đồ án phân tích thực phẩm xúc xích heo tiệt trùng+ PHỤ lục

Xúc xích đã từng là một phần quan trọng trong bữa ăn của con người trong vòng hơn 20 thế kỷ. xúc xích bắt đầu được sản xuất cách đây trên 2000 năm, và được gắn liền với nền văn minh cổ xưa. Quá trình sản xuất xúc xích cho đến nay vấn đang trên đà phát triển của khoa học kỹ thuật. Xúc xích bắt nguồn từ Hy Lạp cách đây 500 năm trước công nguyên, nó được gọi là “The Orya”. Ngoài ra nó cũng là một thực phẩm được ưa thích ở Ý, là món ăn phổ biến tai ccs lễ hội truyên thống trong các nhà thờ xưa. Thuật ngữ “sausage” ngay nay có nguồn gốc từ tiếng Lainh là “Salsus” nghĩa là “thịt được ướp muối”. Vì ngày xưa người ta không có hệ thống lạnh để bảo quản thịt nên họ làm xúc xích như là một cách để bảo quản.

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TP HCM

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TP HCM

PHIẾU GIAO NHIỆM VỤ

Khoa công nghệ thực phẩm

Bộ môn: Quản lý chất lượng và an toàn thực phẩm

NỘI DUNG THỰC HIỆN ĐỒ ÁN PHÂN TÍCH THỰC PHẨM

LỚP: 06DHDB

Đề tài: Xây dựng tiêu chuẩn chất lượng và an toàn cho <một sản phẩm thực phẩm chế biến công nghiệp>

1 Nội dung thực hiện

- Giới thiệu tổng quan về nguyên liệu/sản phẩm được phân công.

- Tìm tiêu chuẩn Việt Nam, Quy chuẩn Việt Nam cho nguyên liệu/sản phẩm được yêu cầu đầy đủ các chỉ tiêu Cảm quan, hóa lý, vi sinh, chỉ tiêu an toàn

- Tìm và tổng hợp các phương pháp kiểm tra cho 5 chỉ tiêu của nguyên liệu/sản phẩm theo TCVN, Tiêu chuẩn Codex, AOAC

2 Mục tiêu sinh viên cần đạt

- Xây dựng được tiêu chuẩn chất lượng và an toàn của một nguyên liệu/sản phẩm thực phẩm

- Tìm được các tiêu chuẩn của phương pháp kiểm tra tương ứng với 3-5 chỉ tiêu đã liệt kê.

- Trình bày, phân tích, chứng minh về các tiêu chuẩn của phương pháp kiểm tra

3 Thời gian thực hiện đồ án

- Thời gian sinh viên nhận đề tài từ giảng viên: 18h ngày 12/07/2018

- Thời gian thực hiện: 16/07/2018 đến ngày 18/08/2018

- Thời gian nộp giảng viên: 20/08/2018 đến ngày 23/08/2018 (1 bản in và 1 file qua email cho giảng viên)

- Thời gian báo cáo: 27/08/2018 đến ngày 31/08/2018.

4 Phân công giảng viên

Theo danh sách đính kèm

5 Phương pháp đánh giá

- Điểm thái độ quá trình thực hiện: 20%

- Nộp đúng hạn: 5%

- Điểm chấm cuốn báo cáo: 40%

- Điểm sát hạch: 35%

BẢN NHẬN XÉT CỦA GVHD

LỜI CAM ĐOAN

Tôi cam đoan rằng báo cáo đồ án phân tích thực phẩm này là do chính tôi thực hiện dưới

sự hướng dẫn của thầy/cô… Các số liệu và kết quả phân tích trong báo cáo là trung thực, không sao chép từ bất cứ đề tài nghiên cứu khoa học nào.

TP.HCM, tháng 07 năm 20 SINH VIÊN THỰC HIỆN (Kí và ghi rõ họ tên)

Lê Thị Thanh Huyền

LỜI CẢM ƠN

Để hoàn thành đố án này, trước hết chúng em xin gửi lời cảm ơn chân thành đến quý thầy,

cô giáo trong khoa Công nghệ thực phẩm trường Đại học Công nghiệp thực phẩm Tp Hồ Chí Minh đã truyền đạt kiến thức và kinh nghiệm quý báu cho chúng em trong suốt quá trình học tập và rèn luyện tại trường.

Trong quá trình thực hiện đề tài chúng em đã gặp không ít khó khăn Nhưng với sự động viên giúp đỡ của quý thầy cô, người thân và bạn bè, chúng em cũng đã hoàn thành tốt đề tài nghiên cứu của mình và có được những kinh nghiệm, kiến thức hữu ích cho bản thân Đặc biệt chúng em xin gởi lời cảm ơn sâu sắc đến thầy/cô , người đã trực tiếp hướng dẫn và tận tình giúp đỡ chúng em trong suốt thời gian thực hiện đề tài

Dù đã cố gắng nhưng không thể tránh khỏi những sai sót Rất mong sự thông cảm và đóng góp ý kiến của quý thầy cô và các bạn để khóa luận được hoàn thiện.

Cuối cùng, xin kính chúc quý thầy cô và các bạn sức khỏe, luôn thành công trong công việc và cuộc sống

Chúng em xin chân thành cảm ơn!

TP Hồ Chí Minh, tháng 08, năm 2018

SVTH

Lê Thị Thanh Huyền

MỤC LỤC

BẢN NHẬN XÉT CỦA GVHD 4

LỜI CAM ĐOAN 5

LỜI CẢM ƠN 6

CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN VỀ XÚC XÍCH HEO TIỆT TRÙNG 13

1.1 Lịch sử ra đời của xúc xích 13

1.2 Định nghĩa, phân loại xúc xích 13

1.3 Xúc xích tiệt trùng ở Việt Nam 16

1.4 Nguyên liệu chế biến xúc xích heo tiệt trùng 17

CHƯƠNG 2: TIÊU CHUẨN VIỆT NAM, QUY CHUẨN VIỆT NAM CHO SẢN PHẨM XÚC XÍCH HEO TIỆT TRÙNG 29

2.1 Chỉ tiêu cảm quan 29

2.2 Chỉ tiêu hóa lý 29

2.3 Chỉ tiêu vi sinh 30

2.4 Dư lượng kim loại nặng 30

2.5 Dư lượng thuốc thú y 31

2.6 Dư lượng hoocmon 31

2.7 Độc tố nấm mốc 31

2.8 Phụ gia thực phẩm 31

CHƯƠNG 3: PHƯƠNG PHÁP KIỂM TRA CÁC CHỈ TIÊU CHẤT LƯỢNG CỦA XÚC XÍCH HEO TIỆT TRÙNG 32

3.1 Chỉ tiêu hóa lý 32

3.1.1 Thử định tính dihydro sulphua (H2S) theo TCVN 3699:1990 32

3.1.2 Xác định hàm lượng nitrit theo TCVN 7992:2009 33

3.2 Dư lượng kim loại 36

3.2.1 Xác định hàm lượng chì theo TCVN 5151 : 1990. 36

3.2.2 Xác định hàm lượng thuỷ ngân theo TCVN 7993 : 2009 38

3.3 Chỉ tiêu vi sinh 40

3.3.1 Xác định Coliforms theo TCVN 4882 : 2007 (ISO 4831 : 2006). 40

3.3.2 Xác định Clostridium perfringens theo TCVN 4991 : 2005 (ISO 7937 : 2004) 44

3.3.3 Xác định Bacillus cereus theo TCVN 4992 : 2005 (ISO 7932:2004) 46

3.3.4 Xác định Salmonella theo TCVN 5153:1990 48

3.3.5 Xác định E.coli theo TCVN 5155 : 1990. 50

3.3.6 Xác định S.aureus theo TCVN 5156 : 1990. 52

3.3.7 Xác định Clostridium botulinum theo TCVN 9049:2012 54

3.3.8 Xác định tổng số vi sinh vật hiếu khí theo TCVN 5667 : 1992. 59

3.5 Dư lượng thuốc thú y 63

3.5.1 Xác định Cloramphenicol theo TCVN 8140:2009 63

3.5.2 Xác định họ tetracyclin theo TCVN 8748:2011 66

TÀI LIỆU THAM KHẢO 70

PHỤ LỤC 71

DANH MỤC BẢNG BIỂU

Bảng 1.1.a Các chỉ tiêu cảm quan thịt tươi

Bảng 1.2.a- Các chỉ tiêu lý-hóa của thịt tươi

Bảng 1.3.a- Hàm lượng kim loại nặng của thịt tươi

Bảng 1.4.a- Dư lượng hoocmon của thịt tươi

Bảng 1.5.a- Các chỉ tiêu vi sinh vật của thịt tươi

Bảng 1.1.b - Các chỉ tiêu cảm quan của thịt lạnh đông

Bảng 1.2.b - Các chỉ tiêu lý-hóa của thịt lạnh đông

Bảng 1.3.b - Hàm lượng kim loại nặng của thịt lạnh đông

Bảng 1.4.b - Dư lượng hoocmon của thịt lạnh đông

Bảng 1.5.b - Các chỉ tiêu vi sinh vật của thịt lạnh đông

Bảng 1.6.b Các chỉ tiêu ký sinh trùng của thịt lạnh đông

Bảng 1.1.c - Yêu cầu cảm quan muối NaCl

Bảng 1.2.c - Yêu cầu lý hóa muối NaCl

Bảng 1.4.b - Dư lượng hoocmon của thịt lạnh đông

Bảng 1.5.b - Các chỉ tiêu vi sinh vật của thịt lạnh đông

Bảng 1.6.b Các chỉ tiêu ký sinh trùng của thịt lạnh đông

Bảng 1.1.c - Yêu cầu cảm quan muối NaCl

Bảng 1.2.c - Yêu cầu lý hóa muối NaCl

Bảng 1.1.d- Các chỉ tiêu cảm quan của đường

Bảng 2.1 Yêu cầu cảm quản của xúc xích

Bảng 2.2 Các chỉ tiêu lý hoá của thịt chế biến có xử lý nhiệt

Bảng 2.3 Các chỉ tiêu vi sinh vật của thịt chế biến có xử lý nhiệt

Bảng 2.4 – Dư lượng kim loại nặng

Bảng 2.5 – Dư lượng thuốc thú y

DANH MỤC CHỮ VIẾT TẮT

TCVN: tiêu chuẩn Việt Nam

BYT: Bộ Y tế

CFU trên gam sản phẩm: số đơn vị khuẩn lạc trên 1 gam sản phẩm

FAO: Tổ chức Lương thực và Nông nghiệp Liên Hiệp Quốc

MỞ ĐẦU

Cuộc sống hiện đại ngày càng đáp ứng tốt hơn những nhu cầu của con người.Bên cạnh nhu cầu được ăn mặc đẹp, được sống cuộc sống thoải mái, tiện nghi thìcon người còn có nhu cầu được ăn ngon, ăn đầy đủ chất dinh dưỡng để có sức khỏe tốt Từ đó, con người có thể làm việc tốt hơn, hiệu quả hơn.Vì lí do đó mà ngànhcông nghiệp chế biến thực phẩm ngày càng phát triển mạnh mẽ, góp phần đáp ứngnhu cầu về ăn uống cho mọi người Các sản phẩm thực phẩm được chế biến từ thịtcung cấp đầy đủ thành phần dinh dưỡng cần thiết của cơ thể Theo số liệu thống kêcủa Cục Thống kê thành phố thì trong năm 2002, nhu cầu đối với các sản phẩm thực phẩm chế biến từ thịt tăng lên rất nhanh trên 12% Trong đó xúc xích là một trongnhững sản phẩm chế biến từ thịt rất được quan tâm.Xúc xích là một sản phẩm ăn liền ngày càng phố biến do tính tiện lợi và cógiá trị dinh dưỡng cao Xúc xích có thể được sản xuất một cách thủ công (theo quimô gia đình) hoặc theo qui mô công nghiệp Hiện nay trên thị trường có rất nhiềuloại xúc xích khác nhau Tuỳ theo nguyên liệu ta có thể phân loại xúc xích như sau:xúc xích gà ,xúc xích bò, xúc xích tôm, xúc xích heo… theo phương thức sản xuất ta có xúc xích triệt trùng, xúc xích xông khói…Với tình hình thực tế như vậy, tôi xin chọn đề tài: “XÚC XÍCH HEO TIỆT

TRÙNG” Trong đó, tôi sẽ trình bày về:

Phần 1: Tổng quan về xúc xích heo tiệt trùng

Phần 2: Tiêu chuẩn Việt Nam về xúc xích heo tiệt trùng

Phần 3: Các phương pháp kiểm tra chỉ tiêu chất lượng xúc xích heo tiệt trùng

CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN VỀ XÚC XÍCH HEO TIỆT TRÙNG

1.1 Lịch sử ra đời của xúc xích

Xúc xích đã từng là một phần quan trọng trong bữa ăn của con người trong vòng hơn 20 thế kỷ xúc xích bắt đầu được sản xuất cách đây trên 2000 năm, và được gắn liền với nền văn minh cổ xưa Quá trình sản xuất xúc xích cho đến nay vấn đang trên đà phát triển của khoa học kỹ thuật.

Xúc xích bắt nguồn từ Hy Lạp cách đây 500 năm trước công nguyên, nó được gọi là “The Orya” Ngoài ra nó cũng là một thực phẩm được ưa thích ở Ý, là món ăn phổ biến tai ccs

lễ hội truyên thống trong các nhà thờ xưa.

Thuật ngữ “sausage” ngay nay có nguồn gốc từ tiếng Lainh là “Salsus” nghĩa là “thịt được ướp muối” Vì ngày xưa người ta không có hệ thống lạnh để bảo quản thịt nên họ làm xúc xích như là một cách để bảo quản.

Sau đó người ta khám phá ra là nếu cho thêm gia vị vào và sấy khô thì hương vị thịt tăng lên, và bảo quản lâu hơn Chính từ đó các quốc gia khác nhau đã bắt đầu sản xuất ra nhiều loại xúc xích khác nhau riêng cho họ Các loại xúc xích khác nhau là do thành phần nguyên liệu khác nhau và đặc điểm địa lý của nơi sản xuất Một số nước có khí hậu lạnh như Bắc Âu thì họ trữ xúc xích tươi không trữ lạnh trong suốt những tháng lạnh, còn những tháng nóng thì họ xông khói để bảo quản Một số nước có khí hậu nóng hơn như phía nam Châu Âu thì họ lại phát triển xúc xích sấy khô.

Cuộc cách mạng khoa học và kĩ thuật bùng nổ đã đem đến một sự đổi mới vè những thành tựu khoa học kỹ thuật mới, cùng với sự bùng nổ về dân số nên nhu cầu sản xuất hàng loạt được đặt ra cho tất cả các ngành công nghiệp đặc biêt là thực phẩm Ngành công nghệ chế biến thịt phải đối đầu với những thử thách vốn có của nó như vấn đề về giết mổ, chế biến và an toàn thực phẩm Vấn đề đặt ra cho các nhà sản xuất là phải làm sao sản xuất được hiệu quả và chất lượng sản phẩm phải đạt yêu cầu Vì thế sản xuất xúc xích đã nãy sinh những yêu cầu cao hơn, cứ như thế cho đến ngày nay thì xúc xích đã không còn giới hạn như trước kia nữa mà nó vượt ra tầm xa hơn, sản phẩm ngày càng đa dạng và hoàn thiện.

1.2 Định nghĩa, phân loại xúc xích

Định nghĩa: Xúc xích được định nghĩa là thịt xay từ thịt đỏ, gia cầm trộn với nước, chất

kết dính mỡ, muối, các gia vị, chất bảo quản, sau đó đem nhồi vào những bao hoặc được đóng hộp, hun khói và nấu Theo tổ chức FAO (1985) xúc xích là một trong những dạng

sản phẩm lâu đời nhất được sản xuất từ thịt mà thịt đã được xử lý ở nhiều công đoạn khác nhau để đạt được tính chất cảm quan và giữ được các đặc tính riêng của xúc xích.

Xúc xích có dạng hình trụ và 2 đầu dạng bán cầu Định nghĩa về hình dngj truyền thống của xúc xích này càng ngày càng ít phổ biến, với đòi hỏi cao hơn về tính tiện lợi nên xúc xích phải có hình dạng kíc thước khác Một số người tiêu dùng đòi hỏi xúc xích có hình dạng sao cho dễ cắt, dễ nấu Ngoài ra hình dạng xúc xích phải thích hợp trong các bữa ăn như xúc xích được cắt mỏng (sanwhich sausage) hoặc thái thành từng lát để dùng.

Phân loại xúc xích:

Xúc xích tươi: được làm từ thịt và không được nấu trước Không giống như xúc xích lên

men hay xúc xích nhũ tương, xúc xích chưa được muối và thường có độ chặt và hàm lượng thịt khác nhau Trước khi ăn phải nấu cho chín Ví dụ: xúc xích Boerewors, Italian Pork, Fresh Beef,… Xúc xích tươi thường được ưa thích ở Anh và chiêm phần lớn ở trong các siêu thị.

Hình 1.2.1 Italian Pork sausage

Xúc xích nấu: được làm từ thịt từ thịt tươi và nấu chín Loại này có thể ăn ngay sau khi

nấu hoặc bảo quản lạnh sau đó hâm lại để ăn Quá trình nấu đòi hỏi việc kiểm tra nhiệt độ

và thời gian để làm tăng chất lượng xúc xích Trong trường hợp này có thể kiểm tra nhiệt

độ tại điểm trung tâm của sản phẩm để có được kết quả tốt Ví dụ: xúc xích

Braunschwweiger, Veal, Live,

Hình 1.2.2 Braunschwweiger

Xúc xích xông khói và nấu: gần giống như trên nhưng xúc xích sau khi nấu se được đem

đi xông khói Loại này có thể ăn nóng hoặc lạnh Ví dụ: xúc xích Wieners, Kielbasa, Bologa,

Hình 1.2.3 Xúc xích Kielbasa

Xúc xích tươi xông khói: là xúc xích tươi đem đi xông khói Sauk hi xông khói xúc xích

có thể để lạnh hoặc nấu sơ trước khi ăn Ví dụ: xúc xích Mettwurst, Rounmanian,…

Hình 1.2.4 Xúc xích Mettwurst

Xúc xích sấy khô: được làm từ những loại thịt chọn lọc Loại này phức tạp hơn tất cả các

xúc xích trên vì ta phải điều khiển quá trình sấy sao cho phù hợp Ví dụ: xúc xích Salami, Summer,…

Hình 1.2.5 Xúc xích Salami

Xúc xích tiệt trùng: là loại xúc xích được làm bằng cách nhũ hóa tất cả các thành phần

nguyên liệu đã chuẩn bị trước gồm có thịt đã được ướp gia vị, mỡ, nước, chất bảo quản, sau khi nhồi vào bao sẽ được đem đi tiệt trùng Sản phẩm này có thể bảo quản được ở nhiệt độ thường trong thời gian dài.

Hình 1.2.6 Xúc xích heo tiệt trùng

Xúc xích lên men: lên men là một tỏng những phương pháp lâu đời nhất để bảo quản thịt

và được sử dụng để sản xuất xúc xích lên men Xúc xích lên men có đặc điểm là có thể để được laia Điều đó có được là do tác dụng của acid lactic được sản sinh ra trong quá trình lên men Xúc xích lên men gồm 2 dạng: khô và bán khô Quá trình sản xuất sử dụng các thành phần gia vị và một lượng lớn vi sinh vật cấy vào trong quá trình lên men Cuối quá trình sản xuất có hàm ẩm thấp Theo truyền thống, sản xuất xúc xích lên men dùng vi khuẩn tự nhiên có trong thịt hoặc phối trộn mẻ cũ với mẻ mới sau khi phối trộn, hỗn hợp

sẽ được nhồi vào bao, sau đó lên men và sấy khô Một vài quy trình cho phép sấy trước khi nấu Sự phát triển của vi sinh vật gây bệnh bị ức chế bởi acid sản sinh ra trong quá trình lên men pH thấp và hàm ẩm có thời hạn sử dụng lâu Xúc xích lên men có hàm lượng thịt tương đối cao và cần thời gian sấy lâu để có thể giữ xúc xích trong vòng 7 tuần xúc xích bán khô có thể được nấu, hun khói và giống như sấy khô.

Xúc xích nhũ tương:là loại xúc xích được nấu hoặc hun khói, ví dụ như xúc xích làm từ

thịt bò, bê, heo, xúc xích Đức, xúc xích gan, kochwurst, bruhwurst Quá trình sản xuất xúc xích Đức lợi dụng khả năng tự nhiên của thịt để hút và giữ nước mà không cần sử dụng chất kết dính Phần lớn xúc xích Đức giống xúc xích hun khói-nấu với mầu sắc và kích cỡ và mùi vị khác nhau.

1.3 Xúc xích tiệt trùng ở Việt Nam

Xúc xích tiệt trùng là loại xúc xích trong quy trình chế biến có quá trình tiệt trùng, trong thành phần có chứa nhiều loại gia vị, phụ gia và cả phụ liệu (như protein đậu nành); bao

bì được dùng là loại bao bì tự nhiên hoặc nhân tạo như nhựa polyethyence (PE),

polyvinylchloride (PVC)… Xúc xích tiệt trùng được bảo quản ở nhiệt độ thường với thời gian sử dụng 3-6 tháng và chỉ cần bóc vỏ trước khi dùng.

Xúc xích tiệt trùng là một trong những sản phẩm mới trong công nghệ chế biến thịt xuất hiện ở Việt Nam Một số nhà mày đã đầu tư vào dây chuyền chế biến xúc xích như công

ty Vissan, Cầu Tre, Công ty cổ phần thủy đặc sản Seapimex, công ty Năm Sao, Tuy nhiên trong đó sản phẩm xúc xích tiệt trùng của nhà máy Vissan thì được ưa chuộng hơn Công ty Vissan đã đầu tư một dây chuyền công nghệ chế biến xúc xích tiệt trùng được thực hiện theo quy trình của công nghệ Nhật Bản, và cải tiến công thức chế biến phù hợp với khẩu vị của người Việt Nam.

Trong số sản phẩm xúc xích của công ty Vissan thì có sản phẩm xúc xích heo tiệt trùng Xúc xích heo tiệt trùng bao gồm: thịt mỡ heo, muối, nitrit, nước, protein đậu nành và sữa, đường, hương liệu, polyphosphate P2O5 (E450), carrageenan (E407), bột ngọt (E621), hương mortadelle, vitamin C (E301), acid sorbic (E201).

1.4 Nguyên liệu chế biến xúc xích heo tiệt trùng

1.4.1 Nguyên liệu chính

 Thịt: Sử dụng thịt heo Thịt được lấy từ những con heo khỏe mạnh được cơ quan

kiểm tra thú y có thẩm quyền cho phép sử dụng trong thực phẩm.

- Thành phần hóa học quan trọng trong thịt là protein với chức năng cung cấp giá trị dinh dưỡng cho sản phẩm.

- Là chất tạo hình, nghĩa là tạo ra bộ khung, hình dáng, trạng thái cùng với độ đặc,

độ dai và độ đàn hồi cho sản phẩm.

- Có khả năng tạo nhũ tương.

- Có khả năng cố định được các chất mùi khác nhau qua tương tác Van der Waals hoặc liên kết tĩnh điện và liên kết đồng hóa trị, góp phẩn không nhỏ trong việc tạo màu sắc và đặc trưng cho sản phẩm.

Thịt tươi :

Thịt đạt các yêu cầu về cảm quan Màu sắc, trạng thái, mùi vị đặc trưng của thịt heo tươi (đạt tiêu chuẩn chất lượng TCVN 7046:2009) Không nhiễm vi sinh vật gây bệnh cho con người; pH=5,5-6,2.

Bảng 1.1.a Các chỉ tiêu cảm quan thịt tươi

Tên chỉ tiêu Yêu cầu

thịt khi bỏ tay ra;

-Tủy bám chặt vào thành ống (nếu có) Màu sắc Đặc trưng của sản phẩm

Mùi Đặc trưng của sản phẩm, không có mùi lạ

Sau khi luộc chín

Mùi Thơm, đặc trưng của sản phẩm, không có mùi lạ

Vị Ngọt, đặc trưng của sản phẩm, không có vị lạ

Nước luộc thịt Thơm, trong, váng mỡ to, khi phản ứng với đồng sulfat (CuSO4) cho

phép hơi đục

Bảng 1.2.a- Các chỉ tiêu lý-hóa của thịt tươi

Phản ứng định tính hydro sulfua (H2S) Âm tính

Hàm lượng amoniac, mg/100g, không lớn

Bảng 1.3.a- Hàm lượng kim loại nặng của thịt tươi

Đối với thịt ngựa là 0.2

Dư lượng thuốc thú y: tuân theo quy định hiện hành (thông tư Số: 24/2013/TT-BYT

thông tư quy định mức giới hạn tối đa dư lượng thuốc thú y trong thực phẩm)

Dư lượng thuốc bảo vệ thực vật: tuân theo quy định hiện hành (thông tư số:

50/2016/TT-BYT thông tư quy định giới hạn tối đa dư lượng thuốc bảo vệ thực vật trong thực phẩm)

Bảng 1.4.a- Dư lượng hoocmon của thịt tươi

Bảng 1.5.a- Các chỉ tiêu vi sinh vật của thịt tươi

1.Tổng số vi sinh vật hiếu khí, CFU trên

5*

2 Coliform, CFU trên gam sản phẩm 102

3 E.coli, CFU trên gam sản phẩm 102

4 Stapylococcus aureus, CFU trên gam sản

6 Salmonella, trong 25g sản phẩm Không cho phép

* Đối với thịt xay nhỏ là 106

Thịt lạnh đông: Đạt tiêu chuẩn chất lượng thịt theo TCVN 7047 : 2009 Nguyên liệu cấp đông phải là thịt tươi, phù hơp với TCVN 7046:2009 Thịt của gia súc, gia cầm, chim và thú nuôi được cấp đông và bảo quản lạnh đông với nhiệt độ tâm sản phẩm không cao hơn

âm 120C.

Bảng 1.1.b - Các chỉ tiêu cảm quan của thịt lạnh đông

Trạng thái lạnh đông

Trạng thái - Khối thịt đông cứng, lạnh, dính tay, bề mặt khô, gõ có tiếng

vang, cho phép có ít tuyết trên bề mặt ngoài của khối thịt;

- Khối thịt sạch, không có tạp chất lạ, không có băng đá trên bề mặt, không được rã đông.

Màu sắc Đặc trưng của sản phẩm

Trạng thái sau rã đông

Trạng thái - Đàn hồi, bề mặt không bị nhớt, không dính tạp chất lạ

- Mỡ mềm, dai, định hình Màu sắc Đặc trưng của sản phẩm

Mùi Đặc trưng của sản phẩm, không có mùi lạ

Sau khi luộc chín

Mùi Thơm, đặc trưng của sản phẩm, không có mùi lạ

Vị Ngọt, đặc trưng của sản phẩm, không có vị lạ

Nước luộc thịt Trong, váng mỡ to, khi phản ứng của với đồng sulfat (CuSO4)

cho phép hơi đục

Bảng 1.2.b - Các chỉ tiêu lý-hóa của thịt lạnh đông

2 Phản ứng định tính hydro sulfua (H2S) âm tính

3 Hàm lượng amoniac, mg/100 g, không lớn hơn 35

Bảng 1.3.b - Hàm lượng kim loại nặng của thịt lạnh đông

(mg/kg)

* Đối với thịt ngựa là 0,2.

Dư lượng thuốc thú y: theo quy định hiện hành.

Dư lượng thuốc bảo vệ thực vật: theo quy định hiện hành.

Bảng 1.4.b - Dư lượng hoocmon của thịt lạnh đông

Bảng 1.5.b - Các chỉ tiêu vi sinh vật của thịt lạnh đông

1 Tổng số vi sinh vật hiếu khí, CFU trên gam sản phẩm 105*

4 Staphylococcus aureus, CFU trên gam sản phẩm 102

5 Clostridium perfringens, CFU trên gam sản phẩm 102

6 Salmonella, trong 25 g sản phẩm Không cho phép

* Đối với thịt xay nhỏ là 106.

Bảng 1.6.b Các chỉ tiêu ký sinh trùng của thịt lạnh đông

1 Gạo bò, gạo lợn (Cysticercus csuitsae; Cysticercus

bovis…)

Không cho phép

2 Giun xoắn (Trichinella spiralis)

 Mỡ heo: Tùy theo pH của thịt mà dùng loại mỡ phù hợp: thịt có pH cao được phối

trộn với loại mỡ ít bị phân giải và ngược lại, mỡ được dùng phải được loại sạch da,

- Làm chất độn giúp giảm giá thành sản phẩm dẫn đến hiệu quả kinh tế tăng.

 Da heo:Da phải được cạo sạch long, loại sạch mỡ không có vết bầm, da không quá

cứng và khô, không dùng da heo nái, heo nọc.

- Thành phần chính của da là protein với chức năng làm tăng khả năng kết dính, tăng

- Protein đậu nành thường được cho vào trực tiếp quá tình xay nhuyễn để cho

protein trương nở hoàn toàn, khả năng liên kết với nước là tối đa.

- Là nguồn polysaccharide, tạo hình và tạo ra kết cấu đặc trưng cho sản phẩm.

- Sự tương tác giữa tinh bột và protein (chủ yếu là liên kết hydro) làm cho gel

protein trong sản phẩm có được độ đàn hồi đặc trưng.

- Tinh bột được sử dụng trong quy tình sản xuất xúc xích là tinh bột bắp và tinh bột khoai mì.

- Giữ nhiệt độ hỗn hợp không quá 120C trong quá tình xay nhuyễn tạo hệ nhũ tương

vì trong quá tình xay hỗn hợp ma sát với máy làm cho nhiệt độ của hỗn hợp tăng nếu

nhiệt độ vượt quá 120C thì hệ nhũ tương sẽ không bền, ảnh hưởng đến chất lượng sản phẩm.

- Là dung môi giúp hòa tan chất phụ gia, gia vị, hỗ trợ các thành phần khác trong thịt kết dính lại với nhau.

- Hỗ trợ quá trình tạo gel protein để hình thành cấu trúc mới cho sản phẩm vì nước

có khả năng liên kết tới các phân tử protein, tạo thành một mạng lưới với các nút mạng là các phân tử protein bao quanh các phân tử nước.

- Tăng độ ẩm và trọng lượng của sản phẩm, giúp giảm giá thành sản phẩm.

1.4.3 Gia vị, phụ gia

 Muối tinh (NaCl): đạt TCVN 9639:2013

Muối được dùng để tạo vị mặn làm tăng giá trị cam quan cho xúc xích, làm tăng khả năng kết dính của actin và myosin Ngoài ra muối còn có tính sát khuẩn nhẹ, góp phần làm giảm sự phát triển của vi sinh vật gây hại.

Tiêu chuẩn của muối trong chế biến thực phẩm:

Bảng 1.1.c - Yêu cầu cảm quan muối NaCl

3 Vị Dung dịch 5 % có vị mặn thuần khiết đặc trưng của muối, không

có vị lạ

4 Trạng thái Khô rời

Bảng 1.2.c - Yêu cầu lý hóa muối NaCl

2 Hàm lượng natri clorua, % khối lượng chất khô, không nhỏ hơn 99,00

3 Hàm lượng chất không tan trong nước, % khối lượng chất khô,

không lớn hơn

0,20

4 Hàm lượng ion canxi (Ca2+), % khối lượng chất khô, không lớn

 Bột ngọt: Bột ngọt có vai trò quan trọng chế biến thực phẩm, tạo ra vị ngọt giống

như thịt Do đó nó được sử dụng để làm tăng vị ngọt cho xúc xích Tiêu chuẩn của bột ngọt:

 Đường: Có tác dụng tạo vị ngọt cho sản phẩm, làm dịu vị muối, làm mềm thịt

Ngoài ra đường còn là chất phụ gia làm giảm hoạt tính nước, đường còn kết hợp với muối làm tăng áp suất thẩm thấu, kìm hãm hoạt động của một số vi sinh vật khi bảo quản.

Bảng 1.1.d- Các chỉ tiêu cảm quan của đường

 Bột tiêu: Bột tiêu được sử dụng trong chế biến xúc xích để tạo vị cay nồng, mùi

thơm làm tăng tính cảm quan Ngoài ra tỏng chế biến xúc xích còn dùng các phụ gia khác như: tỏi, bột ớt, nhằm làm cho sản phẩm có mùi vị thơm ngon hơn.

 Muối nitrate:

- Cố định màu hồng tự nhiên của thịt khi gia nhiệt, tăng độ màu của thịt đã xử lý.

- Có tác dụng ức chế các vi sinh vật, kìm hãm sự phát triển và sản sinh độc tố của

- Ức chế vi sinh vật: sự có mặt cảu polyphosphate có tác dụng làm giảm khả năng chống chịu nhiệt của vi sinh vật Polyphosphate làm cho vi sinh vật bị tiêu diệt nhanh hơn tỏng cùng một thời gian đun nóng ở cùng một giá trị nhiệt độ.

- Liều lượng cho phép: nhỏ hơn 0,5%

 Chất tạo màu-mùi: để làm đa dạng hóa các loại sản phẩm, người ta dùng một số

chất màu và hương liệu để tạo màu sắc và mùi vị đặc trưng, tăng giá trị cảm quan cho sản phẩm.

1.5 Quy trình sản xuất xúc xích heo tiệt trùng

Xúc xích không đạt

t= 120C÷140C

t= 1210C

P=1kg/cm2

1.5.1 Rã đông:

Nhằm nâng nhiệt độ của khối thịt lên đến nhiệt độ theo yêu cầu cho quá tình chế biến tiếp theo, đồng thời phục hồi những tính chất ban đầu của nguyên liệu như trước khi đem bảo quản lạnh chúng.

Thịt được rã đông bằng cách xếp vào một căn phòng kín, sau đó cho luồng không khí lạnh thổi vào với một tốc độ xác định.

Hỗn hợp thịt xay nhuyễn sẽ được đổ vào trong bình chứa và định hình nhờ máy định hình

tự động Xúc xích sẽ được nhồi vào bao, hàn ghép mí, in hạn sử dụng và đóng clip nhôm

Những cây xúc xích bị bể hay có màng phim bị nhăn trong quá trình tiệt trùng sẽ bị loại ra

để mang đi tái chế Thành phẩm được bảo quản ở nhiệt độ thường, tránh tiếp xúc với ánh sang và nhiệt độ cao.

CHƯƠNG 2: TIÊU CHUẨN VIỆT NAM, QUY CHUẨN VIỆT NAM CHO SẢN PHẨM XÚC XÍCH HEO TIỆT TRÙNG

2.1 Chỉ tiêu cảm quan

Bảng 2.1 Yêu cầu cảm quản của xúc xích

Chỉ tiêu Yêu cầu

Trạng thái Bề mặt khô, săn, mịn, đàn hồi.

Lát cắt khô, mịn Sản phẩm có độ dai Xúc xích dạng cây hình trụ dài, lớp bao bọc căng đều, không bị nhăn cong, bề mặt khô săn chắc, sờ chắc tay, đặc trưng cho sản phẩm.

Màu sắc Đặc trưng cho sản phẩm

Màu tươi sáng, không có vết lạ.

Có màu từ hồng đỏ đến nhạt.

Mùi vị

Đặc trưng cho sản phẩm, không có mùi lạ.

2.2 Chỉ tiêu hóa lý

Bảng 2.2 Các chỉ tiêu lý hoá của thịt chế biến có xử lý nhiệt

1 Phản ứng Kreiss

âm tính

2 Phản ứng định tính dihydro sulphua (H2S)

3 Hàm lượng amoniac, mg/100 g , không lớn hơn 40,0

4 Hàm lượng nitrit, mg/100 g, không lớn hơn 167

5 Chỉ số peroxyt, số mililit natri thia sulphua (Na2S2O3) 0,002 N

dùng để trung hoà hết lượng peroxyt trong 1 kg, không lớn hơn

5

2.3 Chỉ tiêu vi sinh

Bảng 2.3 Các chỉ tiêu vi sinh vật của thịt chế biến có xử lý nhiệt

1 Tổng số vi sinh vật hiếu khí, số khuẩn lạc trong 1 g sản

phẩm

3 105

3 Coliforms, số vi khuẩn trong 1 g sản phẩm 50

4 Salmonella, số vi khuẩn trong 25 g sản phẩm 0

5 B cereus, số vi khuẩn trong 1 g sản phẩm 10

6 Staphylococcus aureus, số vi khuẩn trong 1 g sản phẩm 10

7 Clostridium botulinum, số vi khuẩn trong 1 gam sản

phẩm

0

8 Clostridium perfringens, số vi khuẩn trong 1 g sản phẩm 0

2.4 Dư lượng kim loại nặng

Bảng 2.4 – Dư lượng kim loại nặng

(mg/kg)

2.5 Dư lượng thuốc thú y

Bảng 2.5 – Dư lượng thuốc thú y

(mg/kg)

1 Họ tetracyclin 0,1

2.6 Dư lượng hoocmon

Bảng 2.6 – Dư lượng hoocmon của thịt chế biến có xử lý nhiệt

CHƯƠNG 3: PHƯƠNG PHÁP KIỂM TRA CÁC CHỈ TIÊU CHẤT LƯỢNG CỦA XÚC XÍCH HEO TIỆT TRÙNG

3.1 Chỉ tiêu hóa lý

3.1.1 Thử định tính dihydro sulphua (H2S) theo TCVN 3699:1990

a Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu theo TCVN 5276-90

b Nguyên tắc chung: Hydrosunfua sinh ra trong quá trình hư hỏng nguyên liệu kết

hợp với chì axetat trong môi trường kiềm, tạo thành kết tủa chì sunfua màu đen

c Dụng cụ và hóa chất

- Chén cân cao thành có nắp mài, dung tích 50 ml;

- Cốc thủy tinh dung tích 100ml;

- Đũa thủy tinh nhỏ, đầu tròn;

- Pipet 5ml;

- Giấy lọc cắt thành mẫu nhỏ (1 x 6 cm);

- Axit sunfuric (H2SO4), dung dịch 10%;

- Chì axetat (Pb(COO)2.3H2O), dung dịch 6%;

- Natri hydroxyt (NaOH), dung dịch 30%;

- Giấy thử chì axetat: Cho dung dịch chì axetat 6% vào cốc, thêm từ từ dung dịch Natri hydroxyt 30% vào, vừa thêm vừa khuấy cho đến khi kết tủa tan hoàn toàn (lượng kiềm vừa đủ tan) Tẩm dung dịch này vào các mẩu giấy lọc (1 x 6 cm).

Cân 10 g mẫu thử đã nghiền nhỏ vào chén cân (chú ý không dây mẫu vào phần trên của chén) Nhanh chóng đặt mẩu giấy thử chì axetat vắt ngang qua miệng chén (hơi võng xuống phía dưới), cách mẫu thử khoảng 1 cm Đậy nắp chén cân lại cho giấy giữ nguyên

vị trí cũ Sau 15 phút, lấy giấy thử ra quan sát và so sánh với mẫu đối chứng (làm như trên nhưng không có mẫu thử).

e Đánh giá kết quả

Kết quả phản ứng được thể hiện ở bảng 1.

Bảng 1

Biến đổi màu của giấy thử chì axetat Mức độ phản ứng

(ký hiệu)

Nguyên liệu thuộc loại

2 Có viền màu hung quanh mép giấy Dương tính yếu

3 Toàn bộ giấy màu nâu, phần đáy cong

màu nâu thẫm, quanh mép giấy có viền

3.1.2 Xác định hàm lượng nitrit theo TCVN 7992:2009

a Nguyên tắc: Chiết phần mẫu thử bằng nước nóng, cho kết tủa protein và lọc Cho

thêm sulphanilamid và N-1-naphthylethylendiamin dihydro clorua vào dịch lọc, khi có mặt nitrit thì dung dịch thử sẽ có màu đỏ và đo quang dung dịch này ở bước sóng 538 nm.

b Thuốc thử: Tất cả các thuốc thử phải đạt chất lượng tinh khiết phân tích Nước

được sử dụng phải là nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.

- Dung dịch làm kết tủa các protein

+ Thuốc thử I: Hòa tan 106 g kali feroxyanua ngậm ba phân tử nước [K4Fe(CN)6.3H2O]

trong nước và thêm nước đến 1000 ml.

+ Thuốc thử II: Hòa tan 220 g kẽm axetat ngậm hai phân tử nước [Zn(CH3COO)2.2H2O]

và 30 ml axit axetic băng trong nước và thêm nước đến 1000 ml.

- Dung dịch borax, bão hòa: Hòa tan 50 g dinatri tetraborat ngậm mười phân tử nước (Na2B4O7.10H2O) trong 1000 ml nước ấm và để nguội đến nhiệt độ phòng.

- Dung dịch chuẩn natri nitrit: Hòa tan 1,000 g natri nitrit (NaNO2) trong nước và pha loãng đến 100 ml đựng trong bình định mức một vạch Dùng pipet lấy 5 ml dung dịch này cho vào bình định mức một vạch 1000 ml Pha loãng bằng nước đến vạch Chuẩn bị một dãy các dung dịch chuẩn bằng cách dùng pipet lấy 5 ml, 10 ml và 20 ml dung dịch này cho vào các bình định mức một vạch 100 ml và pha loãng bằng nước đến vạch Các dung dịch chuẩn này chứa tương ứng 2,5 mg, 5,0 mg, và 10,0 mg natri nitrit/ml Các dung dịch chuẩn và dung dịch natri nitrit loãng (0,05 g/l) phải được chuẩn bị trong ngày sử dụng.

- Dung dịch cần để hiện màu

+ Dung dịch I: Hòa tan 2 g sulphanilamid (NH2C6H4SO2NH2) trong 800 ml nước để trong nồi cách thủy Để nguội, lọc, nếu cần, và thêm 100 ml dung dịch axit clohydric đậm đặc (r20 = 1,19 g/ml), trong khi vẫn khuấy Pha loãng bằng nước đến 1000 ml.

+ Dung dịch II: Hòa tan 0,25 g N-1-naphtyletylendiamin dihydroclorua

(C10H7NHCH2CH2NH2.2HCl) trong nước Thêm nước đến 250 ml Bảo quản dung dịch này trong bình màu nâu có nắp đậy kín Giữ trong tủ lạnh không quá một tuần.

+ Dung dịch III: Hòa tan 445 ml dung dịch axit clohydric đậm đặc (r20 = 1,19 g/ml) bằng nước đến 1000 ml.

c Thiết bị, dụng cụ: Sử dụng các thiết bị thông thường của phòng thử nghiệm và cụ

- Lấy mẫu đại diện ít nhất là 200 g Xem TCVN 4833-1:2002 (ISO 3100-1:1991).1)

- Chuẩn bị ngay mẫu thử, hoặc nếu chưa thực hiện được ngay thì bảo quản mẫu ở nhiệt độ từ 0oC đến 5 oC không quá 4 ngày.

e Cách tiến hành

- Chuẩn bị mẫu thử: Đồng hóa mẫu bằng cách cho mẫu đi qua máy xay ít nhất hai

lần và trộn Giữ mẫu trong vật chứa được điền đầy kín khí, đậy kín vật chứa và bảo quản lạnh Phân tích mẫu thử càng sớm càng tốt, nhưng phải trong thời gian 24 h.

- Phần mẫu thử: Cân khoảng 10 g mẫu thử, chính xác đến 0,001 g.

+ Chuyển hết phần mẫu thử sang bình nón và thêm liên tiếp 5 ml dung dịch borax bão hòa và 100 ml nước ở nhiệt độ không dưới 70oC.

+ Làm nóng bình chứa mẫu 15 min trong nồi cách thủy và lắc nhiều lần.

+ Để bình cùng với mẫu nguội đến nhiệt độ phòng và thêm tiếp 2 ml thuốc thử I và 2 ml thuốc thử II Trộn kỹ sau mỗi lần thêm.

+ Chuyển hết mẫu chứa trong bình sang bình định mức một vạch dung tích 200 ml Pha loãng bằng nước đến vạch và trộn Để yên trong 30 min ở nhiệt độ phòng.

+Gạn cẩn thận phần chất lỏng phía trên và lọc qua giấy lọc gấp nếp để thu được dịch trong.

+ Dùng pipet lấy một phần dịch lọc (V ml), nhưng không quá 25 ml cho vào bình định mức một vạch dung tích 100 ml và thêm nước để có được thể tích khoảng 60 ml.

+ Thêm 10 ml dung dịch I, thêm tiếp 6 ml dung dịch III, trộn và để yên dung dịch 5 min

ở nhiệt độ phòng, nơi tối.

+Thêm 2 ml dung dịch II, trộn và để yên dung dịch khoảng từ 3 min đến 10 min ở nhiệt

độ phòng, nơi tối Pha loãng bằng nước đến vạch.

+Sử dụng máy đo màu quang điện hoặc máy đo quang phổ ở bước sóng 538 nm, đo độ hấp thụ của dung dịch trong cuvet 1 cm.

+ CHÚ THÍCH: Nếu độ hấp thụ của dung dịch màu thu được từ phần mẫu thử vượt quá

độ hấp thụ thu được từ dung dịch chuẩn có nồng độ cao nhất thì lặp lại phép xác định theo, giảm lượng dịch lọc được lấy

- Số lần xác định: Tiến hành hai lần xác định độc lập, bắt đầu với các phần mẫu thử

khác được lấy từ cùng một mẫu thử.

- + Dùng pipet lấy 10 ml nước và ba dung dịch chuẩn natri nitrit, có chứa 2,5 mg,

5,0 mg và 10,0 mg nitrit/ml, mỗi dung dịch 10 ml, cho vào bốn bình định mức một vạch dung tích 100 ml.

- + Thêm nước vào mỗi bình để thu được thể tích khoảng 60 ml.

- + Dựng đường chuẩn theo các độ hấp thụ đo được dựa vào nồng độ của các dung

dịch chuẩn natri nitrit, tính bằng mirogram trên mililít.

f. Biểu thị kết quả

- Phương pháp tính và công thức: Tính hàm lượng nitrit của mẫu thử, được biểu thị

bằng miligam natri nitrat trên kilogam, theo công thức sau đây:

NaNO2 = c x

Trong đó

m là khối lượng phần mẫu thử, tính bằng gam.

V là thể tích của phần dịch lọc được lấy để đo quang, tính bằng mililit;

c là nồng độ của natri nitrit, tính bằng microgam trên mililit, đọc được từ đường chuẩn tương ứng với độ hấp thụ của dung dịch mẫu thử.

Lấy kết quả là trung bình số học của các kết quả từ hai lần xác định, với điều kiện đáp ứng được yêu cầu về độ lặp lại Ghi kết quả chính xác đến 1 mg trên kilogam sản phẩm.

- Độ lặp lại: Chênh lệch giữa hai kết quả thử nghiệm thu được đồng thời hoặc liên

tiếp nhanh, do cùng một người thực hiện, không được vượt quá 10 % giá trị trung bình.

3.2 Dư lượng kim loại

3.2.1 Xác định hàm lượng chì theo TCVN 5151 : 1990

a.Nguyên tắc

Mẫu thịt cần phân tích được tro hoá ở 550oC có chất bảo vệ là muối magiênitrat, dung dịch 2% trong nước Sau đó hoà tan tro thu được trong axit clohydric, dung dịch 6M, đuổi axit dư, định mức đến thể tích nhất định và xác định chì trong mẫu bằng phép đo phổ hấp thụ nguyên tử Nồng độ chì trong mẫu phân tích được phát hiện theo phương pháp đường chuẩn.

Nếu hàm lượng chì trong mẫu quá bé thì phải làm giàu bằng phương pháp chiết với MIBK có mặt thuốc thử APDC rồi xác định chì trong tương hữu cơ MIBK cũng bằng phép đo AAS.

b.Chuẩn bị thử

-Chuẩn bị mẫu phân tích:

Mẫu thịt cần phân tích được thái nhỏ, nghiền mịn, trộn đều, cân 10g vào chén nung, thêm

5 ml magiênitrat 2%, khuấy đều, sấy khô, lúc đầu ở 120oC đến khô, thêm 5 ml axit nitric 1%, lại sấy khô, sau đó đưa vào lò nung Nâng dần nhiệt độ từ 300oC đến 550oC, cứ 50 phút tăng 50oC, đến khi đạt được 550oC thì giữ trong 2 giờ liên tục.

Lấy tro thu được tẩm ướt bằng nước cất, thêm 8 ml axít clohydric, 6M và 5 giọt axit nitric 65%, đun nhẹ cho tan hết, làm bay hơi để đuổi axit dư, thêm 1 ml lantanclorua 10% rồi chuyển dung dịch này vào bình định mức và định mức bằng axít clohydric 1% đến thể tích 20 ml (có thể đến 10 ml) Dung dịch này dùng để xác định chì.

Nếu dung dịch mẫu trên không phát hiện được chì thì cân lượng mẫu lớn hơn và chiết để làm giàu bằng MIBK có sự có mặt của thuốc thử APDC 2% ở môi trường pH-3 để chiết

chì vào tương hữu cơ, sau đó tách lấy pha hữu cơ để xác định chì ở đây mẫu phân tích và mẫu chuẩn phải cùng chiết vào MIBK trong cùng 1 điều kiện thí nghiệm.

-Pha dãy chuẩn:

Dùng dung dịch gốc tiêu chuẩn của chì nồng độ 1 mg/ml pha loãng và định mức bằng axit clohydric 1%; tính lượng phù hợp để pha dãy chuẩn có nồng độ: 1 - 2 - 4 - 6 - 8 mg/ml trong thể tích 25 ml như bảng dưới đây:

Mẫu trắng được chuẩn bị như mẫu phân tích nhưng không có mẫu phân tích.

-Các điều kiện thực nghiệm:

+ Vạch phổ đo của chì 283,3 nm hay 217 nm

+ Khe đo máy AAS: 0,5 nm

+ Burner: loại khe dài 10 cm

+ Cường độ đèn catốt rỗng: dùng 70% giá trị cực đại

+ Hỗn hợp khí: không khí nén và axetylen 4,2/1,2 lít/ phút

+ Tốc độ dẫn mẫu: 5 ml/phút

+ Thời gian đo: 10 giây

c Tiến hành thử

+ Đặt các thông số đã chọn cho máy để đo chì

+ Cho máy chạy để ổn định (15 phút)

+ Đo phổ hấp thụ của chì lần lượt từ các mẫu chuẩn, mẫu trắng, rồi đến mẫu phân tích Mỗi mẫu đo 3 lần Kết quả là trung bình cộng của 3 lần thử đồng thời có sai lệch giá trị không vượt quá 15%.

+ Hiệu chỉnh giá trị của mẫu trắng (nếu có)

+ Dựng đường chuẩn theo hệ toạ độ D - C Trong đó D là cường độ của vạch phổ hấp thụ của chì trong các mẫu chuẩn tương ứng với các nồng độ Cx của nó trong dãy chuẩn + Xác định nồng độ Cx của chì theo đường chuẩn trên.

d Tính kết quả

Hàm lượng của chì trong mẫu phân tích được tính theo công thức sau:

Co = (Cx V F) / a Tính bằng mg/g

Trong đó: a là số gam mẫu thịt cân để xử lý và định mức thành thể tích V ml (như trên V

= 20 ml) F là hệ số pha loãng mẫu khi đo Nếu không pha loãng thì F = 1.

3.2.2 Xác định hàm lượng thuỷ ngân theo TCVN 7993 : 2009

Xác định thủy ngân trong dung dịch thử bằng đo phổ hấp thụ nguyên tử hơi lạnh

(CVAAS) sau khi phân hủy bằng áp lực theo EN 13805.

Dung dịch thử được chuyển vào bình phản ứng của máy phân tích thủy ngân và thủy ngân được khử bằng thiếc hóa trị hai hoặc natri borohydrua và cho nhảy vào cuvet của bộ phận

đo AAS bằng cách sử dụng dòng khí mang Độ hấp thụ ở bước sóng 253,7 nm (đường thủy ngân) được dùng làm phép đo nồng độ thủy ngân trong cuvet Nếu hàm lượng thủy ngân trong dung dịch mẫu thử rất nhỏ, thì tốt nhất nên làm giàu thủy ngân trên lưới platin/ vàng (kỹ thuật hỗn hống) trước khi xác định trong cuvet.

- Axit nitric, không nhỏ hơn 65 % (khối lượng), ρ (HNO3) = 1,4 g/ml.

- Axit nitric loãng :Trộn axit nitric với nước theo tỷ lệ tối thiểu là 1 + 9 phần thể tích.

- Tác nhân khử:

+ Yêu cầu chung: Có thể sử dụng thiếc (II) clorua hoặc natri borohydrua làm tác nhân khử, nhưng không khuyến cáo sử dụng hai thuốc thử thay thế khác nhau Tiến hành theo chỉ dẫn của nhà sản xuất thiết bị.

+ Dung dịch thiếc (II) clorua, nồng độ 100g/l: Hòa tan 50 g thiếc (II) clorua, SnCl2.2H2O trong khoảng 100 ml axit clohydric trong bình định mức 500 ml và pha loãng bằng nước đến vạch Chuẩn bị dung dịch mới mỗi lần sử dụng.

+ Dung dịch natri borohydrua, nồng độ 30g/l: Hòa tan 3 g natri borohydrua cùng với 1 g natri hydroxit trong nước và pha loãng đến 100 ml Chuẩn bị dung dịch mới mỗi lần sử dụng và lọc trước khi sử dụng, nếu cần Nồng độ khối lượng của các dung dịch khử có thể được thay đổi cho phù hợp với hệ thống và cần tuân thủ các chỉ dẫn của nhà sản xuất thiết bị

+ Dung dịch kali permanganat, nồng độ 40g/l: Hòa tan 0,4 g dung dịch kali permanganat trong nước và pha loãng đến 10 ml Chuẩn bị dung dịch mới trong ngày sử dụng.

+ Dung dịch kali dicromat, nồng độ 5 g/l : Hòa tan 5 g kali dicromat trong 500 ml axit nitric và pha loãng bằng nước đến 1l.

+ Dung dịch gốc thủy ngân, nồng độ 1000 mg/l: Hòa tan 1,080 g thủy ngân (II) oxit trong

10 ml dung dịch kali dicromat và pha loãng bằng nước đến 1l Dung dịch gốc này có bán sẵn trên thị trường Nên sử dụng các dung dịch gốc đã được chứng nhận.

+ Dung dịch hiệu chuẩn thủy ngân: Pha loãng các dung dịch gốc đến các nồng độ cần cho hiệu chuẩn bằng 10 ml dung dịch kali dicromat trên lít đối với mỗi dung dịch Chọn các nồng độ sao cho không vượt quá dải tuyến tín hiệu chuẩn Nên sử dụng tối thiểu 3 dung dịch hiệu chuẩn có các nồng độ khác nhau Nồng độ axit trong các dung dịch hiệu chuẩn phải bằng nồng độ của dung dịch thử Các dung dịch thủy ngân không bền trong thời gian dài, ngay cả khi có nồng độ rất cao, do đó cần chuẩn bị dung dịch này trong ngày sử dụng + Dung dịch bù đến vạch số không: Dung dịch bù đến vạch số không gồm có nước, kali dicromat 10ml/l và một lượng axit nitric có nồng độ giống với nồng độ axit của dung dịch thử.

c Thiết bị dụng cụ

- Yêu cầu chung: Để giảm thiểu sự nhiễm bẩn, tất cả các dụng cụ tiếp xúc trực tiếp với mẫu và các dung dịch cần được xử lý sơ bộ theo quy định trong EN 13804

- Máy đo quang phổ hấp thụ nguyên tử, có điều chỉnh nền tùy chọn, có các phụ kiện được sử dụng cho kỹ thuật hơi lạnh và kỹ thuật hỗn hống và có hệ thống đo và ghi Có thể

sử dụng hệ thống bơm dòng thay cho kỹ thuật thủ công.

- Đèn đặc thù, dùng cho thủy ngân.

d Cách tiến hành

Đo phổ hấp thụ nguyên tử hơi lạnh (CVAAS)

- Cài đặt máy đo phổ: Để đặt chương trình thử, trước hết chỉnh thiết bị theo quy định

trong sổ tay hướng dẫn của nhà sản xuất, sau đó tối ưu hóa việc cài đặt, chú ý đặc biệt về thời gian dòng khí và lượng thiếc (II) clorua hoặc natri borohydrua đưa vào.

- Ví dụ về xác định bằng CVAAS:

Chỉnh dụng cụ đo về vị trí số không bằng dung dịch bù đến vạch số không 4.10, khi cần.

Sử dụng các dung dịch hiệu chuẩn thích hợp để thu được hàm số hiệu chuẩn Nếu có thể, hiệu chuẩn số đo trực tiếp theo nồng độ bằng các dung dịch hiệu chuẩn Định kỳ kiểm tra dải tuyến tính của hàm số hiệu chuẩn.

Sau khi thiết lập xong hàm số hiệu chuẩn, có thể sử dụng dung dịch thử để xác định, không cần phải xử lý tiếp hoặc nếu nồng độ nằm ngoài dải tuyến tính thì cần pha loãng dung dịch thử trước Khi cần kéo dài một dãy các phép đo, thì nên kiểm tra vị trí số không

và việc hiệu chuẩn tại các khoảng nhất định.

Để tránh việc hấp thụ thủy ngân trên thành bình đo và để tăng độ ổn định của các dung dịch mẫu thử và dung dịch hiệu chuẩn khi vận hành, thì có thể nên bổ sung vài giọt dung dịch kali permanganat vào dung dịch mẫu trong bình đo cho đến khi thu được màu đỏ bền Để yên dung dịch trong mười phút trước khi cho vào bình phản ứng để xác định Tuy rằng kỹ thuật hơi lạnh ít khi cần đến hiệu chỉnh và dù hiệu chỉnh nền có cần hay không thì vẫn phải kiểm tra đối với từng loại mẫu Để kiểm soát chất lượng phân tích, cần phân tích các mẫu chuẩn có hàm lượng thủy ngân biết trước đồng thời với tất cả các dãy mẫu cần phân tích, các mẫu chuẩn cũng cần phải trải qua tất cả các bước của phương pháp kể từ giai đoạn phân hủy Các dung dịch thử trắng được chuẩn bị cũng phải qua các bước của phương pháp xác định.

e Tính kết quả