bài báo cáo môn hóa hữu cơ

PHA CHẾ VÀ HIỆU CHỈNH NỒNG ĐỘ DUNG DỊCH , ALCOL VÀ PHENOL, PHẢN ỨNG ALDEHYDAMIN ESTER HÓA , ĐIỀU CHẾ PHẨM MÀU ßNAPHTOL ORANGE , THỰC HÀNH, ĐIỀU CHẾ. Dung dịch H2SO4 có nồng độ chính xác có thể pha được từ dung dịch H2SO4 đặc. Tuy nhiên, dung dịch H2SO4 đặc có tính bay hơi nên nồng độ của nó đã bị thay đổi. Vì thế, rất khó biết được thể tích dung dịch đậm đặc cần lấy để pha được dung dịch có nồng độ như mong muốn. Để có được dung dịch H2SO4 với nồng độ chính xác, sau khi pha xong cần hiệu chỉnh lại nồng độ.

TRƯỜNG CAO ĐẲNG Y TẾ BÌNH DƯƠNG

Bài 2:

PHA CHẾ VÀ HIỆU CHỈNH NỒNG ĐỘ

DUNG DỊCH

MỤC TIÊU

1 Sử dụng được các dụng cụ trong phòng thí nghiệm.

2 Pha chế dung dịch có nồng độ xác định từ dung dịch đậm đặc.

NỘI DUNG

Dung dịch H2SO4 có nồng độ chính xác có thể pha được từ dung dịch H2SO4đặc Tuy nhiên, dung dịch H2SO4 đặc có tính bay hơi nên nồng độ của nó đã bị thayđổi Vì thế, rất khó biết được thể tích dung dịch đậm đặc cần lấy để pha được dungdịch có nồng độ như mong muốn Để có được dung dịch H2SO4 với nồng độchính xác, sau khi pha xong cần hiệu chỉnh lại nồng độ

Người ta thường xác định nồng độ của dung dịch H2SO4 bằng phản ứng chuẩn

độ với Na2CO3 khan hay Na2B4O7.10H2O, trong đó Na2B4O7.10H2O hay đượcdùng hơn vì chất này có khối lượng phân tử lớn nên hạn chế được sai số gây ra

do phép cân Phương trình phản ứng chuẩn độ như sau:

Na2B4O7 + H2SO4 + 5H2O = 4H3BO3 + Na2SO4

Phản ứng tạo ra H3BO3 và cho môi trường sau phản ứng là môi trường axítyếu nên có thể sử dụng chỉ thị metyl đỏ để xác định thời điểm axít H2SO4 vừa phảnứng hết với Na2B4O7

2 CÁCH TIẾN HÀNH

Pha dung dịch chuẩn Na 2 B 4 O 7 0,05M (≈0.1N): Cân

chính xác 4,768 gam natritetraborat Na2B4O7.10H2O vào cốc

100ml, hòa tan bằng nước rồi cho vào bình định mức 250ml

Tráng cốc vài lần bằng nước cất (lượng nước tráng cũng cho

vào bình định mức) Thêm nước cất đến vạch mức và lắc đều, thu

được dung dịch Na2B4O7 0,1N

Cũng có thể pha dung dịch Natri tetraborat có nồng độ gần

0,1N bằng cách cân lượng chất rắn xấp xỉ với lượng cân ở trên rồi

sau đó tính lại nồng độ đượng lượng của dung dịch vừa pha được

Pha dung dịch H 2 SO 4 0.1N: Lấy khoảng 3,0-3,5 ml acid

sulfuric đặc 98% (d=1,8) và pha thành 1000ml dung dịch, ta được

dung dịch H2SO4 có nồng độ xấp xỉ 0,1N (Lưu ý: trước khi cho

acid H2SO4 vào bình định mức phải cho vào trước đó 1 lượng nước

cất)

Cho dung dịch H2SO4 vừa pha được vào buret đã rửa sạch và

tráng buret vài lần bằng dung dịch vừa pha Lấy điểm 0 (cẩn thận

không để bọt khí còn lại trong buret)

Dùng pipet đã rửa sạch và tráng kỹ bằng dung dịch natri tetraborat Na2B4O70.1N vừa pha, lấy chính xác 20ml dung dịch này cho vào bình tam giác100ml, thêm vài giọt chỉ thị metyl đỏ rồi tiến hành chuẩn độ bằng cách nhỏ từ

từ dung dịch HCl cần xác định nồng độ từ buret vào dung dịch natri tetraborat, vừa

nhỏ vừa lắc đều cho đến khi màuvàng của dung dịch chuyển thànhmàu hồng da cam Khi chuẩn độnên đặt bình tam giác lên một tờgiấy trắng để quan sát sự đổi màucủa dung dịch được thuận lợi hơn.Ghi lại thể tích H2SO4 đã tiêu tốn Lặp lại phép chuẩn độ như trên 2lần nữa rồi lấy kết qủa trung bình

V H2SO4 của 3 lần thí nghiệm Tính

toán để biết được nồng độ chínhxác của dung dịch H2SO4 vừa pha

Pha dung dịch H 2 SO 4 có nồng độ chính xác 0,1N từ dung dịch H 2 SO 4 đã biết nồng độ ở trên trong bình định mức 250ml:

Hút chính xác một lượng dung dịch H2SO4 vừa pha

sau khi đã tính toán, cho vào bình định mức

250ml, thêm nước cất đến vạch mức

Kiểm tra lại nồng độ H2SO4 vừa pha xem có

chính xác không

3 TÍNH TOÁN VÀ BÁO CÁO KẾT QUẢ

Nồng độ của dung dịch H2SO4 vừa pha được tính

theo công thức:

CAVA = CBVBTrong đó:

VB: nồng độ dung dịch natri tetraborat vừa pha được ở trên

VA : thể tích trung bình của dung dịch H2SO4 tiêu tốn sau 3 lần chuần độ

Thể tích V’(ml) cần lấy từ dung dịch đang có để pha được 250mldung dịch H2SO4 có nồng độ chính xác 0,1N được tính theo công thức:

Lượng nước thêm vào vừa đủ để pha được 250ml dung dịch H2SO4 có nồng độchính xác 0,1N sẽ là : V nước = 250 – V’

TÀI LIỆU THAM KHẢO

1 Nguyễn Lê Tuấn, Hoàng Nữ Thùy Liên, Nguyễn Thị Việt Nga (2009), Thực hành hóa hữu cơ,

Nhà xuất bản Quy Nhơn Trang 24

2 Nguyễn Thị Thuận, Nguyễn Minh Thảo, Văn Ngọc Hướng, Nguyễn Thị Huệ, Nguyễn Hữu Định

(2001), Thực tập Hóa học hữu cơ, Nhà xuất bản Đại học quốc gia, Hà Nội Trang 17.

Bài 3:

ALCOL VÀ PHENOL

MỤC TIÊU

1 Trình bày các phản ứng đặc trưng của alcol bậc 1,2,3 và phenol.

2 Phân biệt tính chất hóa học của ancol và phenol.

3 Viết các phương trình phản ứng hóa học.

NỘI DUNG

1 CHUẨN BỊ LÝ THUYẾT

- Phản ứng oxy hóa rượu đơn chức

- Phản ứng hiện màu bằng acid cromic

- Phản ứng của rượu và glycerin với Cu(OH)2

- Phản ứng định tính phenol bằng FeCl3

- Phản ứng nitro hóa trên nhân thơm phenol trong môi trường H2SO4 đđ

- Phản ứng tạo phức giữa FeCl3 với acid salicylic

2 DỤNG CỤ VÀ THIẾT BỊ

- Ống nghiệm nhỏ - 2 ống nghiệm trung

- pipet 1, 5ml - 01 bình tia nước

- 01 đèn cồn - 01 giá đỡ

- 01 cặp

3 HÓA CHẤT.

- C2H 5OH tinh khiết - KMnO4 0,1N

- Glycerin - Acid cromic

- Phenol tinh khiết - H2SO4 2N

4 THỰC HÀNH

PHẦN A: ALCOL

Thí nghiệm 1: Oxy hóa rượu metylic bằng KMnO 4

- Lấy 1 ml rượu chứa khoảng 1% metylic (methanol) bằng pipet cho vào ốngnghiệm pyrex (không cần chính xác tuyệt đối)

- Lấy tiếp 0,2ml KMnO4 0,1N bằng pipet cho vào ống nghiệm trên (không cầnchính xác tuyệt đối)

- Lấy tiếp 0,2ml H2SO4 20% bằng pipet vào ống nghiệm (không cần chính xáctuyệt đối)

- Quan sát sự thay đổi màu của dung dịch từ tím hồng sang màu nâu

Phương trình phản ứng:

- Nếu dung dịch không màu thì thêm KMnO4 0,1N đến khi có màu tím

- Để yên trong 15 phút Thêm vào một vài hạt tinh thể (COOH)2 hay (COONa)2cho đến khi mất màu hoàn toàn

- Phương trình phản ứng:

- Lấy 1ml dung dịch trên cho vào ống nghiệm mới

- Nhỏ vào thật chậm 2ml acid chromotropic vào ống nghiệm Lắc đều

- Quan sát màu xảy ra

Vai trò của acid chromotropic:

(HO)2C10H4(SO3H)2/H2SO4 phản ứng với HCHO tạo ra sản phẩm màu tím đỏ đặctrưng cho HCHO sản phẩm hấp thu ánh sáng ở λ=570-580nm

Ứng dụng: Phát hiện HCHO trong rượu, nước

Thí nghiệm 2: Phản ứng của rượu Etylic và Glycerin với Đồng (II) Hydroxyt

- Quan sát màu sắc kết tủa tạo thành

Lấy tiếp vào 2 ống nghiệm ở trên các hoá chất sau:

Ống 1: 0,1ml C2H5OH tuyệt đối

Ống 2: 0,1ml glycerin

Phương trình phản ứng:

CuSO4 + NaOH = Cu(OH)2 + Na2SO4

- Thao tác lắc nhẹ cả hai ống nghiệm

- Quan sát và so sánh hiện tượng xảy ra ở hai ống nghiệm

- Thực hiện việc lấy vào mỗi ống nghiệm vài giọt HCl 2N.

CU(OH)2 + C2H5OH = Không xảy ra

CU(OH)2 + HCL = CUCl2 + H20

PHẦN B: PHENOL :

Thí nghiệm 1 : Phản ứng Phenol và Sắt (III) Clorid

- Đun chảy phenol rắn trên một bếp cách thuỷ đến khi phenol chảy lỏng thànhdung dịch

- Lấy bằng pipet 0,1 ml FeCl3 vào 3 ống nghiệm sạch

- Lấy tiếp theo các hoá chất sau bằng pipet vào 3 ống nghiệm:

Ống 1: 0,1ml phenol và thêm 5ml nước

Ống 2: 0,1ml Hidroquinon và thêm 5ml nước.

Ống 3: 0,1ml 2-naphtol và thêm 5ml nước

- Quan sát màu sắc tạo thành trong 3 ống nghiệm

- Thực hiện việc chia dung dịch trong ống nghiệm 1 ra 3 ống bằng nhau và ống 2

ra 3 ống bằng nhau:

Ống 1.1: Cho vào 0,1 ml rượu etylic tinh khiết

Ống 1.2: Cho vào 0,1ml dung dịch HCl 2N

Ống 1.3: Cho 0,1ml dung dịch NaOH 2N

- Quan sát hiện tượng xảy ra trong các ống nghiệm

Thí nghiệm 2: Nitro hóa nhân thơm phenol

- Hút 1 ml NO3- nồng độ 0,1% (1000ppm) vào becher

- Làm bay hơi nhẹ đến khô trên bếp cách thủy

- Nhỏ bằng ống nhỏ giọt 10 giọt hỗn hợp thuốc thử gồm acid salicylic và H2SO4vào becher

- Cho hỗn hợp thuốc thử tiếp xúc thật đều với NO3- được làm khô

- Nhỏ bằng pipet thật chậm 4 ml dung dịch NaOH 2N vào becher

- Quan sát hiện tượng xảy ra trong becher

Câu hỏi lượng giá:

1 Viết tất cả các phương trình phản ứng xảy ra, giải thích hiện tượng trong cácống nghiệm?

2 Tên gọi của phản ứng đã làm ở thí nghiệm 1?

3 Tại sao phải làm bay hơi dung dịch nitrat đến khô?

4 Tại sao phải cho NaOH vào giai đoạn cuối?

Thí nghiệm 3: Phản ứng của acid hữu cơ với FeCl 3

Lấy bằng pipet các hoá chất sau cho vào ống nghiệm 1, 2 như sau:

Ống 1 : Cho 0,2g acid salicylic

Ống 2 : Cho 0,2ml CH3COOH 95%

Ống 3 : Cho 0,2g acid benzoic

- Lấy bằng pipet dung dịch NH4OH 2N, kiềm hóa từng acid trong mỗi ốngnghiệm đến khi giấy quỳ đỏ hóa xanh

- Đun nhẹ trên đèn cồn cho đến khi hết mùi amoniac, để nguội

- Lấy bằng pipet 1ml FeCl3 0,2N, cho vào mỗi ống nghiệm

- Lắc đều mỗi ống nghiệm

- Quan sát hiện tượng xảy ra ở từng ống nghiệm

TÀI LIỆU THAM KHẢO

1 Trần Thị Việt Hoa, Phạm Thành Quân, Trần văn Thạnh (2010), Kỹ thuật thực hành tổng hợp hữu

cơ, Nhà xuất bản Đại học quốc gia, Tp Hồ Chí Minh Trang 49.

2 Phan Thanh Sơn Nam, Trần Thị Việt Hoa (2010), Hoá học hữu, Nhà xuất bản Đại học quốc gia,

Tp Hồ Chí Minh Trang 32.

Bài 4

PHẢN ỨNG ALDEHYD-AMIN- ESTER HÓA

MỤC TIÊU

1 Trình bày các phản ứng đặc trưng của alcol bậc 1,2,3 và phenol.

2 Phân biệt tính chất hóa học của ancol và phenol.

3 Viết các phương trình phản ứng hóa học.

- Lấy 5ml dung dịch NaNO3 vào bình định mức 50ml

- Thêm vào 1ml thuốc thử acid sulphanilic

- Tiếp tục thêm vào 1ml thuốc thử naphthylamin

- Để 5 phút, quan sát màu

Câu hỏi lượng giá:

- Phản ứng xảy ra thuộc loại phản ứng gì?

- Ứng dụng của phản ứng trên trong đời sống?

Thí nghiệm 1: Các phản ứng màu của protid: Phản ứng Biure

- Lấy khoảng 0,2ml lòng trắng trứng cho vào một ống nghiệm 1

- Lấy bằng pipet 0,2ml dung dịch NaOH đậm đặc cho tiếp theo vào ống nghiệm1.

- Lấy bằng ống nhỏ giọt 1 giọt dung dịch CuSO4 0,2N cho vào ống nghiệm 1

- Quan sát màu sắc của dung dịch trong ống nghiệm 1

Câu hỏi lượng giá:

1 Viết tất cả các phương trình phản ứng xảy ra?

2 Giải thích hiện tượng trong ống nghiệm 1?

3 Ý nghĩa của phản ứng Biure?

Thí nghiệm 2: Oxy hóa aldehyd bằng Cu(OH) 2

- Lấy bằng pipet 0,4ml NaOH 2N cho vào một ống nghiệm

- Pha loãng thêm bằng 0,2ml nước cất

- Lấy bằng pipet 0,1ml CuSO4 0,2N cho tiếp vào ống nghiệm

- Tiếp tục cho thêm 0.1ml HCHO 40% vào ống nghiệm, kết tủa xanh củaCu(OH)2 sinh ra

- Lắc đều ống nghiệm

- Đun nóng ống nghiệm trên ngọn lửa đèn cồn đến khi dung dịch sôi

- Quan sát sự thay đổi màu sắc trong ống nghiệm

Câu hỏi lượng giá:

1 Viết tất cả các phương trình phản ứng xảy ra, giải thích hiện tượng trong cácống nghiệm?

2 Phản ứng này chứng minh tính chất gì của aldehyd?

Thí nghiệm 3: Thủy phân chất béo bằng dung dịch kiềm

- Cho vào erlen 250ml 5g dầu dừa Đong bằng ống đong 100ml cồn 960C chovào erlen 250ml

- Lấy bằng pipet 4ml dung dịch NaOH đặc cho vào erlen Đun cách thủy ở nhiệt

độ khoảng 700C Khuấy đều bằng đũa thủy tinh cho đến khi thành một hệ đồngthể

- Lấy bằng ống đong 10ml dung dịch NaCl bão hòa cho vào erlen, xà phòng nổilên Gạn lọc lấy lớp xà phòng

Thí nghiệm 4: Điều chế xà phòng

- Cân 2,5 g NaOH rắn trong erlen

- Lấy bằng pipet 7,5ml cồn 960, 7,5ml nước cất cho vào erlen để hoà tan hoàntoàn chất rắn.

- Cân 7,5g dầu dừa cho vào bình nón 250ml Thêm vào 3 – 5 viên đá bọt

- Đưa erlen 250ml vào bếp cách thuỷ Gắn erlen vào giá

- Đun cách thủy erlen trong 2 giờ

- Khuấy hỗn hợp trong erlen 10 phút một lần bằng đũa thuỷ tinh

- Chuẩn bị trước 13g NaCl hoà tan vào trong 75ml nước trong becher 250ml

- Rót toàn bộ hỗn hợp đã xà phòng hóa còn nóng vào trong becher 250ml cóchứa sẵn dung dịch NaCl, sau khi đã thực hiện việc đun 2 giờ

- Rót một lượng nhỏ chất lỏng becher 250ml lại vào erlen, để thực hiện việctráng erlen

- Rót ngược lại chất lỏng từ erlen vào becher 250 để hoàn thành việc tráng erlen

- Dùng đũa thủy tinh khuấy becher kỹ trong 3 phút

- Lọc chất rắn xà phòng trên phễu lọc Burchner

- Rửa lớp xà phòng rắn đang ở trên phễu Burchner bằng nước lạnh từ 2-3 lần,mỗi lần rửa dùng 10ml nước lạnh

- Ép lớp xà phòng rắn giữa hai lớp giấy lọc cho ráo nước hoàn toàn

Thí nghiệm 5: Điều chế chất tẩy rửa

- Cân 5g LAS cho vào 1 becher 250ml

- Khuấy becher và thêm từ từ vào 1,3g Na2CO3 rắn

- Khuấy tiếp theo thêm 5 phút nữa sau khi đã thêm xong Na2CO3 , để yên trong

10 phút

- Hòa 0,5g NaCl trong 10ml nước trong 1 becher 50ml

- Rót toàn bộ dung dịch NaCl vào becher 250ml

- Khuấy nhẹ becher để tránh tạo bọt (nếu thấy nhiều bọt hình thành thì dừng lại,đợi bọt lắng sau đó mới cho tiếp lượng NaCl còn lại vào)

- Kiểm tra pH của sản phẩm bằng giấy pH, nếu thấy giấy pH còn màu đỏ thì:

- Thêm từ từ từng lượng nhỏ Na2CO3 rắn vào cho đến khi giấy pH chuyển sangmàu hơi xanh thì dừng lại

- Thu hồi chất rắn ở dạng sệt

- Sấy khô sẽ được dạng bột trắng

Thí nghiệm 6: Tính chất của xà phòng và chất tẩy rửa

- Đánh số 2 becher là 1 và 2

- Đun nóng hai becher, mỗi becher có chứa 50 ml nước cất

- Cân 1g xà phòng (điều chế ở thí nghiệm 4) cho vào becher số 1, khi nước đangnóng

- Cân 1g chất tẩy rửa (đã điều chế ở thí nghiệm 5) vào trong becher số 2, khinước đang nóng

a Tính chất tạo nhũ tương

- Lấy vào 3 ống nghiệm sạch đánh số là 1, 2 và 3, mỗi ống 0,2g dầu dừa

- Lấy bằng pipet các hoá chất, cho tiếp theo vào ba ống nghiệm:

 Ống 1: 5ml nước cất

 Ống 2: 5ml nước xà phòng

 Ống 3: 5ml nước chất tẩy rửa

- Lắc đều mỗi ống nghiệm trong 2 phút

- Quan sát mức độ tạo thành nhũ tương

b Cách hoạt động trong nước cứng

- Lấy bằng pipet 5ml nước xà phòng vào 3 ống nghiệm 1, 2 và 3

- Lấy bằng pipet các hoá chất, cho tiếp theo vào ba ống nghiệm trên:

 Ống 2: 2ml nước chất tẩy rửa

- Lắc đều, mỗi ống nghiệm trong 2 phút

- Quan sát màu sắc của từng ống nghiệm.

TÀI LIỆU THAM KHẢO

1 Trần Thị Việt Hoa, Phạm Thành Quân, Trần văn Thạnh (2010), Kỹ thuật thực hành tổng hợp hữu

cơ, Nhà xuất bản Đại học quốc gia, Tp Hồ Chí Minh Trang 79.

2 Phan Thanh Sơn Nam, Trần Thị Việt Hoa (2010), Hoá học hữu, Nhà xuất bản Đại học quốc gia,

Tp Hồ Chí Minh Trang 52.

Bài 5

ĐIỀU CHẾ PHẨM MÀU ß-NAPHTOL ORANGE

MỤC TIÊU

1 Giới thiệu được nguyên tắc của chất chỉ thị màu.

2 Điều chế được phẩm màu β-Naphtal orange.Naphtal orange.

3 Viết được các phương trình phản ứng trong thí nghiệm.

NỘI DUNG

1 CHUẨN BỊ LÝ THUYẾT

- Phản ứng ghép cặp azo, muối diazonium

- Nhiệt độ, pH ảnh hưởng đến phản ứng ghép cặp azo

- Kỹ thuật kết tinh lại (lọc nóng, làm lạnh, dung môi)

- Cách tính hiệu suất phản ứng

2 DỤNG CỤ VÀ THIẾT BỊ

- 02 becher 250 ml - 01 ống đong 10 ml

- 02 becher 500 ml - 01 đũa thủy tinh

- 01 becher 100 ml - 01 bộ bao tay nilon

- 01 thau nhựa - 01 lưới amiang

- 01 bếp điện - 01 phễu lọc áp suất kém

- 01 nhiệt kế 1000C - 01 pipet 10 ml

3 HÓA CHẤT

- Acid p-amino benzensulfonic - Na2CO3 (rắn)

dihydrate(acid sulfanilic) - Nước đá

- NaOH 10% - CH3COH 95%

- Giấy lọc : 8 tờ - Dietyl eter

- Cồn công nghiệp - NaNO2 (rắn)

- NaOH 20% - NaCl (rắn)

- 2-Naphtol - NaCl bão hoà

- Cân tiếp theo 0,3 g Na2CO3 cho vào becher 1.

- Lấy bằng ống đong (gần đúng) 15 ml H2O cho vào becher 1

- Khấy đều, hỗn hợp trong becher 1

- Đun nhẹ cho tan hoàn toàn các hoá chất trong becher 1

- Cân 0,5 g NaNO2 cho vào becher 100ml (becher 2)

- Thực hiện lấy bằng ống đong 10ml nước cho vào becher 2

- Hoà tan hoàn toàn hoá chất NaNO2 trong becher 2

- Rót dung dịch NaNO2 trong becher 2 vào becher 1

- Cân (khoảng 60g nước đá nghiền nhỏ) cho vào becher 500ml (becher 3)

- Lấy bằng pipet 1,3 ml HCl 35% cho tiếp vào becher 3

- Rót toàn bộ hỗn hợp trong becher 1 vào becher 3

- Khuấy đều bằng đũa thuỷ tinh hỗn hợp trong becher 3 trong 2 phút

- Thực hiện việc kết tinh (có làm lạnh bằng nước đá becher 3), trong thời gian15phút, tinh thể nhỏ của diazobenzen sulphonate sẽ được hình thành

- Cân 1g 2-naphtol cho vào becher 500ml (becher 4)

- Lấy bằng pipet 5ml dd NaOH 10% cho tiếp theo vào becher 4

- Làm lạnh becher 4 trong 10 phút

- Rót toàn bộ hỗn hợp trong becher 4 vào becher 3

- Làm lạnh becher 3 trong thau đá, trong 10 phút có sự hình thành tinh thể thô

- Đun hỗn hợp chất rắn trong becher 3 đến khi đồng thể

- Cân khoảng 3g NaCl cho vào becher 3, làm nguội becher 3, tinh thể sẽ hìnhthành

- Lọc chất rắn trên phễu lọc áp suất kém

- Rửa chất rắn với 10ml dd NaCl bão hoà trên phễu lọc áp suất kém