n băng n i lên trên, ngắ ố ứ ớ ầ ổ ười ta cho đông đ c ti p. Ph n mu i đ c đặ ế ầ ố ặ ược đem n u cho bay h i h t, tách l yấ ơ ế ấ
mu i tinh th Cách làm mu i th hai là ph i nố ể ố ứ ơ ước bi n đ ánh n ng m t tr iể ể ắ ặ ờ làm nước bay h i, cho mu i k t tinh l i. Nơ ố ế ạ ước bi n để ược b m vào các khuơ
ru ng đ cho ch t b n và th ch cao l ng xu ng, sau đó d n nộ ể ấ ẩ ạ ắ ố ẫ ước này vào khu
l y mu i k t tinh.ấ ố ế
Còn mu i m thố ỏ ường k t thành kh i l n, có th l n l n v i đ t sét nên có màuế ố ớ ể ẫ ộ ớ ấ
h i vàng. Mu i m đơ ố ở ượ ạc t o thành khi có m t vùng bi n l t vào gi a đ i l cộ ể ọ ữ ạ ụ
do s chuy n đ ng c a v trái đ t t th i r t x a. M mu i Vielitxka Ba Lanự ể ộ ủ ỏ ấ ừ ờ ấ ư ỏ ố ở
là m t m mu i r t l n, dài 4km, r ng 800m, dày 2030m, độ ỏ ố ấ ớ ộ ược khai thác từ
th i Trung c và có h n m t nhà th xây ngay trong m mu i.ờ ổ ẳ ộ ờ ỏ ố
1.3.1.2 Mu i phố ở ương đông
Vùng trung b Campuchia có nh ng n i n i đ t m n, dùng đ l y mu iộ ữ ơ ổ ấ ặ ể ấ ố
ăn, vì trước đây n i này là m t v nh bi n b phù sa sôngơ ộ ị ể ị Mekong b i đ p. Nồ ắ ướ cLào cũng có m mu i, dỏ ố ường nh đ bù đ p l i s thi t thòi không có bi n. Hư ể ắ ạ ự ệ ể ọ khai thác b ng cách đào các gi ng m n, l y lên th dung d ch g m mu i và đ tằ ế ặ ấ ứ ị ồ ố ấ sét hòa l n vào nhau, đ vào thùng g r i dùng chân đ p. Ph n nẫ ổ ỗ ồ ạ ầ ước ch t ra đắ ể
l ng xu ng r i đem đun lên l y mu i.ắ ố ồ ấ ố
Tùy theo v th , c u trúc c a m và ch t lị ế ấ ủ ỏ ấ ượng mu i mà ngố ười ta có
nh ng phữ ương pháp khai thác khác nhau. Có th đào h m đ n t n ph n đ t cóể ầ ế ậ ầ ấ
mu i r i l y lên t ng t ng m t. Cũng có khi ngố ồ ấ ừ ả ộ ười ta b m nơ ước xu ng m , hòaố ỏ tan mu i r i đem nố ồ ước m n lên, ph i cho b c h i đ l y mu i tinh khi t.ặ ơ ố ơ ể ấ ố ế
H n 250 năm trơ ướ ởc, vùng đông b c Thái Lan, ngắ ười dân thu mu i b ng cáchố ằ
đ t r c a cây d a nố ễ ủ ừ ước (lo i cây s ng vùng nạ ố ở ước m n), ngâm than tro vàặ
l c l y nọ ấ ước n u mu i.ấ ố
Trung Qu c, th i Chi n qu c, T Hoàn Công x ng bá (374357 tr.CN)
n m quy n đi u đ ng ch h u nhà Chu nh tài c i cách kinh t c a Qu nắ ề ề ộ ư ầ ờ ả ế ủ ả
Tr ng, trong đó có vi c n m đ c quy n khai thác mu i bi n. Các tri u đ i sau,ọ ệ ắ ộ ề ố ể ề ạ
Trang 8vi c đ c quy n mu i là đệ ộ ề ố ương nhiên thu c nhà nộ ước và h áp d ng chính sáchọ ụ này trên vùng đ t xâm chi m.ấ ế
Nh ng vùng cách xa nguyên li u làm mu i, thì mu i đ c bi t càng quý, có thữ ệ ố ố ặ ệ ể
so sánh v i vàng. Marco Polo (12541324), m t nhà du hành Venice đ n Trungớ ộ ế Hoa vào th k 13 cho bi t các quan l i c a Hoàng đ Trung Hoa đ p ti n tế ỷ ế ạ ủ ế ậ ề ừ
mu i, 60 đ ng ti n mu i tr giá đ i ngang v i 10g vàng r ng. Do v y, mu iố ồ ề ố ị ổ ớ ồ ậ ố
thường dược g i là “vàng tr ng”. Trung Qu c, mu i đọ ắ Ơ ố ố ược phân làm các lo i:ạ
mu i bi n, mu i h , mu i gi ng và mu i m ố ể ố ồ ố ế ố ỏ
A. Mu i Vi t Namố ở ệ
Theo Thiên Nam ng l c ữ ụ thì vào th k VIII (đ i Đế ỷ ờ ường), ngh mu i đãề ố
xu t hi n nấ ệ ở ước ta. Lúc y, Trung Qu c có tấ ở ố ướng là Quang S Khách, v nở ố
r t tinh r n, sang nấ ắ ước ta làm quan đô h Ngh An có m t cô gái làm nghộ Ở ệ ộ ề
n u mu i, đang đêm b t mu i đ ng vào r i th thai, sinh ra Mai Thúc Loan.ấ ố ọ ố ụ ồ ụ Dân gian truy n r ng do Mai Thúc Loan là tinh mu i nên th ng đề ằ ố ắ ược Quang Sở Khách và chém đ u h n.ầ ắ
Th i Lê cũng r t chú tr ng qu n lý ngh mu i, ngờ ấ ọ ả ề ố ười dân làm mu i g i làố ọ diêm dân, người bán mu i g i làố ọ diêm hộ.
Vào th i Nguy n, c nờ ễ ả ước ta có kho ng 1.900 ha ru ng mu i: 250 ha ả ộ ố ở
mi n B c, 500 ha mi n Trung, 1.150 ha mi nề ắ ở ề ở ề Nam. Lượng mu i s n xu tố ả ấ hàng năm được 165.000 t n mu i, cung c p d i dào cho nhu c u n i đ a và xu tấ ố ấ ồ ầ ộ ị ấ
kh u m t ph n sang th trẩ ộ ầ ị ường nước ngoài.
T năm 1897, th c dân Pháp áp d ng ch đ đ c quy n mu i (cùng v iừ ự ụ ế ộ ộ ề ố ớ
rượu và thu c phi n) nố ệ ở ước ta. T t c nh ng c s s n xu t mu i c a diêmấ ả ữ ơ ở ả ấ ố ủ dân đ u ph i bán cho Pháp. Ai bán ra ngoài coi nh ph m pháp. Sau đó các côngề ả ư ạ
ty mu i c a Pháp bán ra cho xã h i v i giá cao g p 10 l n. ố ủ ộ ớ ấ ầ
Thu đánh vào các m t hàng mu i, rế ặ ố ượu và thu c phi n (còn g i là thuố ệ ọ ế chuyên mãi) chi m t i h n 60% t ng ngu n thu thu c a ngân sách chung. ế ớ ơ ổ ồ ế ủ
Phương pháp n u mu i không rõ xu t hi n t th i nào nấ ố ấ ệ ừ ờ ở ước ta nh ngư
nó t n t i khá lâu trong l ch s Lê T c đã mô t trongồ ạ ị ử ắ ả An Nam chí l ượ v cách c ề
Trang 9n u mu i này:”N u nấ ố ấ ước bi n l y mu i tr ng nh tuy t. Dân biên thùy quaể ấ ố ắ ư ế
ph c d ch Anụ ị ở Nam, đ u vì ngu n l i mu i và s t”. Ngề ồ ợ ố ắ ười vùng Diêm Đi nề (Thái Bình), Móng Cái, Qu ng Yên (Qu ng Ninh) n u mu i trong các n i b nả ả ấ ố ồ ệ tre
Nhà truy n giáo ngề ười Pháp Abbé Saint Phalle s ng mi n B cố ở ề ắ
Vi tệ Nam th i k 17321740 đã có nh ng mô t đ u tiên v ngh làm mu i.ờ ỳ ữ ả ầ ề ề ố
Nh ng ghi chép đó cho hay nhi u thôn mi n B c đã dùng nữ ề ở ề ắ ước bi n đ r aể ể ử
th cát ven b có l n nh ng h t mu i k t tinh nh và thu đứ ờ ẫ ữ ạ ố ế ỏ ược m t th nộ ứ ướ c
m n h n, sau đó n u thành mu i.ặ ơ ấ ố
Cu i th k XVIII, phố ế ỷ ương pháp này v n còn t n t i m nh m x Đàngẫ ồ ạ ạ ẽ ở ứ
Trong. TrongPh biên t p l c ủ ạ ụ (1776), Lê Quý Đôn cho bi t, m t s vùng ế ộ ố ở Thu n Hóa vì lò n u mu i b h nên diêm dân ph i cho vào cái ch o l n n uậ ấ ố ỏ ư ả ả ớ ấ cho sôi, khô k t thành mu i, s c màu đen và có v đ ng.ế ố ắ ị ắ
Vào tháng 52003, các nhà kh o c Vi t Đ c đã phát hi n t i gò Ôả ổ ệ ứ ệ ạ Chùa (huy n Vĩnh H ng, Long An) nh ng ch c g m có niên đ i cách nay tệ ư ữ ạ ố ạ ừ
2900 đ n 2250 năm. C li u đó cho th y, gò Ô Chùa đã có nh ng th làmế ứ ệ ấ ở ữ ợ
mu i lành ngh v i quy trình k thu t gi ng nh diêm dân cùng th i đ i châuố ề ớ ỹ ậ ố ư ờ ạ ở
Âu và c châu Phi.ả ở
Trang 10Cách khai thác thông thường nh t v n là dùng ánh n ng m t tr i và gió làm b c ấ ẫ ắ ặ ờ ố
h i trên nh ng cánh đ ng mu i. Ngơ ữ ồ ố ười ta cho nước bi n ch y vào các ru ngể ả ộ
mu i, tr i ra trên các m t ph ng đ d b c h i. Nố ả ặ ẳ ể ễ ố ơ ước cô đ c d n, ch t d l ngặ ầ ấ ơ ắ
xu ng, ch t th ch cao cũng b lo i tr Cu i cùng d n nố ấ ạ ị ạ ừ ố ẫ ước vào khu l y mu iấ ố
th c s Vi c s n xu t mu i nự ự ệ ả ấ ố ở ước ta hi n nay ch y u v n còn theo l i thệ ủ ế ẫ ố ủ công. Người dùng mai x n đ t, dùng chân, dùng đ m n n cho m t ru ng cho dắ ấ ầ ệ ặ ộ ẽ
d t, r i l y cát tr i lên, ti p t c n n. Nặ ồ ấ ả ế ụ ệ ước bi n để ược d n vào các n i ch a l nẫ ơ ứ ớ
nh , r i tát lên ru ng b ng gàu sòng, gàu dai. Phan Thi t, ngỏ ồ ộ ằ Ở ế ười ta l i d ngợ ụ
s c gió th i vào các cánh qu t b m nứ ổ ạ ơ ước vào ru ng. Mu i đ ng l i gom b ngộ ố ọ ạ ằ cào, b ng ch i, vun thành đ ng.ằ ổ ố
L p mu i đ ng l i ban đ u x p, g i làớ ố ọ ạ ầ ố ọ mu i b t ố ọ , có khi đượ ấc l y riêng. Mu iố này ch mu i n u, mu i tán ra, khác v iỉ ố ấ ố ớ mu i rang ố là lo i đạ ược kh b ng s cử ằ ứ nóng đ đ y các phân t nể ẩ ử ước thoát ra kh i các tinh th mu i.ỏ ể ố
1.3.2 VAI TRÒ C A MU I TINH Ủ Ố
1.3.2.1 Đ i v i c th ngố ớ ơ ể ười
A Mu i đi u hoà nố ề ước trong c thơ ể
C th con ngơ ể ười bao g m t 60 t i 70% là nồ ừ ớ ước. Mu i (NaCl) đóng vaiố trò đi u hoà lề ượng nước trong các ph n khác nhau trong c th , c bên ngoàiầ ơ ể ả
và bên trong t bào. M c dù lế ặ ượng natri (Na) m t đi hàng ngày qua th i m hôiấ ả ồ
r t th p, ch kho ng 0,5gam nh ng trong trấ ấ ỉ ả ư ường h p b đ m hôi m nh (do laoợ ị ổ ồ ạ
đ ng ho c do b c m), lộ ặ ị ả ượng mu i m t đi có th lên t i nhi u gam và làm choố ấ ể ớ ề
c th b m t nơ ể ị ấ ướ ảc, nh hưởng không t t đ n s c kho ố ế ứ ẻ
B Mu i gi cân b ng huy t ápố ữ ằ ế
V i lớ ượng mu i n p vào c th v a đ , t c là 2 4 gam m i ngày, mu iố ạ ơ ể ừ ủ ứ ỗ ố tham gia giữ cân b ng huy t áp vì có vai trò quan tr ng đ i v i th tích máu.ằ ế ọ ố ớ ể Thi u mu i có th làm gi m huy t áp, nh ng th a mu i s làm tăng huy t áp.ế ố ể ả ế ư ừ ố ẽ ế Thói quen ăn quá nhi u mu i hàng ngày (815g m i ngày), do dùng các món ănề ố ỗ
ch bi n s n nh thế ế ẵ ư ường xuyên ăn pho mát, th t ị ướp mu i, bánh mì, bánh quyố
m n, r t không t t cho s c kh e.ặ ấ ố ứ ỏ
Trang 11C Mu i t o cân b ng máuố ạ ằ .
Th n luôn gi vai trò lo i b lậ ữ ạ ỏ ượng mu i d th a đ gi đ PH trong máuố ư ừ ể ữ ộ
tr ng thái trung hoà, t c là b o đ m cân b ng gi a các y u t acid và các y u
t ki m trong c th Nên nh , mu i ăn dùng trong ch bi n th c ănố ề ơ ể ớ ố ế ế ứ không
ph i là ngu n duy nh t cung c p natri (Na) cho c th , mu i (NaCl) còn có ả ồ ấ ấ ơ ể ố ở trong th t, cá, tr ng, các s n ph m s a và trong nhi u lo i thu c thông d ngị ứ ả ẩ ữ ề ạ ố ụ
nh aspirin, vitaphút C ư
D Mu i r t c n cho c ố ấ ầ ơ.
Mu i tham gia r t tích c c vào ho t đ ng c a các s i c , s thi u h tố ấ ự ạ ộ ủ ợ ơ ự ế ụ
mu i trong c th có th gây ra ch ng chu t rút. Vì v y đ i v i các v n đ ngố ơ ể ể ứ ộ ậ ố ớ ậ ộ viên th thao, đ giúp cho các v n đ ng viên h n ch ch ng chu t rút ngể ể ậ ộ ạ ế ứ ộ ười ta cho thêm m t chút mu i vào nộ ố ước gi i khát c a v n đ ng viên. S dĩ nh v yả ủ ậ ộ ở ư ậ
vì natri (Na) tham gia vào s truy n d n thông tin trong não và c th dự ề ẫ ơ ể ướ ạ i d ngxung đ ng đi n (lu ng th n kinh).ộ ệ ồ ầ
1.3.2.2 Vai trò c a mu i tinh trong đ i s ngủ ố ờ ố
A Trong công ngh th c ph mệ ự ẩ
Trong công ngh th c ph m mu i đóng m t vai trò đ c bi t quan tr ng đóệ ự ẩ ố ộ ặ ệ ọ chính là ch t gia v và ch t b o qu n th c ph m.ấ ị ấ ả ả ự ẩ
T hàng ngàn năm trừ ước con người đã s d ng mu i đ b o qu n th c ph m.ử ụ ố ể ả ả ự ẩ
mu i còn là ch t cung c p hố ấ ấ ương v , k t c u và tăng cị ế ấ ường màu s c.ắ
a Ch t b o qu nấ ả ả
Mu i đố ược dùng đ b o qu n th c ph m, ch ng l i tác d ng c a vi khu n,ể ả ả ự ẩ ố ạ ụ ủ ẩ
n m m c. V i th t ch bi n, mu i làm các thành ph n c a th t k t h p v iấ ố ớ ị ế ế ố ầ ủ ị ế ợ ớ nhau. Nh mu i mà th c ph m có th b o qu n lâu h n cũng nh v n chuy nờ ố ự ẩ ể ả ả ơ ư ậ ể
đượ ớc t i các đ a phị ương xa
Trang 12Hình 1.2: Mu i b o qu n th t ố ả ả ị
– Mu i ngăn s lên men c a th c ph m. Lên men làm thay đ i hóa ch t, hố ự ủ ự ẩ ổ ấ ươ ng
v , hình d ng, v ngoài c a món ăn.ị ạ ẻ ủ
b Tăng cường k t c uế ấ
Mu i đóng vai trò quan tr ng trong vi c t o ra k t c u trong th cố ọ ệ ạ ế ấ ự
ph m.ẩ Khi làm bánh mì men, lượng mu i nh hố ả ưởng l n đ n t c đ c a quáớ ế ố ộ ủ trình lên men n m men và hình thành gluten, c hai đ u s nh hấ ả ề ẽ ả ưởng đáng kể
k t c u cu i cùng c a bánh mì.Mu i cũng có m t nh hế ấ ố ủ ố ộ ả ưởng sâu s c đ n sắ ế ự
h hóa c a protein, x y ra trong s n xu t pho mát và nhi u th t ch bi n nhồ ủ ả ả ấ ề ị ế ế ư xúc xích, xúc xích hun khói, và ham.Tinh th mu i l n cũng thể ố ớ ường được sử
d ng đ thêm m t k t c u giòn, nh v i bánh quy.ụ ể ộ ế ấ ư ớ
c Tăng cường hương vị
Ngoài hương v m n thị ặ ường th y rong th c ph m thì mu i còn nhấ ự ẩ ố ả
hưởng t i hớ ương v khác nh ng t , đ ng, cay. Mu i s tăng cị ư ọ ắ ố ẽ ường v ng t vàị ọ
do đó thường đượ ắc r c lên trên trái cây tươi ho c thêm vào k o nh caramel.ặ ẹ ư
Mu i cũng có th ch ng l i hố ể ố ạ ương v cay đ ng trong th c ph m.ị ắ ự ẩ
d Ch t k t dínhấ ế
Trang 13 B i vì mu i giúp gel d ng protein, nó có th đở ố ạ ể ượ ử ục s d ng nh m t ch tư ộ ấ
k t dính.ế Khi mu i đố ược thêm vào th c ph m nh xúc xích ho c th t chự ẩ ư ặ ị ế
bi n khác, nó gây ra h hóa c a protein sau đó gi các s n ph m v i nhau.ế ồ ủ ữ ả ẩ ớ
e Color tăng cường
Các màu s c r c r c a nhi u th t ch bi n, ch ng h n nh giăm bôngắ ự ỡ ủ ề ị ế ế ẳ ạ ư
ho c xúc xích, m t ph n là do mu i.ặ ộ ầ ố S hi n di n c a mu i giúp duy trì màuự ệ ệ ủ ố
s c, cho dù nhân t o ho c t nhiên, và ngăn không cho nó chuy n màu.ắ ạ ặ ự ể
1.3.2.3 Vai trò c a mu i trong công nghi p:ủ ố ệ
- Công nghi p d t: Mu i đệ ệ ố ược s d ng đ làm tác nhân n đ nhử ụ ể ổ ị trong quá trình nhu m.ộ
- Công nghi p cao su: dùng đ tách cao su kh i latex.ệ ể ỏ
- Công nghi p xà phòng: s d ng mu i đ tách xà phòng kh i nệ ử ụ ố ể ỏ ướ c
s n lả ượng mu i toàn th gi i hi n nay đố ế ớ ệ ược các nước có khí h u l nh dùngậ ạ
để kh băngử các con đường trong mùa đông. Đi u này là do mu i và nề ố ướ ạ c t o
ra m t h n h pộ ỗ ợ eutecti có đi m đóng băngể th p h n kho ng 10°ấ ơ ả C so v i nớ ướ c
Trang 14nguyên ch t: các ion ngăn c n không cho các tinh th nấ ả ể ước đá thông thườ ng
đượ ạc t o ra (dưới −10 °C thì mu i không ngăn đố ược nước đóng băng).
1.3.3 M t s khái ni m.ộ ố ệ
Mu i (k c mu i ăn và mu i đã b làm bi n tính) ố ể ả ố ố ị ế
Là h p ch t, có thành ph n chính là Natri Clorua (công th c hóa h c:ợ ấ ầ ứ ọ NaCl), được s n xu t t nả ấ ừ ước bi n; khai thác t m mu i s d ng cho ăn,ể ừ ỏ ố ử ụ
u ng, làm nguyên li u cho các ngành s n xu t công nghi p, hóa ch t, th cố ệ ả ấ ệ ấ ự
ph m, y t và các ngành khác.ẩ ế
Mu i tinh: ố
Là mu i đố ược ch bi n t nguyên li u mu i thô theo phế ế ừ ệ ố ương pháp nghi nề
r a, ho c tái k t tinh đử ặ ế ượ ử ục s d ng trong ngành công nghi p th c ph m, y t ,ệ ự ẩ ế
x lý nử ước và tiêu dùng ăn tr c ti pự ế
Mu i thô: ố
Là mu i đố ượ ảc s n xu t theo phấ ương pháp ph i cát và phơ ương pháp ph iơ
nước, có th để ược s d ng làm nguyên li u s n xu t mu i công nghi p vàử ụ ệ ả ấ ố ệ
mu i tinh.ố
1.3.4 Các t nh s n xu t mu i ỉ ả ấ ố
Ngh làm mu i nề ố ở ước ta khá th nh hành t B c chíị ừ ắ Nam. Có th k ra nh ể ể ư ở
Qu ng Ninh, H i Phòng, Thái Bình, Nam Đ nh (H i H u), Thanh Hóa (L chả ả ị ả ậ ạ
Trường, Ng c Giáp), Ngh An, Hà Tĩnh, Qu ng Bình, Qu ng Ngãi (Sa Hu nh),ọ ệ ả ả ỳ Bình Đ nh (Đ Gi), Phú Yên, Khánh Hòa (Hòn Khói), Ninh Thu n (Cà Ná), Bìnhị ề ậ Thu n (Phan Thi t), Bà R a Vũng Tàu (Bà R a), B n Tre (Ba Tri), B c Liêuậ ế ị ị ế ạ (Đông H i, Hòa Bình)…ả
1.3.5 Đ c đi m và phân lo i mu iặ ể ạ ố
1.3.5.1 Đ c đi m c a mu i ặ ể ủ ố
Trang 15Mu i ăn có v m n đố ị ặ ặc biệt, nh ng khi hòa trong nư ước thành dung dịch loãng lại c m th y ng t. Dung dả ấ ọ ịch muối có n ng đồ ộ 0,04 mol/l thì đã
th y m n rõ rấ ặ ệt. Khi đ m tộ ẩ ương đối c a không khí vủ ượt quá 75% thì muối
ăn để ngoài không khí s b ch y nẽ ị ả ước. Vì đi m nóng ch y cể ả ủa MgCl2 th p ấ ở nhi t đệ ộ thường, nên muối ăn càng l n nhi u MgClẫ ề 2 càng dễ ch y nả ướ c
Đ hòa tan cộ ủa muối ăn trong nướ ăng chậm theo nhiệt đ , muc t ộ ối ăn h uầ
nh không tan trong c n, trong dư ồ ầu Muối ăn dùng làm thực ph m hay làmẩ nguyên li u trong công nghi p, nông nghi p đ u phệ ệ ệ ề ải đ m b o đ tinhả ả ộ khiết .
N u nh muế ư ối ăn chứa tạp chất không tan trong nước hoặc t p ch tạ ấ tan trong nước vượt quá qui định, thì bất luận hàm lượng NaCl cao hay th p,ấ muối ăn đó được coi là không hợp qui cách
1.3.5.2 Phân lo i mu iạ ố
Muối ăn hay trong dân gian còn gọi đ n gi n là muơ ả ối là m t khoángộ chất,
được con ngườ ử ụi s d ng trong ăn u ng bố ằng cách cho thêm vào thức ăn.
Có rất nhi u d ng muề ạ ối ăn: muối thô, muối tinh, mu i Iode. Muố ối thu
đượ ừ n ước bi n c t ể có các tinh th nh hoể ỏ ặc l n hớ ơn muối m Trong tỏ ự nhiên, muối ăn bao g m ch y u là clorua natri (NaCl), nh ng cũng có m tồ ủ ế ư ộ
ít các khoáng ch t khác (khoáng chấ ất vi lượng). Muối ăn thu t muừ ối mỏ
có thể có màu xám h n vì d u vơ ấ ết của các khoáng chất vi lượng.
1.3.5.3 Nguyên li u s n xu t mu i tinhệ ả ấ ố
n c ta hi n nay ch
Ở ướ ệ ưa tìm th y m muấ ỏ ối ăn, ngoài ngu n nguyênồ
li u ệ
chính là nước bi n, nhi u nể ề ơi có nh ng suữ ối nước mặn loại Cl2, m chạ
nước m n lo i Clặ ạ 2 phun ra dùng s n xu t mu i ăn.ả ấ ố
1.3.5.4 Quy trình s n xu t:ả ấ
Trang 18Hình 1.4: S n ph m mu i tinh ả ẩ ố
Trang 19Sau khi thu được muối thô, người ta sẽ ti n hành các công nghế ệ làm tinhch đ nâng cao đế ể ộ tinh khiết của muối cũng như loại bỏ các thành ph nầ muối khác
Việc tinh ch muế ối phải thực hi n thông qua các dây chuy n r a, nghi n rệ ề ử ề ửa hoặc cho hoà tan và kết tinh l i nhi u l n trong các n i cô đ c k t tinh ki u hạ ề ầ ồ ặ ế ể ở
ho c trong các n i cô đ c kín, ki u chân không. Vi c làm tinh mu i chặ ồ ặ ể ệ ố ủ y u làế tái k t tinh u i, trong quá trình này ngế ố ười ta s làm k t t a các t p ch t (chẽ ế ủ ạ ấ ủ
y u là các h p ch t a magiê và canxi). Quá trình bay h i nhi u công đo n sauế ợ ấ ủ ơ ề ạ
đó s đẽ ược s d ng đ thu đử ụ ể ược clorua natri tinh khi t và đế ược làm khô trong công đo n k ti p. Muạ ế ế ối tinh sau khi đi qua dây chuy n công ngh tinh ch muề ệ ế ối phải b o đ m v m tả ả ề ặ chất lượng theo các tiêu chu n (2.1)ẩ
Các thông s mu i tinh theo các tài li u công b :ố ố ệ ố
Kh i lố ượng riêng: p=2165kg/m3
Kh i lố ượng th tích: pể v= 11001200kg/m3
Nhi t dung riêng C= 0.854KJ/kgK 0ệ ở 0C và trung bình 0.206 KJ nhi t đ bìnhở ệ ộ
hường
Đ d n đi n ộ ẫ ệ λ = 6,49 W/m K
Đường kính h t mu i tinh s d ng làm mu i ăn < 0.81.2 mmạ ố ử ụ ố
2 Phân bi t mu i ch a tinh ch và mu i tinh ch ệ ố ư ế ố ế
Tr ng tháiạ H t to, màu tr ng ngàạ ắ H t tạ ương đ i đ ng đ u,ố ồ ề
tr ng h n mu i ch a tinhắ ơ ố ư
ch ế
Ch t khoángấ >80 ch t khoáng khácấ
Đ c đi mặ ể không ch y khi đ ngoàiả ể
không khí D tan không khí dom t sễ ch y khi đ ngoàiả ộ ểố ch tấ
Trang 20ph giaụ và các ch tấ ch ngố đông c ngứ
Th c t hi n nay, ngự ế ệ ười dân thường s d ng mu i tinh h n là muôi biên, tuyử ụ ố ơ nhiên có m t s th t c n bi t. mu i tinh ch a hàm lộ ự ậ ầ ế ố ứ ượng Na cao, gây m t cânấ
b ng đi n gi i, h n n a trong quá trình s n xu t muôi tinh nhà s n xu t đã choằ ệ ả ơ ữ ả ấ ả ấ thêm m t s ch t ph gia, ch t ch ng đông c ng, ch t t y tr ng… nh hộ ố ấ ụ ấ ố ứ ấ ẩ ắ ả ưở ng
r t l n t i s c kh e ngấ ớ ớ ứ ỏ ười tiêu dùng
Trang 21CH ƯƠ NG 2 CÁC CH TIÊU VÀ PH Ỉ ƯƠ NG PHÁP XÁC Đ NH Ị
2.1 Tiêu chu n Vi t Nam(TCVN) ẩ ệ
2.1.1 Ph m vi áp d ngạ ụ
Tiêu chu n này áp d ng cho mu i (natri clorua) tinh s d ng làm nguyên li uẩ ụ ố ử ụ ệ trong ch bi n th c ph m, y t và các ngành công nghi p khác.ế ế ự ẩ ế ệ
2.1.2 Tài li u vi n d nệ ệ ẫ
Các tài li u vi n d n sau r t c n thi t cho vi c áp d ng tiêu chu n này.ệ ệ ẫ ấ ầ ế ệ ụ ẩ
Đ i v i các tài li u vi n d n ghi năm công b thì áp d ng phiên b n đố ớ ệ ệ ẫ ố ụ ả ược nêu.
Đ i v i các tài li u vi n d n không ghi năm công b thì áp d ng phiên b n m iố ớ ệ ệ ẫ ố ụ ả ớ
nh t, bao g m c các s a đ i, b sung (n u có).ấ ồ ả ử ổ ổ ế
TCVN 3973, Mu i ăn (natri clorua) ố Ph ươ ng pháp th ử
TCVN 3974:2007 (CODEX STAN 1501985, Rev.11997, Amend.11999,
Amend.22001), Mu i th c ph m ố ự ẩ
ISO 2479, Sodium chloride for industrial use Deterphútatrion of matter insoluble in water or in acid and preparation of principal solutions for other Determination [Mu i (natri clorua) dùng trong công nghi p. Xác đ nh t p ch t ố ệ ị ạ ấ không tan trong n ướ c ho c acid và chu n b các dung d ch cho các phép xác ặ ẩ ị ị
đ nh khác] ị
ISO 2480, Sodium chloride for industrial use Determination of sulfate content Barium sulfate gravimetric method [Mu i (natri clorua) dùng trong công nghi p ố ệ
Xác đ nh hàm l ị ượ ng sulfat Ph ươ ng pháp đo kh i l ố ượ ng bari sulfat]
ISO 2482, Sodium chloride for industrial use Determination of calcium and magnesium contents EDTA complexometric methods [Mu i (natri clorua) dùng ố trong công nghi p Xác đ nh hàm l ệ ị ượ ng canxi và magie Ph ươ ng pháp đo ph c ứ
ch t EDTA] ấ
Trang 22ISO 2483, Sodium chloride for industrial use Determination of the loss of mass
at 110 degrees C [Mu i (natri clorua) dùng trong công nghi p Xác đ nh hao h t ố ệ ị ụ
kh i l ố ượ ng khi s y 110 ấ ở o C]
2.1.3 Thu t ng và đ nh nghĩaậ ữ ị
Trong tiêu chu n này s d ng thu t ng và đ nh nghĩa sau đây:ẩ ử ụ ậ ữ ị
Mu i (natri clorua) tinhố (refined sodium chloride): S n ph m d ng tinh ả ẩ ở ạ
ch t mu i thô ho c đế ừ ố ặ ượ ảc s n xu t tr c ti p t nấ ự ế ừ ước bi n.ể
2.1.4 Yêu c u k thu tầ ỹ ậ
Ch t lấ ượng mu i tinh ph i đáp ng các yêu c u sau:ố ả ứ ầ
2.1.4.1 Yêu c u c m quanầ ả
Các ch tiêu c m quan đ i v i mu i tinh đỉ ả ố ớ ố ược quy đ nh trong B ng 2.1ị ả
B ng 2.1 Yêu c u c m quanả ầ ả
1. Đ m, % kh i lộ ẩ ố ượng, không l n h nớ ơ 5.00
2. Hàm lượng natri clorua, % kh i lố ượng ch t khô, khôngấ
Trang 23không l n h nớ ơ
2.1.5 Phương pháp thử
2.1.5.1L y m uấ ẫ
L y m u theo TCVN 3974:2007 (CODEX STAN 1501985, Rev.11997,ấ ẫ Amend.11999, Amend:22001).
D ng c l y m u đụ ụ ấ ẫ ượ ử ục s d ng ph i thích h p v i b n ch t c a các phépả ợ ớ ả ấ ủ
th c n th c hi n (ví d : l y m u b ng khoan m u, d ng c l y m u đử ầ ự ệ ụ ấ ẫ ằ ẫ ụ ụ ấ ẫ ượ clàm b ng v t li u tr v hóa h c, .v.v…). D ng c đ ng m u ph i đằ ậ ệ ơ ề ọ ụ ụ ự ẫ ả ược làm
b ng v t li u tr v hóa h c và ph i kín khí.ằ ậ ệ ơ ề ọ ả
C. Cách ti n hànhế
a. Mu i bao gói s nố ẵ
Vi c l y m u ph i đệ ấ ẫ ả ược th c hi n b ng phự ệ ằ ương pháp "l y m u ng uấ ẫ ẫ nhiên" ho c b ng "l y m u h th ng". Vi c l a ch n phặ ằ ấ ẫ ệ ố ệ ự ọ ương pháp tùy thu cộ vào b n ch t c a lô hàng (ví d : n u các bao gói đả ấ ủ ụ ế ược đánh s liên t c thì cáchố ụ
l y m u h th ng có th là thích h p).ấ ẫ ệ ố ể ợ
L y m u ng u nhiênấ ẫ ẫ
Trang 24Rút N đ n v bao gói ra kh i lô hàng theo cách sao cho t ng đ n v trong lôơ ị ỏ ừ ơ ị hàng đ u có c h i đề ơ ộ ược ch n nh nhau.ọ ư
L y m u h th ng ấ ẫ ệ ố
N u ế N đ n v trong lô đã đơ ị ược phân lo i và có th đạ ể ược đánh s t 1 đ nố ừ ế
N, thì vi c l y m u h th ng 1trongệ ấ ẫ ệ ố k c a ủ n đ n v bao gói có th thu đơ ị ể ượ c
Trường h p này, lô hàng đợ ược chia thành các đ n v (theo t ng); m t lô cóơ ị ầ ộ
kh i lố ượng t ng s m kg đổ ố ược coi là bao g m m/100 đ n v Trong trồ ơ ị ường h pợ này, c n ph i đ a ra phầ ả ư ương án "l y m u phân t ng" thích h p v i kích thấ ẫ ầ ợ ớ ướ c
lô hàng". Các m u đẫ ược ch n t t t c các t ng t l v i c t ng.ọ ừ ấ ả ầ ỷ ệ ớ ỡ ầ
CHÚ Ý: Vi c l y m u phân t ng s n ph m có th đ c chia thành các ph nệ ấ ẫ ầ ả ẩ ể ượ ầ
nh khác nhau (đỏ ược g i là t ng) đọ ầ ược th c hi n theo cách sao cho các t lự ệ ỷ ệ quy đ nh c a m u đ u đị ủ ẫ ề ượ ấc l y ra t các t ng khác nhau.ừ ầ
c. T o m u ạ ẫ
C và s lỡ ố ượng đ n v t o thành m u ph thu c vào lo i mu i và đơ ị ạ ẫ ụ ộ ạ ố ộ
l n c a lô. C t i thi u c n ph i phù h p v i m t trong các yêu c uớ ủ ỡ ố ể ầ ả ợ ớ ộ ầ tùy theo các trường h p c th sau đây:ợ ụ ể
250 g mu i đ r i ho c đố ể ờ ặ ược đóng gói trong các bao bì l n h n 1 kg;ớ ơ
M t bao đ i v i mu i độ ố ớ ố ược đóng bao 500 g ho c 1 kg;ặ
Liên quan đ n s lế ố ượng m u đẫ ượ ấ ừc l y t lô, m t ví d v lộ ụ ề ượng m u t iẫ ố thi u có th xem CX/MAX 11987 Ph l c V, B ng 3, có tính đ n đ l n c a lôể ể ụ ụ ả ế ộ ớ ủ
Trang 25và m c ki m tra thích h p, trong trứ ể ợ ường h p này thợ ường là m c ki m tra 4ứ ể (xem 8.4 c a tiêu chu n này).ủ ẩ
G p và tr n k các đ n v khác nhau đ c l y ra t lô. M u đãộ ộ ỹ ơ ị ượ ấ ừ ẫ
tr n này độ ược dùng làm m u phòng th nghi m. Nhi u m u phòng th nghi mẫ ử ệ ề ẫ ử ệ
có th để ược th c hi n theo cách này.ự ệ
c. Theo quy đ nh, đ i v i hàm lị ố ớ ượng NaCl (%) có liên quan, m t lô hàng ho cộ ặ
m t chuy n hàng có th độ ế ể ược ch p nh n n u th a mãn đi u ki n:ấ ậ ế ỏ ề ệ
m c quy đ nh t i thi uứ ị ố ể
E. Báo cáo l y m uấ ẫ
Báo cáo l y m u c n ph i bao g m thông tin sau đây:ấ ẫ ầ ả ồ
a. lo i mu i và ngu n g c mu i;ạ ố ồ ố ố
b. tình tr ng c a mu i (ví d : s có m t t p ch t);ạ ủ ố ụ ự ặ ạ ấ
c. ngày l y m u;ấ ẫ
d. s lô hàng ho c chuy n hàng;ố ặ ế
e. phương pháp đóng gói;
f. t ng s kh i lổ ố ố ượng c a lô hàng ho c chuy n hàng;ủ ặ ế
g. s lố ượng, kh i lố ượng các đ n v bao gói và ghi rõ là kh i lơ ị ố ượng t ng s hayổ ố
kh i lố ượng t nh;ị
h. s lố ượng đ n v đơ ị ượ ấc l y m u;ẫ
Trang 26A. Phương pháp th các ch tiêu c m quan, theo TCVN 3973.ử ỉ ả
A.a. Xác đ nh màu s c: R i đ u m u th lên m t ph ng, s ch màu tr ngị ắ ả ề ẫ ử ặ ẳ ạ ắ sao cho l p mu i dày 1cm; quan sát màu s c.ớ ố ắ
A.b. Xác đ nh mùi v : Cân 5g mu i hòa tan trong 100ml nị ị ố ước c t nhi tấ ở ệ
a. Xác đ nh các ch tiêu c m quanị ỉ ả , theo TCVN 3973
b. Xác đ nh hàm lị ượng natri clorua, theo TCVN 3973 ho c TCVNặ 3974:2007 (CODEX STAN 1501985, Rev.11997, Amend.11999, Amend:22001)
c. Xác đ nh đ m, ị ộ ẩ theo ISO 2483
d. Xác đ nh hàm lị ượng ch t không tan trong nấ ướ theo ISO 2479.c,
e. Xác đ nh hàm lị ượng ion canxi, theo ISO 2482
f. Xác đ nh hàm lị ượng ion magie, theo ISO 2482
g. Xác đ nh hàm lị ượng ion sulfat, theo ISO 2480
S đ t ng quát phân tích các ch tiêu c a mu i tinh:ơ ồ ổ ỉ ủ ố
Trang 29a. Xác Đ nh Hàm Lị ượng Natri Clorua, Theo TCVN 3973 Ho c TCVNặ 3974:2007 (CODEX STAN 1501985, Rev.11997, Amend.11999, Amend:22001).
TCVN 3974:2007
Phương pháp này dùng đ tính toán hàm lể ượng natri clorua, d a vào các k tự ế
qu xác đ nh sulfat (phả ị ương pháp 9.4), halogen (phương pháp 9.5), canxi và magie (phương pháp 9.6), kali (phương pháp 9.7) và hao h t kh i lụ ố ượng khi s yấ khô (phương pháp 9.8). Chuy n sulfat v CaSOể ề 4 và canxi ch a s d ng vư ử ụ ề CaCl2, tr khi sulfat có trong m u vừ ẫ ượt quá lượng c n thi t đ k t h p v iầ ế ể ế ợ ớ canxi, trong trường h p này, chuy n canxi v CaSOợ ể ề 4 và trước tiên là sulfat ch aư
s d ng v MgSOử ụ ề 4 và t t c sulfat còn l i v Naấ ả ạ ề 2SO4. Chuy n magie ch a sể ư ử
d ng v MgClụ ề 2. Chuy n kali v KCl. Chuy n halogen ch a s d ng v NaCl.ể ề ể ư ử ụ ề Tính hàm lượng NaCl theo ch t khô b ng cách l y ph n trăm NaCl nhân v iấ ằ ấ ầ ớ 100/100P, trong đó P là ph n trăm kh i lầ ố ượng th t thoát khi s y.ấ ấ
Trước h t ph i lo i các ion Mgế ả ạ 2+ , Ca2+ kh i dung d ch b ng cách cho dung d chỏ ị ằ ị tác d ng v i 8 Ôxy Quinolin đ k t t a Mg(Cụ ớ ể ế ủ 9 H6 NO2)2.4H2O
Đ gi m đ hòa tan c a Naể ả ộ ủ 2 H2Sb2O7.4H2O trong nước, quá trình k t t a đế ủ ượ c
ti n hành trong dung d ch Etanola.ế ị
Trang 30l n b ng nầ ằ ước c t t i khi th nấ ớ ử ướ ửc r a b ng dung d ch b c nitrat 0,1N,ằ ị ạ không th y k t t a tr ng c a b c Clorua là đấ ế ủ ắ ủ ạ ược. Cho dung d ch l c và r aị ọ ử vào bình đ nh m c có dung tích 500ml, đ ngu i và thêm nị ứ ể ộ ước c t t i v chấ ớ ạ
m c, l c đ u và đ dung d ch này đ phân tích các ion.ứ ắ ề ể ị ể
o Ti n hành thế ử.
- L y 20ml dung d ch nấ ị ước mu i trong bình đ nh m c 500ml cho vàoố ị ứ
c c dung tích 150ml, đun sôi nh (khi s i tăm) thêm 10ml dung d ch 8 Oxyố ẹ ủ ị
Trang 31Aninolin 2% và nh thêm kho ng 0.3ml dung d ch NHỏ ả ị 4OH 10% đun cách
th y cho dung d ch sôi trong 1 2 phút; đ ngu i, l c k t t a trên ph u ,ủ ị ể ộ ọ ế ủ ễ dùng 100ml nước c t chia làm nhi u l n đ r a k t t a (nh v y đã lo iấ ề ầ ể ử ế ủ ư ậ ạ
được 2 ion Mg2+ và Ca2+ ra kh i dung d ch).ỏ ị
- Đem dung d ch l c r a trên cô đ c t i th tích 25ml, r i nh vàoị ọ ử ở ặ ớ ể ồ ỏ
đó 25ml c n Etanola khan.ồ
- Đun h n h p trên n i cách th y và cho t t 25ml dung d chỗ ợ ồ ủ ừ ừ ị
K2H2Sb2O7 v a cho vào v a khu y. Khi th y có k t t a t o thành thì choừ ừ ấ ấ ế ủ ạ nhanh h n.ơ
- Đ yên nhi t đ phòng trong 1 gi r i l c k t t a trên ph u ,ể ở ệ ộ ờ ồ ọ ế ủ ễ dùng 40ml dung d ch Etanola r a 7 l n.ị ử ầ
- Chuy n toàn b k t t a trên ph u vào c c có dung tích 150ml vàể ộ ế ủ ễ ố hòa tan k t t a b ng 8ml HCl đ c, l y nế ủ ằ ặ ấ ước c t r a ph u l c thành c c vàấ ử ễ ọ ố thêm nước c t đ dung d ch x p x 50ml. Cho vào dung d ch 1g tinh th KIấ ể ị ấ ỉ ị ể
đ yên trong 5 phút r i chu n đ b ng dung d ch Thiosufat Natri cho đ nể ồ ẩ ộ ằ ị ế khi dung d ch có màu vàng nh t. Thêm 5ml ch t ch th h tinh b t 0.5% l cị ạ ấ ỉ ị ồ ộ ắ
và ti p t c chu n cho t i khi dung d ch h t màu.ế ụ ẩ ớ ị ế
o Tính k t qu ế ả
Hàm lượng ion Natri tính b ng ph m trăm ch t khô (Xằ ầ ấ 9) theo công th c:ứ
Trong đó:
V: Th tích Naể 2S2O3 tiêu t n khi chu n, tính băng ml.ố ẩ
N: N ng đ đồ ộ ương lượng c a Naủ 2S2O3
v: Lượng nước mu i đã l y, tính b ng ml. ố ấ ằ
m: Lượng cân m u mu i, tính b ng gam.ẫ ố ằ
: H s tính chuy n ra Natri.ệ ố ể
500: Dung tích bình đ nh m c, tính b ng ml.ị ứ ằ
Trang 32K t qu cu i cùng là trung bình c ng c a k t qu 2 l n xác đ nh song song,ế ả ố ộ ủ ế ả ầ ị chênh l ch gi a 2 l n xác đ nh song song không l n h n 0,1%.ệ ữ ầ ị ớ ơ
đ n khi dung d ch chuy n sang màu đ b n.ế ị ể ỏ ề
Trang 33L y k t qu trung bình c ng hai l n xác đ nh song song. Chênh l ch k t quấ ế ả ộ ầ ị ệ ế ả
gi a hai l n xác đ nh song song nh h n 0.1%. Hàm lữ ầ ị ỏ ơ ượng Natri xác đ nh theoị
phương pháp trên có th cho k t h p v i Clo đ bi u th thành ph n NaCl. ể ế ợ ớ ể ể ị ầ
lo cân trong suôt qua trinh th nghiêm.̣ ́ ́ ̀ ử ̣
Binh hut âm,̀ ́ ̉ ch a silica gel, phospho pentoxid hoăc rây phân t ứ ̣ ử
Cach tiên hanh́ ́ ̀
Phân mâu th̀ ̃ ử
Cân khoang 10 g mâu th , chinh xac đên 1 mg, trong chén cân (̉ ̃ ử ́ ́ ́ 6.3.3.b) đã
được sây khô tŕ ươ ởc 110́ oC ± 2 oC, được lam nguôi trong binh hut âm (̀ ̣ ̀ ́ ̉ 6.3.3.c)
va đã đ̀ ược cân chinh xac đên 0.1 mg.́ ́ ́
Trang 34CHU THICH: Nêu hao hut khôi ĺ ́ ́ ̣ ́ ượng 110 ở oC thâp h n 0.01 % khôi ĺ ơ ́ ượng,
tương đương v i chênh lêch khôi lớ ̣ ́ ượng (m1 – m2) nho h n 1 mg, thi lây 50 g̉ ơ ̀ ́ phân mâu th va dung chén cân v i c sao cho thu đ̀ ̃ ử ̀ ̀ ơ ớ ̃ ượ ơc l p muôi (natri clorua)́ ́ cang mong cang tôt. ̀ ̉ ̀ ́
Xac đinh́ ̣
Kiêm soat nhiêt đô cua tu sây 110 ̉ ́ ̣ ̣ ̉ ̉ ́ ở oC ± 2 oC. Đăt chén cân ch a phân mâụ ứ ̀ ̃
th vao trong tu sây, nghiêng n p đ bên c nh va s y cùng v i m t kinh đôngử ̀ ̉ ́ ắ ể ạ ̀ ấ ớ ặ ́ ̀
hô co kich th̀ ́ ́ ươc h i l n h n so v i chén cân. Sau khi sây muôi, thay năp chéń ơ ớ ơ ớ ́ ́ ́ cân b ng m t kinh đông hô va đ t toàn b vao binh hut âm . Sau khi nguôi, đâyằ ặ ́ ̀ ̀ ̀ ặ ộ ̀ ̀ ́ ̉ ̣ ̣ chén cân b ng năp c a nó rôi cân lai chinh xac đên 0.1 mg. Lăp lai quy trinh nayằ ́ ủ ̀ ̣ ́ ́ ́ ̣ ̣ ̀ ̀ vai lân cho đên khôi l̀ ̀ ́ ́ ượng không đôi, nghia la chênh lêch gi a hai lân cân kê tiêp̉ ̃ ̀ ̣ ữ ̀ ́ ́
được th c hiên trong khoang th i gian 1 h không vự ̣ ̉ ờ ượt qua 0.2 mg. ́
S đ xác đ nh đ mơ ồ ị ộ ẩ
o Đ i v i chén s yố ớ ấ
Trang 35 Biêu thi kêt quả ̣ ́ ̉
Phương phap tinh va công th ć ́ ̀ ứHao hut khôi ḷ ́ ượng 110 ở oC, biêu thi theo phân trăm khôi l̉ ̣ ̀ ́ ượng, được tinh́ băng công th c: ̀ ứ
(m1 – m2) Trong đo:́
m0 la khôi l̀ ́ ượng phân mâu th , tinh băng gam (g);̀ ̃ ử ́ ̀
m1 la khôi l̀ ́ ượng chén cân co năp đây ch a phân mâu th tŕ ́ ̣ ứ ̀ ̃ ử ươc khi sây, tinh́ ́ ́ băng gam (g);̀
m2 la khôi l̀ ́ ượng chén cân co năp đây ch a phân mâu th sau khi sây, tinh́ ́ ̣ ứ ̀ ̃ ử ́ ́ băng gam (g).̀
Muôi đ́ ượ ảc s n xu t b ng phấ ằ ương pháp truy n th ng (ph i n ng)ề ố ơ ắ
Trang 36đôi v i đô tai lâṕ ớ ̣ ́ ̣ ( R)
CHU THICH: Muôi (natri clorua) dung trong công nghiêp co thê ch a cac thanh́ ́ ́ ̀ ̣ ́ ̉ ứ ́ ̀ phân r t ít hoa tan hoăc hoa tan rât châm trong ǹ ấ ̀ ̣ ̀ ́ ̣ ươc. Vi vây cac chât không tan có́ ̀ ̣ ́ ́ trong muôi (natri clorua) dung trong công nghiêp cung cân đ́ ̀ ̣ ̃ ̀ ược xac đinh theo cać ̣ ́ điêu kiên đ̀ ̣ ược mô ta trong tiêu chuân nay. Cac điêu kiên nay th̉ ̉ ̀ ́ ̀ ̣ ̀ ương đ̀ ược sử dung trong qua trinh x ly muôi dung trong công nghiêp. Muc đich không đê hoạ ́ ̀ ử ́ ́ ̀ ̣ ̣ ́ ̉ ̀ tan tât ca cac tap chât ma chi dung đê xac đinh cac chi tiêu cân quan tâm.́ ̉ ́ ̣ ́ ̀ ̉ ̀ ̉ ́ ̣ ́ ̉ ̀
Linh v c ap dung ̃ ự ́ ̣
Trương h p chung̀ ợ
Phương phap nay ap dung đê phân tich muôi (natri clorua) dung trong cônǵ ̀ ́ ̣ ̉ ́ ́ ̀ nghiêp, đ̣ ược th c hiên trong dung dich nự ̣ ̣ ươc.́
Trương h p đ c bi t̀ ợ ặ ệ
Xac đinh chât không tan trong acid.́ ̣ ́
CHU THICH: Trong cac điêu kiên đa đ́ ́ ́ ̀ ̣ ̃ ược châp nhân, tât ca cac phep xac đinh́ ̣ ́ ̉ ́ ́ ́ ̣
co liên quan cân đ́ ̀ ược tiên hanh trong cung môi tŕ ̀ ̀ ường, tr phep xac đinh cloruaừ ́ ́ ̣ luôn được th c hiên trong dung dich nự ̣ ̣ ươc. ́
Nguyên tăć
Trang 37 Hoa tan phân mâu th trong ǹ ̀ ̃ ử ươc. Loc, sây va cân phân c n không hoá ̣ ́ ̀ ̀ ặ ̀ tan.
Pha loang dung dich loc thanh dung dich chinh (dung dich A) đê tiên hanh̃ ̣ ̣ ̀ ̣ ́ ̣ ̉ ́ ̀ cac phep xac đinh khac.́ ́ ́ ̣ ́
Thuôc th́ ử
Trong phep th phai s dung ń ử ̉ ử ̣ ươc cât hoăc ń ́ ̣ ước co đô tinh khiêt t́ ̣ ́ ương đương
Dung d ch b c nitratị ạ , 5 g/l trong acid nitric
Hoa tan 0.5 g bac nitrat trong môt it ǹ ̣ ̣ ́ ươc, thêm 10 ml dung dich acid nitric,́ ̣ khoang 1.40 g/ml rôi thêm n̉ ̀ ươc đên 100 ml.́ ́
Trang 38- Loc dung dich băng chân không trên chen loc đa đ̣ ̣ ̀ ́ ̣ ̃ ược sây tŕ ươ ởc 110́ oC, lam nguôi trong binh hut âm và đ̀ ̣ ̀ ́ ̉ ược cân chinh xac đên 0.1 mg.́ ́ ́
- Sau đó r a ch t không tan v i năm l n liên ti p, m i l n dùng 20 ml nử ấ ớ ầ ế ỗ ầ ướ c
D ng hút ừ chân không sau m i l n r a đ đ a ch t không hỗ ầ ử ể ư ấ òa tan thành d ngạ huy n phù trong kho ng 1 phút trề ả ước khi l c và ki m tra s không có m t c aọ ể ự ặ ủ clorua t d ch l c sau ừ ị ọ l n ầ r a ử th năm, th ứ ứ mười ho cặ th ứ mười lăm. 10 ml
nướ ử gi l i ph i trong sau 5 phút tính t khi thêm 10 ml dung d ch b cc r a ữ ạ ả ừ ị ạ nitrat trong acid nitric . Ng ng r a ngay khi ki m tra th y không có m t clorua. ừ ử ể ấ ặ
- S y chén l c và lấ ọ ượng ch a trong chén ứ trong t s y đủ ấ ược ki m soát nhi tể ệ
đ 110 ộ ở oC ± 2 oC trong 1 h, đ ngu i trong bể ộ ình hút m r i cân chính xác đ nẩ ồ ế 0.1 mg. L p l i thao tác này cho đ n khi chênh l ch gi a hai l n cân không quáặ ạ ế ệ ữ ầ 0.2 mg
CHÚ THÍCH: N u ch t không tan quá m n làm t c b l c thì l p l i phép xácế ấ ị ắ ộ ọ ặ ạ
đ nh, trong đó, sau khi cho 350 ml nị ước thì thêm 1.5 g ch t tr l c (kizengua)ấ ợ ọ đat ch t ḷ ấ ượng phân tích, được cân chính xác đ n 0ế 1 mg. Ch t tr l c phai cóấ ợ ọ ̉
c h t t i thi u 15 µm và trỡ ạ ố ể ước khi s d ng ph i đử ụ ả ược làm khô nhi t đở ệ ộ kho ng 110ả oC đ n kh i lế ố ượng không đ i.ổ
Chu n b dung d ch chinh đ dùng cho các phép xác đ nh khác (dungẩ ị ị ́ ể ị
Trang 39o Đ i v i m u mu iố ớ ẫ ố
Trang 40 Bi u th k t quể ị ế ả
Phương pháp tính và công th cứ
Ch t không tan trong nấ ước, được bi u th b ng ph n trăm kh i lể ị ằ ầ ố ượng, tính
b ng công th c: ằ ứ
Trong đó
mo là kh i lố ượng ph n ầ m u th , tính b ng gam (g);ẫ ử ằ
m1 là kh i lố ượng chén l c và ch t không tan, tính b ng gam (g);ọ ấ ằ
m2 là kh i lố ượng chén l c, tính b ng gam (g).ọ ằ
CHÚ THÍCH: N u s d ng ch t tr l c, thi phai tr kh i lế ử ụ ấ ợ ọ ̀ ̉ ừ ố ượng cua no t ̉ ́ ̀ư m1
Muôi đ́ ượ ảc s n xu t b ng phấ ằ ương pháp truy n th ng (ph i n ng)ề ố ơ ắ