Đồ án phân tích thực phẩm: Sản phẩm bột Khoai mì

Đồ án phân tích thực phẩm Sản phẩm bột Khoai mì được nghiên cứu với các nội dung: Giới thiệu cây Khoai mì và sản phẩm bột Khoai mì, văn bản qui định chất lượng của sản phẩm bột Khoai mì, phương pháp kiểm tra các chỉ tiêu chất lượng, so sánh TCVN 8796:2011 và CODEX STAN 176:1989, kết quả.

M C L C

Tính c p thi t c a đ  tàiấ ế ủ ề

B t khoai mì – m t lo i b t có giá tr  kinh t  cao. T  khoai mì chúng ta có thộ ộ ạ ộ ị ế ừ ể 

ng d ng vào nhi u lĩnh v c khác nhau nh

ứ ụ ề ự ư : th c ph m, công ngh  m  ph m vàự ẩ ệ ỹ ẩ  

dược ph m, công ngh  gi y, công ngh  d t, công ngh  khai khoáng, … ẩ ệ ấ ệ ệ ệ

Đ c bi t trong lĩnh v c công nghi p th c ph m, b t khoai mì có các  ng d ngặ ệ ự ệ ự ẩ ộ ứ ụ  khác nhau nh : ch t  n đ nh, ch t g n k t, ch t làm đ c,… nh ng  ng d ng này làư ấ ổ ị ấ ắ ế ấ ặ ữ ứ ụ  

d a vào t ng đ c tính khác nhau c a b t mà t o nên. Nh ng khi mu n thêm b t khoaiự ừ ặ ủ ộ ạ ư ố ộ  

mì vào m t lo i th c ph m nào thì ta c n quan tâm xem b t khoai mì đó có đ m b o anộ ạ ự ẩ ầ ộ ả ả  toàn cho người tiêu dùng ki s  d ng s n ph m và đ t ch t lử ụ ả ẩ ạ ấ ượng yêu c u nh  đã côngầ ư  

b  Đ  đ t đố ể ạ ược nh ng đi u này chúng ta c n ph i có các văn b n quy đ nh m c yêuữ ề ầ ả ả ị ứ  

c u ch t lầ ấ ượng c a s n ph m b t khoai mì và phủ ả ẩ ộ ương pháp ki m tra phù h p.ể ợ

Th ng kê và t ng h p các Tiêu chu n Vi t Nam, AOAC.ố ổ ợ ẩ ệ

Phân tích và so sánh Tiêu chu n Vi t Nam, Codex.ẩ ệ

L I NÓI Đ U Ờ Ầ

C  khoai mì (c  s n) là lo i lủ ủ ắ ạ ương th c du nh p vào nự ậ ước ta vào kho ng th  kả ế ỷ 

18 và được tr ng kh p n i t  Nam t i B c, nhi u nh t là   vùng trung du mi n núi.ồ ắ ơ ừ ớ ắ ề ấ ở ề  Cùng v i truy n th ng tr ng khoai mì lâu đ i, nhân dân ta đã bi t ch  bi n c  khoai mìớ ề ố ồ ờ ế ế ế ủ  làm lượng th c cho ngự ười và th c ăn cho gia súc.ứ

T  c  khoai mì ta có th  ch  bi n thành nhi u s n ph m th c ph m phong phúừ ủ ể ế ế ề ả ẩ ự ẩ  khác nhau nh : b t khoai mì, ngu n nguyên li u s n xu t đư ộ ồ ệ ả ấ ường glucose, s n xu t mìả ấ  chính, … Trong nh ng s n ph m trên đáng chú ý là b t Khoai Mì, vì nó đữ ả ẩ ộ ược dùng làm nguyên li u r t ph  bi n trong nhi u lo i th c ph m nh  bánh k o, mì ăn li n, bánhệ ấ ổ ế ề ạ ự ẩ ư ẹ ề  

ph , h  ti u,…ở ủ ế

Đ  có th  đ a b t Khoai Mì vào làm nguyên li u chính hay ph  li u c a m tể ể ư ộ ệ ụ ệ ủ ộ  

s n ph m th c ph m trả ẩ ự ẩ ước tiên chúng ta c n đ m b o ch t lầ ả ả ấ ượng c a lo i b t  y. Đủ ạ ộ ấ ể 

th c hi n đự ệ ược đi u này chúng ta c n tìm hi u và th c hi n các quy đ nh, các phề ầ ể ự ệ ị ươ  ngpháp ki m tra v  ch t lể ề ấ ượng c a s n ph m b t Khoai Mì.ủ ả ẩ ộ

Đ  tài này ti n hành tìm hi u, t ng h p, so sánh các quy đ nh v  s n ph m b tề ế ể ổ ợ ị ề ả ẩ ộ  khoai mì c a c  Vi t Nam và Codex.ủ ả ệ

Trong quá trình làm bài do hi u bi t và tài li u còn h n h p nên khó tránh kh iể ế ệ ạ ẹ ỏ  

1.1.2. Đ c đi m ặ ể

Khoai mì (hay còn g i là s n) có tên khoa h c là ọ ắ ọ Manihot Esculenta là cây lươ  ng

th c  a  m.   Vi t Nam, khoai mì bao g m nhi u lo i gi ng. Nhân dân ta thự ư ẩ Ở ệ ồ ề ạ ố ường căn 

c  vào kích t c, màu s c c , thân, gân lá và tính ch t khoai mì đ ng hay ng t (quy tứ ấ ắ ủ ấ ắ ọ ế  

đ nh b i hàm lị ở ượng acid HCN cao hay th p) mà ti n hành phân lo i. Tuy nhiên, trongấ ế ạ  công ngh  s n xu t b t khoai mì ngệ ả ấ ộ ười ta thường chia thành hai lo i: khoai mì đ ng vàạ ắ  khoai mì ng t.ọ

− Đ c đi m sinh h cặ ể ọ

Thân: thu c lo i cây g  cao t  2 đ n 3m, gi a thân có lõi tr ng và x p nên r tộ ạ ỗ ừ ế ữ ắ ố ấ  

y u.ế

Lá: thu c lo i lá phân thùy sâu, có gân lá n i rõ   m t sau, thu c lo i lá đ nộ ạ ổ ở ặ ộ ạ ơ  

m c xen k , x p trên thân theo chi u xo n  c. Cu ng lá dài t  9 đ n 20cm có màuọ ẽ ế ề ắ ố ố ừ ế  xanh, tím ho c xanh đi m tím.ặ ể

Hoa: là hoa đ n tính có hoa đ c và cái trên cùng m t chùm hoa. Hoa cái khôngơ ự ộ  nhi u, m c   phía dề ọ ở ướ ụi c m hoa và n  trở ước hoa đ c nên cây luôn luôn đự ược th  ph nụ ấ  

c a cây khác nh  gió và côn trùng.ủ ờ

R : m c t  m t và mô s o c a hom, lúc đ u m c ngang sau đó c m sâu xu ngễ ọ ừ ắ ẹ ủ ầ ọ ắ ố  

đ t. Theo th i gian chúng phình to ra và tích lũy b t thành c ấ ờ ộ ủ

C  khoai mì thủ ường nh n hai đ u. Kích thọ ầ ước c  tùy thu c ch t đ t và đi uủ ộ ấ ấ ề  

ki n tr ng mà dao đ ng trong kho ng: dài 0,1 – 1,1m; đệ ồ ộ ả ường kính 2 – 8cm

1.1.3. Phân lo i khoai mì ạ

Có nhi u lo i khác nhau v  màu s c, thân cây, lá, v , th t c ,… Tuy nhiên, trongề ạ ề ắ ỏ ị ủ  công ngh  s n xu t b t khoai mì ngệ ả ấ ộ ười ta thường chia thành hai loai chính: khoai mì 

đ ng và khoai mì ng t. Hai lo i này khác nhau v  hàm lắ ọ ạ ề ượng tinh b t và hàm lộ ượ  ng

đ c t  Nhi u tinh b t thì hi u qu  kinh t  trong s n xu t cao và nhi u đ c t  thì quyộ ố ề ộ ệ ả ế ả ấ ề ộ ố  trình công ngh  s n xu t ph c t p.ệ ả ấ ứ ạ

Khoai mì đ ng hay còn g i là khoai mì dù. Cây th p (không cao quá 1,2m), ít bắ ọ ấ ị 

đ  khi gió to. Màu v  g  c a c  nâu s m, v  cùi và th t đ u tr ng. Năng su t cao, cổ ỏ ỗ ủ ủ ẫ ỏ ị ề ắ ấ ủ 

m p, nhi u tinh b t, nhi u m  và có hàm lậ ề ộ ề ủ ượng acid cyanhydric cao. Ăn tươ ễ ị i d  b

ng  đ c, ch  y u đ  s n xu t tinh b t và khoai mì lát.ộ ộ ủ ế ể ả ấ ộ

Khoai mì ng t bao g m t t c  các lo i mà hàm lọ ồ ấ ả ạ ượng acid cyanhydric th p nh :ấ ư  khoai mì vàng, khoai mì đ , khoai mì tr ng,…ỏ ắ

Khoai mì vàng hay còn g i là khoai mì ngh  V  g  c a c  màu nâu, v  cùi màuọ ệ ỏ ỗ ủ ủ ỏ  

tr ng, th t c  màu vàng nh t, khi lu c màu vàng rõ r t h n.ắ ị ủ ạ ộ ệ ơ

Khoai mì đ : c  dài to, v  gõ màu nâu đ m, v  cùi dày, màu h i đ , th t tr ng.ỏ ủ ỏ ậ ỏ ơ ỏ ị ắKhoai mì tr ng: c  ng n, m p, v  g  màu sám nh t, th t và v  cùi màu tr ng.ắ ủ ắ ậ ỏ ỗ ạ ị ỏ ắKhoai mì ng t có hàm lọ ượng tinh b t th p, ít đ c t , ăn tộ ấ ộ ố ươi không ng  đ c, dộ ộ ễ 

ch  bi n.ế ế

1.2. C  khoai mìủ

1.2.1. C u t o c  khoai mì ấ ạ ủ

Tùy theo gi ng, đi u ki n canh tác và đ  màu m  c a đ t mà c  s n có kíchố ề ệ ộ ỡ ủ ấ ủ ắ  

thước: dài 0,1 – 1,2m và đường kính 2 – 12cm. Đường kính thường không đ u theoề  chi u dài c , ph n g n cu ng to nh ng càng g n chuôi càng nh  Hình d ng c  khôngề ủ ầ ầ ố ư ầ ỏ ạ ủ  

đ ng nh t. Có c  th ng, c  cong, có c  l i bi n d ng c c b  Càng g n chuôi c  càngồ ấ ủ ẳ ủ ủ ạ ế ạ ụ ộ ầ ủ  

m m vì ít x  do phát tri n sau. Do đó khi thu ho ch khó có th  gi  cho c  nguyên v n,ề ơ ể ạ ể ữ ủ ẹ  

đó là m t trong nh ng khó khăn khi b o qu n tộ ữ ả ả ươi

− V  g : chi m 1 – 3% kh i lỏ ỗ ế ố ượng c , có màu tr ng, vàng ho c nâu. V  g  c uủ ắ ặ ỏ ỗ ấ  

t o t  celluloza và hemicelluloza, h u nh  không có tinh b t. Nó có tác d ng b o v  cạ ừ ầ ư ộ ụ ả ệ ủ 

kh i b   nh hỏ ị ả ưởng c  h c và hóa h c c a ngo i c nh, phòng tránh m t nơ ọ ọ ủ ạ ả ấ ướ ủ ủc c a c

− V  cùi (v  th t): dày h n v  g  nhi u, chi m kho ng 8 – 15% tr ng lỏ ỏ ị ơ ỏ ỗ ề ế ả ọ ượng c ủ  

C u t o v  cùi g  l p t  bào mô c ng ph  ngoài. Thành ph n l p này cũng ch  y u làấ ạ ỏ ồ ớ ế ứ ủ ầ ớ ủ ế  celluloza, g n nh  không có tinh b t nh ng ch a nhi u d ch bào (m ). Nó cũng gi  vaiầ ư ộ ư ứ ề ị ủ ữ  trò ch ng m t nố ấ ước c a c  đ ng th i phòng các tác đ ng khác t  bên ngoài. Ti p l pủ ủ ồ ờ ộ ừ ế ớ  

t  bào mô c ng là các l p t  bào mô m m. Trong các t  bào này ch a d ch bào vàế ứ ớ ế ề ế ứ ị  kho ng 5% tinh b t. Nh ng h t tinh b t này có kích thả ộ ữ ạ ộ ướ ấc r t nh  kho ng 5 – 8µm.ỏ ả  Khi ch  bi n khó thu đế ế ượ ược l ng tinh b t này vì quá nh  nên t n th t theo nộ ỏ ổ ấ ước th i.ả  

Ti p v  cùi là khe m , n i t p trung m  gi a v  v i th t s n.ế ỏ ủ ơ ậ ủ ữ ỏ ớ ị ắ

− Th t c  khoai mì: là thành ph n ch  y u c a c  L p ngoài là t ng sinh g ,ị ủ ầ ủ ế ủ ủ ớ ầ ỗ  thành ph n bao g m cellulose và pentosan. Ti p trong là th t s n v i các t  bào ch aầ ồ ế ị ắ ớ ế ứ  tinh b t và protein, glucide hòa tan và nhi u ch t vi lộ ề ấ ượng khác. Nh ng t  bào   l pữ ế ở ớ  ngoài th t c  ch a nhi u tinh b t, càng sâu vào trong hàm lị ủ ứ ề ộ ượng tinh b t gi m d n.ộ ả ầ  Ngoài l p t  bào nhu mô còn ch a các t  bào thành c ng không ch a tinh b t, c u t oớ ế ứ ế ứ ứ ộ ấ ạ  

t  celluloza nên c ng nh  g  ­ g i là x  Lo i t  bào này nhi u   đ u cu ng, khoai mìừ ứ ư ỗ ọ ơ ạ ế ề ở ầ ố  

l u niên và nh ng c  bi n d ng trong quá trình phát tri n. Khoai mì l u 2 mì l u 2 nămư ữ ủ ế ạ ể ư ư  thì có m t l p x , l u 3 năm thì có hai l p x  Theo lộ ớ ơ ư ớ ơ ượng l p x  mà bi t khoai mìớ ơ ế  

đượ ưc l u bao nhiêu năm

− Lõi:   trung tâm, d c su t t  cu ng t i cu i c , chi m 1 – 2% kh i lở ọ ố ừ ố ớ ố ủ ế ố ượng toàn 

c , là xủ ương c a c , ch c năng v n chuy n nủ ủ ứ ậ ể ước và các ch t dinh dấ ưỡng cho c ủ  Càng sát cu ng lõi càng l n và nh  d n v  phía cu i c  Lõi c u t o ch  y u tố ớ ỏ ầ ề ố ủ ấ ạ ủ ế ừ celluloza. Khoai mì có lõi l n và nhi u x  thì hi u su t và năng su t c a máy xát gi mớ ề ơ ệ ấ ấ ủ ả  

vì x  c ng, ph n thì x  k t vào răng máy h n ch  kh  năng phá v  t  bào gi i phóngơ ứ ầ ơ ẹ ạ ế ả ỡ ế ả  tinh b t. M t khác, x  nhi u thì răng máy xát chóng mòn.ộ ặ ơ ề

Ngoài ra, còn có các b  ph n khác: cu ng, r ,… Các ph n này c u t o ch  y uộ ậ ố ễ ầ ấ ạ ủ ế  

là celluloza cho nên c  cu ng dài và nhi u r  thì t  l  tinh b t th p và ch  bi n khóủ ố ề ễ ỷ ệ ộ ấ ế ế  khăn

1.2.2. Thành ph n hóa h c c a c  khoai mì ầ ọ ủ ủ

Thành ph n hóa h c c a c  khoai mì dao đ ng trong kho ng khá r ng tùy thu cầ ọ ủ ủ ộ ả ộ ộ  vào lo i gi ng, đi u ki n phát tri n c a cây và th i gian thu ho ch và m t s  y u tạ ố ề ệ ể ủ ờ ạ ộ ố ế ố khác.

− Hàm lượng tinh b t c a khoai mì cũng ph  thu c nhi u y u t  nh  m c đ  già.ộ ủ ụ ộ ề ế ố ư ứ ộ  

Đ i v i gi ng khoai mì m t năm thì v  ch  bi n có th  b t đ u t  tháng 9 và k t thúcố ớ ố ộ ụ ế ế ể ắ ầ ừ ế  vào tháng 4 năm sau, nh ng đào vào tháng 12 và tháng 1 thì hàm lư ượng tinh b t caoộ  

nh t. Tháng 9, tháng 10 c  ít tinh b t, hàm lấ ủ ộ ượng nước cao, lượng ch t hòa tan nhi u,ấ ề  

nh  v y n u ch  bi n khoai mì non không nh ng t  l  thành ph m th p mà con khóư ậ ế ế ế ữ ỷ ệ ẩ ấ  

b o qu n tả ả ươi. Sang tháng 2, tháng 3 lượng tinh b t trong c  l i gi m vì m t ph nộ ủ ạ ả ộ ầ  phân h y thành đủ ường đ  nuôi m m non trong khi cây ch a có kh  năng quang h p.ể ầ ư ả ợ

− Đường trong khoai mì ch  y u là glucoza và m t lủ ế ộ ượng mantoza, sacaroza. Khoai mì càng già thì hàm lượng đường càng gi m. Trong ch  bi n đả ế ế ường hòa tan trong nước th i ra theo nả ước d ch.ị

− Nước: Lượng  m trong c  khoai mì tẩ ủ ươ ấi r t cao, chi m kho ng 70% kh iế ả ố  

lượng toàn c ủ

− Đ c t  trong c  khoai mì là h p ch t glucoside (Cộ ố ủ ợ ấ 10H17NO6), b n thân nó khôngả  

đ c nh ng trong môi trộ ư ường acid nó b  phân h y và gi i phóng ra acid cyanhydricị ủ ả  (HCN) là ch t r t đ c khi ng i ho c ăn. Trong ch  bi n có th  h n ch  t o ra ho cấ ấ ộ ử ặ ế ế ể ạ ế ạ ặ  

lo i b  nó d  dàng. C  khoai mì đ ng đ c h n c a khoai mì ng t.ạ ỏ ễ ủ ắ ộ ơ ủ ọ

− Vitamin: Ch  y u thu c nhóm B. Trong đó, vitamin Bủ ế ộ 1 có kho ng 0,003mg/%,ả  vitamin B2 kho ng 0,003mg/%, vitamin PP kho ng 0,6mg/%.ả ả

− H   enzyme:   Trong   khoai   mì,   các   ch t   polyphenol   và   h   enzymeệ ấ ệ  polyphenoloxydaza có  nh hả ưởng nhi u t i ch t lề ớ ấ ượng trong b o qu n và ch  biên.ả ả ế  Khi ch a đào ho t đ ng ch t men trong khoai mì y u và  n đ nh, nh ng sau khi đào thìư ạ ộ ấ ế ổ ị ư  

ch t men ho t đ ng m nh. ấ ạ ộ ạ

Polyphenoloxydaza xúc tác quá trình oxy hóa polyphenol t o thành octoquinonạ  sau đó trùng h p các ch t không có b n ch t phenol nh  acid amin đ  hình thành s nợ ấ ả ấ ư ể ả  

ph m có màu.ẩ

Trong nhóm polyphenoloxydaza có nh ng enzyme oxy hóa các monophenol màữ  

đi n hình là tirozinnaza xúc tác s  oxy hóa acid amin tirozin t o nên quinon tể ự ạ ương  ng.ứ  Sau m t s  chuy n hóa các quinon này sinh ra s c t  màu xám đen g i là melanin. Đâyộ ố ể ắ ố ọ  

là m t trong nh ng nguyên nhân làm cho th t c  có màu đen mà thộ ữ ị ủ ường g i là khoai mìọ  

ch y nh a. Vì enzyme t p trung trong m    v  cùi cho nên các v t đen cũng xu t hi nả ự ậ ủ ở ỏ ế ấ ệ  trong th t c  b t đ u t  l p ngo i vi.ị ủ ắ ầ ừ ớ ạ

Khi khoai mì đã ch y nh a thì lúc mài xát khó mà phá v  t  bào đ  gi i phóngả ự ỡ ế ể ả  tinh b t do đó hi u su t l y tinh b t th p, m t khác tinh b t không tr ng.ộ ệ ấ ấ ộ ấ ặ ộ ắ

Các enzyme oxy hóa kh  cũng ho t đ ng m nh làm t n th t ch t khô c a c ử ạ ộ ạ ổ ấ ấ ủ ủHàm lượng tanin trong c  khoai mì ít nh ng s n ph m oxy hóa tanin là ch tủ ư ả ẩ ấ  flobafen có màu s m đen khó t y. Khi ch  bi n, tanin còn tác d ng v i s t (Fe) t oẫ ẩ ế ế ụ ớ ắ ạ  thành s t tannat cũng có màu xám đen. C  hai ch t này đ u  nh hắ ả ế ề ả ưởng đ n màu s cế ắ  tinh b t n u nh  trong ch  bi n không tách d ch bào nhanh và tri t đ ộ ế ư ế ế ị ệ ể

H  enzyme, tanin, s c t  và đ c t  gây khó khăn cho ch  bi n và n u qui trìnhệ ắ ố ộ ố ế ế ế  không thích h p s  cho s n ph m có ch t lợ ẽ ả ẩ ấ ượng kém

1.2.3. V  giá tr  dinh d ề ị ưỡ ng

Tinh b t khoai mì có màu tr ng. Trong quá trình s n xu t n u c  b  nghi n khiộ ắ ả ấ ế ủ ị ề  

ch a bóc v  thì tinh b t thu đư ỏ ộ ược có màu r t t i, màu xám c a tinh b t  nh hấ ố ủ ộ ả ưởng đ nế  

ch t lấ ượng cũng nh  giá c  c a s n ph m.ư ả ủ ả ẩ

H t tinh b t khoai mì có kích thạ ộ ước 5 – 40µm, trung bình kho ng 30 µm (h t l nả ạ ớ  

25 – 36µm, h t nh  5 – 15µm).ạ ỏ

Tinh b t khoai mì có nhi t đ  h  hóa trong kho ng 58,5 – 70ộ ệ ộ ồ ả oC

Tinh b t khoai mì có m t s  tinh ch t thu n l i cho ch  bi n th c ph m nh :ộ ộ ố ấ ậ ợ ế ế ự ẩ ư

− Tinh b t khoai mì không có mùi nên không  nh hộ ả ưởng đ n mùi v  đ c tr ng c aế ị ặ ư ủ  

th c ph m, ta có th  dùng chúng k t h p v i các thành ph n có mùi khác.ự ẩ ể ế ợ ớ ầ

− Tinh b t khoai mì trong nộ ước sau khi gia nhi t s  t o thành s n ph m d ngệ ẽ ạ ả ẩ ạ  paste trong su t nên không  nh hố ả ưởng đ n màu c a th c ph m.ế ủ ự ẩ

− T  l  amylopectin: hàm lỷ ệ ượng amylopectin trong tinh b t khoai mì cao nên gelộ  tinh b t có đ  nh t, đ  dính cao và kh  năng gel b  thoái hóa th p.ộ ộ ớ ộ ả ị ấ

 Lipit: C  có hàm lủ ượng các acid béo tương đ i cao (bao g m c  acid béo no vàố ồ ả  không no)

− B t s n th c ph m (ộ ắ ự ẩ Edible cassava flour): S n ph m b t đả ẩ ộ ược ch  bi n t  cế ế ừ ủ 

s n (ắ Manihot esculenta Crantz) đã được làm khô.  

− Ch t g n k t ấ ắ ế : G n k t các s n ph m và ngăn ng a s  khô trong quá trình n uắ ế ả ẩ ừ ự ấ  

nh  các lo i nư ạ ướ ốc s t và b o qu n th t,  ả ả ị

− Ch t làm đ c:  ấ ặ S  d ng đ c tính t o s t, dùng trong soup, th c ph m tr  em, cácử ụ ặ ạ ệ ự ẩ ẻ  

lo i nạ ướ ốc s t, nước ch m,  ấ

PH N 2 VĂN B N QUI Đ NH CH T L Ầ Ả Ị Ấ ƯỢ NG C A Ủ

1.  Màu s cắ Có màu tr ng sáng t  nhiên c a b t s nắ ự ủ ộ ắ

2. Mùi Mùi đ c tr ng c a b t s n, không có mùi lặ ư ủ ộ ắ ạ

3.  Tr ng tháiạ

D ng b t, không b  vón c c, không b  m c,ạ ộ ị ụ ị ố  không   có   t p   ch t   nhìn   th y   b ng   m tạ ấ ấ ằ ắ  

Tên ch  tiêuỉ Yêu c uầ

1. Đ   m, % theo kh i lộ ẩ ố ượng, không l n h nớ ơ 13

2. X  thô, % theo kh i lơ ố ượng, không l n h nớ ơ 2,0

3. Tro t ng s , % theo kh i lổ ố ố ượng, không l n ớ

4. Tro không tan trong acid clohydric, % theo 

kh i lố ượng, không l n h nớ ơ 0,2

5. Hàm lượng acid cyanhydric t ng s , tính theo ổ ố

2.1.4. Yêu c u v  c  h t ầ ề ỡ ạ

Tùy theo yêu c u, b t s n th c ph m có th  chia làm 2 lo i theo kích thầ ộ ắ ự ẩ ể ạ ước cỡ 

h t nh  sau:ạ ư

Lo i A: có ít nh t 90% l t qua sàng có đạ ấ ọ ường kính l  sàng 0,60 mm.ỗ

Lo i B: có ít nh t 90% l t qua sàng có đạ ấ ọ ường kính l  sàng 1,20 mm.ỗ

2.1.5. Yêu c u v  sinh ầ ệ

2.1.5.1. D  l ư ượ ng các lo i thu c b o v  th c v t ạ ố ả ệ ự ậ  cho phép có trong b t s n th cộ ắ ự  

ph m: theo quy đ nh hi n hành.ẩ ị ệ

Trong   trường   h p   này   chúng   ta   s   tuân   theo   quy   đ nh   hi n   hành   làợ ẽ ị ệ  

QĐ46/2007/QĐ – BYT V  vi c ban hành “Quy đ nh gi i h n t i đa ô nhi m sinh h c ề ệ ị ớ ạ ố ễ ọ  

và hóa h c trong th c ph m” ọ ự ẩ

Quy đ nh v  d  lị ề ư ượng thu c b o v  thu c v t dành cho s n ph m b t khoai mìố ả ệ ố ậ ả ẩ ộ  

theo QĐ46/2007/QĐ – BYT được trình bày trong b ng 2.3.ả

B ng 2.3 – D  lả ư ượng thu c b o v  th c v tố ả ệ ự ậ

Quy đ nh v  hàm lị ề ượng kim lo i n ng dành cho s n ph m b t khoai mì theoạ ặ ả ẩ ộ  

QCVN 8 – 2:2011/BYT  được trình bày trong b ng 2.5.ả

B ng 2.5 – Gi i h n kim lo i n ngả ớ ạ ạ ặ

M c gi i h n t i đa cho phép (mg/kg)ứ ớ ạ ố

Arsen (As)

Cadmi (Cd) Chì (Pb)

Th yủ  ngân (Hg)

Methyl 

th yủ  ngân (MeHg)

Thi cế  (Sn)

QĐ46/2007/QĐ – BYT V  vi c ban hành “Quy đ nh gi i h n t i đa ô nhi m sinh h c ề ệ ị ớ ạ ố ễ ọ  

và hóa h c trong th c ph m” ọ ự ẩ

Quy đ nh v  vi sinh v t dành cho s n ph m b t khoai mì theo ị ề ậ ả ẩ ộ QĐ46/2007/QĐ –  BYT được trình bày trong b ng 2.7.ả

B ng 2.7 – Gi i h n vi sinh v tả ớ ạ ậ

khoai c , đ u đ : b t, mi n, mủ ậ ỗ ộ ế ỳ 

s i (ợ có x  lý nhi t tr ử ệ ướ c khi s ử 

B t khoai mì th c ph m ph i không có v  l , mùi và côn trùng s ng.ộ ự ẩ ả ị ạ ố

B t khoai mì th c ph m ph i không có rác b n (t p ch t có ngu n g c t  đ ngộ ự ẩ ả ẩ ạ ấ ồ ố ừ ộ  

v t, bao g m c  côn trùng ch t) trong s  lậ ồ ả ế ố ượng có th  đ i di n cho m i nguy s c kh eể ạ ệ ố ứ ỏ  con người

− Ch t lấ ượng th c t  ­ đ c tr ngự ế ặ ư

Đ   m l n nh t 13% ộ ẩ ớ ấ

Gi i h n đ   m th p nh t nên đòi h i ch c ch n đi m liên quan đ n môiớ ạ ộ ẩ ấ ấ ỏ ắ ắ ể ế  

trường, th i gian v n chuy n và b o qu n. Chính ph  đ ng ý nh ng tiêu chu n là đòiờ ậ ể ả ả ủ ồ ữ ẩ  

h i đ  ch  ra và ch ng minh đi u ki n c n thi t có hi u l c trên đ t nỏ ể ỉ ứ ề ệ ầ ế ệ ự ấ ướ ủc c a h ọ

S n ph m ki m soát b i tiêu chu n này ph i tuân theo m c d  lả ẩ ể ở ẩ ả ứ ư ượng thu c b oố ả  

v  th c v t cao nh t đệ ự ậ ấ ược thi t l p b i  y ban Tiêu chu n Codex.ế ậ ở Ủ ẩ

2.2.4. V  sinh ệ

Nó gi i thi u r ng s n ph m đớ ệ ằ ả ẩ ược ki m soát b i các đi u kho n c a tiêu chu nể ở ề ả ủ ẩ  này được chu n b  và x  lý phù h p v i đo n trích thích h p c a Khuy n cáo mã qu cẩ ị ử ợ ớ ạ ợ ủ ế ố  

t  v  th c hành – Nguyên t c chung v  v  sinh th c ph m (ế ề ự ắ ề ệ ự ẩ CAC/RCP 1 – 1969), các 

mã th c hành khác có liên quan đ n s n ph m này đự ế ả ẩ ược gi i thi u b i  y ban Tiêuớ ệ ở Ủ  chu n Codex.ẩ

Ph m vi có th  trong th c hành s n xu t t t, s n ph m ph i không có v n đ  bạ ể ự ả ấ ố ả ẩ ả ấ ề ị 

ph n đ i.ả ố

Khi ki m tra b ng phể ằ ương pháp l y m u và nghiên c u thích h p, s n ph m:ấ ẫ ứ ợ ả ẩ

− Ph i không có vi sinh v t trong m t lả ậ ộ ượng đ i di n cho m i nguy v  s c kh e;ạ ệ ố ề ứ ỏ

− Ph i không có ký sinh trùng đ i di n cho mói nguy v  s c kh e;ả ạ ệ ề ứ ỏ

Không ch a các h p ch t có ngu n g c t  vi sinh v t trong m t lứ ợ ấ ồ ố ừ ậ ộ ượng đ i di nạ ệ  cho m i nguy v  s c kh e.ố ề ứ ỏ

2.2.5. Ch  tiêu hàm l ỉ ượ ng x  thô ơ

Theo Codex Stan 176 – 1989 qui đ nh thì hàm lị ượng ch t x  cao nh t là 2,0%.ấ ơ ấ

2.2.6. Ch  tiêu hàm l ỉ ượ ng tro

Theo Codex Stan 176 – 1989 qui đ nh thì hàm lị ượng tro cao nh t là 3,0%.ấ

2.2.7. Kích th ướ c h t ạ

Theo Codex Stan 176 – 1989 qui đ nh nh  sau:ị ư

− H t t t: có ít nh t 90% ph i qua lạ ố ấ ả ưới sàng 0,60mm

− H t kém: có ít nh t 90% ph i qua lạ ấ ả ưới sàng 1,20mm

2.2.8. Ch t ph  gia th c ph m ấ ụ ự ẩ

Đúng theo pháp lu t c a đ t nậ ủ ấ ước n i s n ph m đơ ả ẩ ược bán

PH N 3 PH Ầ ƯƠ NG PHÁP KI M TRA  Ể

3.1. Phương pháp l y m u ấ ẫ theo TCVN 9027:2011

Tham kh o ả TCVN 9027:2011 t i ph  l c 1.ạ ụ ụ

3.2. Các ch  tiêu c a ỉ ủ TCVN 8796:2011

3.2.1. Ch  tiêu c m quanỉ ả

Vi c xác đ nh các ch  tiêu c m quan đệ ị ỉ ả ược th c hi n theo các hự ệ ướng d n c aẫ ủ  

TCVN 8796:2011. Cách ti n hành xác đ nh các ch  tiêu c m quan nh  sau:ế ị ỉ ả ư

3.2.1.1. Xác đ nh màu s cị ắ

Ti n hành xác đ nh màu s c trong đi u ki n ánh sáng t  nhiên ho c dế ị ắ ề ệ ự ặ ưới đèn có ánh sáng t  nhiên. Đ  m u b t s n ra m t m t ph ng khô s ch, có màu t i r i quan sátự ổ ẫ ộ ắ ộ ặ ẳ ạ ố ồ  màu s c c a m u.ắ ủ ẫ

3.2.1.2. Xác đ nh mùiị

L y m t ít b t s n cho vào trong lòng bàn tay, chà sát cho nóng và ng i mùi.ấ ộ ộ ắ ử  

N u nghi ng  có mùi l , có th  dùng phế ờ ạ ể ương pháp gia nhi t nh  sau: cho kho ng 20gệ ư ả  

b t s n vào c c th y tinh phù h p, đ  nộ ắ ố ủ ợ ổ ước nóng kho ng 80ả oC sao cho ng p b t trongậ ộ  

c c, đ y c c b ng m t m t kính th y tinh ph ng. Sau 30s, ng i mùi b c lên t  m u.ố ậ ố ằ ộ ặ ủ ẳ ử ố ừ ẫ

3.2.2.1.1. Ph m vi áp d ngạ ụ

Tiêu chu n này quy đ nh m t phẩ ị ộ ương pháp tham kh o thông thả ường đ  xác đ nhể ị  

đ   m c a các lo i ngũ c c và các s n ph m ngũ c c. ộ ẩ ủ ạ ố ả ẩ ố

Tiêu chu n này áp d ng đ i v i: lúa mì, g o (thóc, g o l t và xay), lúa đ iẩ ụ ố ớ ạ ạ ứ ạ  

m ch, h t kê (ạ ạ Panicum miliaceum), lúa m ch đen, y n m ch, triticale, lúa mi n   d ngạ ế ạ ế ở ạ  

h t, ngũ c c xay, b t báng, b t. ạ ố ộ ộ

Phương pháp này là không áp d ng đ i v i ngô và đ u đ  ụ ố ớ ậ ỗ

Chú ý: Đ  xác đ nh đ   m trong ngô, xem ể ị ộ ẩ ISO 6540[5]; và cho đ u đ , xem ậ ỗ ISO  24.557[7]

− Cân phân tích, có th  cân v i đ  chính xác ± 0,001g. ể ớ ộ

− Máy nghi nề , có các đ c đi m sau: ặ ểLàm b ng các nguyên li u không h p th  đ   m; ằ ệ ấ ụ ộ ẩ

D  dàng đ  làm s ch và có ít không gian ch t càng t t; ễ ể ạ ế ốCho phép vi c nghi n đệ ề ược th c hi n nhanh chóng và đ ng nh t, không có sự ệ ồ ấ ự phát tri n đáng k  c a nhi t (s  khác bi t v  nhi t đ  trể ể ủ ệ ự ệ ề ệ ộ ước và sau khi nghi n nhề ỏ 

h n ho c b ng 5ơ ặ ằ oC); 

L U Ý Ư : M t nhà máy nghi n độ ề ược trang b  m t thi t b  làm mát có th  th cị ộ ế ị ể ự  

hi n theo yêu c u này. ệ ầ

Th t ch t không khí đ  tránh trao đ i nắ ặ ể ổ ước gi a m u và không khí bên ngoài; ữ ẫ

Đi u ch nh đ  có đề ỉ ể ược các h t có kích thạ ước ch  đ nh trong B ng 3.1.ỉ ị ả

B ng 3.1 ­ Đ c đi m Kích thả ặ ể ước h t c a s n ph m không c n nghi nạ ủ ả ẩ ầ ề

b: Kích thước danh nghĩa c a l , ISO 3310­1ủ ỗ [1], mà v n gi  đẫ ữ ược kích thước h tạ  này

− Đĩa kim lo iạ , không b  ăn mòn theo các đi u ki n ki m tra, ho c đĩa th y tinh,ị ề ệ ể ặ ủ  

có n p đ y và có di n tích b  m t hi u qu  t o đi u ki n cho các ph n ki m tra đắ ậ ệ ề ặ ệ ả ạ ề ệ ầ ể ượ  cphân ph i đ  cung c p m t kh i lố ể ấ ộ ố ượng trên đ n v  di n tích không quá 0,3g/cmơ ị ệ 2

− Lò nhi t đ  không đ iệ ộ ổ , làm nóng b ng đi n, đi u khi n theo cách đó, su t th iằ ệ ề ể ố ờ  gian ho t đ ng bình thạ ộ ường, nhi t đ  c a không khí và c a các k  mang các ph nệ ộ ủ ủ ệ ầ  

ki m tra để ược duy trì trong ph m vi 130ạ oC đ n 133ế oC trong vùng lân c n c a các ph nậ ủ ầ  

ki m tra.ể

Lò có công su t nhi t nh  v y, ban đ u đi u ch nh đ n nhi t đ  131ấ ệ ư ậ ầ ề ỉ ế ệ ộ oC, nó có 

th  l y l i nhi t đ  này trong vòng ch a đ y 30 phút sau khi đ t s  lể ấ ạ ệ ộ ư ầ ặ ố ượng t i đa cácố  

ph n ki m tra có th  đầ ể ể ượ ấc s y khô cùng m t lúc.ộ

Hi u qu  c a h  th ng thông gió đệ ả ủ ệ ố ược xác đ nh b ng cách s  d ng lúa mì c ngị ằ ử ụ ứ  semolina lúa mì, kích thước h t t i đa là 1 mm, nh  v t li u ki m tra. H  th ng thôngạ ố ư ậ ệ ể ệ ố  gió ph i đ m b o r ng, sau khi đ t s  lả ả ả ằ ặ ố ượng t i đa các ph n ki m tra lò có th  ph cố ầ ể ể ụ  

v , và s y khô   nhi t đ  130ụ ấ ở ệ ộ oC đ  133ể oC, k t qu , sau khi làm nóng các ph n ki mế ả ầ ể  tra tương t  cho 2h và sau đó 1h h n n a, gi a hai l n th c hi n không khác bi t h nự ơ ữ ữ ầ ự ệ ệ ơ  0,15g c a đ   m trên 100g m u.ủ ộ ẩ ẫ

− Bình hút  mẩ , ch a ch t hút  m hi u qu ứ ấ ẩ ệ ả

3.2.2.1.5. Cách ti n hànhế

− S  l n xác đ nhố ầ ị

Ti n hành xác đ nh riêng r  trên hai ph n ki m tra l y t  m u phòng thí nghi m.ế ị ẽ ầ ể ấ ừ ẫ ệ  

N u s  khác bi t tuy t đ i gi a hai giá tr  thu đế ự ệ ệ ố ữ ị ượ ớc l n h n gi i h n l p l i đơ ớ ạ ặ ạ ược đ aư  

ra trong kho n 9 (ả tham kh o ISO 712 – Ph  l c 2) ả ụ ụ , l p l i vi c xác đ nh cho đ n khiặ ạ ệ ị ế  yêu c u đầ ược th a mãn.ỏ

Không m  c a lò trong su t quá trình s y và không đ t các s n ph m  m vàoở ử ố ấ ặ ả ẩ ẩ  trong lò trước khi l y các ph n ki m tra, vì đi u này s  d n đ n m t nấ ầ ể ề ẽ ẫ ế ấ ước m t ph nộ ầ  

c a sau này.ủ

Sau khi s y, nhanh chóng l y các đĩa t  lò, đ y n p và đ t vào trong bình hútấ ấ ừ ậ ắ ặ  

m. Khi m t s  xét nghi m đang đ c ti n hành, không bao gi  đ t đĩa tr ng lên nhau

k t qu  đ n hai ch  s  th p phân.ế ả ế ữ ố ậ

− Có s  ch  nguyên li uơ ế ệ

Đ   m, ộ ẩ , trình bày b ng gam m i 100g s n ph m nh  nh n đằ ỗ ả ẩ ư ậ ược, được cho b i:ở

k t qu  đ n hai ch  s  th p phân.ế ả ế ữ ố ậ

3.2.2.2. Phương pháp xác đ nh hàm lị ượng x  thô,  ơ theo  TCVN 5103:1990  (ISO 

Sau khi nghi n và kh  ch t béo, đun sôi m u trong dung d ch acid sunfuric ề ử ấ ẫ ị ở 

n ng đ  chu n, ti n hành tách và r a c n không hoà tan.ồ ộ ẩ ế ử ặ

Đun sôi ti p c n còn l i v i dung d ch natri hydroxit   n ng đ  chu n, sau đóế ặ ạ ớ ị ở ồ ộ ẩ  

ti n hành tách, r a, làm khô và cân c n không tan còn l i, ti n hành xác đ nh.ế ử ặ ạ ế ị

3.2.2.2.3. Hóa ch t và v t li uấ ậ ệ

T t c  hoá ch t dùng đ  th  ph i đ m b o đ  tinh khi t phân tích, nấ ả ấ ể ử ả ả ả ộ ế ước dùng 

đ  phân tích là nể ướ ấc c t ho c ít nh t là nặ ấ ước có đ  s ch tộ ạ ương đương

− Acid sunfuric, n ng đ  th  tích tiêu chu n = 0,255 ± 0,005mol/l (t ng đ ngồ ộ ể ẩ ươ ươ  

v i 12,5g acid sunfuric trong 1lít dung d ch).ớ ị

− Natri hydroxit, n ng đ  th  tích tiêu chu n Cồ ộ ể ẩ NaOH = 0,313 ± 0,005mol/l (tươ  ng

đương v i 12,5g natri hydroxit trong 1lít dung d ch). Dung d ch ph i đớ ị ị ả ược lo i s chạ ạ  carbonate

− Acetone, ho c 95% (th  tích/th  tích) ethanol, ho c methanol ho c propan­2­ol.ặ ể ể ặ ặ

− Dung môi chi t xu t n – hexan k  thu tế ấ ỹ ậ  ho c ặ xăng tr ngắ  (có đi m sôi n mể ằ  trong kho ng 40­60ả oC) ho c m t dung môi khác ho c m t h n h p các dung môi phùặ ộ ặ ộ ỗ ợ  

h p h n cho quá trình chi t xu t các ch t béo có trong s n ph m đợ ơ ế ấ ấ ả ẩ ược phân tích

− Acid clohydric 0,5mol/l (dùng trong tr ng h p m u giàu carbonate).ườ ợ ẫ

− Ch t tr  l cấ ợ ọ

− Tác nhân ch ng sinh b tố ọ , n u c n, nh ng đ m b o không  nh hế ầ ư ả ả ả ưởng đ n k tế ế  

qu  th ả ử

− Tác nhân ch ng sôi,ố  trào, n u c n, b n v ng d i s  tác đ ng c a các đi uế ầ ề ữ ướ ự ộ ủ ề  

ki n th  và đ m b o không  nh hệ ử ả ả ả ưởng t i k t qu  th ớ ế ả ử

3.2.2.2.4. D ng cụ ụ

Các d ng c  thí nghi m thông thụ ụ ệ ường và

− C i xay – d  lau chùiố ễ , phù h p v i tr ng thái t  nhiên c a s n ph m, khi xayợ ớ ạ ự ủ ả ẩ  không sinh nhi t quá m c cho phép ho c có th  làm bi n đ i m t cách đáng k  hàmệ ứ ặ ể ế ổ ộ ể  

lượng  m c a m u.ẩ ủ ẫ

− Rây lưới kim lo iạ   có kích thước m t 1mm, phù h p v i yêu c u c a  ắ ợ ớ ầ ủ ISO 

3310/1.

− T  s yủ ấ  – có th  đi u ch nh nhi t đ  130 ± 2ể ề ỉ ệ ộ oC.

− Bình r ng mi ng v i m t  ng ng ng l nhộ ệ ớ ộ ố ư ạ , ch ng h n m t bình có dung tíchẳ ạ ộ  

ít nh t 600ml l p v i m t  ng ng ng t  h i l u, ho c m t c c đun mi ng không cóấ ắ ớ ộ ố ư ụ ồ ư ặ ộ ố ệ  

m  (mi ng tròn không có máng rót) dung tích 600ml, trên là m t bình đáy tròn dung tíchỏ ệ ộ  500ml ch a 450ml nứ ướ ạc l nh

− Thi t b  c p nhi tế ị ấ ệ , có th  là m t b p đi n để ộ ế ệ ược g n v i m t máy khu y tắ ớ ộ ấ ừ tính có kh  năng duy trì 200ml hoá ch t sôi nh ả ấ ẹ

− C c đ tố ố , dung tích 25­50ml, b n v ng dề ữ ưới tác đ ng c a các đi u ki n th ,ộ ủ ề ệ ử  

ho c m t c c nung có thi t b  l c phù h p cho vi c tách và đ t (g i t t là c c l c).ặ ộ ố ế ị ọ ợ ệ ố ọ ắ ố ọ

− Lò nung – có g n thi t b  thông khí và đi u ch nh nhi t, phù h p cho vi c ti nắ ế ị ề ỉ ệ ợ ệ ế  hành đ t   nhi t đ  55 ± 25ố ở ệ ộ oC

Các s n ph m l t qua rây không đ  l i ph n m c l i   m t rây thì không c nả ẩ ọ ể ạ ầ ắ ạ ở ắ ầ  

được nghi n trề ước khi xác đ nh.ị

Tr n đ u trộ ề ước khi l p lậ ượng m u cân.ẫ

N u k t qu  đế ế ả ược tính liên quan đ n hàm lế ượng ch t khô, thì xác đ nh trấ ị ướ  chàm lượng ch t khô c a m u th  b ng m t phấ ủ ẫ ử ằ ộ ương pháp phù h p.ợ

S n ph m c n nghi n ả ẩ ầ ề

Các s n ph m không l t qua rây không đ  l i ph n k t l i   m t rây thì c nả ẩ ọ ể ạ ầ ẹ ạ ở ắ ầ  

ph i đả ược nghi n.ề

N u k t qu  đế ế ả ược tính liên quan đ n s n ph m khi nh n đế ả ẩ ậ ược thì xác đ nhị  

trước hàm lượng ch t khô c a m u b ng m t phấ ủ ẫ ằ ộ ương pháp phù h p.ợ

Nghi n m u thí nghi m trong thi t b  nghi n sau cho s n ph m l t đề ẫ ệ ế ị ề ả ẩ ọ ược qua rây không đ  l i ph n m c l i   m t rây.ể ạ ầ ắ ạ ở ắ

Xác đ nh hàm lị ượng ch t khô c a m u th  b ng m t phấ ủ ẫ ử ằ ộ ương pháp phù h p.ợ

− Lượng m u cânẫ

Chú thích: N u c n lo i b  ch t béo, thì quá trình chi t xu t c n ph i đ c ế ầ ạ ỏ ấ ế ấ ầ ả ượ  

th c hi n tr ự ệ ướ c khi l p phân l ậ ượ ng th ử

Cân kho ng 3g m u th , chính xác t i 1mg (tr  các tr ả ẫ ử ớ ừ ườ ng h p đ c bi t), đã ợ ặ ệ  

đ ượ c chu n b  nh  đã mô t  trong ph n chu n b  m u th  và đ ẩ ị ư ả ầ ẩ ị ẫ ử ượ c cho là ch a h n ứ ơ   1% x  thô ơ

− Xác đ nhị

Chi t xu t ch t béo  ế ấ ấ

N u hàm lế ượng ch t béo trong m u th p h n 1% thì không c n chi t xu t ch tấ ẫ ấ ơ ầ ế ấ ấ  béo

Vi c chi t xu t ch t béo trong m u không ph i là tuy t đ i c n thi t, tuy nhiênệ ế ấ ấ ẫ ả ệ ố ầ ế  

n u hàm lế ượng ch t béo có trong m u t  1 – 10% thì nên làm.ấ ẫ ừ

N u hàm lế ượng ch t béo trong m u l n h n 10% thì c n chi t xu t ch t béoấ ẫ ớ ơ ầ ế ấ ấ  

trước

Đ i v i nh ng th c ph m có các ch t béo mà không th  lo i tr  tr c ti p đố ớ ữ ự ẩ ấ ể ạ ừ ự ế ượ  cthì vi c chi t xu t c n ph i đệ ế ấ ầ ả ược th c hi n sau khi x  lý acid.ự ệ ử

X  lý acid ử

Chuy n lể ượng m u cân (đã lo i các ch t béo, d u) cũng nh  carbonate vào bìnhẫ ạ ấ ầ ư  

r ng mi ng. N u c n thi t, b  sung thêm lộ ệ ế ầ ế ổ ượng xác đ nh ch t tr  l c và n u c n bị ấ ợ ọ ế ầ ổ sung thêm các tác nhân kh  b t, ch ng sôi trào.ử ọ ố

L y 200ml dung d ch acid sunfuric   nhi t đ  phòng, nâng nhi t đ  dung d chấ ị ở ệ ộ ệ ộ ị  acid lên 95 – 100oC và đ  dung d ch đó vào bình ch a phân lổ ị ứ ượng th ử

L p thi t b  ng ng. Đ a nhanh nhi t đ  c a dung d ch t i nhi t đ  sôi (trongắ ế ị ư ư ệ ộ ủ ị ớ ệ ộ  vòng 2 phút) b ng thi t b  c p nhi t ti p t c đun sôi v a ph i trong vòng 30 ± 1 phút.ằ ế ị ấ ệ ế ụ ừ ả  Trong th i gian sôi luôn luôn xoay bình sao cho không có m t m u m u nào dính trênờ ộ ẩ ẫ  thành trong c a bình.ủ

Sau m t th i gian sôi xác đ nh, cho thêm 50ml nộ ờ ị ướ ạc l nh và ti n hành tách nhanhế  các c n không tan b ng thi t b  tách đã ch n. R a bình v i 50ml nặ ằ ế ị ọ ử ớ ước nóng (nhi t đệ ộ 

t  95 – 100ừ oC) và đ  ph n nổ ầ ước tráng đó lên ph n c n không tan còn l i trong thi t bầ ặ ạ ế ị tách

R a đi r a l i c n không tan cho t i khi d ch l c là th c s  trung tính đ i v iử ử ạ ặ ớ ị ọ ự ự ố ớ  

gi y qu  Quá trình tách và r a c n không tan c n ph i đấ ỳ ử ặ ầ ả ược hoàn thành không quá 30 phút

Sau th i gian sôi đã quy đ nh trên, cho thêm vào bình 50ml nờ ị ướ ạc l nh và dùng thi t b  tách l c đã ch n tách nhanh ph n c n không tan. R a c n v i 25ml dung d chế ị ọ ọ ầ ặ ử ặ ớ ị  acid sunfuric   nhi t đ  phòng và sau đó đun nóng t i nhi t đ  95 – 100ở ệ ộ ớ ệ ộ oC.

R a bình v i 50ml nử ớ ước nóng (nhi t đ  t  95 – 100ệ ộ ừ oC) và đ  ph n nổ ầ ước tráng 

đó lên ph n c n không tan còn l i trong thi t b  tách. R a đi r a l i c n không tan choầ ặ ạ ế ị ử ử ạ ặ  

t i khi d ch l c là th c s  trung tính đ i v i gi y qu  Quá trình tách và r a c n khôngớ ị ọ ự ự ố ớ ấ ỳ ử ặ  tan c n ph i đầ ả ược hoàn thành không quá 30 phút. Làm khô c n b ng m t trong các hoáặ ằ ộ  

ch t sau: Acetone, ho c 95% (th  tích/th  tích) ethanol, ho c methanol ho c propan­2­ấ ặ ể ể ặ ặol; ti p theo r a b ng dung môi đ  lo i b  ch t béo không xà phòng hoá đế ử ằ ể ạ ỏ ấ ược

Theo cách l c đã ch n gom toàn b  c n vào trong c c đ t ho c c c l c.ọ ọ ộ ặ ố ố ặ ố ọ

S y khô ấ

S y c  c n và c c đ t trong t  s y (xem chú thích)   130 ± 2ấ ả ặ ố ố ủ ấ ở oC

Đ  ngu i t i nhi t đ  phòng trong bình hút  m và cân nhanh chính xác t iể ộ ớ ệ ộ ẩ ớ  0,5mg. Nh c l i thao tác này cho đ n khi s  khác nhau gi a hai l n cân liên ti p khôngắ ạ ế ự ữ ầ ế  

vượt quá 1mg, (kèm theo s y khô trong t  s y và làm ngu i trong bình hút  m).ấ ủ ấ ộ ẩ

Chú thích: Th i gian c a các giai đo n s y trong t  s y ph  thu c vào ph ngờ ủ ạ ấ ủ ấ ụ ộ ươ  pháp phân l p đã s  d ng, nói chung t ng s  th i gian s y thậ ử ụ ổ ố ờ ấ ường 2 gi  là đ ờ ủ

Đ t ố

Sau khi s y khô, ti n hành đ t ph n c n thu đấ ế ố ầ ặ ược trong lò nung   550 ± 25ở oC t iớ  

kh i lố ượng không đ i. Làm ngu i t i nhi t đ  phòng trong bình hút  m và cân l iổ ộ ớ ệ ộ ẩ ạ  chính xác t i 0,5mg.ớ

S  l n xác đ nh ố ầ ị

Ti n hành ít nh t hai l n xác đ nh trên cùng m t m u th ế ấ ầ ị ộ ẫ ử

− Th  m u tr ngử ẫ ắ

N u amiăng đế ược dùng nh  là m t ch t tr  l c, thì ti n hành th  m u tr ngư ộ ấ ợ ọ ế ử ẫ ắ  

dưới cùng m t đi u ki n th  nh  đã mô t  trong ph n xác đ nh.ộ ề ệ ử ư ả ầ ị

3.2.2.2.6. Tính toán k t quế ả

− Phương pháp tính và công th cứ

Hàm l ượ ng x  thô tính theo s n ph m khi giao nh n ơ ả ẩ ậ

Hàm lượng x  thô đơ ược bi u th  b ng ph n trăm kh i lể ị ằ ầ ố ượng c a s n ph m khiủ ả ẩ  giao nh n, tính theo công th c:ậ ứ

Cho s n ph m không c n nghi n ả ẩ ầ ề

Cho các s n ph m ph i nghi n ả ẩ ả ề

Trong đó:

m0: kh i lố ượng (g)

m1: kh i lố ượng t ng s  c a c n và c c nung sau khi s y khô (g).ổ ố ủ ặ ố ấ

m2: kh i lố ượng t ng s  tính b ng gam, c a c n và c c nung sau khiổ ố ằ ủ ặ ố  

Hàm lượng x  thô, tính theo ph n trăm kh i lơ ầ ố ượng liên quan t i hàm lớ ượng ch tấ  khô c a s n ph m, đủ ả ẩ ược tính theo công th c:ứ

Trong đó:

m0: kh i lố ượng (g)

m1: kh i lố ượng t ng s  c a c n và c c nung sau khi s y khô (g).ổ ố ủ ặ ố ấ

m2: kh i lố ượng t ng s  tính b ng gam, c a c n và c c nung sau khiổ ố ằ ủ ặ ố  

N u m u đế ẫ ược làm khô trước thì hàm lượng x  thô tính b ng ph n trăm kh iơ ằ ầ ố  

lượng s n ph m khi giao nh n đả ẩ ậ ược tính b ng cách nhân k t qu  đã tính đằ ế ả ược theo công th c ứ hàm l ượ ng x  thô tính theo s n ph m khi giao nh n ơ ả ẩ ậ  v i t  s :ớ ỷ ố

K t qu  là trung bình c ng c a hai l n xác đ nh v i đi u ki n đ m b o r ng cácế ả ộ ủ ầ ị ớ ề ệ ả ả ằ  yêu c u đ  l p l i là đầ ộ ặ ạ ược tho  mãn.ả

− Đ  l p l iộ ặ ạ

Khác nhau k t qu  c a 2 l n xác đ nh đế ả ủ ầ ị ược ti n hành đ ng th i ho c k  ti pế ồ ờ ặ ế ế  nhau nhanh do cùng m t ki m nghi m viên làm, không độ ể ệ ược vượt quá:

0,4 (giá tr  tuy t đ i) đ i v i hàm lị ệ ố ố ớ ượng x  thô nh  h n 10% (kh i lơ ỏ ơ ố ượng)

4% (giá tr  tị ương đ i) đ i v i hàm lố ố ớ ượng x  thô l n 10% (kh i lơ ớ ố ượng)

− L u ý thao tác ư

N u m u có hàm lế ẫ ượng carbonate (CO32­) l n h n 1%, cho vào lớ ơ ượng m u cânẫ  100ml dung d ch acid clohydric   nhi t đ  phòng. Sau đó 5 phút, l c và r a m u b ngị ở ệ ộ ọ ử ẫ ằ  

nước ngu i. Quá trình thao tác nh  đã mô t    ph n x  lý acid.ộ ư ả ở ầ ử

N u  không  x   lý  trế ử ước  nh  trên  1%  carbonate  s   gi m  n ng   đ   c a  acidư ẽ ả ồ ộ ủ  sunfuric

Ph i c n th n đ  tránh gây ra bi n đ i n ng đ  các hoá ch t acid sunfuric vàả ẩ ậ ể ế ổ ồ ộ ấ  natri hydroxit trong khi đun chúng t i nhi t đ  t  95 – 100ớ ệ ộ ừ oC, có th  dùng bình có l pể ắ  thi t b  ng ng t  h i l u đ  đun.ế ị ư ụ ồ ư ể

3.2.2.3. Phương pháp xác đ nh hàm lị ượng tro thô, theo TCVN 8124:2009 (ISO 

2171:2007)

TCVN 8124:2009   hoàn toàn tương đương v i ớ ISO 2171:2007. TCVN 8124:2009 

Ngũ c c, đ u đ  và th c ph m – Xác đ nh hàm l ố ậ ỗ ự ẩ ị ượ ng trong b ng ph ằ ươ ng pháp nung.

3.2.2.3.1. Ph m vi áp d ngạ ụ

Tiêu chu n này quy đ nh phẩ ị ương pháp xác đ nh hàm lị ượng tro c a ngũ c c, đ uủ ố ậ  

đ  và s n ph m nghi n c a chúng đỗ ả ẩ ề ủ ược dùng đ   làm th c  ph m. Các ngu n nguyênể ự ẩ ồ  

li u bao g m:ệ ồ

Ph n m u th  đầ ẫ ử ược nung cho đ n khi ch t h u c  cháy hoàn toàn, sau đó cânế ấ ữ ơ  

ph n c n còn l i. Ph n c n thu đầ ặ ạ ầ ặ ược này có d ng tro x p sau khi nung   550ạ ố ở oC và 

th y tinh hóa sau khi nung   900ủ ở oC

Nhìn chung, các s n ph m có ch a mu i (ví d , natri clorua, pyrophosphate)ả ẩ ứ ố ụ  

c n đầ ược nung   nhi t đ  (550 ± 10)ở ệ ộ oC

B ng 3.2 nêu nhi t đ  nung tả ệ ộ ương  ng v i t ng lo i s n ph m.ứ ớ ừ ạ ả ẩ

B ng 3.2 – Nhi t đ  nung và lo i s n ph mả ệ ộ ạ ả ẩ

Lo i s n ph mạ ả ẩ Nhi t đ  nungệ ộ

H t ngũ c cạ ố (550 ± 10)oC (900 ± 25)oC

S n ph m nghi n khác (ví d : cám, s n ph m ả ẩ ề ụ ả ẩ (550 ± 10)oC ­

Nung   900ở oC ­ thì dùng đĩa b ng platin ho c rodi.ằ ặ

Nung   550ở oC ­ thì dùng đĩa b ng th ch anh ho c silic dioxit.ằ ạ ặ

Trong c  hai trả ường h p, v t li u s  d ng ph i phù h p v i các giá tr  đợ ậ ệ ử ụ ả ợ ớ ị ộ 

ch m.ụ

Các đĩa tro hóa ph i đả ược làm s ch b ng các nhúng ng p trong acid clohydric ítạ ằ ậ  

nh t 1 h, sau đó tráng b ng dòng nấ ằ ước ch y và b ng nả ằ ướ ấc c t

Sau khi r a, các đĩa đử ược làm khô trong t  s y v i nhi t đ  và kho ng th i gianủ ấ ớ ệ ộ ả ờ  

đ  đ  lo i nủ ể ạ ước

− Lò nung b ng đi n,ằ ệ  có h  th ng thông gió thích h p đệ ố ợ ược cung c p b ng hấ ằ ệ 

th ng ki m soát nhi t đ , có l p v  ch u nhi t đ  không b  h ng   nhi t đ  tro hóa, vàố ể ệ ộ ớ ỏ ị ệ ể ị ỏ ở ệ ộ  

có th  duy trì   nhi t đ  (900 ± 25)ể ở ệ ộ oC ho c (550 ± 10)ặ oC

− Bình hút  m chân không,ẩ  được trang b  đĩa nhôm ho c đĩa s  đị ặ ứ ược đ c l  vàụ ỗ  

Xác đ nh trị ước đ   m c a m u th  theo ộ ẩ ủ ẫ ử ISO 712 đ i v i ngũ c c tr  ngô ho cố ớ ố ừ ặ  

theo TCVN 4846 (ISO 6540) đ i v i ngô ho c theo ố ớ ặ ISO 24557 đ i v i đ u đ ố ớ ậ ỗ

Đ u đ  và các s n ph m c a chúng đậ ỗ ả ẩ ủ ược ti n hành theo ế ISO 712 v i th i gianớ ờ  

s y là 90phút và đấ ược b o ôn trả ước n u đ   m dế ộ ẩ ưới 7% ho c trên 13%.ặ

− Chu n b  các đĩa tro hóaẩ ị

Đ  các đĩa tro hóa thích h p khi s  d ng   900ể ợ ử ụ ở oC, đ a các đĩa đã đư ược làm s chạ  

trước đ n nhi t đ  nung b ng cách đ t chúng trong lò nung trong 5 phút, l y đĩa ra đế ệ ộ ằ ặ ấ ể ngu i trong bình hút  m chân không, sau đó dùng cân đ  cân, chính xác đ n 0,1mg.ộ ẩ ể ế

Đ  các đĩa tro hóa thích h p khi s  d ng   nhi t đ  550ể ợ ử ụ ở ệ ộ oC, đ t các đĩa đã đặ ượ  clàm s ch trong t  s y trong th i gian c n thi t đ  làm khô (ví d  90 phút   130ạ ủ ấ ờ ầ ế ể ụ ở oC). 

Trước khi s  d ng, l y ngay đĩa ra kh i t  s y và đ  ngu i trong bình hút  m chânử ụ ấ ỏ ủ ấ ể ộ ẩ  không, sau đó dùng cân đ  cân, chính xác đ n 0,1mg.ể ế

− Chu n b  ph n m u thẩ ị ầ ẫ ử

T  m u th  đã chu n b , tr n k , dùng cân cân nhanh ph n m u th  kho ng từ ẫ ử ẩ ị ộ ỹ ầ ẫ ử ả ừ 3,9g đ n 4,1g; chính xác đ n 0,1 mg; khi đế ế ược nung   900ở oC và kho ng t  4,9g đ nả ừ ế  5,1g khi được nung   550ở oC

Đ i v i các s n ph m có t  tr ng th p, thì ph n m u th  có th  t  (2 ± 0,1)gố ớ ả ẩ ỷ ọ ấ ầ ẫ ử ể ừ  

Đ  tro hóa s  b    550ể ơ ộ ở oC, cho phép đ t các đĩa vào lò ngu i và đ  nghi t đ  c aặ ộ ể ệ ộ ủ  

lò tăng đ n nhi t đ  yêu c u.ế ệ ộ ầ

Khi quá trình tro hóa k t thúc, l y đĩa ra kh i lò nung và làm ngu i trong bình hútế ấ ỏ ộ  

m chân không. Đ  duy trì hi u qu  c a bình hút  m chân không, không x p ch ng các

đĩa

Do tính hút  m t  nhiên c a tro, c n đ a đĩa v  nhi t đ  môi trẩ ự ủ ầ ư ề ệ ộ ường càng nhanh càng t t (c  th  là 15 phút đ n 20 phút đ i v i đĩa kim lo i, t i thi u 60 phút đ n 90ố ụ ể ế ố ớ ạ ố ể ế  phút đ i v i đĩa th ch anh ho c đĩa silic dioxit), cân nhanh, chính xác đ n 0,1mg.ố ớ ạ ặ ế

Đ i v i ph n m u th  đố ớ ầ ẫ ử ược nung   550ở oC, đ c bi t chú ý khi m  bình hút  mặ ệ ở ẩ  chân không đ  tránh tro b  cu n đi cùng không khí.ể ị ố

Tính hi u l c c a các k t qu  thu đệ ự ủ ế ả ược trên m u này c n đẫ ầ ược ki m tra v  tiêuể ề  chí c a chính phòng th  nghi m (ví d : bi u đ  ki m soát).ủ ử ệ ụ ể ồ ể

m0 là kh i lố ượng c a ph n m u th , tính b ng gam (g).ủ ầ ẫ ử ằ

m1 là kh i lố ượng c a đĩa tro hóa, tính b ng gam (g).ủ ằ

m2 là kh i lố ượng c a đĩa tro hóa cùng v i ph n còn l i sau khi nung,ủ ớ ầ ạ  tính b ng gam (g).ằ

Wm là đ   m c a m u, tính b ng ph n trăm kh i lộ ẩ ủ ẫ ằ ầ ố ượng