Thực nghiệm sự hấp thụ Trinitrophenol trên Hydrotalcite

Thực nghiệm sự hấp thụ Trinitrophenol trên Hydrotalcite

LUAN VAN THAC SI HGA HOC

1 DỤNG CỤ VÀ HÓA CHAT:

1.1, DUNG CU

Becher 100ml, 250mi, 500ml, 1000 mi

Buret 25 ml

Erien 100m1, 250rai, 1000 mi

Binh dink mifc 100ml, 250mi, 500ml, [000ml

Máy khuấy từ điều nhiệt

Bình rút áp suất kém

Cá từ đài 5 cm

May ray có đường kính lỗ rây là 0.74 tưn

12 HÓA CHẤT:

Mg(NOp); 6H;O của Trung Quốc

AI(NO¿); 9H¿O của Trung Quốc

Na;CO; của Trung Quốc

NaOH của Trung Quốc

2,4,6- Trinirophenol của Trung Quốc

Trang 27

LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC

2 DIEU CHE VAT LIEU HYDROTALCITE

Quá trình điều chế được thực hiện theo sơ đề sau:

Hóa chất ban đầu

Thực hiện phản ứng

¥

Khudy & 80°C trong 2 giờ

y

Lọc rửa sạch Lọc rửa sạch

| |

j |

i

' \

trong 3 giờ | trong 3 gid

|

HT2-500

Tiến trình thực hiện phần ứng xây ra ở nhiệt độ phòng:

Trang 25

"Hoda tan 192.3075(g) Mg(NOj);.6H;O và 93.7825(g) AINOa);9H¿O trong

250 ml nước cất được dung dịch hai muối

“Hòa tan 52.9950(g) Na;CO; và 68.0000(g) NaOH trong bình Erlen 1000

chứa 500 ml nước cất thu được dung dịch có pH khoảng 13

"Ding buret cho từ từ với tốc độ 80ml/giờ dung dịch hai muối vào bình erlen chứa dụng địch NaOH + Na;CO; ở nhiệt độ phòng và khuấy liên tục bằng máy khuấy từ pH dung địch sau khi phân ứng khoảng 9

Hỗn hợp sau phản ứng được chia làm hai phần:

e Phan 1:

lọc rửa sạch, sản phẩm rắn sau khi lọc được để khô ở nhiệt độ phòng và

nghiền rây, Sau đó, đem sây khô ở 80°C trong 2 gid (kí hiệu: HT1)

Một phần HT1 duoc dem nung ¢ 500°C trong 3 giờ (kí hiéu: HT1-500 }

e Phan 2:

Tiếp tục khuấy phần 2 ở 80°C trong 2 giờ sau đó lọc rửa sạch Sản phẩm được để khô ở nhiệt độ phòng và nghiền rây Sau đó sây khô ở 80” C trong 2 giờ {kí hiệu HT2)

Một phần HT2 được đem nung ở 500°C trong 3 gid ( HT2-500)

Trang 29

LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC

3 XÁC ĐỊNH CÁC ĐẶC TRƯNG CỦA

HYDROTALCITE

Đo điện tích bề mặt của hydrotalcite bằng máy Chembet-23000 ở viện hóa học thuộc viện công nghệ hóa học thuộc trung tâm khoa học tự nhiên và công

nghệ Quốc gia tại Tp, Hồ Chí Minh, mẫu được xử lý 6 200°C trong hỗn hợp khí

He-N; và tính toán dựa trên phương trình BET

Xác định câu trúc của hydrotalcite và những thay đổi câu trúc sau khi

nung bằng phương pháp phổ nhiễu xạ tia X, dùng nguồn bức xạ CuK„ø ở bước sóng ^ =1.5406 4°, gốc quét 29 thay đối từ 0-70, tắc độ đếm 2 Øđ /phút

Kết hợp với phương pháp phổ hồng ngoại IR, mẫu rắn được phần tích với

hàm lượng 3-5 trong KBr trén may [R-470 hiéu Shimadzu cla Nhat

Đồng thời thực hiện phân tích nhiệt DTA/TG từ 30°C đến L000°C bang

máy STA 409 PC - NETZSCH tại khoa công nghệ vật liệu của trường Đại học Bách khoa TP HCM

Trang 30

4 HAP PHU 2,4,6-TRINITROPHENOL

Su thay d6i néng độ của 2,4,6-trinitrophenol trước và sau hấp phụ được

xác định bằng máy UV-Vis hiệu SP830 ở bước sóng 360 nm Quá trình hấp phụ

đuợc tiến hành trên máy lắc ở nhiệt độ phòng

4.1 XAY DUNG DUONG CHUAN HAP THU THEO NONG DO

2,4,6-TRINITROPHENOL (TNP):

Chúng tôi tiến hành xây dựng đường chuẩn hấp thụ biểu diễn độ hấp thụ

của TNP theo nồng độ TNP trong khoảng 8_:M dến 60M, vì trong khoảng

nồng độ này thì độ hấp thụ của TNP tuyến tính với nồng độ của TNP [3],[5]

Độ hấp thụ ABS được đo trên máy SP830 ở bước sóng 360 nm

Bang 1: d6 hap thu (ABS) theo nông độ TNP

Nồng độ TNP(uM) | 10 20 30 40 60 |

Độ hấp thụABS 0.142 0.267 0.383 |0.488 | 0.582 |

Phương trình đường chuẩn:

4.2 KHAO SAT HAP PH

4.2.1 Khảo sát theo tỉ lệ xúc tác:

Cho Hydrotalcite (HT) hấp phụ TNP tại những tỉ lệ HT/dung dịch TNP khác nhau như : 0.02, 0.05, 0.10g HT trong 10ml dd TNP ứng với HT1, HT2 và

Trang 31

LUAN VAN THAC SIHGA HOC

trong 30ml dd TNP ứng với HTI-500, HT2-500 Những lượng chính xác hydrotalcite được cân trong crlen, và được thêm vào những thể tích dung dịch TNP phù hợp tí lệ Hỗn hợp được lắc ở nhiệt độ phòng trong 3 giờ,

Nông độ TNP hấp phụ được xác định dựa vào sự thay đổi nồng độ đầu và

nông độ cuối, bằng cách đo độ hấp thụ ABS tại bước sống 360 nm và dựa vào

đường chuẩn hấp thụ đã xây dựng Ở trên, ta có thể suy ra nỗng độ cuối của dung

dich TNP

Bên cạnh đó, những sản phẩm sau khi cho hấp phụ dung dich TNP 25

mM va 40 mM cia HT1 va HT1-500 duoc thực hiện phần tích bởi phổ nhiều xạ

ta X, phổ hong ngoai FT-IR, va phan tich nhiét DTA/TG

4.2.2 Khảo sát thời gian cân băng và phương trình đẳng nhiệt hấp

Đối với các mẫu HTI và HT2 được khảo sắt :

6 Tỷ lệ HT/TNP:0.05g/ 10ml

©o_ Các nồng độ khảo s4t:1, 2.5, 5, 7.5, 10mM

Đấi với các mẫu HT1-500 và HT2-500 nung :

o_ Tỷ lệ HT-500/TNP : 0.05g/ 30ml

o_ Các nông độ khảo sát: 5, 10, 15, 20, 25mM