BÁO cáo TN hóa hữu cơ đại học SPKT TPHCM

TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KỸ THUẬT THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH KHOA CÔNG NGHỆ HOÁ HỌC THỰC PHẨM MẪU BÁO CÁO THÍ NGHIỆM HOÁ HỮU CƠ THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH 2020 52 TRƯỜNG ĐH SƯ PHẠM KỸ THUẬT TPHCM KHOA CN HOÁ HỌC THỰC PHẨM BỘ MÔN CÔNG NGHỆ HOÁ HỌC THÍ NGHIỆM HOÁ HỮU CƠ BÁO CÁO THÍ NGHIỆM BÀI 1 TINH CHẾ CHẤT RẮN BẰNG KỸ THUẬT KẾT TINH VÀ THĂNG HOA Ngày thí nghiệm 1152021 ĐIỂM Lớp 20116CL1A Nhóm 1 Tên Nguyễn Thị Kim Ngân MSSV 20116023 Tên Phạm Thị Hương MSSV 20116187 Chữ ký GVHD Tên Lê.

TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KỸ THUẬT

THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH

KHOA CÔNG NGHỆ HOÁ HỌC & THỰC PHẨM

*******************

MẪU BÁO CÁO

THÍ NGHIỆM HOÁ HỮU CƠ

THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH - 2020

TRƯỜNG ĐH SƯ PHẠM KỸ THUẬT TPHCM

KHOA CN HOÁ HỌC-THỰC PHẨM

BỘ MÔN CÔNG NGHỆ HOÁ HỌC

THÍ NGHIỆM HOÁ HỮU CƠ BÁO CÁO THÍ NGHIỆM

BÀI 1 TINH CHẾ CHẤT RẮN BẰNG KỸ THUẬT KẾT TINH VÀ THĂNG HOA

Tên: Nguyễn Thị Kim Ngân MSSV: 20116023

Tên: Phạm Thị Hương MSSV: 20116187 Chữ ký GVHD

Tên: Đào Vũ Thanh Tâm MSSV: 20116227

A CHUẨN BỊ BÀI THÍ NGHIỆM

(Sinh viên phải hoàn thành trước khi trước khi vào PTN làm thí nghiệm)

1 Mục tiêu thí nghiệm

a) Lựa chọn dung môi để kết tinh

Dung môi được chọn lựa dựa trên khả năng hòa tan của chất cần kết tinh.Chất cần tinh chế phải hòa tan tốt trong dung môi ở nhiệt độ cao nhưng íttan trong dung môi này ở nhiệt độ phòng Nếu độ tan của chất ở nhiệt độ

phòng cao thì hiệu suất sẽ giảm đáng kể Cách chọn dung môi luôn dựatrên thực nghiệm phép thử - sai trừ khi chất đã có ghi nhận trong tài liệutham khảo.

b) Kỹ thuật kết tinh

Kết tinh là quá trình trong đó chất rắn được hòa tan trong dung môi nóngsau đó làm lạnh từ từ Tinh thể của chất cần tinh chế sẽ kết tủa từ từ vàchọn lọc Tinh thể được tách ra khỏi dịch lọc bằng cách lọc dưới áp suấtkém

c)Kỹ thuật thăng hoa

Thăng hoa là kỹ thuật tinh chế chất rắn mà chất rắn chuyển trực tiếpthành thể hơi mà không qua thể lỏng Yêu cầu hợp chất cần tinh chế phải

có áp suất hơi tương đối cao trong khi tạp chất có áp suất hơi rất thấp Bằng cách đun nóng, chất rắn sẽ bay hơi và trở về trạng thái rắn khi hơitiếp xúc với bề mặt lạnh

d) Kỹ thuật xác định điểm nóng chảy

Nhiệt độ nóng chảy của một chất là nhiệt độ tại đó chất bắt đầu chuyểntrạng thái từ rắn thành lỏng

Các chất hữu cơ tinh khiết có nhiệt độ nóng chảy cố định Do đó, có thểbiết một chất có tinh khiết hay không dựa vào nhiệt độ nóng chảy của nó.Những chất còn lẫn tạp chất thường có nhiệt độ nóng chảy thấp hơn vàkhoảng giới hạn nhiệt độ nóng chảy rộng (nhiệt độ bắt đầu chảy và nhiệt

độ chảy hoàn toàn)

2 Tính chất vật lý và tính an toàn của các hoá chất

Tỷ trọng

Tính

an toàn

Benzoi

c acid

122,12g/mol

122,3

249,2

0,1% acid

benzoic có

trong thựcphẩm là

an toàn

g/mol

114,1

-78,37

789Kg/

3 Quy trình tiến hành thí nghiệm

(Sinh viên trình bày bằng hình vẽ hoặc sơ đồ mô tả lại các bước tiến

hành thí nghiệm)

a) Lựa chọn dung môi kết tinh

b) Kỹ thuật kết tinh

c) Kỹ thuật thăng hoa

d) Kỹ thuật xác định nhiệt độ nóng chảy

Vẽ hình hệ thống đo nhiệt độ nóng chảy kèm chú thích

B

BÁO CÁO QUÁ TRÌNH THÍ NGHIỆM

(Sinh viên hoàn thành phần này theo từng nhóm thí nghiệm)

1 Thí nghiệm lựa chọn dung môi kết tinh

a) Mô tả hiện tượng xảy ra khi thực hiện thí nghiệm lựa chọn dung môi kết tinh

Khi hòa tan naphthalene vào các dung môi để ở:

- Nhiệt độ phòng:

+)Nước, Ethanol ( Naphthalene tan) -> nhận

+)Acetone, Toluen (Naphthalene không tan) -> loại

-Nhiệt độ cao ( sau khi gia nhiệt):

+)Nước (Naphthalene không tan) -> loại

+)Ethanol ( Naphthalene tan) -> nhận

b) Kết quả thí nghiệm lựa chọn dung môi kết tinh

-Dung môi được chọn là Ethanol

c) Bàn luận về kết quả thí nghiệm lựa chọn dung môi kết tinh

- Ethanol được chọn vì đáp ứng đủ điều kiện hòa tan chất rắn ở nhiệt

độ cao và không hòa tan chất rắn ở nhiệt độ thấp

2 Thí nghiệm quá trình kết tinh

a) Mô tả hiện tượng xảy ra trong quá trình thực hiện thí nghiệm kết tinh

Xuất hiện tinh thể Naphthalene khi làm lạnh dung dịch( Ethanol+Naphthalene)

b) Mô tả sản phẩm, khối lượng sản phẩm và tính hiệu suất quá trình kết tinh

-Lượng chất rắn ban đầu: 2,0703g

-Lượng chất rắn lúc sau: 1,18g

-> Hiệu suất quá trình kết tinh: 57

c) Bàn luận về kết quả thí nghiệm kết tinh

Sau khi thực hiện thí nghiệm kết tinh ta thấy lượng mẫu bị giảm đi 43

so với ban đầu

3 Thí nghiệm quá trình thăng hoa

a) Mô tả hiện tượng xảy ra trong quá trình thực hiện thí nghiệm thăng hoa

Sau khi đặt cốc chứa nước đá lên trên nắp hộp petri ta thấy bắt đầuxuất hiện tinh thể naphthalene bám lên phía trên nắp hộp petri

b) Mô tả sản phẩm, khối lượng sản phẩm và tính hiệu suất quá trình thăng hoa

-Lượng chất rắn ban đầu: 0,538g

-Lượng chất rắn lúc sau: 0,1145g

-> Hiệu suất quá trình thăng hoa: 21,28%

c) Bàn luận về kết quả thí nghiệm kết tinh

Sau khi thực hiện thí nghiệm thăng hoa ta thấy lượng mẫu bị giảm đi

78,72% so với ban đầu.

4 Thí nghiệm đo nhiệt độ nóng chảy

a) Mô tả hiện tượng xảy ra trong quá trình đo nhiệt độ nóng chảy

Khi gia nhiệt tới nhiệt độ nhất định, ta thấy naphthalene trong ống viquản bắt đầu nóng chảy, trong khoảng 10s thì nóng chảy hoàn toàn.

b) Kết quả thí nghiệm đo nhiệt độ nóng chảy

Nhiệt độ nóng chảy Khoảng đo nhiệt độ

nóng chảy

Naphthalen thăng

c) Bàn luận về kết quả thí nghiệm đo nhiệt độ nóng chảy

-Nhiệt độ nóng chảy của: Naphthalen ban đầu > Naphthalen thănghoa

> Naphthalen kết tinh

C

TRẢ LỜI CÂU HỎI

Câu 1: Hãy trình bày nguyên tắc kỹ thuật kết tinh và các yêu cầu lựa chọn dung môi trong kỹ thuật kết tinh.

-Kết tinh là 1 kĩ thuật thường được dung để tinh chế bằng cách tách chấtrắn ra khỏi hỗn hợp Để thực hiện kết tinh, hỗn hợp rắn được hòa tantrong dung môi để tạo dung dịch bão hòa, sau đó làm lạnh từ từ dungdịch

-Đảm bảo các yêu cầu:

+) Hòa tan tốt chất rắn cần tinh chế ở nhiệt độ cao và ít hòa tan ở nhiệt

độ thấp

+) Không phản ứng hóa học với chất cần tinh chế

+) Không hòa tan các tạp chất hay hòa tan rất tốt các tạp chất

+) Dung môi cần dễ dàng loại bỏ khỏi bề mặt tinh thể khi rửa hay làmbay hơi dung môi.

+) Nhiệt độ sôi của dung môi phải thấp hơn nhiệt độ nóng chảy củachất cần tinh chế ít nhất 10-15

Câu 2: Nêu sự phụ thuộc của độ tan vào nhiệt độ Giải thích.

Với các chất rắn thu nhiệt khi hòa tan, khi nhiệt độ tăng thì độ hòa tancủa nó cũng tăng lên còn với chất rắn tỏa nhiệt khi hòa tan, thì độ tan củachất đó sẽ giảm đi khi nhiệt độ tang lên Do đó, trong quá trình bào chế,

có thể tác động nhiệt thích hợp hay không tác động tùy thuộc vào bảnchất chất tan

Câu 3: Hãy trình bày nguyên tắc kỹ thuật thăng hoa

Thăng hoa là kĩ thuật tinh chế chất rắn mà chất rắn chuyển trạng thái trựctiếp thành thể hơi mà không qua thể lỏng Yêu cầu hợp chất cần tinh chếphải có áp suất hơi tương đối cao trong khi tạp chất có áp suất hơi rấtthấp

Câu 4: Muối ăn NaCl có thể được sản xuất từ nước biển bằng phương pháp kết tinh Hãy áp dụng quy trình kết tinh trong phòng thí nghiệm

để giải thích quy trình sản xuất muối ăn từ nước biển Hãy tìm một ví

dụ khác về ứng dụng của kỹ thuật kết tinh.

-Bản chất của quá trình sản xuất muối biển là thực hiện phản ứng táchNaCl với nước và các loại muối khác trong nước biển Phương pháp phơicát sử dụng cát làm chất trung gian cho sự kết tinh muối với quy trìnhgồm 3 công đoạn chính: cấp nước biển, sản xuất cát mặn và lọc, kết tinhmuối

-Ứng dụng: công nghệ kết tinh đường mía

Câu 5: Giả sử chất cần tinh chế và tạp chất có độ tan tương tự nhau trong dung môi thực hiện kết tinh, ở cả nhiệt độ cao và nhiệt độ thấp Giải thích tại sao kỹ thuật kết tinh chỉ hiệu quả khi lượng tạp chất là không đáng kể so với chất cần tinh chế trong trường hợp này

-Việc làm sạch các chất rắn bằng phương pháp kết tinh là dựa vào sựkhác nhau về tính tan của chất cần tinh chế và tạp chất trong cùng 1 dungmôi hay hệ dung môi Trong trường hợp cần tinh chế và tạp chất có độtan tương tự nhau trong dung môi thực hiện kết tinh, cả nhiệt độ cao vànhiệt độ thấp thì:

+) Tạp chất với hàm lượng nhỏ tương đối dễ bị tách khỏi chất rắn đểlẫn vào dung môi và ít bị tái hòa lẫn vào tinh thể

+) Ngược lại , tạp chất với hàm lượng cao sẽ có khả năng tái hòa lẫnvào tinh thể cao hơn vì mật độ xuất hiện trong dung môi cao hơn

Câu 6: Vì sao khoảng nhiệt độ nóng chảy càng lớn thì hợp chất càng

kém tinh khiết?

-Do các chất hữu cơ tinh khiết có nhiệt độ nóng chảy nhất định Nên cóthể biết 1 chất có tinh khiết hay không dựa vào nhiệt độ nóng chảy của

nó Những chất cực kì tinh khiết có khoảng từ 0,1 đến 0,3

Câu 7: Hai mẫu A và B có cùng khoảng nhiệt độ nóng chảy Chỉ sử

dụng kỹ thuật đo nhiệt độ nóng chảy, hãy đề xuất cách nhận biết A và

B là một chất hay đây là hai chất khác nhau Hãy giải thích phương

án đã đề xuất.

Ta có thể đem trộn chất A và B và đo nhiệt độ nóng chảy Nếu hỗn hợpnày có cùng nhiệt độ nóng chảy thì có thể khẳng định hai chất là một

Câu 8: Hãy cho biết những lỗi thường gặp trong bước hoà tan tạo

dung dịch của quá trình kết tinh.

- Dùng quá nhiều dung môi

- Hòa tan chất rắn trong dung môi nóng ở dưới dung dịch sôi của dungmôi

- Thêm quá nhiều dung môi để cố gắng loại bỏ những tạp chất không tan,các mảnh bụi

- Chất rắn bị nung nóng trước khi cho dung môi vào

- Sử dụng cốc thay vì dung erlen

- Sử dụng lượng chất rắn không theo yêu cầu thí nghiệm

Câu 9: Tại sao khi quan sát nhiệt độ trên nhiệt kế trong thí nghiệm đo

nhiệt độ nóng chảy bắt buộc phải đeo kính bảo hộ?

Khi quan sát nhiệt độ trên nhiệt kế trong phòng thí nghiệm này, nhiệt kếđược cắm trực tiếp vào dung dịch cần đo ( dung dịch được đun trên bểđiều nhiệt), nhiệt độ dung dịch tang dần và có thể tang lên rất cao trongthời gian ngắn , nhiệt kế có thể bị vỡ, khi nhiệt kế vỡ, thủy ngân sẽ bắntrực tiếp vào mắt ta vì ta đang đặt mắt quan sát cạnh nhiệt kế -> Cần đeokính bảo hộ để đảm bảo an toàn cho mắt trong thí nghiệm này

Câu 10: Một sinh viên kiểm tra độ hoà tan của một chất rắn để lựa

chọn dung môi kết tinh Các dung môi sinh viên sử dụng lần lượt là nước, hexane, benzene và toluene Sau khi thí nghiệm kết thúc, không thể lựa chọn được dung môi để kết tinh Giải thích.

-Điều quan trọng nhất của phương pháp kết tinh là việc lựa chọn dungmôi Các dung môi sinh viên sử dụng được sắp xếp theo thứ tự phân cựcgiảm lần lượt là: nước, hexan, benzene, toluene Có thể 4 dung môi này

đã phạm vi 1 trong 5 điều kiện lựa chọn dung môi, vi phạm 1 trong 5điều kiện lựa chọn dung môi, vi phạm điều kiện 1:

+) Ở nhiệt độ thấp chất rắn trong các dung môi:

• nước ( không tan) -> nhận

• hexan, benzene, toluene: tan -> loại

+) Ở nhiệt độ cao chất rắn tiếp tục không tan -> loại

(vì ở đk 1 chất rắn cần tan tốt ở nhiệt độ cao và ít tan ở nhiệt độ thấp)

Câu 11:

a) Vẽ biểu đồ:

b) - Dung môi tốt nhất để thực hiện kĩ thuật trên là ethanol

- Giải thích: Ethanol là dung môi tốt nhất hòa tan chất rắn cầntinh chế ở nhiệt độ cao và ít hòa tan chất rắn ở nhiệt độ thấp.c) Không thể thực hiện kết tinh từ 2 dung môi còn lại vì:

+) Toluen hầu như không thể hòa tan chất rắn ở cả nhiệt độ cao vànhiệt độ thấp

+) Nước: Gần như ở nhiệt độ cao vào nhiệt độ thấp chất rắn đều tanrất ít trong nước

Câu 12: Khi vừa cho than hoạt tính vào dung dịch nóng trong thí

nghiệm kết tinh thì sinh viên nhận ra rằng mình thực hiện bước này là không cần thiết vì dung dịch không có màu Gặp trường hợp

đó nên làm gì tiếp theo?

- Tiếp tục thực hiện các bước tiếp theo giống như trường hợp dungdịch có màu:

+) Đặt lên bếp cách thủy và đun sôi lại dung dịch

+) Lọc nóng và tiếp tục kết tinh

Câu 13: Khi đang tiến hành giai đoạn lọc nóng trong thí nghiệm

kết 46 tinh, sinh viên nhận thấy có nhiều tinh thể xuất hiện trên phễu Gặp tình huống đó nên xử lý thế nào?

Dùng pipet hút dung môi nóng để hòa tan tinh thể trên thành phễu

Câu 14: Khi chuẩn bị tiến hành thí nghiệm đo nhiệt độ nóng chảy,

sinh viên phát hiện ra phòng thí nghiệm đã hết glycerol (môi chất

sử dụng trong ống Thiele) Có thể dùng chất nào khác để thay thế không?

Có thể dùng chất có sẵn khác thích hợp để thay thế glycerol

Câu 15: Sinh viên tiến hành thí nghiệm kết tinh với 2 g chất rắn

ban đầu chỉ thu được 0,5 g sản phẩm Cho biết những nguyên nhân

có thể ảnh hưởng đến hiệu suất kết tinh và đề nghị biện pháp khắc phục.

-Nguyên nhân có thể ảnh hưởng đến hiệu suất kết tinh:

+) Việc chọn dung môi không cẩn thận

+) Sai phương pháp, sai quy trình

BÀI 2 TÁCH CÁC HỢP CHẤT HỮU CƠ BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHIẾT

Tên:Nguyễn Thị Kim Ngân MSSV: 20116023

Tên:Phạm Thị Hương MSSV: 20116187 Chữ ký GVHD

Tên: Đào Vũ Thanh Tâm MSSV: 20116227

A CHUẨN BỊ BÀI THÍ NGHIỆM

(Sinh viên phải hoàn thành trước khi trước khi vào PTN làm thí nghiệm)

1 Mục tiêu thí nghiệm

- Thực hiện được kỹ thuật chiết lỏng – lỏng

- Tách riêng được các hợp chất hữu cơ thông qua kỹ thuật chiết

2 Tính chất vật lý và tính an toàn của các hoá chất

Tỷ trọng

Tính an toàn

3 Quy trình tiến hành thí nghiệm

a) Quy trình chiết tách aspirin,β-naphthol và naphthalene

Vẽ sơ đồ chiết tách 3 chất ra khỏi hỗn hợp kèm theo các phương trình phản ứng xảy ra Gợi ý: nên vẽ trên nền dụng cụ phễu chiết và phân biệt

rõ từng công đoạn sẽ tiếp tục với pha nào.

b) Xác định nhiệt độ nóng chảy

Vẽ hình bộ dụng cụ đo nhiệt độ nóng chảy kèm chú thích.

BÁO CÁO QUÁ TRÌNH THÍ NGHIỆM

(Sinh viên hoàn thành phần này theo từng nhóm thí nghiệm)

1 Quá trình tách hỗn hợp bằng phương pháp chiết

a) Mô tả và gỉai thích hiện tượng xảy ra trong quá trình tách aspirin

Khi thêm dung dịch NaHCO3 5% vào phễu chiết, do phản ứng Aspirin vàNaHCO3 tạo muối tan trong nước nên sẽ thấy dung dịch trong phễu tách

ra thành 2 pha, pha dưới (pha nước) chứa muối Aspirin Đồng thời, phảnứng giữa Aspirin và NaHCO3 tạo ra khí CO2 nên sẽ thấy hiện tượng sủibọt khí

Thêm HCl 6M vào Erlen chứa muối Aspirin, phản ứng xảy ra Aspirin sẽđược kết tủa, sau đó lọc tách khỏi nước bằng máy hút chân không, ta thuđược Aspirin

b) Mô tả và giải thích hiện tượng xảy ra trong quá trình tách β naphthol

-Sau khi chiết tách được Aspirin ra khỏi phễu chiết Trong phễu chiết cònlại β-naphthol, Naphthalene trong lớp ether

Thêm NaOH vào phễu chiết thì sẽ tạo muối β-naphthol là một muối tantrong nước Tiếp tục, thêm HCl 6M vào Erlen chứa muối β-naphtholphản ứng xảy ra β-naphthol sẽ được kết tủa, sau đó lọc tách ra khỏi nướcbằng máy hút chân không, ta thu được β-naphthol

c) Mô tả và giải thích hiện tượng xảy ra trong quá trình tách naphthalene

Sau khi chiết tách được Aspirin và β-naphthol, ta còn Naphthalene nằmtrong lớp ether lẫn nước Bằng việc sử dụng CaCl2 khan đóng vai trò hút

lượng nước còn lại Đợi CaCl2 làm khan với dung dịch ethyl ether trong(khoảng 10-20 phút), đôi khi lắc Erlen để việc phân bố chất tan giữa 2pha xảy ra nhanh hơn Làm bay hơi ethyl ether, ta thu được Naphthalene.

2 Kết quả sản phẩm thu được sau quá trình chiết

- Nhiệt độ nóng chảy (oC): Không

- Khoảng nóng chảy (oC): Không

- Khoảng nóng chảy (oC): Không

- Khối lượng (g): Không

- Hiệu suất tách chiết (%): (ghi rõ cách tính toán): Không

C

TRẢ LỜI CÂU HỎI

Câu 1: Hãy trình bày nguyên tắc kỹ thuật chiết và thay đổi sự hoà tan bằng phản ứng acid - base.

Kỹ thuật chiết là sự chuyển chất tan từ dung môi này sang dung môi khácdựa trên khả năng hòa tan của một chất trong các dung môi khác nhau

Kỹ thuật chiết thường dùng 2 dung môi không trộn lẫn vào nhau là nước

và một dung môi hữu cơ

Xúc tác acid hoặc base thường được sử dụng trong nhiều phản ứnghoá học hữu cơ, do đó, các hỗn hợp sau phản ứng hữu cơ vẫn còn acidhoặc base, và cần được loại bỏ Các acid hữu cơ và vô cơ có xu hướnghoà

tan trong nước, nhưng acid hữu cơ cũng vẫn có thể hoà tan trong cácdung

môi hữu cơ Phản ứng acid - base cũng có thể được sử dụng để chiết xuấtcác base amine không tan trong nước bằng cách cho các amine phản ứngvới hydrochloric acid loãng Các ion ammonium tích điện dương thườngkhá tan trong nước và không tan trong dung môi hữu cơ

Câu 2: Trong một quy trình chiết tách nguyên liệu khỏi dung dịch nước, nguyên liệu được chiết hai lần, mỗi lần với 10 mL dung môi diethyl ether Một sinh viên loại bỏ lớp dưới sau lần chiết đầu tiên và thêm 10 mL ether lần thứ hai vào lớp trên còn lại trong phễu chiết.

Sau khi lắc phễu, sinh viên chỉ quan sát thấy một pha lỏng duy nhất, không có mặt phân 56 cách Hãy giải thích lý do chỉ có một pha lỏng duy nhất.

Trong lần chiết đầu tiên, sinh viên đã loại bỏ hoàn toàn lớp chất có chứa

cơ chất tan trong lớp thấp hơn, do đó trong lần chiết lần thứ hai, anh takhông thể thu được thêm bất kỳ cơ chất nào

Câu 3: Một hỗn hợp sản phẩm không chứa acid được hoà tan trong diethyl ether có chứa acetic acid Hãy mô tả một quy trình chiết xuất

có thể được sử dụng để loại bỏ acetic acid trong trường hợp này

Trong trường h p này, có th dung phợ ể ương pháp chi t h n h p h uế ỗ ợ ữ

c v i baz loãng, thơ ớ ơ ường là sordium bicarbonate ( NaHCO3) ,Cácchi t xu t c b n nh m m c đích chuy n đ i các t p ch t có tínhế ấ ơ ả ằ ụ ể ổ ạ ấaxit, ch ng h n nh axit h u c , thành các mu i anion tẳ ạ ư ữ ơ ố ương ngứ

c a chúng.ủ

CH3COOH + NaHCO3 CH3COO-Na+ + H2O + CO2

Quá trình chi t xu t đ lo i b axit axetic:ế ấ ể ạ ỏ

1 S d ng vòng s t và vòng nút chai đ đ ph u SEP m t cách anử ụ ắ ể ỡ ễ ộtoàn

2 Đ t m t bình khô s ch bên dặ ộ ạ ưới ph u SEP Đ m b o khóa vòiễ ả ả

được đóng, sau đó đ h n h p dung môi bao g m h p ch t mongổ ỗ ợ ồ ợ ấ

mu n, ete và axit axetic vào ph u SEP.ố ễ

3 Thêm s c NaHCO3 vào ph u SEP.ụ ễ

4 Gi ch t nút, đ ch t l ng ch y ra kh i n p T t m khóa vòiữ ặ ể ấ ỏ ả ỏ ắ ừ ừ ở

đ thông khí Gi ch t ph u này và l c m nh trong vài giây.ể ữ ặ ễ ắ ạ

5 L p l i vi c l c và x cho đ n khi không còn khí.ặ ạ ệ ắ ả ế

Thực hiện một thí nghiệm nhanh Lấy ở mỗi lớp một ít chất cho vào ốngnghiệm nhỏ chứa nước Nếu giọt chất rơi không tạo ra bọng nước thì xácđịnh chất thuộc pha nước Nếu giọt chất rơi có bọng nước ở đáy bìnhhoặc dưới mặt nước thì xác định chất thuộc pha hữu cơ.

Câu 6: Cho 100 mL dung dịch benzoic acid pha trong nước; lượng benzoic acid trong dung dịch được ước tính là 0,30 g Hệ số phân bố của benzoic acid trong hệ hai pha diethyl ether và nước xấp xỉ 10 Tính lượng benzoic acid sẽ còn lại trong dung dịch nước sau bốn lần chiết, mỗi lần với 20 mL ether.

Ta có:

Câu 7: Thực hiện tính toán tương tự Câu 6 nếu sử dụng một lần chiết với 80 mL ether Từ đó xác định phương pháp nào hiệu quả hơn

Câu 8: Hãy cho biết làm thế nào để xác định pha nào là pha hữu cơ trong phễu chiết?

Chúng ta có thể dùng nước thêm vào phễu chiết, khi đó phễ chiết sẽ táchthành 2 lớp rõ rệt, nếu khối lượng riêng của dung môi hữu cơ lớn hơnkhối lượng riêng của nước thì dung môi sẽ nằm ở lớp dưới, ở lớp trên lànước và ngược lại

Câu 9: Trường hợp nào chất lỏng không thể chảy ra khỏi đuôi phễu chiết khi đã mở khoá? Hãy giải thích

Do chúng ta không tháo nút ph u chi t và bôi nhi u d u m lênễ ế ề ầ ởkhóa vòi Khi không tháo nút ph u, chân không sẽ tích t trên bễ ụ ề

m t dung môi, t c đ x ch m d n sau đó ng ng h nặ ố ộ ả ậ ầ ừ ẳ

Câu 10: Khi để yên phễu chiết cho sự phân tách ổn định, nhận thấy xuất hiện ba lớp Điều đó có thể xảy ra không? Hãy giải thích

Đi u này có x y ra, vì khi ta l c ph u chi t, 2 dung môi sẽ tr n l nề ả ắ ễ ế ộ ẫvào nhau t o nhũ hóa, đi u này gi i thích vì sao trong ph u táchạ ề ả ễthành 3 l p.ớ

Câu 11: Trường hợp nào không thể thấy bất kỳ sự phân tách pha trong phễu chiết? Hãy giải thích

Có th do để ượ ắc l c quá m nh ho c nh ng dung môi trong ph uạ ặ ữ ễchi t có đ phân c c là tế ộ ự ương đương nhau

Câu 12: Nếu quên dán nhãn các bình hứng, làm thế nào để biết bình nào chứa sản phẩm của quá trình chiết?

Th chúng b ng cách l y 1 vài gi t thêm vào ng nghi m có nử ằ ấ ọ ố ệ ước,

n u nế ước không b v n đ c sau khi hòa tan thì đó là t l p nị ẩ ụ ừ ớ ước

N u không tan ho c tan ít thì đó là t l p h u c ế ặ ừ ớ ữ ơ

TRƯỜNG ĐH SƯ PHẠM KỸ THUẬT TPHCM

KHOA CN HOÁ HỌC-THỰC PHẨM

BỘ MÔN CÔNG NGHỆ HOÁ HỌC

THÍ NGHIỆM HOÁ HỮU CƠ BÁO CÁO THÍ NGHIỆM

BÀI 4 TÁCH CÁC CHẤT LỎNG BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHƯNG CẤT

Tên: Nguyễn Thị Kim Ngân MSSV: 20116023

Tên: Phạm Thị Hương MSSV: 20116187 Chữ ký GVHD

Tên: Đào Vũ Thanh Tâm MSSV: 20116227

A CHUẨN BỊ BÀI THÍ NGHIỆM

(Sinh viên phải hoàn thành trước khi trước khi vào PTN làm thí nghiệm)

1 Mục tiêu thí nghiệm

a) Kỹ thuật chưng cất đơn

- Được áp dụng để tách 2 chất lỏng có nhiệt độ sôi khác nhau nhiều

- Một chất lỏng nguyên chất

- Hỗn hợp chất 1 chất 2 nhưng hàm lượng chất 2 nhỏ

b) Kỹ thuật chưng cất phân đoạn

- Dùng để tách 2 chất lỏng có nhiệt độ sôi tương tự nhau

2 Tính chất vật lý và tính an toàn của các hoá chất

Tỷ trọn g

3 Quy trình tiến hành thí nghiệm

(Sinh viên trình bày bằng hình vẽ hoặc sơ đồ mô tả lại các bước tiến

hành thí nghiệm)

a) Chưng cất đơn

Vẽ hình hệ thống chưng cất đơn kèm chú thích.