BÁO CÁO THỰC HÀNH HÓA DƯỢC ĐẠI HỌC TÂY ĐÔ

BÁO CÁO THỰC TẬPBài 1 2: ĐỊNH TÍNH CÁC CYCLIN ĐỊNH TÍNH PENICILLINHọ và tên: 1.Trần Thị Lệ ThưChữ ký:2.Trần Thị Lệ ThơChữ ký:3.Trần Thị Kim ThoaChữ ký:Lớp : DH0115131Nhóm thực tập:2Buổi thực tập: 2 Bài 1: ĐỊNH TÍNH CÁC CYCLIN:KIỂM TRA ĐẦU GIỜ:1. Nêu các phản ứng định tính chung của nhóm Cyclin: 3 phản ứng1. Phản ứng màu với FeCl3:1.Tetracyclin. HCl→ Nâu sẫm2. Oxytetracyclin. HCl→ Nâu sẫm3. Doxycyclin. HCl→ Nâu sẫm4. Clotetracyclin. HCl→ Vàng2. Phản ứng khử với thuốc thử Fehling:1.Tetracyclin. HCl→ Nâu2. Oxytetracyclin. HCl→ Nâu 3. Doxycyclin. HCl→ Nâu 4. Clotetracyclin. HCl→ Xanh3. Phản ứng phát huỳnh quang:1.Tetracyclin. HCl→ Vàng2. Oxytetracyclin. HCl→ Vàng3. Doxycyclin. HCl→ Vàng4. Clotetracyclin. HCl→ Xanh lơ2. Nêu các phản ứng định danh của các kháng sinh thuộc nhóm cyclin?Phản ứng màu với H2SO4 đđ:1.Tetracyclin. HCl → tím + H2O → Vàng2. Oxytetracyclin. HCl → Đỏ thắm + H2O → Vàng 3. Doxycyclin. HCl → Vàng + H2O → Vàng4. Clotetracyclin. HCl → Xanh dương chuyển tím đậm + H2O → Vàng3. Nêu các phản ứng định danh của nhóm penicillin:1. Phản ứng màu với H2SO4đđ:Penicillin G:→ Vàng nhạtAmoxicillin:→ Vàng 2. Phản ứng với formaldehyde trong acid H2SO4:Penicillin G:→ Nâu đỏAmoxicillin:→ Vàng nhạt3. Phản ứng với thuốc thử Fehling:Penicillin G:→ Xanh thẫmAmoxicillin:→ Đỏ tím4. Phản ứng với acid Cromotropic:Penicillin G:→ NâuAmoxicillin:→ Đỏ tía sau đó chuyển sang tímKẾT QUẢ THÍ NGHIỆMTên mẫu kiểm định: CÁC CYCLINChỉ tiêuTiêu chuẩnKết quảKết luậnĐỊNH TÍNH CHUNG ( Đúng không đúng )1.Tạo màu với FeCl3Tetracyclin.HClOxytetracyclin.HCl → Nâu sẫm.Doxycyclin.HClClotetracyclin → VàngVàng trong Vàng trong → nâu sẫmVàng trong Vàng đục → vàng đụcĐúngĐúngĐúngĐúng2.Với thuốc thử FehlingTetracyclin.HClOxytetracyclin.HCl → Nâu Doxycyclin.HClClotetracyclin → Xanh láTủa đỏTủa đỏ → NâuXanh lá cây đậmTủa đỏ → xanh láĐúngĐúngĐúngĐúngĐỊNH TÍNH PHÂN BIỆT ( Đúng không đúng )Với H2SO4 đậm đặcTetracyclinĐỏ tím + H2O → Vàng nâu đậmĐỏ tím + H2O→ Nâu vàngĐúngOxytetracyclinĐỏ thắm + H2O → Vàng camĐỏ thắm + H2O → Vàng camĐúngDoxycyclinVàng → Vàng Vàng + H2O → Vàng đenĐúngClotetracyclinXanh dương đậm → tím đậm + H2O → vàng camVàng + H2O → Vàng tươiĐúngCÂU HỎI CHUẨN BỊ CHO BÀI THỰC TẬP:1. Các tiêu chuẩn kiểm tinh khiết doxycyclin hydroclorid theo DĐVN IV?Tạp hấp thụ ánh sáng và các tạp liên quanKim loại nặngTro sulfatNướcEthanol: 4,36%Nội độc tố vi khuẩn2. Phương pháp định lượng tetracyclin hydroclorid và doxycycline hydroclorid theo DĐVN IV?Sắc ký lỏng hiệu năng cao ( HPLC)Đo quang3. Đề nghị các phương pháp khác để định lượng chloramphenicol?Sắc ký lỏng hiệu năng cao ( HPLC)Phương pháp vô cơ hóa : Clo toàn phần, đo Nitrit …Phương pháp vi sinhĐo quang (

A KIỂM TRA ĐẦU GIỜ:

 1 Nêu các phản ứng định tính chung của nhóm Cyclin: 3 phản ứng

 1 Phản ứng màu với FeCl 3:

 4 Clotetracyclin HCl → Xanh lơ

 2 Nêu các phản ứng định danh của các kháng sinh thuộc nhóm cyclin?

 Phản ứng màu với H 2SO4 đđ:

 3 Nêu các phản ứng định danh của nhóm penicillin:

 1 Phản ứng màu với H 2SO4đđ:

Tên mẫu kiểm định: CÁC CYCLIN

ĐỊNH TÍNH CHUNG ( Đúng / không đúng )

1.Tạo màu với FeCl 3 Tetracyclin.HCl

Oxytetracyclin.HCl → Nâu sẫm.

Doxycyclin.HCl Clotetracyclin → Vàng

Vàng trong Vàng trong → nâu sẫm Vàng trong

Vàng đục → vàng đục

Đúng Đúng Đúng Đúng

2.Với thuốc thử Fehling Tetracyclin.HCl

Oxytetracyclin.HCl → Nâu Doxycyclin.HCl

Clotetracyclin → Xanh lá

Tủa đỏ Tủa đỏ → Nâu Xanh lá cây đậm

Tủa đỏ → xanh lá

Đúng Đúng Đúng Đúng

ĐỊNH TÍNH PHÂN BIỆT ( Đúng / không đúng )

Với H 2 SO 4 đậm đặc

Clotetracyclin Xanh dương đậm → tím đậm + H 2 O → vàng cam Vàng + H 2 O → Vàng tươi Đúng

C CÂU HỎI CHUẨN BỊ CHO BÀI THỰC TẬP:

 1 Các tiêu chuẩn kiểm tinh khiết doxycyclin hydroclorid theo DĐVN IV?

 Sắc ký lỏng hiệu năng cao ( HPLC)

 Đo quang

 3 Đề nghị các phương pháp khác để định lượng chloramphenicol?

 Sắc ký lỏng hiệu năng cao ( HPLC)

 Phương pháp vô cơ hóa : Clo toàn phần, đo Nitrit …

 Phương pháp vi sinh

 Đo quang (𝜆 max: 278nm) ( sách trình bày)

 4 Đề nghị cơ chế phản ứng định tính chloramphenicol trong kiềm NaOH

 Do có nhóm nitro thơm trong công thức cloramphenicol nên trong môi trườngkiềm (NaOH) dưới xúc tác là nhiệt độ sẽ xuất hiện màu vàng → tiếp tục đun màu

sẽ chuyển dần sang màu cam

BÀI 2: ĐỊNH TÍNH PENICILLIN

A KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM:

Tên mẫu kiểm định: Kháng sinh Amoxicillin & Kháng sinh Penicillin G

ĐỊNH TÍNH CHUNG ( Đúng/ không đúng)

Phản ứng với Hydroxylamin hydroclorid

(NH 2 OH.HCl) P: Tủa xanh ngọc A: Tủa xanh rêu P: Tủa xanh ngọc A: Tủa xanh rêu Penicillin Amoxicillin

ĐỊNH TÍNH PHÂN BIỆT ( đạt / không đạt )

1.Phản ứng với H 2 SO 4 đậm đặc P: màu vàng nhạt

A: màu vàng đậm P: Màu vàng nhạt A: Màu vàng Penicillin Amoxicillin

2.Phản ứng với Formaldehyd trong acid H 2 SO 4

( HCHO/ H 2 SO 4 ) P: Nâu đỏ A: Vàng nhạt P: Nâu đỏ A: Vàng nhạt Penicillin Amoxicillin

3.Phản ứng với thuốc thử Fehling P: xanh thẫm

A: Đỏ tím P: Xanh A: Đỏ tím Penicillin Amoxicillin

B CÂU HỎI CHUẨN BỊ CHO BÀI THỰC TẬP:

1 Đề nghị cơ chế phản ứng giữa amoxicillin với thuốc thử Fehling?

 Amoxcillin tạo phức với Cu2+ → tạo phức màu tím (các nhóm chức tham gia tạo phức: amin bậc 1 và O của khung beta-lactam)

 Màu của phản ứng thay đổi theo thời gian: 

Tím → tím đỏ → đỏ tím → xanh đen → xanh lục (màu sắc thay đổi tùy lượng chế phẩm cho vào ban đầu

 Ngoài ra do amoxicillin có tính khử , còn Cu2+ có tính oxi hóa → nên khi để lâuammoxicillin bị oxy hóa thành các sản phẩm có màu. 

2 Giải thích phản ứng định tính chung các penicillin và Hydroxylamin?

 Penicillin + Hydroxylamin → acid hydroxamic

 acid hydroxamic + CuSO4 → màu xanh lục

3 Các tiêu chuẩn kiểm tinh khiết amoxcicillin

D KIỂM TRA ĐẦU GIỜ:

 1 Tại sao phải sử dụng erlen đã sấy khô?

 Phải sử dụng bình đã sấy khô vì:

 Anhydrid acetic là chất rất háo nước, khi gặp nước sẽ phản ứng ngay → tạo

CH3COOH → làm giảm lượng anhydride acetic

 Sản phẩm este hóa là sản phẩm dễ bị thủy phân trong môi trường nước

4ĐẠI HỌC CÔNG NGHỆ MIỀN ĐÔNG

BỘ MÔN HÓA DƯỢC Ngày 18 tháng 08 năm 2018

 2 Có thể thay anhydride acetic bằng acid acetic được không? Tại sao?

 Không thể thay anhydride acetic bằng acid acetic

 Vì:

 Phản ứng este hóa là phản ứng xảy ra giữa alcol và axit cacbonxylic 

 Acid hữu cơ là acid carbonxylic chỉ sử dụng trong phản ứng este hóa với nhữngalcol no mạch thẳng

 Mà trong phản ứng tổng hợp aspirin là nhóm OH phenol có hoạt tính yếu →cần tác nhân oxy hóa mạnh hơn → nên không thể dùng acid acetic thayanhydride acetic được ( vì tác nhân ái điện tử của nó yếu hơn nhiều so vớianhydride acetic)

 3 Phương pháp tinh chế trong tổng hợp Aspirin là phương pháp gì?

 Phương pháp kết tinh lại

 Số mol acid salicylic tương ứng:

 1 Cảm quan mẫu Aspirin tổng hợp được:

 Bột kết tinh màu trắng, không mùi

 2 Hiệu suất tổng hợp:

 Còn thấp → H% = 58,2536%

 3.Những lưu ý để cải thiện hiệu suất tổng hợp và cảm quan sản phẩm:

 Cân: sai số cho phép ± 10%

 Nồi cách thủy giữ nhiệt 70oC trong suốt quá trình tinh chế ( Qua quá trình nghiên cứu thực nghiệm người ta thấy ở nhiệt độ này tổng hợp aspirin phản ứng xảy ra hoàntoàn và cho hiệu suất cao nhất )

 Lọc lấy dịch → lọc nóng → bằng giấy lọc xếp nếp

 Lọc lấy tủa (lọc dưới áp suất giảm) → cắt tròn che lỗ lọc

 Rửa sản phẩm bằng nước cất lạnh lấy tủa ( lọc dưới áp suất giảm – Rút khô) Aspirintinh khiết cho đến khi:

 Nước qua lọc không cho màu tím tức khắc với dd FeCl310% ( mục đích rửa acid salicylic còn tạo ra trong quá trình điều chế )

 Sấy ở nhiệt độ 60o C

G CÂU HỎI CHUẨN BỊ CHO BÀI THỰC TẬP:

 1 Giải thích cơ chế phản ứng tổng hợp Aspirin:

 Este hóa acid salicylic bằng anhydride acetic

 Tạo thành tác nhân ái điện tử

 Phương trình phản ứng:

6

+ →

C 14 H 10 O 5

 2 Tại sao phải giữ nhiệt nồi cách thủy ở 70 o C

 Trong quá trình nghiên cứu thực nghiệm, người ta thấy ở nhiệt độ này phản ứng xảy

ra hoàn toàn nhất & cho hiệu suất cao nhất

 3 Sản phẩm phụ có thể sinh ra trong phản ứng này là gì?



 4.Có thể thay H 2 SO 4 đđ 98% bằng những acid nào?

 H3PO4 đđ 98% ( Phản ứng trong môi trường khan nước )

 5.Có thể thay H 2 SO 4 bằng HCl hay HNO 3 không?

 Không vì nồng độ tối đa thấp mà phản ứng cần môi trường khan nước

 HCl 36,5%

 HNO3 63%

 6 Giải thích hiện tượng” hh thoáng đục sẽ trong lại ngay”?

 Sản phẩm Aspirin tan tốt trong cồn 96o Khi thêm nước cất phần diện tích vừa bị nước cho vào sẽ bị đục cục bộ tại chỗ vì Aspirin không tan trong nước → một lúc sau cồn và nước cất đồng nhất → hỗn hợp trong trở lại

1

2

3

 7.Nguyên tắc phản ứng điều chế Aspirin?

 Este hóa acid salicylic bằng anhydride acetic với sự hiện diện của acid H2SO4 đđ

 8 Thêm 35ml nước cất để làm gì?

 Loại bỏ 2 acid:

 H2SO4đđ bỏ vào để xúc tác

 CH3COOH sinh ra trong phản ứng

 9 Tủa thu lần đầu là:

 Aspirin thô

BÁO CÁO THỰC TẬP Bài 5: KIỂM ĐỊNH ACID BENZOIC

H KIỂM TRA ĐẦU GIỜ:

 1 Trong phản ứng định tính acid benzoic với FeCl 3 , cho quá thừa NaOH có gây ảnh hưởng không?

 Trong phản ứng định tính acid benzoic với FeCl3 cho quá thừa NaOH sẽ có ảnhhưởng tủa nâu đỏ

 Vì nếu cho nhiều NaOH → lượng NaOH dư sẽ phản ứng với FeCl3→ tạo spFe(OH)3 cũng là tủa nâu đỏ → gây phản ứng ( +) tính giả trong những mẫukhông chứa acid benzoic

 2 Tại sao phải trung tính hóa ethanol 96 o trước khi định lượng acid benzoic?

 Phải trung tính hóa ethanol 96% trước khi định lượng vì trong ethanol thường cólẫn acid.( Mục đích trung tính hóa ethanol là để loại bỏ acid còn lẫn trong alcol

8ĐẠI HỌC CÔNG NGHỆ MIỀN ĐÔNG

BỘ MÔN HÓA DƯỢC Ngày 18 tháng 08 năm 2018

trong quá trình điều chế trong công nghiệp & acid acetic do ethanol khi bảo quản

ở nhiệt độ thường bị oxy hóa sinh ra → Nhằm tránh sai số thừa)

Tên mẫu kiểm định: ACID BENZOIC (C 7 H 6 O 2 or C 6 H 5 COOH )

luận ĐỊNH TÍNH

Phản ứng Benzoat Dung dịch có tủa màu vàng nâu Tủa đục màu vàng nâu nhạt như café sữa Đúng

Phương pháp & nguyên tắc Tiêu chuẩn Kết quả Kết luận ĐỊNH LƯỢNG

Chuẩn độ trực tiếp bằng phương pháp acid base 99 – 100,5% 89,275% Không đạt

Các bước tiến hành và tính kết quả định lượng

1 Trung tính hóa alcol 96 o dùng trong dung dịch định lượng:

 Cho vào cốc 20ml ethanol 96o

 Thêm vào 2 γ phenolphtalein Nếu dung dịch không có màu → tiếp tục cho từ từNaOH 0,1N → đến khi xuất hiện màu hồng bền trong 30s → dùng dung dịch này làmdung dịch định lượng

2 Pha dung dịch định lượng & định lượng:

 Cân chính xác 0,200g acid benzoic cho vào erlen + thêm 20ml ethanol 96o đã trung tính hóa ở trên vào → lắc hòa tan

 Thêm tiếp 20ml nước cất và 5 γ phenolphthalein (CT)

 Chuẩn độ bằng dung dịch NaOH 0,1N 1ml NaOH 0,1N

 1ml NaOH 0,1N tương ứng với 0,01221g C7H6O2 (acid benzoic)

3 Tính kết quả định lượng → Hàm lượng P%

 Phải trung tính hóa ethanol trước khi định lượng để tránh sai số thừa

 Acid benzoic sau khi cân xong cho ngay vào erlen để tránh bị ẩm

 Buret để chuẩn độ không được có bọt khí

 Trung tính hóa alcol xong cho nước vào rồi chuẩn độ nhanh

K CÂU HỎI CHUẨN BỊ CHO BÀI THỰC TẬP:

 1 Tại sao phải thử giới hạn tạp chất hữu cơ chứa clo trong chỉ tiêu kiểm định?

Nguyên tắc of thử nghiệm? ( = Nêu phản ứng định tính ion Cl - , tại sao phải thử giới hạn tạp chất với Cl?

 Phải thử giới hạn tạp chất hữu cơ chứa Cl vì: clo độc & Tạp chất chứa Cl dễ bị

phân hủy làm ảnh hưởng tới chất lượng sản phẩm

 Nguyên tắc cơ bản của thử nghiệm: Ion Cl- tạo với ion Ag+ tủa màu trắng không tan trong HNO3, tan trong NH4OH

 Pt phản ứng:

o HCl + AgNO3 → AgCl ↓ trắng + HNO3

o So sánh độ đục với dung dịch đối chiếu ( không được đục hơn)

o Hoặc: AgCl + 2NH4OH → [Ag(NH3)2]Cl + 2H2O

Tan

 2 Tại sao phải trung tính hóa ethanol 96 o trước khi định lượng acid benzoic?

 Phải trung tính hóa ethanol 96% trước khi định lượng vì trong ethanol thường cólẫn acid.( Mục đích trung tính hóa ethanol là để loại bỏ acid còn lẫn trong alcoltrong quá trình điều chế trong công nghiệp & acid acetic do ethanol khi bảo quản

ở nhiệt độ thường bị oxy hóa sinh ra → Nhằm tránh sai số thừa)

Tủa đục màu vàng nâu

 3.Giải thích phản ứng định tính với dung dịch NaOH & FeCl 3

 Phản ứng tạo tủa benzoat sắt (III):

 Acid benzoic phản ứng với NaOH tạo muối Natri Benzoat

C6H5COOH + NaOH → C6H5COONa + H2O

 Natri Benzoat phản ứng tiếp với FeCl3 tạo tủa Benzoat sắt (III):

6C6H5COONa + FeCl3 + 10 H2O → Fe(OH)3Fe(C6H5COO)3.7H2O ↓ + 6NaCl + 3C6H5COOH

 4.Trong phản ứng định tính acid benzoic với dung dịch NaOH & FeCl 3 , cho quá thừa NaOH có ảnh hưởng gì không ( = Điều gì sẽ xảy ra khi cho quá thừa NaOH Trong phản ứng định tính acid benzoic với FeCl 3 ?)

 Trong phản ứng định tính acid benzoic với FeCl3 cho quá thừa NaOH sẽ có ảnhhưởng tủa nâu đỏ

 Vì nếu cho nhiều NaOH → lượng NaOH dư sẽ phản ứng với FeCl3→ tạo spFe(OH)3 cũng là tủa nâu đỏ → gây phản ứng ( +) tính giả trong những mẫukhông chứa acid benzoic

 5.Chỉ thị màu trong qui trình định lượng acid benzoic?

 Phenolphtalein

Bài 5: KIỂM ĐỊNH ACID BENZOIC

I Thực hành

 Phản ứng định tính với FeCl3

II Câu hỏi lý thuyết:

 Tính chất acid benzoic?

 Tinh thể hình kim or mảnh Không màu, không mùi or thoáng mùi cánh kiến trắng

 Ít tan trong nước, tan trog nước sôi, dễ tan trong ethanol96o, ether, chloroform & dầu béo

 Thăng hoa ở 100oC

 Tiêu chuẩn kiểm nghiệm:

Dùng dd 5% ethanol Trong suốt – ko màu

Đạt theo tiêu chuẩn Đạt theo qui định Không quá 10%

Không quá 0,001% (10ppm) Không quá 0,1%

Định lượng Chuẩn độ trực tiếp = pp acid base 99-100,5%

 Trong phản ứng định tính acid benzoic với NaOh & FeCl 3 , cho quá thừa NaOH có ảnh hưởng gì không ( = Điều gì sẽ xảy ra khi cho quá thừa NaOH Trong phản ứng định tính acid benzoic với FeCl 3 ?)

 Trong phản ứng định tính acid benzoic với FeCl3 cho thừa NaOH sẽ

có ảnh hưởng tủa nâu đỏ

 Vì nếu cho nhiều NaOH → lượng NaOH dư sẽ phản ứng với

FeCl3→ tạo sp Fe(OH)3 cũng là ↓nâu đỏ → gây phản ứng ( +) tính giả trong mẫu không chứa acid benzoic

 Giải thích phản ứng giữa dd NaOH & FeCl 3

 NaOH + FeCl3 → ↓ Fe(OH)3 ( tủa)

 PT: 3NaOH + FeCl3 → ↓ Fe(OH)3 ( tủa nâu đỏ) + 3NaCl

 Giải thích phản ứng định tính acid benzoic với với dd NaOH & FeCl 3

 Phải trung tính hóa ethanol 96% trước khi định lượng vì trong ethanol thường có lẫn acid.( Mục đích trung tính hóa ethanol là để loại bỏ acid còn lẫn trong alcol trong quátrình điều chế trong công nghiệp & acid acetic do ethanol khi bảo quản ở nhiệt độ thường bị oxy hóa sinh ra → Nhằm tránh sai số thừa)

 Đổi màu trong môi trường kiềm

 Khoảng đổi màu ở pH 8-10

 Chỉ thị màu trong qui trình định lượng acid bezoic là?

 Nguyên tắc trong định lượng acid benzoic:

 Định lượng trực tiếp bằng pp acid base

 Trung tính hóa Ethanol ( trong cốc có mỏ) bằng cách:

 Lấy khoảng 20ml ethanol 96% cho vào cốc

 Thêm vào đó 1- 2γ phenolphtalein nếu:

 Dd không có màu → nhỏ từ từ NaOH 0,1N cho đến khi vừa xuất hiện màu hồng bền trong 30s → dùng ethanol này để làm dung môi định lượng

 Tại sao yêu cầu chuẩn độ màu hồng of phenolphtalein phải bền trong 30s?

 Vì ethanol trong quá trình chuẩn độ 1 phần sẽ bị oxy hóa bởi oxy trên mặt thoáng or trong quá trình lắc → tạo thành acid acetic → làm mất màu phenolphtalein nên chỉ cần màu phenolphtalein bền trong 30s là đủ

 Các phản ứng định tính acid benzoic:

 Phản ứng benzoate: ( làm trong ống nghiệm)

 Hòa tan 0,1g (hạt đậu) acid benzoic trong 1ml NaOH 0,1N (TT) → lắc tan

 Thêm 10ml H2O cất → lắc đều

 Thêm vài γFeCl3 → xuất hiện tủa vàng nâu

 Điểm chảy:

 Bằng pp mao quản trên máy đo điểm chảy

 Giải thích phản ứng định tính acid benzoic với dd NaOH & FeCl 3 ?

 C7H6O2 + NaOH = C7H5O2Na + H2O

 Tại sao phải thử giới hạn tạp chất hữu cơ chứa clo trong chỉ tiêu kiểm định? Nguyên

tắc of thử nghiệm? ( = Nêu phản ứng định tính ion Cl - , tại sao phải thử giới hạn tạp chất với Cl?

 Phải thử giới hạn tạp chất hữu cơ chứa Cl vì: clo độc & Tạp chất chứa Cl dễ bị thủy

phân làm ảnh hưởng tới chất lượng sản phẩm

 Nguyên tắc cơ bản of thử nghiệm: Ion Cl - tạo với ion Ag + tủa màu trắng không tan trong HNO 3 , tan trong NH 4 OH

 Pt phản ứng: AgNO3 + HCl → AgCl ↓ trắng+ HNO3

 So sánh với dd chuẩn

 Hoặc AgCl + 2NH4OH → [Ag(NH3)2]Cl + 2H2O

Bài 6: KIỂM ĐỊNH INH ( RIMIFON)

 Đủa thủy tinh

QS: Dd chuyển màu vàng tươi (Mời GV đến chấm)

Ống nghiệm

Quan sát:

hh chuyển màu xanh &

có xuất hiện tủa

Cân 0,1g INH ( = 1 hạt đậu) cho vào ống nghiệm

Dùng ống đong, đong 5ml H 2 O cất thêmvào ống

4

Quan sát:

Hỗn hợp chuyển sang màu xanh ngọc &

có bọt khí N 2 bay lên bám trên thành ống nghiệm ( hơ ngang ống nghiệm)

( Mời GV đến )

Đun ống nghiệm trên ngọn lửa đèn cồn 2-3’

 Phản ứng tạo tủa với Vanilin:

Ống nghiệm 2:

Cân 0,1g Vanilin (= hạt đậu) cho vào ống nghiệm 2

Thêm vào 1ml H 2 O cất ( hơ trên đèn cồn cho tan)

Quan sát:

Màu vàng nhũ ( không cọ thành ống nghiệm nhiều quá)

pu VANILIN

pu VANILIN

t o

3

Đổ nóng (2) vào (1) → để yên 10s Dùng đủa thủy tinh cọ vào thành ống nghiệm xúc tác cho Pư xảy ra nhanh hơn – cọ gần mép trên dung dịch

→ khi đục ( mang lên cho giáo viên xem q trình này– chứ không

đợi tạo tủa hết rồi mới đưa )

II Câu hỏi lý thuyết:

 Trong phản ứng định tính INH bằng phản ứng tạo tủa với CuSO 4 : Khi đun dung dịch thấy màu xanh chuyển thành màu xanh ngọc thạch & có hiện tượng bọt khí bay lên bám trên thành ống nghiệm Giải thích hiện tượng?

 Màu xanh chuyển sang màu xanh ngọc do tạo ra phức Cu++{6N-[C(O-)]=NNH2}2

 Bọt khí bay lên bám trên thành ống nghiệm → Do INH bị thủy phân tạo N2 ( đun 1 lúc

↓ đỏ CU2O xuất hiện)

 Chuẩn độ INH theo phương pháp gì & nguyên tắc phản ứng định lượng INH?

 PP chuẩn độ thừa trừ

 Nguyên tắt:

 Oxy hóa INH bằng iod dư trong môi trường kiềm nhẹ,

 Sau đó định lượng iod dư bằng natrithiosulfat ( Na2S2O3)

 Nêu tên các phản ứng định tính INH: 5 phản ứng

 1-Phản ứng tạo phức với Natri nitroprussiat

 2-Phản ứng tạo tủa với CuSO4

 3-Phản ứng tạo tủa với Vanilli

 4-Đo phổ hồng ngoại & so sánh với chất chuẩn

 5-Phản ứng nung với Na2CO3

 Thử tinh khiết INH gồm:

 pH

 Hydrazin & tạp chất liên quan

 Tại sao phải thử ( kiểm tinh khiết) Hydrazin?

 Hydrazin là sản phẩm phụ sinh ra trong quá trình điều chế INH trong sx công nghiệp &sản phẩm này rất độc đối với người nên cần kiểm tinh khiết

 Định lượng INH thêm NaHCO 3 nhằm mục đích gì ( vai trò of NaHCO 3 )?

 Tạo môi trường kiềm nhẹ - vì đây là phản ứng xảy ra trong môi trường kiềm

 Vì sao khi định lượng INH cần để bình định lượng trong tối 30’?

 Để tránh Iod bị phân hủy bởi ánh sáng

 Vì sao sau khi làm lạnh trong nước đá 10’ thêm 20ml HCl 10% từ từ từng ít một ?

 Trong môi trường ban đầu có NaHCO3 Nếu cho nhanh HCl → bọt khí sủi hàng loạt,

mà iod là chất dễ thăng hoa, bọt khí sủi sẽ kéo theo iode & gây sai số trong quá trình định lượng

 Khi thêm từ từ HCl → dd định lượng có màu nâu của?

 Iode dư

 Bài định lượng INH: Định lượng iod thừa trong hỗn hợp bằng dung dịch & chỉ thị

gì?

 Natrithiosulfat 0,1N ( Na2S2O3) với chỉ thị hồ tinh bột

 Natrithiosulfat 0,1N ( Na2S2O3) sẽ phản ứng với Iod dư làm màu of iod mất dần dần chuyển sang màu vàng nhạt

 Bài định lượng INH cho chỉ thị hồ tinh bột vào lúc nào? Vì sao phải cho hồ tinh bột?

 Khi dd có màu vàng nhạt ( Lúc đó iod đã gần đến điểm tương đương (sau khi cho hồ tinh bột vào dd chuyển sang màu xanh đen) → cho từng giọt natrithiosulfat 0,1N ( Na2S2O3) vào → điểm kết thúc → dd chuyển sang mà trắng)

18