Thực nghiệm xây dựng và thử nghiệm hệ chất hoạt tính bề mặt nhiệt

Thực nghiệm xây dựng và thử nghiệm hệ chất hoạt tính bề mặt nhiệt

CHƯƠNG 2: THỰC N GHIEM

2.1 Mục đích và đối tượng nghiên cứu |

** Mục đích

* Xac định các tính chất của dung dịch chất HTBMI và đối chiếu với các yêu cầu kĩ thuật về dung dịch chất HTBM dùng cho bơm ép của XNLD

“Vietsovpetro”

* Danh gid higu qua gia tăng hệ số đây dâu bởi bơm ép dung dich chất HTBM

cho thân dầu móng Đông nam Rằng làm cơ sở cho việc tiến hành các nghiên cứu bơm ép thử nghiệm công nghiệp trên mỏ

% Đi tượng nghiên cứu

" Dầu móng Đông nam Réng;

z=_ Các dung dịch chất HTBM;

# Cac m6 hinh via x4y dung tir mau 16i da méng Déng nam Réng

1.2 Héa chat va thiét bị

2.2.1 Hóa chất

+ Chất HTBM anion

- ASI: 14 sân phẩm thương mại do Việt Nam sản xuất Thành phân chính là aky]

benzen sulfonate chứa từ 10-13 carbon trong dây alkyl nhung hop chat có 12 carbon trong đây alkyl chiếm tỉ lệ chủ yếu, hơn 90% Sản phẩm có đạng dung địch nhớt, đặc, màu nâu, tan tối trong nước ngọt nhưng không tan trong nước biến

- A52: là sản phẩm công nghiệp do Đài Loan sản xuất Thành phần chính là

etoxylated sulfate Sản phẩm có đạng quánh màu trắng, tan tốt trong nước ngọt và nước biển, độ ổn định tốt, có khả năng hoà tan AS1 trong nước biển

- AS3: do céng ty Stepan ctia My sin xu4t Thanh phdn chinh 1a anpha olefin sulfonate c6 14-16 carbon trong day olefin, trong dé chat véi 14 carbon chiém tỉ lệ hơn 90% Sản phẩm có dạng dung địch màu vàng, tan tốt trong nước ngọi và nước

biển

- AS4: là sản phẩm công nghiệp do Đài Loan sản xuất, thành phần chính là aryl sulfate dạng bột khô mâu trắng, tan tốt trong nước ngọt và nước biến

% Chất HTBM nonion

- NSI: là chất HTBM nonion thành phan chính alkylphenol ethoxylate NS1 được sản xuất tại Đài Loan, là sản phẩm công nghiệp Sản phẩm cé dang dung dich nhới, màu trắng, tan được trong nước ngọt cũng như nước biển

- NS2: 18 chdt HTBM thanh phan chinh polyoxyethylene sorbitan monooleate NS2 được sản xuất tại Đài Loan, là sản phẩm công nghiệp, dung dịch nhớt, màu vàng fan tôt trong nước ngọt và nước biến

‹%* Nước biên

Kết quả phân tích thành phân lý-hoá của nước biển mỏ Đông nam Rông như sau:

Bảng 2.1 Thành phần lý-hoá của nước biến

4+ Dầu móng Đông nam Rông

Dầu móng Đông nam Rồng không hoá phẩm CKB-201-RC2 được lay ngày

had wr

Bang 2.2 Tinh chất lý-hóa cơ bản của dầu vía

2.2.2 Thiết bị

sẻ - Thiết bị đo sức căng bề mặt và góc tiếp xúc: Máy OCA 20 của Dataphysics - Đức Các đặc tính kỹ thuật của máy: áo góc tiếp xúc, năng lượng tự do bề mặt của chất ran, SCBM và SCBM của các chất lồng dựa vào phương pháp phân tích hình đạng giot (Drop Shape Analysis Method)

Bang 2.3 Thông số kỹ thuật của may OCA 20

Chi tiéu do Khả năng đo | Độ chính xác Kĩ thuật đo

Đo góc tiếp xúc | 0 180° +0,1° Sessile and Captive Drop

110

Đo SCBM 210! mN/m | * 0,05 mN/m Pendant Drop

Thiết bị phân tich UV/VIS (Jasco, Nhat)

Thiét bi nghién da Planetary Mono Mill D-55743 Idar-Obestein-Germany;

Bé diéu nhiét chuong trinh héa nhiét dg DC100 (USA);

Tủ sấy Shellox chương trình hóa nhiệt độ (SA);

Thiết bi do dé nhét Brookfield DV3+ (USA);

Dung cu: ống nghiệm 20ml pyrex chịu nhiệt có nấp đậy kín; chai thử nghiệm

50ml chịu nhiệt có nút vận

Hình 2.1 Thiết bị đo sức căng bề Hình 2.2 Thiết bị phân tích UV/VIS

mặt và góc tiêp xúc OCA 20

% Thiết bị dùng trong bơm ép chất HTBM trên mô hình vỉa :

"Cân phân tích;

"Các ống đong:

s_ Máy Vaccuum;

» May khudy;

= Thiét bi én nhiét;

= Thiét bi do d6 nhot trong diéu kién via;

= Thiét bi do độ thấm khí;

= Thiét bị nghiên cứu mẫu lõi trong điều kiện via;

= Thiết bị Dean-Stark

Hình 2.3 Thiết bị nghiên cứu day Hình 2.4 Bộ giữ mẫu lõi trong qua

dầu trên mô hình vỉa trình bơm ép hệ chất HTBM

37

2.3 Các phương pháp thí nghiệm

2.3.1 Phuong pháp xác định sức căng bề mặt giữa hai pha dầu - nước, nồng

độ mixen tới hạn (CMC)

Việc tiến hành xác định SCBM giữa hai pha đầu ~ nước dựa trên kĩ thuât phân

tích hình dang giot (Drop Shape Analysis Method) trén thiết bị đo SCBM và đo góc tiếp xúc OCA 20,

Quy trình xác định SCBM giữa hai pha đâu - nước được tiến hành như sau:

= Hệ chất HTBM sau khi được pha trong nước biển từ dung dịch cái thành các dung dịch có nông độ mong muốn được cho vào một cuvet có độ

truyền suất cao;

=_ Một giọt dầu được bơm từ xilanh qua một ống mao quản hình móc câu đặt

trong lòng dung dịch;

=_ Ghi nhận hình ảnh giọt dầu ở trạng thái giọt dầu vẫn còn lơ lửng trên đầu

của ống mao quản (lượng dầu là tối đa) bằng camera;

= Dùng phần mềm phân tích hình đạng giọt trên kĩ thuật Pendant Drop để

tính toán và hiển thị giá trị SCMEB trên mân hình;

Khảo sát tính chất trong lòng dụng địch chất HTBM, khi tạo mixen có sự thay đổi đột ngột về tính chất vật lý và điện học so với dụng dịch tại nông độ chưa xuất

hiện mixen, Đo sức căng bề mặt theo nồng độ chất HTBM sẽ cho ta xác định CMC

để đàng

@ Tiến hành xác định CMC theo quy trình thí nghiệm sau:

2 Pha chdt HTBM trong nước biển với nông độ (%) khác nhau;

® Do SCBM của từng dụng dịch;

“Vẽ để thị biểu diễn SCBM theo nồng độ;

=_ Xác định CMC trên đô thị tại điểm mà SCBM thay đổi một cách đột ngột 2.3.2 Phương pháp xác định khả năng tương hợp của hệ chất HTBM với nước biển

Quy trình thí nghiệm xác định khả năng tương hợp được tiễn hành như sau:

38

" Bom vao mdi ampul chiu nhiét 50 mi dung dịch chất HTBM, hỗn hop dung

dịch chất HTBM;

* Sục khí NHơ các ampul trước khi hàn kín miệng;

“ Ủ ampul trong ti sây tại tại nhiệt độ 91°C:

= Quan sat bang mắt độ đục của các dung dịch ở nhiệt độ 91°C theo thời gian (rong vòng một tháng) Dung dịch chất HTBM có độ trong suốt chứng tỏ

độ tương hợp với nước biển tốt,

2.3.3 Phuong pháp xác định điễn tiến pha của dung dịch chất HTBM - dầu via

Quy trinh khdo sat dién tiến pha được tiến hành như sau:

= Tiến hành pha các hệ chất HTBM ở các nồng độ khác nhau;

"_ Sau đó tạo hệ dung dịch chất HTBM : dầu Rồng theo tỉ lệ thể tích là 1:1 (hệ chất HTBM: Dau Réng = 10 ml:16 ml) với các nông độ khác nhau cho vào các ông nghiệm chịu nhiệt có nắp đậy kín và đã được đánh đấu mốc 10 mì

và 20 mÍ trước;

=_ Tiến hành ủ các ống thứ nghiệm ở nhiệt độ 91°C trong thời gian 5 phút, sau

đó lây ra lắc đều trong 5 phút để dầu phân tán vào trong hệ chất HTBM và ghỉ nhận hình ảnh cũng như mực hệ chất HTBM và dầu trong các ống nghiệm tại thời điểm ban đầu Sau đó, hệ tiếp tục được ú ở nhiệt d6 91°C trong các thời gian khác nhau như: Í giờ; 12 giờ; 24 giờ; 36 giờ; Ì tuân và

2 tuân dé đánh giá khả năng tạo vi nhũ của hệ chất HTBM với đầu

2.3.4 Phương pháp xác định độ bên nhiệt của hệ dung dịch chất HTBM tai nhiệt độ 91°C trong thời gian 31 ngày

Quy trình khảo sat độ bền nhiệt của hệ chất HTBM được tiễn hành như sau:

sø._ Sử dụng các ampul chịu nhiệt;

=_ Bơm vào mỗi ampul chịu nhiệt 50 ml dụng dịch chất HTBM, hỗn hợp dung dịch chất HTBM;

“ Sục khí NHơ các ampul trước khi hàn kín miệng;

39

e U 8rnpul trong tủ say tai grec;

* Quan sat cdc dung dich nay trong vong 31 ngay, sau méi tudn lay mau ra

do SCBM dé đánh giá tính chất bền nhiệt của hệ chất HTBM thông qua sự biến đổi SCBM của các dung dịch này,

2.3.5 Phương pháp tối ưu hóa thống kê nhằm xác định thành phần và nâng

độ tối ru của hệ chất HTBM cho điều kiện của thân đầu móng ĐNR

Phương pháp tối ưu hóa thông kề dựa trên quy hoạch ma trận yếu tổ toàn phân,

là phương pháp hữu hiệu nhất nhằm tìm kiếm hệ chất hoạt tính bề mặt thỏa mãn các yêu cầu do XNLD “Vietsovpetro” đặt ra Các thành phần khối lượng của chất HTBM (được xem như là các biến thực nghiệm) tạo thành một không gian yếu tố Bài toán tối tru là đi tìm vùng không gian mà tại đó, đáp ứng của quá trình tối ưu hóa đạt được giá trị tối ru Bài toán tối ưu được thực hiện qua hai bước:

* Thí nghiệm theo quy hoạch ma trận yếu tế toàn phần:

* Thí nghiệm theo quy hoạch tỗi ưu hóa theo phương án quay bac hai của

Box- Hunter

a Thi nghiệm theo quy hoạch ma trận yếu tố toàn phân

Qui hoạch thực nghiệm mà mọi tế hợp tất cá các mức của các yếu tố đều được thực hiện được gọi là ma trận yếu tổ toàn phần Số lượng thí nghiệm cần thiết N khi qui hoạch thực nghiệm yếu tế toàn phân được xác định bằng công thức: N=nŸ,

Khi tiến hành qui hoạch thực nghiệm toàn phần k yếu tế, mỗi yếu tổ có hai

mức ứng với hai giá trị của các yếu tố, số thí nghiệm cần thực hiện sẽ là N=2,

Qui hoạch thực nghiệm yếu tế toàn phần cho khả năng thu nhận thông tin bằng

cách mô tả đưới dạng phương trình toán học trong vùng hạn chế của không gian yếu

tố, vùng hạn chế này nằm chung quanh một điểm đã chọn làm gốc tọa độ của biến

thực nghiệm

Để tiện tính toán, người ta mã hoá các biển thực nghiệm Z;¡ thành biến mã hóa

40

x-Ã-2

Như vậy, từ hệ tọa độ 2t, 22, , 2v ta chuyên sang hệ tọa độ mới không thử nguyên ÄX:, X¿, , Xy có mức trên bằng +1, mức dưới bằng -1, tọa độ của tâm

phương án bằng 0 và trùng với gốc toa độ,

Phương trình hồi quy mô tả sự phụ thuộc về mặt toán học của đáp ứng Y vào

từng biến mã:

Các hệ số hồi quy được xác định bằng công thức sau:

V6i m, i, 7:56 thứ tự yếu tố (mi, 7 = 1, ,k)

Kiểm định tính ý nghĩa các hệ số hồi quy và loại bỏ hệ số không có ý nghĩa theo tiêu chudn Student

Kiểm tra sự tương thích của phương trình hồi quy thu được với thực nghiệm theo chuẩn Fisher

b Quy hoạch tối ưu hoá theo phương án quay bậc hai cla Box-Hunter

Tối ưu hoá là sự tìm kiếm có định hướng các giá trị cụ thể của biến thực nghiệm mà tại đó đáp ứng Y đạt được giá trị của chuẩn tối ưu Khi quá trình tối ưu

hóa dẫn tới vùng không gian yếu tổ nơi mà bề mặt cong của hàm đáp ứng lớn,

không thể biểu điễn bề mặt cong băng đa thức bậc nhất mà cân có một phương trình

hồi quy bậc cao hơn, người ta thường sử dụng phương án quay bậc hai Quy hoạch

có ma trận hiệp biến (XTA)) bất biến khi quay trực giao các tọa độ được gọi là

phương án quay

Phương trình hồi quy bậc hai có đạng:

Y=bgtb,ÄXi+bzXạt +buXu+biÄX Xet tbm Xana tb y+ Dag Xan (3.3)

4]

Muôn cho ma trận thông tin không suy biến người ta đưa vào phương án quay

nạ điểm ở tâm phương án

Đại lượng cánh tay đòn trong các phương án quay có thể được xác định từ biểu

Trị sô các cánh tay đòn và số điểm thí nghiệm ở tâm phương án quay đồng đều được cho ở bảng sau:

Bảng 2.4 Trị sô các cánh tay đòn và số điểm thi nghiệm ở tâm

Sẽ điểm khảo sát của quy hoạch yêu

4 8 16 as bo œ &

16 toan phan (2°)

Số điểm trên cánh tay đòn 4 6 8 10 12

lá

(ng = 2*k)

Tổng số thí nghiệm (N) l3 | 20 | 31 | 52 | 91 | 128

Toạ độ của cánh tay đòn (2° 1,414 | 1,682 | 2,000 | 2,378 | 2,828 | 3,363

Các hệ số hồi quy trong phương trinh héi quy bac 2 dugc tính theo các phương trinh sau:

ie tq BAX ty 3.6)

đụ “sài jid 9625 Ji J 7 J- GT

Giá trị các hằng số trong các hệ thức trên được cho trong Bảng 2.5,

oa ho

eo, à A z rã z : a oA he

Bang 2.5 Giá trị các hãng sô trong các biểu thức tính hệ số hồi quy

2.3.6 Xác định mức độ hấp phụ của chất HTBM lên bề mặt của đá móng

ĐNR

Đá móng Đông nam Rồng được nghiền nát, rửa sạch bằng nước cất vài lần cho đến pH~7, sau đó sấy khô và nghiên trên máy nghiền bi nhiều lần để đạt được độ mịn mong muốn va cho qua ray 80unm Trước khi sử dụng, đá đã nghiền và làm sạch được nung ở nhiệt độ 400°C trong thời gian 4 giờ

Pha loãng các CHTBM thành 500ppm Cho đá nghiền ở trên vào các ampul thủy tỉnh chịu nhiệt có nút vặn kín với tÍ lệ đá : chất HTBM là 1:20, lắc đều trong vòng 20 phút và ủ ở nhiệt độ 91°C trong thời gian 48 giờ Dung dịch sau khi ủ được

ly tâm và tách lấy dung dịch khỏi phần đá Xác định nồng dung dịch dựa trên cơ sở hấp thụ tử ngoại UV thông qua các bước sau:

vx Xây dựng đường chuẩn

Mau dung dich chất HTBM, được pha ở các nồng độ khác nhau và đo hấp thu trong vùng có bước sóng từ 200 — 400nm (đặc trưng của nhóm định chức)

⁄“_ Xác định khả năng hấp phụ của các mẫu dung dịch chất HTBM sau khi ú

với đá móng

v“_ Xác định khả năng hấp phụ của các mẫu khi thêm 250ppm EGBE

43

2.3.7 Phương pháp xác định tính dính ướt của bề mặt đá móng bằng cách

đo góc tiếp xúc

Góc tiếp xúc trên liên diện dầu-nước-đá móng ĐNR được đo trên thiết bị đo

SCBM và đo góc tiếp xúc OCA 20 Thử nghiệm tính dính ướt được thực hiện trên các tấm đá móng ĐNR có kích thước 2cm x lem x 0.2cm Các tấm đá được mài bóng với bàn mài kim cương 600 mesh và để cân bằng với nước biển tổng hợp trong thời gian 24 giờ Trạng thái dính ướt ban đầu của đá móng được xác định bằng cách đo góc tiếp xúc của giọt dầu trên bề mặt tắm đá ngâm trong nước biển Sau đó lấy tắm đá ra khỏi nước biển và ủ với đầu ở nhiệt độ 91° trong tủ sấy trong vòng 48 giờ để bề mặt đá trở thành dính ướt dầu Sau khi lấy ra khỏi tủ sấy, tắm đá

(với các giọt dầu dính trên đó) được tiếp xúc với nước biển trong 1 gid va do géc tiếp xúc Tiếp theo, nước biển được thay bằng hệ dung dịch nước biển/chất HTBM

và sự thay đổi của góc tiếp xúc được theo dõi trong thời gian 48 giờ bằng cách ghi nhận các hình ảnh của giọt dầu dính trên bề mặt đá móng dựa trên camera của thiết

bi OCA 20 Trên cơ sở các hình ảnh ghi nhận được, dùng phần mềm tính toán để hiển thị các giá trị của góc tiếp xúc đo được trên màn hình Trong trường hợp các giọt quá nhỏ (<<0.1mm) sẽ khó đo góc tiếp xúc một cách chính xác thì phải thực hiện thử nghiệm sau dính ướt Trong thử nghiệm sau dính ướt, tắm đá được rửa

bằng nước biến, sau đó xử lý với chất HTBM Tiếp đó đặt tắm đá trong nước biển

va giọt dầu được đặt trên phần bề mặt đáy của tam da bang kim bom hinh moc cau Sau đó đo góc tiếp xúc Điều này cho biết trạng thái dính ướt cuối cùng của tắm đá

Các giọt dầu được đặt ở vài vị trí trên bề mặt của đá móng và sự thay đổi của góc

tiếp xúc được ghi nhận

Ơi

Water

Solid Surface

Hình 2.5 Hình anh giot dau và sơ đồ xác định góc tiếp xúc của giọt dầu trên bề mat đá

44