TRƯỜNG ĐẠI HỌC TÂY ĐÔKHOA DƯỢC – ĐIỀU DƯỠNGBÀI BÁO CÁO THỰC HÀNH MÔN KIỂM NGHIỆM THUỐCNăm 2021 BÀI 1: KIỂM NGHIỆM THUỐC VIÊN NANG PARACETAMOL 500 mgYÊU CẦU KIỂM NGHIỆMHình thức cảm quan: viên nang cứng, một đầu đỏ, một đầu trắng. Mặt nang khô, bóng, thuốc chứa trong nang màu trắng.Chênh lệch về khối lượng: được phép ±7,5% so với khối lượng trung bình của bột thuốc trong một nang.Định lượng: chế phẩm phải chứa 475 – 525 mg paracetamol trong một nang tính theo khối lượng trung bình của bột thuốc chứa trong một nang.TIẾN HÀNHHình thức cảm quan: thử bằng cảm quan chế phẩm phải đạt yêu cầu nêu trên.Nhận xét: chế phẩm có một đầu vàng, một đầu xanh.Kết luận: không đạt.Độ đồng đều khối lượng: tiến hành với 20 nang. Cân riêng từng nang ( cả vỏ và thuốc). Sau đó, dốc hết hoạt chất ra có thể dùng bông gòn để lau thật sạch đối với nang cứng hoặc dùng ether hay một dung dịch thích hợp đối với nang mềm. Cân vỏ nang rỗng, khối lượng của từng nang là hiệu số giữa hai lần cân. Xác định khối lượng trung bình của nang. Mẩu thử đạt yêu cầu khi có không quá 2 viên có khối lượng lệch quá độ lệch phần trăm của khối lượng trung bình và không có viên nào vượt quá 2 lần độ lệch đó.TTKhối lượng cả bì (g)Khối lượng của bì (g)Khối lượng thuốc (g)TTKhối lượng cả bì (g)Khối lượng của bì (g)Khối lượng thuốc (g)10.65 0,120,53110.657 0,110,54720,650,110,54120.65 0,1110,53930,650,120,53130.65 0,1140,53640.65 0,110,54140.6450,160,48550.65 0,110,54150.65 0,1380,51260.660,110,55160.6690,1820,48770.653 0,1150,538170.6490,1040,54580.6460,1120,534180.642 0,1040,53890.653 0,110,543190.65 0,1080,542100.659 0,1180,541200.65 0,1130,537Cân tổng13,0332,38710,654Trung bình0,6520,1190,5327Yêu cầu: % chêch lệch so với KLTB: ±7,5%, từ (0,4927 0,5726 g)Kết luận: đạt.Định lượng. ( Bằng phương pháp đo quang)Lấy 20 viên tán thành bột mịn. Cân một lượng bột viên tương ứng với 100mg paracetamol, cho vào bình định mức 100ml, thêm 20 ml dung dịch NaOH 0,1N (TT), thêm 10ml nước cất, lắc 15 phút, thêm nước cất tới vạch. Lắc đều, lọc qua giấy khô, bỏ 20 – 30 ml dung dịch đầu. Lấy chính xác 5ml dịch lọc cho vào bình định mức 50ml, thêm nước cất tới vạch lắc đều. Lấy chính xác 5ml dung dịch trên cho vào bình định mức 50ml, thêm 5ml dung dịch NaOH 0,1N, thêm nước cất tới vạch, lắc đều. Đo độ hấp thu của dụng dịch này ở bước sóng 257 nm, cốc dày 1cm. Mẩu trắng là dung dịch NaOH 0,01N, lấy A11 của paracetamol tinh khiết ở 257 nm là 715.Cân một lượng bột viên tương ứng với 100 mg paracetamol: KLTB = 0,5327g 500mg paracetamol 0,10654g 100mg paracetamolKết quả : lượng paracetamol có trong một viên được tính theo công thức:Cx(mg) = A_x715×1100×〖10〗7×m_tbP = 0,727715×1100×〖10〗7×0,53270,10654 = 508,58 mgKết luận: đạtKẾT QUẢ. Mẩu viên nang HAPACOL 500mg do công ty TNHH MTV Dược phẩm DHG, số lô 020118 không đạt về chỉ tiêu hình thức cảm quan, đạt về chỉ tiêu độ đồng đều khối lượng và chỉ tiêu định lượng. BÀI 2: KIỂM NGHIỆM VIÊN NÉN PARACETAMOL 325 mgYÊU CẦU KIỂM NGHIỆM.Độ đồng đều khối lượng: được phép ± 5% so với khối lượng trung bình của bột thuốc.Định lượng : chế phẩm phải chứa 308.75 – 341.25 mg paracetamol trong một viên nén tính theo khối lượng trung bình của bột thuốc chứa trong một viên nén. TIẾN HÀNH.Độ đồng đều khối lượng: tiến hành với 20 viên nén. Cân riêng từng viên. Xác định khối lượng trung bình của viên nén. Mẩu thử đạt yêu cầu khi có không quá 2 viên có khối lượng lệch quá độ lệch phần trăm của khối lượng trung bình và không có viên nào vượt quá 2 lần độ lệch đó. TTKhối lượng viên nén (g)TTKhối lượng viên nén (g)10.7117110.735020.7446120.711630.7134130.737140.7238140.717950.6788150.730560.7215160.698770.7460170.739180.7318180.717690.7397190.7025100.7455200.7547Cân tổng14.5015Trung bình0.7251Yêu cầu: % chêch lệch so với KLTB: ± 5%, từ (0.6888 – 0.7614 g)Kết luận: đạtĐịnh lượng. ( bằng phương pháp đo quang)Lấy 20 viên tán thành bột mịn. Cân một lượng bột viên tương ứng với 0.15g paracetamol, cho vào bình định mức 200ml, thêm 50 ml dung dịch NaOH 0,1N (TT), thêm 100 ml nước cất, lắc 15 phút, thêm nước cất tới vạch. Lắc đều, lọc qua giấy khô, bỏ 20 – 30 ml dung dịch đầu. Lấy chính xác 10 ml dịch lọc cho vào bình định mức 100ml, thêm nước cất tới vạch lắc đều. Lấy chính xác 10 ml dung dịch trên cho vào bình định mức 100 ml, thêm 10 ml dung dịch NaOH 0,1N, thêm nước cất tới vạch, lắc đều. Đo độ hấp thụ của dụng dịch này ở bước sóng 257 nm, cốc dày 1cm. Mẩu trắng là dung dịch NaOH 0,01N, lấy A11 của paracetamol tinh khiết ở 257 nm là 715. Cân một lượng bột viên tương ứng với 100 mg paracetamol: KLTB = 0.727315 g 325 mg paracetamol 0.3357g 0.15 g paracetamolKết quả : lượng paracetamol có trong một viên được tính theo công thức:C_x=A_x715×1100×〖10〗7×m_tbP=1.058715×1100×〖10〗7×0.7273150.3357=320.59 mgKết luận: không đúng.KẾT QUẢ.Mẩu viên nén paracetamol 325 mg do Trường đại học Tây Đô sản xuất, số lô 011 đạt về chỉ tiêu độ đồng đều khối lượng và không đúng về định lượng. BÀI 3: KIỂM NGHIỆM THUỐC TIÊM VITAMIN B12 YÊU CẦU KIỂM NGHIỆM.Tính chất: chế phẩm ở dạng lỏng, trong suốt, màu đỏ mận, đóng trong ống thủy tinh không màu.Độ trong: chế phẩm phải trong và hầu như không có tạp chất cơ học nhìn thấy được.Độ đồng đều thể tích: thể tích của mổi ống phải từ 100 – 115% của thể tích ghi trên nhãn.pH: 4.0 – 5.5Định lượng: hàm lượng vitamin B12 trong một ống phải đạt từ 950 – 1150 mcgml.TIẾN HÀNH.Tính chất: quan sát các ống thuốc tiêm dưới ánh sáng ban ngày bằng mắt thường và so sánh với yêu cầu.Kết luận: đạt.Độ trong: dung dịch thuốc tiêm khi soi bằng mắt thường ở điều kiện thích hợp phải trong và hầu như không có tạp chất cơ học (PL 11.8). Thực hiện trên 20 ống (V ≤ 5 ml), có ≤ 02 ống có nhiều nhất 01 vật thể nhìn thấy được.Kết luận: đạt.Độ đồng đều thể tích (PL 11.1)Lấy 6 ống (01 ống tráng bơm tiêm, 05 ống đo thể tích). Kiểm tra bằng cảm quang các ống thử phải có thể tích thuốc tiêm gần bằng nhau.Số TTThể tích chế phẩm (trên 1 đơn vị đóng gói)Tỉ lệ %11 ml100%21 ml100%31.05 ml105%41 ml100%51 ml100%Yêu cầu : thể tích của mổi ống phải đạt từ 100 – 115% của thể tích ghi nhãn.Kết luận: đạt.pH (PL 6.2) : đo trên pH kế với điện cực Calomel – thủy tinh. Chuẩn hóa máy với 2 dung dịch đệm chuẩn 4.01 và 6.86 (25oC).Thể tích dung dịch đo: 10 ml.Kết luận : đạt.Định lượng ( phương pháp UVVis).Pha loãng dung dịch chế phẩm với nước để có nồng độ 0.002%. Lấy chính xác 1ml cho vào bình định mức 50ml. Thêm nước cất đến vạch để pha loãng. Đo độ hấp phu ở bước sóng 361nm trong cốc dày 1cm, mẩu trắng sữ dụng là nước cất pha tiêm (chú ý trong suốt quá trình định lượng phải tránh ánh sáng). Hàm lượng vitamin B12 tính theo % hàm lượng ghi trêm nhãn được tính theo công thức sau (lấy A (1%, 1cm) = 207)X=(A_T×〖10〗4×50)207=(0.416×〖10〗4×50)207=1004.83 mcgmlKết luận : đạtTrong đó : + X: hàm lượng vitamin B12.+ AT: độ hấp thu của mẫu thử.KẾT QUẢ.Dung dịch tiêm vitamin B12 Kabi 1000 mcg do công ty CP Fresenius Kabi Bidiphar, số lô 86KKA016 đạt về chỉ tiêu tính chất, độ trong, pH, định lượng. BÀI 4: KIỂM NGHIỆM VIÊN NÉN ASPIRIN.YÊU CẦU KIỂM NGHIỆM.Tính chất : Viên màu trắng, mặt viên nhẵn, cạnh và thành viên nguyên vẹn, một mặt có chữ aspirin, 1 mặt có rãnh ở giữa.Độ đồng đều khối lượng : ± 5% so với khối lượng trung bình viên.Định lượng : Hàm lượng acid acetylsalicylic C9H8O4 phải chứa từ 90% 110% hàm lượng ghi trên nhãn.TIẾN HÀNH.Tính chất: Nhận xét bằng cảm quan, viên phải đạt yêu cầu đã nêu.Kết luận: không đạtĐộ đồng đều khối lượng ( phụ lục 11.3).Cân 20 viên, tính khối lượng trung bình viên. Cân riêng từng viên. Không được có quá 02 đơn vị có khối lượng nằm ngoài giới hạn chênh lệch so với KLTB quy định và không được có đơn vị nào có khối lượng vượt gấp đôi giới hạn đóTTKhối lượng cả bì (g)Khối lượng thuốc (g)TTKhối lượng cả bì (g)Khối lượng thuốc (g)10.70720.5907110.70740.591420.70710.5908120.70730.591530.70720.5908130.70730.591540.70730.5909140.70740.591150.70740.5909150.70750.590960.70740.5911160.70750.590970.70750.5911170.70760.591080.70740.5912180.70760.591190.70750.5913190.70760.5911100.70740.5914200.70760.5909Cân tổng14.148211.8216Trung bình0.707410.5911Yêu cầu : % chênh lệch so với KLTB : ± 5%, từ (0.6720 – 0.7428 g).Kết luận : đạt.Định lượng.Cân 20 viên, loại bỏ lớp bao, xác định KLTB viên nhân, nghiền thành bột mịn.Cân chính xác 1 lượng bột viên tương ứng với 0,25g acid acetylsalicylic, thêm chính xác 15ml dung dịch NaOH 0,5N (CĐ), đun sôi nhẹ trong 10 phút, rồi chuẩn độ lượng NaOH thừa bằng dung dịch HCl 0,5N (CĐ), dùng dung dịch đỏ phenol (TT) làm chỉ thị. Song song làm mẫu trắng.1ml dung dịch NaOH 0,5N (CĐ) tương đương với 45,04mg C9H8O4.Hàm lượng % acid acetylsalicylic so với lượng ghi trên nhãn tính theo KLTB viên tính theo công thức:X(%)=((V_trangV_thu )×K_HCl×45.05)m_thu ×m_TBV×100500=((7.44.8)×1.1×45.05)0.2956×0.5911×100500=51.52%Kết luận : không đạt.Với: K: Hệ số hiệu chuẩn của dung dịch HCl 0,5NVtrắng: Thể tích dung dịch HCl 0,5N dùng cho mẫu trắng (ml)Vthử: Thể tích dung dịch HCl 0,5N dùng cho mẫu thử (ml)mthử: Khối lượng mẫu cân (g)mTBV: Khối lượng trung bình viên (g)KẾT QUẢ.Chế phẩm Aspirin pH 8 500 mg do công ty Cổ phần Hóa – dược phẩm Mekophar, số lô 18008TN không đạt chỉ tiêu tính chất và chỉ tiêu định lượng, đạt về chỉ tiêu độ đồng đều khối lượng. BÀI 5 : KIỂM NGHIỆM THUỐC NHỎ MẮT CLORAMPHENICOL 0,4%YÊU CẦU KIỂM NGHIỆMTính chất: Dung dịch trong suốt, không màuĐộ đồng đều thể tích: Chêch lệch thể tích +10% so với thể tích ghi trên nhãnĐịnh lượng: Hàm lượng cloramphenicol C11H12Cl2N2O5 từ 90% – 110% so với hàm lượng ghi trên nhãnTIẾN HÀNHTính chấtDung dịch trong suốt, không màuCảm quan : dung dịch có cặn, màu hơi vàng.
Trang 1TRƯỜNG ĐẠI HỌC TÂY ĐÔ KHOA DƯỢC – ĐIỀU DƯỠNG
MÔN KIỂM NGHIỆM THUỐC
Trang 2BÀI 1: KIỂM NGHIỆM THUỐC VIÊN NANG PARACETAMOL
500 mg
1 YÊU CẦU KIỂM NGHIỆM
1.1 Hình thức cảm quan: viên nang cứng, một đầu đỏ, một đầu trắng Mặt nang khô,
bóng, thuốc chứa trong nang màu trắng
1.2 Chênh lệch về khối lượng: được phép ±7,5% so với khối lượng trung bình của bột
thuốc trong một nang
1.3 Định lượng: chế phẩm phải chứa 475 – 525 mg paracetamol trong một nang tính
theo khối lượng trung bình của bột thuốc chứa trong một nang
2.2 Độ đồng đều khối lượng: tiến hành với 20 nang Cân
riêng từng nang ( cả vỏ và thuốc) Sau đó, dốc hết hoạt chất ra có thể dùng bônggòn để lau thật sạch đối với nang cứng hoặc dùng ether hay một dung dịch thíchhợp đối với nang mềm Cân vỏ nang rỗng, khối lượng của từng nang là hiệu sốgiữa hai lần cân Xác định khối lượng trung bình của nang Mẩu thử đạt yêu cầukhi có không quá 2 viên có khối lượng lệch quá độ lệch phần trăm của khối lượngtrung bình và không có viên nào vượt quá 2 lần độ lệch đó
1
Trang 3TT Khối lượng
cả bì (g)
Khối lượng của bì (g)
Khối lượng thuốc (g)
TT Khối lượng
cả bì (g)
Khối lượng của bì (g)
Khối lượng thuốc (g)
2.3 Định lượng ( Bằng phương pháp đo quang)
Lấy 20 viên tán thành bột mịn Cân một lượng bột viên tương ứng với 100mgparacetamol, cho vào bình định mức 100ml, thêm 20 ml dung dịch NaOH 0,1N(TT), thêm 10ml nước cất, lắc 15 phút, thêm nước cất tới vạch Lắc đều, lọc quagiấy khô, bỏ 20 – 30 ml dung dịch đầu Lấy chính xác 5ml dịch lọc cho vào bìnhđịnh mức 50ml, thêm nước cất tới vạch lắc đều Lấy chính xác 5ml dung dịch trêncho vào bình định mức 50ml, thêm 5ml dung dịch NaOH 0,1N, thêm nước cất tớivạch, lắc đều Đo độ hấp thu của dụng dịch này ở bước sóng 257 nm, cốc dày1cm Mẩu trắng là dung dịch NaOH 0,01N, lấy A1 1 của paracetamol tinh khiết ở
257 nm là 715
- Cân một lượng bột viên tương ứng với 100 mg paracetamol:
KLTB = 0,5327g 500mg paracetamol
Trang 4Mẩu viên nang HAPACOL 500mg do công ty TNHH MTV Dược phẩm DHG, số lô
020118 không đạt về chỉ tiêu hình thức cảm quan, đạt về chỉ tiêu độ đồng đều khốilượng và chỉ tiêu định lượng
3
Trang 5BÀI 2: KIỂM NGHIỆM VIÊN NÉN PARACETAMOL 325 mg
1 YÊU CẦU KIỂM NGHIỆM.
1.1 Độ đồng đều khối lượng: được phép ± 5% so với khối lượng trung bình của bột
thuốc
1.2 Định lượng : chế phẩm phải chứa 308.75 – 341.25 mg paracetamol trong một viên
nén tính theo khối lượng trung bình của bột thuốc chứa trong một viên nén
2 TIẾN HÀNH.
2.1 Độ đồng đều khối lượng: tiến hành với 20 viên nén Cân riêng từng viên Xác
định khối lượng trung bình của viên nén Mẩu thử đạt yêu cầu khi có không quá 2viên có khối lượng lệch quá độ lệch phần trăm của khối lượng trung bình vàkhông có viên nào vượt quá 2 lần độ lệch đó
Trang 7Khối lượngviên nén (g)
TT
Khối lượngviên nén (g)
2.2 Định lượng ( bằng phương pháp đo quang)
Lấy 20 viên tán thành bột mịn Cân một lượng bột viên tương ứng với 0.15gparacetamol, cho vào bình định mức 200ml, thêm 50 ml dung dịch NaOH 0,1N(TT), thêm 100 ml nước cất, lắc 15 phút, thêm nước cất tới vạch Lắc đều, lọcqua giấy khô, bỏ 20 – 30 ml dung dịch đầu Lấy chính xác 10 ml dịch lọc cho vàobình định mức 100ml, thêm nước cất tới vạch lắc đều Lấy chính xác 10 ml dungdịch trên cho vào bình định mức 100 ml, thêm 10 ml dung dịch NaOH 0,1N,thêm nước cất tới vạch, lắc đều Đo độ hấp thụ của dụng dịch này ở bước sóng
Trang 8257 nm, cốc dày 1cm Mẩu trắng là dung dịch NaOH 0,01N, lấy A1 1 củaparacetamol tinh khiết ở 257 nm là 715.
- Cân một lượng bột viên tương ứng với 100 mg paracetamol:
Mẩu viên nén paracetamol 325 mg do Trường đại học Tây Đô sản xuất, số lô 011 đạt
về chỉ tiêu độ đồng đều khối lượng và không đúng về định lượng
7
Trang 9BÀI 3: KIỂM NGHIỆM THUỐC TIÊM VITAMIN B12
1 YÊU CẦU KIỂM NGHIỆM.
1.1 Tính chất: chế phẩm ở dạng lỏng, trong suốt, màu đỏ mận, đóng trong ống thủy
tinh không màu
1.2 Độ trong: chế phẩm phải trong và hầu như không có tạp chất cơ học nhìn thấy
2.1 Tính chất: quan sát các ống thuốc tiêm
dưới ánh sáng ban ngày bằng mắt thường
và so sánh với yêu cầu
- Kết luận: đạt
2.2 Độ trong: dung dịch thuốc tiêm khi soi
bằng mắt thường ở điều kiện thích hợp
phải trong và hầu như không có tạp chất
cơ học (PL 11.8) Thực hiện trên 20 ống
Trang 10Số TT Thể tích chế phẩm (trên 1 đơn vị đóng gói) Tỉ lệ %
2.4 pH (PL 6.2) : đo trên pH kế với điện cực Calomel – thủy tinh Chuẩn hóa máy
với 2 dung dịch đệm chuẩn 4.01 và 6.86 (25oC)
Thể tích dung dịch đo: 10 ml
- Kết luận : đạt
2.5 Định lượng ( phương pháp UV-Vis).
Pha loãng dung dịch chế phẩm với nước
để có nồng độ 0.002% Lấy chính xác
1ml cho vào bình định mức 50ml Thêm
nước cất đến vạch để pha loãng Đo độ
hấp phu ở bước sóng 361nm trong cốc
dày 1cm, mẩu trắng sữ dụng là nước cất
pha tiêm (chú ý trong suốt quá trình định
lượng phải tránh ánh sáng) Hàm lượng
vitamin B12 tính theo % hàm lượng ghi
trêm nhãn được tính theo công thức sau
(lấy A (1%, 1cm) = 207)
9
Trang 12BÀI 4: KIỂM NGHIỆM VIÊN NÉN ASPIRIN.
1 YÊU CẦU KIỂM NGHIỆM.
1.1 Tính chất : Viên màu trắng, mặt viên nhẵn, cạnh và thành viên nguyên
2.2 Độ đồng đều khối lượng ( phụ lục 11.3).
Cân 20 viên, tính khối lượng trung bình viên Cân riêng từng viên.Không được có quá 02 đơn vị có khối lượng nằm ngoài giới hạn chênhlệch so với KLTB quy định và không được có đơn vị nào có khối lượngvượt gấp đôi giới hạn đó
Trang 13Cân chính xác 1 lượng bột viên tương ứng với 0,25g acid
acetylsalicylic, thêm chính xác 15ml dung dịch NaOH 0,5N (CĐ), đun
sôi nhẹ trong 10 phút, rồi chuẩn độ lượng NaOH thừa bằng dung dịch
HCl 0,5N (CĐ), dùng dung dịch đỏ phenol (TT) làm chỉ thị Song song
làm mẫu trắng.1ml dung dịch NaOH 0,5N (CĐ) tương đương với
45,04mg C9H8O4
Hàm lượng % acid acetylsalicylic so với lượng ghi trên nhãn tính theo
KLTB viên tính theo công thức:
K: Hệ số hiệu chuẩn của dung dịch HCl 0,5N
Vtrắng: Thể tích dung dịch HCl 0,5N dùng cho mẫu trắng (ml)
Vthử: Thể tích dung dịch HCl 0,5N dùng cho mẫu thử (ml)
mthử: Khối lượng mẫu cân (g)
Trang 14mTBV: Khối lượng trung bình viên (g)
3 KẾT QUẢ.
Chế phẩm Aspirin pH 8 500 mg do công ty Cổ phần Hóa – dược phẩmMekophar, số lô 18008TN không đạt chỉ tiêu tính chất và chỉ tiêu địnhlượng, đạt về chỉ tiêu độ đồng đều khối lượng
13
Trang 15BÀI 5 : KIỂM NGHIỆM THUỐC NHỎ MẮT CLORAMPHENICOL
0,4%
1 YÊU CẦU KIỂM NGHIỆM
1.1 Tính chất: Dung dịch trong suốt, không màu
1.2 Độ đồng đều thể tích: Chêch lệch thể tích +10% so với thể tích ghi trên
nhãn1.3 Định lượng: Hàm lượng cloramphenicol C11H12Cl2N2O5 từ 90% – 110%
so với hàm lượng ghi trên nhãn
2 TIẾN HÀNH
2.1 Tính chất
Dung dịch trong suốt, không màu
- Cảm quan : dung dịch có cặn, màu hơi vàng
- Kết luận : không đạt
2.2 Độ đồng đều thể tích
Lấy 5 chai bất kì, xác định thể tích
từng chai bằng bơm tiêm chuẩn
hoặc bằng ống đong chuẩn sạch,
khô, có độ chính xác phù hợp Thể
tích mỗi đơn vị phải nằm trong
khoảng từ thể tích ghi trên nhãn
đến giới hạn cho phép Nếu có 1
đơn vị không đạt phải tiến hành
kiểm tra lần 2 giống như ban đầu
Chế phẩm đạt yêu cầu nếu trong
lần thử này không có đơn vị nào có
thể tích nằm ngoài giới hạn cho
phép
Trang 165ml cloramphenicol cho vào bình định mức
100 ml, thêm nước vừa đủ đến vạch, lắc kĩ
Lấy chính xác 5ml dung dịch này cho vào
bình định mức 100 ml, thêm nước vừa đủ
đến vạch Lắc kĩ và đo độ hấp thu của dung
dịch thu được ở bước sóng cực đại 278 nm
trong cốc đo dày 1cm, dùng nước cất làm
Trang 173 KẾT QUẢ.
Chế phẩm thuốc nhỏ mắt Cloramphenicol 0.4% do công ty Hanoipharmajscsản xuất có số lô 341016 không đạt về chỉ tiêu tính chất, đạt về chỉ tiêu độđồng đều thể tích và định lượng
Trang 18BÀI 6 : KIỂM NGHIỆM THUỐC BỘT PABEMIN TRẺ EM (TCCS)
1 YÊU CẦU KIỂM NGHIỆM.
1.1 Hình thức cảm quan: Dạng bột đôi khi hạt nhỏ, màu cam, vị đắng, có mùi thơm
Bột để ngoài không khí trong vòng 24 giờ phải không được chảy nước
1.2 Chênh lệch khối lượng đóng gói: ±5% so với khối lượng ghi trên nhãn
1.3 Định tính
- Phải có phản ứng của thiamin nitrat, clorampheniramin maleat, paracetamol
- Phải có phổ hồng ngoại của paracetamol trong chế phẩm giống với phổ paracetamolchuẩn
2.2 Chênh lệch khối lượng.
Cân từng gói trong số 5 gói được lấy bất kì Tất cả các gói phải đạt quy định 5% so vớikhối lượng ghi trên nhãn Nếu có 1 gói có khối lượng lệch ra ngoài quy định này thì phảithử lại với 5 gói khác Tất cả 5 gói thử lại lần 2 phải đạt thì mới đạt
Chú ý: Sau khi cân phải bỏ hết thuốc ra, dùng bông lau sạch thuốc trong vỏ, rồi tính khốilượng từng gói
17
Trang 19TT Khối lượng cả bì (g) Khối lượng của bì (g) Khối lượng thuốc (g)
trong 10ml nước, thêm vài
giọt sắt (III) clorid (TT) xuất
hiện màu xanh tím hơi nâu,
để lâu sẽ chuyển sang màu
Trang 20BÀI 7 : KIỂM NGHIỆM THUỐC SIRO ALIMEMAZIN TARTRATE
50mg
1 YÊU CẦU KIỂM NGHIỆM
1.1. Hình thức cảm quan: Chất lỏng đặc sệt, trong, màu nâu nhạt, có ánh cam, mùi
toàn bộ thể tích siro chứa trong chai vào 1 ống lường có thể tích tương đương
Loại thuốc Thể tích ghi trên nhãn Giới hạn cho phép (% chênh
lệch)Siro và cao
Trang 21Đo ở 20oC bằng picnomet Cân chính xác
picnomet rỗng, khô và sạch Đổ vào picnomet
mẫu thử đã chỉnh nhiệt độ thấp hơn 20oC,
chú ý đừng để bột khí Giữ picnomet ở 20oC
trong khoảng 30 phút, dùng giấy lọc để thấm
hết chất lỏng thừa trên vạch mức, làm khô
mặt ngoài của picnomet Cân rồi tính khối
lượng chất lỏng chứa trong picnomet Tiếp
đó, đổ mẫu thử đi, rửa sạch picnomet, làm
khô bằng cách tráng EtOH, rồi tráng aceton,
sau đó thổi không khí nén hoặc không khí
nóng để đuổi hết hơi aceton rồi xác định khối
lượng nước chứa trong picnomet ở nhiệt độ
20oC như trên Tỉ số giữa khối lượng mẫu thử
và khối lượng nước cất thu được là tỉ trọng
Chế phẩm siro Alimemazin Tartrat 50mg do công ty DHG Pharma có số lô
200817 đạt về chỉ tiêu hình thức cảm quan, chỉ tiêu thể tích, không đạt về chỉ tiêu
tỉ trọng
Trang 22BÀI 8 : KIỂM NGHIỆM THUỐC VIÊN HOÀN MẬT ONG NGHỆ
1 YÊU CẦU KỸ THUẬT
1.1 Tính chất: Viên hoàn phải tròn, đều, đồng nhất về hình dạng, màu sắc khi bảo
quản, có mùi đặc trưng của dược liệu
1.2 Độ đồng đều khối lượng: Quy định theo bảng sau:
Khối lượng trung bình của 1 hoàn Giới hạn sai số cho phép
1.3 Độ rã: Không quá 1 giờ
1.4 Định tính: Chế phẩm phải cho phản ứng đặc trưng của nghệ
Trang 23Cân 10 viên, xác định khối lượng trung bình Cân riêng lẻ từng viên và so sánh khốilượng từng viên với khoảng chênh lệch so với khối lượng trung bình Trong đó khôngđược có quá 2 viên vượt quá giới hạn cho phép và không có viên nào gấp đôi giới hạncho phép.
TT Khối lượng viên (g) TT Khối lượng viên (g)
2.3 Độ rã: áp dụng cho viên hoàn cứng.
- Tiến hành thử trên 6 viên hoàn trên máy thử độ rã
- Nhiệt độ thử: 36oC ± 1oC
- Môi trường thử: nước, nếu không đạt thử lại lần 2
trong môi trường HCl 0,1N
- Thời gian rã của viên: không quá 1 giờ
- Thời gian rã viên : 11 phút 06s
- Kết luận : đạt
2.4 Định tính.
Nghiền 5 viên hoàn thành bột,
cho vào cốc, thêm 20ml ethanol
96% lọc qua giấy lọc Nhỏ 3 – 4
Trang 24giọt dịch chiết ethanol lên giấy
lọc Để khô, trên giấy lọc còn lại
vết màu vàng Tiếp tục nhỏ 2
giọt dung dịch acid boric 5%
(TT) rồi 2 giọt dung dịch HCl
loãng (TT), hơ nóng nhẹ cho
Mẩu viên hoàn cứng Nghệ Mật Ong 100g do công ty CP dược Hà Tĩnh có số lô
020720 đạt về chỉ tiêu tính chất, chỉ tiêu độ đồng đều khối lượng, chỉ tiêu độ rã, đung
về chỉ tiêu định tính
23
Trang 25BÀI 9 : KIỂM NGHIỆM NGUYÊN LIỆU CALCI CARBONAT
1 YÊU CẦU KIỂM NGHIỆM
1.1 Định lượng: hàm lượng calci carbonat (CaCO3) phải đạt từ 95% - 105%
2 TIẾN HÀNH
2.1 Định lượng
Hoà tan 0,1g chế phẩm vào trong 2ml dung dịch HCl loãng, thêm 20ml nước Đunsôi 2 phút, để nguội, thêm 5ml dung dịch NaOH 1N Tiến hành chuẩn độ theophương pháp định lượng calci bằng chuẩn độ complexon
1ml dung dịch EDTA (CĐ) tương đương với 10.01mg CaCO3