Không phải là thực phẩm, được cố ý cho vào thực phẩm mà với sự hiện diện của nó hoặc dẫn xuất của nó, được sử dụng để kiểm tra hay ngăn ngừa sự phát triển của vi sinh vật, đóng vai trò l
Trang 1LỜI CẢM ƠN
Em xin gởi lời cảm ơn chân thành và sự tri ân sâu sắc đến Ban Giám Hiệu nhàtrường cùng toàn thể các thầy (cô) trường Đại Học Công Nghiệp Thực PhẩmTPHCM, các thầy cô khoa Công nghệ Thực phẩm của trường đã tạo điều kiện cho
em hoàn thành đồ án Tập thể các bạn trong lớp 02DHDB3 đã tận tình giúp đỡ emtrong quá trình làm đồ án Và đặc biệt em xin gởi lời cảm ơn chân thành đến thầyNguyễn Phú Đức và cô Nguyễn Thị Thảo Minh đã nhiệt tình hướng dẫn em hoànthành đồ án
Trong quá trình hoàn thành đồ án, mặc dù đã nổ lực hết sức nhưng do lần đầutiên nên khó tránh khỏi sai sót, em rất mong các Thầy, Cô bỏ qua Đồng thời kinhnghiệm thực tiễn cũng như kiến thức còn hạn hẹp nên bài báo cáo không thể tránhkhỏi những thiếu sót, em rất mong nhận được ý kiến đóng góp Thầy, Cô để em họcthêm được nhiều kinh nghiệm và sẽ hoàn thành tốt hơn trong những đồ án sau này
Em xin chân thành cảm ơn !
Trang 2NHẬN XÉT CỦA GIÁO VIÊN HƯỚNG DẪN
GVHD: Th.S Nguyễn Phú Đức
Đề Tài: Chất bảo quản (preservatives)
(Chất bảo quản có nguồn gốc từ acid hữu cơ)
SVTH: Trần Thị Hòa
Trang 3
MỤC LỤC
Trang 4DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT
Chữ viết tắt Tiếng Anh Tiếng Việt
ADI Acceptable Daily Intake lượng ăn vào hằng ngày
chấp nhận đượcAOAC Association of Official
Analytical Chemists
Hiệp hội các nhà hóahọc phân tích
C.A.S Chemical Abstracts Service Mã số đăng ký hóa chất
của Hiệp hội Hóa chấtHoa Kỳ
Codex Codex Alimentarius
Commisson (CAC)
Ủy ban tiêu chuẩn hóathực phẩm quốc tế
HPLC High Pressure Liquit
chromatography Sắc ký lỏng hiệu năngcaoINS International numbering
Trang 5
-DANH MỤC CÁC BẢNG
Bảng 1: Hiệu quả hoạt động của một số chất bảo quản lên vi sinh vật.
Bảng 2: Danh mục các chất bảo quản được phép sử dụng trong thực phẩm theo Thông Tư 27-2012/ TT-BYT.
Bảng 3: Bảng liều lượng acid benzoic và muối benzoate sử dụng trong một số
nhóm thực phẩm theo Thông Tư 27-2012/TT-BYT
Bảng 4: Bảng liều lượng acid sorbic và muối sorbate sử dụng trong một số nhốm
thực phẩm theo Thông Tư 27-2012/TT-BYT
Bảng 5: Bảng liều lượng acid propionic và muối propionate sử dụng trong một số
nhóm thực phẩm theo Thông Tư 27-2012/TT-BYT
Trang 6Trong tự nhiên, các loại ngũ cốc, trái cây và các loại thực phẩm khác chỉ giữđược độ tươi trong thời gian thu hoạch Cộng thêm các yếu tố khí hậu, thời tiết,thiên tai, bão lũ nên cần sự tích trữ, phòng cơ và bảo quản thực phẩm thích hợp Vìvậy nhu cầu sử dụng chất bảo quản thực phẩm ngày càng gia tăng.
Trang 7TỔNG QUAN VỀ BÀI BÁO CÁOChương 1: Tổng quan về chất bảo quản.
I.1. Đặt vấn đề
I.2. Mục tiêu và phạm vi đề tài
I.3. Tổng quan về chất bảo quản
Chương 2: Danh mục phụ gia thực phẩm- chất bảo quản được phép sử dụng.
2.1. Danh nục chất bảo quản và INS được phép sử dụng ở Việt Nam theo
Thông Tư 27/2012/TT-BYT
2.2. Danh mục chất bảo quản và ISN được phép sử dụng theo Codex Stand
CAC/MISC 6- 2013
Chương 3: Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp định lượng chất bảo quản có nguồn
gốc từ acid hữu cơ
3.1. Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử theo QCVN 4- 12/2010
3.1.1. Acid benzoic và benzoate
3.1.2. Acid sorbic và sorbate
3.1.3. Các acid hữu cơ mạch ngắn
3.1.3.1. Acid propionic và propionate
3.1.3.2. Acid acetic và acetat
3.1.3.3. Acid lactic
3.1.4. Paraben
3.2. Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử theo Codex Alimentarius
CAC/MISC 6- 2013
3.3. Phương pháp xác định acid benzoic theo AOAC
3.4. So sánh Việt Nam, Codex và AOAC
Chương 4 Xu hướng kỹ thuật, công nghệ hiện nay để hạn chế sự phụ thuộc vào
chất bảo quản
Chương 1: TỔNG QUAN VỀ CHẤT BẢO QUẢN
Trang 8Trong cuộc sống hiện tại nhu cầu sử dụng thực phẩm chế biến ngày càng giatăng, để thực phẩm lâu hư, đáp ứng tốt các nhu cầu sử dụng của người tiêu dùng.Các nhà sản xuất đều phải dùng chất bảo quản Tuy nhiên, với tiêu chí “ khách hàng
là thượng đế” thì đó là vấn đề quan trọng mà mỗi doanh nghiệp sản xuất cần quantâm Và câu hỏi đặt ra cho bất cứ một nhà sản xuất, chế biến thực phẩm là làm saogiữ được thời gian bảo quản sản phẩm được lâu nhất mà vẫn không ảnh ảnh hưởngxấu đến người tiêu dùng Nếu không được bảo quản đúng cách sản phẩm sẽ bị biếnchất và có thể không tốt cho người sử dụng Những tìm hiểu dưới đây sẽ cho chúng
ta hiểu thêm về “ chất bảo quản” Do thời gian có hạn và phạm vi giới hạn nên trong
bài bái cáo này chúng ta sẽ tìm hiểu về “ Chất bảo quản có nguồn gốc từ acid hữu
Trang 9- Tìm hiểu những yêu cầu kỹ thuật và phương pháp định lượng chất bảo quản quyđịnh theo Codex.
- Tìm hiểu về những quy định cũng như phương pháp xác định một số chất bảo quản thông dụng
- Về cơ chế tác động của những chất bảo quản khác nhau và ứng dụng trong những loại thực phẩm nào
Và từ đó đưa ra nhận xét về các quy định này theo TCVN, Codex, AOAC
Chất bảo quản ( preservative) thực phẩm là
những chất vô cơ hoặc hữu cơ có nguồn gốc tự
nhiên hoặc tổng hợp Không phải là thực phẩm,
được cố ý cho vào thực phẩm mà với sự hiện diện
của nó hoặc dẫn xuất của nó, được sử dụng để
kiểm tra hay ngăn ngừa sự phát triển của vi sinh
vật, đóng vai trò làm tăng tính an toàn cho thực
phẩm và làm tăng độ bền của thực phẩm trước vi
( Hình ảnh cho chất bảo quản)
Vi sinh vật (VSV) gây hư hỏng thực phẩm bao gồm nấm men, nấm mốc, vikhuẩn
Các loại VSV gây hư hỏng và ngộ độc thường gặp là:
Trang 10 Vi khuẩn:
E.Coli, Staphylococcus aureus, Salmonella, Clostridium perfingens, Bacillusaureus, Vibrio parahaemolyticus, Pseudomonas aeruginosa, Shigella boydii…
Một số nấm mốc:
- Nấm mốc đen Mucor và Rhizopus,
- Nấm mốc xanh Aspergillus và Penicillium
( Vi khuẩn Bacillus aureus và nấm mốc đen)
1.3.2.
1.3.2. Cơ chế tác động của chất bảo quản (phụ gia chống vi sinh vật)
Tác dụng trực tiếp: ức chế hoặc khử hoạt tính của các enzyme làm ngừng các phảnứng trong quá trình trao đổi chất trong tế bào sinh vật
Tác dụng gián tiếp:
- Làm giảm hoạt tính của nước, tạo áp suất thẩm thấu, khiến cho các tế bào vi sinhvật bị mất nước và tiêu nguyên sinh
- Hấp thu và làm cố định một số kim loại làm cho quá trình trao đổi chất trong
tế bào bị rối loạn
1.3.3. Sự cần thiết của việc sử dụng chất bảo quản hiện nay
Trong tự nhiên các loại trái cây và các loại thực phẩm khác có nguồn gốc từthực vật muốn giữ được độ tươi ngon giống như thời gian thu hoạch Cũng như đểhạn chế những ảnh hưởng xấu của thời tiết đến chất lượng thực phẩm Những hộ giađình thu mua thực phẩm nói chung và những nhà sản xuất nói riêng phải có cách
bảo quản hợp lí Và việc sử dụng chất bảo quản đã được sử dụng phổ biến trong
Trang 11thời gian gần đây Một trong những nguyên nhân khác của việc gia tăng sử dụngloại phụ gia này là do sự thay đổi trong sản xuất và tiêu thụ các sản phẩm thựcphẩm Ngày nay, người tiêu dùng mong muốn rằng tất cả các loại thực phẩm đều cóquanh năm, không bị nhiễm độc và có thời hạn sử dụng hợp lý Cộng thêm nhu cầuvận chuyển thực phẩm đi xa Do đó, phụ gia chống vi sinh vật có vai trò quan trọngtrong việc bảo quản thực phẩm mặc dù đã có sự cải tiến trong hệ thống đóng gói vàchế biến để bảo vệ thực phẩm mà không cần dùng đến hóa chất.
1.3.4. Các lưu ý khi sử dụng chất bảo quản
- Phải biết phổ vi sinh vật của các hợp chất sử dụng với độ nhiễm bẩn của sản phẩmthực phẩm
- Phải biết tính chất hóa lý của cả sản phẩm thực phẩm và phụ gia sử dụng
- Phải ước lượng được điều kiện bảo quản và sự tác động qua lại với các quá trìnhkhác để đảm bảo các phụ gia vẫn giữ được chức năng của mình trong thời gian bảoquản
- Thực phẩm phải có chất lượng tốt ngay từ đầu và không nhiễm quá nhiều vi sinhvật
- Các hóa chất được chọn làm phụ gia thực phẩm phải an toàn
Phổ chống hoạt động của một số chất bảo quản trên vi sinh vật:
Mỗi một chất bảo quản đều có phổ chống vi sinh vật khác nhau Hay nói cáchkhác không có một chất bảo quản nào có hiệu quả bằng nhau trên nấm men, nấmmốc và vi khuẩn Hầu hết các chất bảo quản thì hoạt động phổ biến là chống lại nấmmen và nấm mốc
Bảng 1: Hiệu quả hoạt động của một số chất bảo quản lên vi sinh vật
Chất bảo quản Vi khuẩn Nấm men Nấm mốc
Trang 12(++): hiệu quả trung bình.
(+++): Hiệu quả cao
Trang 13Chương 2: DANH MỤC PHỤ GIA THỰC PHẨM- CHẤT BẢO QUẢN ĐƯỢC PHÉP SỬ DỤNG TRONG THỰC
PHẨM
2.1. Danh mục các chất bảo quản và INS được phép sử dụng trong thực phẩm ở
Việt Nam theo Thông Tư 27/2012/TT- BYT
Hiện nay có rất nhiều chất bảo quản chống vi sinh vật Tuy nhiên tại mỗi nướcđều có quy định khác nhau về loại chất sử dụng cũng như liều lượng sử dụng Vìvậy khi sử dụng các loại chất phụ gia này, ta phải nắm vững các quy định hiện hànhcủa nơi thị trường tiêu thụ sản phẩm của chúng ta Có như vậy khả năng lưu thôngtrên thị trường mới cao
Danh mục các chất phụ gia được phép sử dụng theo Thông tư Hướng dẫn việc quản lý phụ gia Trong thông tư này có quy định rõ danh mục chất bảo quản được phép sử dụng và mức độ cho phép trong thực phấm.
27/2012/TT-BYT-Theo quy định thì chất bảo quản có INS từ 200- 299
Bảng 2: Một số chất bảo quản được phép sử dụng trong thực phẩm:
INS Tên Tiếng Việt TÊN PHỤ GIATên Tiếng Anh CHỨC NĂNG
200 Acid sorbic Sorbic Acid Chất bảo quản
201 Natri sorbate Sodium sorbate Chất bảo quản
202 Kali sorbate Potassium Sorbate Chất bảo quản
203 Calci sorbate Calcium Sorbate Chất bảo quản
210 Acid benzoic Benzoic acid Chất bảo quản
211 Natri benzoat Sodium benzoate Chất bảo quản
212 Kali benzoat Potassium benzoate Chất bảo quản
Trang 14213 Calci benzoat Calcium benzoate Chất bảo quản
214 Etyl pra-Hydroxybenzoat Etyl pra-Hydroxybenzoate Chất bảo quản
216 Propyl
pra-Hydroxybenzoat Propyl pra-Hydroxybenzoate Chất bảo quản
218 methyl pra-Hydroxybenzoat methyl pra-Hydroxybenzoate Chất bảo quản
220 Sulphua dioxyd Sulfur Dioxyde Chất bảo quản, chất
chống oxi hóa
221 Natri sulfit Sodium Sulfite
Chất bảo quản, chấtchống oxi hóa, chấttẩy màu, chất xử lý
bột
222 Natri hydro sulfit Sodium Hydrogen Sulfite Chất bảo quản, chấtchống oxi hóa
223 Natri metabisulfit Sodium Metabisulphite
Chất bảo quản, chấtchống oxi hóa, chấttẩy màu, chất xử lý
bột
224 Kali metabisulfit Potassium Metabisulphite
Chất bảo quản, chấtchống oxi hóa, chấttẩy màu, chất xử lý
bột
225 Kali sulfit Potassium Sulphite Chất bảo quản, chấtchống oxi hóa, chất
tạo phức kim loại
227 Calci hydro sulfit Calcium Hydrogen Sulphite Chất bảo quản, chất
chống oxi hóa
228 Kali bisulfit Potassium Bisulphite Chất bảo quản, chất
chống đông vón
231 Ortho-phenylphenol Ortho-Phenylphenol Chất bảo quản
232 Natri ortho-phenylphenol Sodium ortho-Phenylphenol Chất bảo quản
236 Acid formic Formic acid Chất bảo quản
239 Hexamethylen
tetramin Hexamethylene tetramine Chất bảo quản
242 Dimethyl dicarbonat Dimethyl dicarbonate Chất bảo quản
Trang 15243 Lauric
argrinatethyleste lauric argrinateethylester Chất bảo quản
249 Natri nitrit Sodium nitrite Chất bảo quản
250 Kali nitrit Potassium nitrite Chất bảo quản
251 Natri nitrat Sodium nitrate Chất giữ màu, Chất
bảo quản
252 Kali nitrat Potassium nitrate Chất giữ mầu, chấtbảo quản
260 Acid acetic bang Acetic acid, Glacial acid, chất bảo quảnChất điều chỉnh độ
280 Acid propionic Propionic Acid Chất bảo quản
281 Natri propionate Sodium Propionate Chất bảo quản
282 Calci propionate Calcium propionate Chất bảo quản
283 Kali propionate Potassium propionate Chất bảo quản
(Nguồn : 27/2012/TT-BYT Danh mục các chất phụ gia được phép sử dụng trong
Stand CAC/MISC 6-2013- “ list of codex specifications for food additives” , được
ban hành bởi (CAC) Uỷ ban tiêu chuẩn hóa thực phẩm quốc tế và được xem xét, chỉnh sửa bởi JECFA
CAC là Ủy ban tiêu chuẩn hóa thực phẩm quốc tế được thành lập bởi hai tổ chứcFAO và WHO năm 1963
• Nhiệm vụ của CAC:
- Ban hành các tiêu chuẩn thực phẩm, danh mục các phụ gia thực phẩm sử dụng antoàn cho thực phẩm
- Ban hành các hướng dẫn thực hiện an toàn thực phẩm cho các hoạt động sản xuất,bảo quản, lưu thông, phân phối lương thực, thực phẩm trên toàn thế giới
Trang 16- Các hướng dẫn an toàn thực phẩm bao gồm: an toàn vi sinh vật, an toàn thuốckháng sinh và bảo vệ thực vật, an toàn hóa chất, độc tố…Trong đó có an toàn vềphụ gia thực phẩm.
- Xem xét, đánh giá và khuyến cáo sử dụng các phụ gia thực phẩm mới đạt yêu cầu
an toàn cho sức khỏe
- Soát xét, đánh giá và khuyến cáo sử dụng các phụ gia thực phẩm có bằng chứngkhoa học về sự không an toàn cho sức khỏe
JECFA là từ viết tắt của Joint FAO/WHO Expert Committee on Food Additives:
Ủy ban hỗn hợp các chuyên gia về phụ gia thực phẩm của FAO/WHO
• Nhiệm vụ của JECFA:
- Xem xét, đánh giá, nghiên cứu các nguy cơ, độc tính an toàn thực phẩm của các hóachất, phụ gia thực phẩm
- Đưa ra các kết quả, khuyến cáo, hướng dẫn sử dụng các hóa chất, phụ gia thựcphẩm
- CAC dựa vào các thông tin của JECFA, sẽ xây dựng thành các tiêu chuẩn, hướngdẫn sử dụng phụ gia thực phẩm trên toàn thế giới
Nhìn chung thì tất cả các loại phụ gia thực phẩm là chất bảo quản nằm trongdanh mục các chất được pháp sử dụng trong thực phẩm theo TT 27/2012/TT-BYTcủa Việt Nam đều nằm trong danh mục theo quy định của Codex theo tiêu chuẩn
CAC/MISC 6-2013- “list of codex specifications for food additives”.
Trang 17Chương 3: YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP ĐỊNH LƯỢNG CHẤT BẢO QUẢN CÓ NGUỒN GỐC
TỪ ACID HỮU CƠ.
3.1. Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp định lượng theo TCVN:
Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp định lượng chất bảo quản được quy định
trong QCVN 4- 10/2010/BYT “Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia về phụ gia thực phẩm
Công thức hóa học : C7H6O2
Cấu trúc hóa học :
Acid benzoic có dạng tinh thể rắn màu trắng, thường có dạng vảy hoặc hình kim, cómùi đặc trưng rất nhẹ Ít tan trong nước (0,34g/100ml nước và ~ 1-2g/100g chất
Trang 18béo) ở nhiệt độ phòng, dễ tan trong rượu ethanol Nhiệt độ nóng chảy 121oC -123oC.
pH khoảng 4 ( dung dịch trong nước)
( Hình ảnh cho acid benzoic)
Natribenzoat hay còn gọi là Sodium benzoate
Sodium benzoat có công thức hóa học là C7H5NaO2, INS 211 và ADI = 0 - 5mg/kg thể trọng Khối lượng phân tử 144,11
Công thức cấu tạo:
Muối Natri benzoate (Sodium benzoate) dạng
bột tinh thể, dạng mảnh hay hạt, màu trắng, hầu như
không mùi Muối Natri benzoate tan được trong
nước (66,0g/100ml ở 20OC, có độ tan là 61% ở 25OC
và 77% ở 100OC)
Trang 19Kali benzoate hay còn gọi là Potassium benzoate có INS 212, ADI=0 - 5 mg/kgthể trọng Màu sắc và mùi vị cũng tương tự như sodium benzoate.
Acid benzoic và muối Natri của nó từ lâu đã được sử dụng để ức chế sự pháttriển của vi sinh vật
( Nguồn: QCVN 4- 12/2010/BYT “Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia về phụ gia thực phẩm - chất bảo quản”).
3.1.1.2. Cơ chế tác động
Acid benzoic tác dụng theo cơ chế trực tiếp Khi các phân tử acid benzoickhuếch tán vào bên trong tế bào vi sinh vật nó sẽ tác động lên một số enzyme gâyhạn chế sự trao đổi chất, làm ức chế quá trình hô hấp của tế bào, ức chế quá trìnhoxy hóa glucose và pyruvate, đồng thời làm tăng nhu cầu oxy trong suốt quá trìnhoxy hóa glucose nên có tác dụng ngăn cản sự phân đôi của vi khuẩn, ức chế sự pháttriển của nấm men và nấm mốc gây hư hỏng thực phẩm Khả năng chống nấm mốccủa acid benzoic cao hơn đối với nấm men và vi khuẩn Acid benzoic còn có khảnăng tác dụng lên màng tế bào để hạn chế sự hấp thu axit amin của tế bào vi sinhvật và các túi màng
Acid benzoic chỉ dùng để bảo quản sản phẩm có độ acid mạnh (pH thấp) Dãy
pH tối thích chống vi sinh vật của nó là 2,5- 4,0 Hoạt tính chống khuẩn của acidbenzoic phụ thuộc vào pH, pH càng thấp hoạt tính khan khuẩn càng cao
3.1.1.3. Phương pháp định lượng
Phương pháp định lượng acid benzoic
Cân 2,5 g (chính xác đến mg) mẫu thử đã được sấy khô Hoà tan trong 15 mlethanol ấm, trước đó đã được trung hoà và với chỉ thị là dung dịch đỏ phenol (TS).Thêm 20 ml nước cất và chuẩn độ bằng dung dịch natri hydroxyd 0,5 N với chỉ thị
là phenolphthalein (TS)
Mỗi ml dung dịch natri hydroxyd 0,5 N tương đương với 61,06 mg C7H6O2.
Trang 20 Phương pháp định lượng Natri benzoate:
Cân 3 g mẫu thử đã được sấy tại 105oC trong 4 giờ, chính xác đến mg, cho vàobình nón 250 ml Thêm 50 ml nước cất, hòa tan Trung hòa dung dịch bằng dungdịch acid hydrocloric 0,1 N với chỉ thị là dung dịch phenolphtalein (TS) nếu cần.Thêm 50 ml ether và vài giọt dung dịch xanh bromophenol (TS), chuẩn độ bằngdung dịch acid hydrocloric 0,5 N, lắc bình đều khi chuẩn độ, đến khi chỉ thị bắt đầuđổi màu Chuyển phần nước phía dưới sang bình khác Rửa lớp ether còn lại với 10
ml nước cất, gộp phần nước rửa vào vào phần nước đã tách ra và thêm 20 ml ethervào nước rửa Chuẩn độ tiếp bằng dung dịch acid hydrocloric 0,5 N, lắc đều
Mỗi ml dung dịch acid hydrocloric 0,5N tương đương với 72,05 mg C7H5NaO2
( Nguồn: QCVN 4- 12/2010/BYT “Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia về phụ gia thực phẩm - chất bảo quản”).
3.1.1.4. Ứng dụng trong thực phẩm
Acid benzoic và sodium benzoate thường được dùng để bảo quản thích hợp vớicác loại thực phẩm và đồ uống có dãy pH = 4,0- 4,5 như: nước giải khát có gas,nước ép trái cây, đồ uống từ nước táo, thực phẩm dầm dấm Tuy nhiên, ở nồng độcao nó có thể tạo ra mùi vị không mong muốn cho sản phẩm
Bảng 3: Liều lượng acid benzoic và benzoate cho phép trong một số nhóm thựcphẩm:
Đồ tráng miệng chế biến từ quả, bao gồm thức ăn tráng miệng từ
( Nguồn: Thông Tư 27-2012/TT-BYT- Hướng dẫn quản lý phụ gia)
Trang 21 Sản phẩm chất béo
Từ lâu acid benzoic đã là chất bảo quản chiếm ưu thế trong các sản phẩmmagarine với liều lượng khoảng 0,08- 0,15% Acid benzoic được thêm vào pha béohoặc sodium benzoate được thêm vào pha nước với liều lượng thích hợp Trongthực tế người ta thường hay kết hợp sodium sorbate với potassium sorbate Hỗn hợpnày có hiệu quả chống lại vi sinh vật tốt hơn hiệu quả riêng của từng chất Ngoài ra
sử dụng potassium sorbare còn giảm nhẹ các tính chất cảm quan xấu hơn là sodiumbenzoate
( Hình ảnh: magarine)
Sản phẩm rau quả và trái cây
Acid benzoic thường được sử dụng rộng rãi ở dạng sodium benzoate để bảo quản rau quả dầm dấm với nồng độ 0,1- 0,2% Đây là loại ứng dụng khá thích hợp choacid benzoic vì các sản phẩm này có độ pH thấp Hơn nữa, do rau quả dầm dấm có
độ acid cao và thường có bổ sung gia vị nên có thể hạn chế sự bất lợi về hương vị
do acid benzoic gây ra Ngày nay người ta ít sử dụng acid benzoic để bảo rau quả dầm dấm mà thay vào đó sử dụng acid sorbic kết hợp với thanh trùng để bảo quản sản phẩm
Trang 22Về nguyên tắc, acid benzoic là một chất bảo quản tốt đối với trái cây có độ acidcao, trong thực tế ứng dụng này vẫn đang được sử dụng rộng rãi vì nó có giá rẽ mặc
dù rủi ro về mùi vị sản phẩm cao hơn acid sorbic Người ta thường dùng sodiumbenzoate để bảo quản các sản phẩm này vì nó có độ hòa tan cao hơn acid benzoic.0,1- 0,13% sodium benzoate có thể bảo quản thịt trái cây chống lại sự tấn công củanấm mốc và sự lên men Acid benzoic không có khả năng chống lại sự hư hỏng doenzyme và sự oxy hóa Vì vậy, trong thực tế người ta thường hay kêt hợp với mộtlượng SO2 hoặc các chất chống oxy hóa khác trong bảo quản trái cây
( Một số sản phẩm dầm dấm)
Đồ uống
Acid benzoic thường sử dụng dưới dạng sodium benzoate chủ yếu để bảo quảncác loại nước ép trái cây dùng cho quy trình chế biến tiếp theo Sử dụng sodiumbenzoate kết hợp với một lượng nhỏ SO2 để bảo quản sản phẩm chống lại sự oxyhóa, sự hư hỏng do enzyme và các loại vi khuẩn lên men acetic, lactic Ngoài ranước ép trái cây còn được thanh trùng để khử enzyme và làm giảm số lượng vi sinhvật Liều lượng sodium benzoate thường dùng là 0,05- 0,2% tùy thuộc vào loạinước ép trái cây và thời gian mong muốn cho sản phẩm còn giữ độ tươi Đối với
Trang 23nước ngọt, liều lượng sử dụng khoảng 0,02% sodium benzoate để tạo ra sự bảo vệtang cường cho sản phẩm chống lại sự hư hỏng do nấm men.
( Nước ép trái cây)
Tuy nhiên, có nhiều kết quả nghiên cứu trên nước ngọt cho thấy khi có mặt acidascorbic và các ion kim loại, muối benzoate có thể chuyển thành benzene, một hợpchất có độc tính cao, nhưng nhìn chung ở một hàm lượng rất thấp, chỉ ở mức độppm
Liều lượng gây độc ở người là 6mg/kg thể trọng
3.1.2. Acid sorbic và sorbate
Acid sorbic (C6H8O2) là một hợp chất hữu cơ tự nhiên Nó được sản xuấtthương mại hóa lần đầu tiên từ giữa năm 1950 và đã được sử dụng rộng rãi trên thếgiới từ đó đến nay Hiện nay, nó được ưu tiên sử dụng ngày càng tăng do được xem
là vô hại về mặt sinh học và không ảnh hưởng đến các giá trị cảm quan Acid sorbicđược sử dụng ở cả hai dạng: dạng tự do và các muối potassium, calcium với cáctrạng thái khác (dung dịch, hạt, bột) Thường sử dụng nhất là acid sorbic và kalisorbate
3.1.2.1. Tính chất
Trang 24Acid sorbic có INS 200, ADI = 0 – 25 mg/kg thể
trọng
Acid sorbic có khối lượng phân tử là 112,12, dạng
tinh thể hình kim không màu hoặc bột trơn chảy màu
trắng, có mùi nhẹ đặc trưng Nhiệt độ nóng chảy trong
khoảng 132- 135OC Trong cấu trúc phân tử nó có 2
20OC Loại muối này dùng để chế biến thành các dung dịch có nồng độ acid sorbiccao và chúng được dùng thích hợp cho các ứng dụng nhúng hoặc phun trên bề mặt.Sodium sorbate/ Calci Sorbate (C12H14CaO4) có dạng bột tinh thể trắng, mịn, khôngthay đổi màu khi đun nóng tại 105oC trong 90 phút
Trang 25(Nguồn: QCVN 4- 12/2010/BYT “Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia về phụ gia thực phẩm - chất bảo quản”)
3.1.2.2. Cơ chế tác động
Acid sorbic ảnh hưởng đến protein trên màng tế bào nấm mốc, gây ảnh hưởngđến quá trình vận chuyển ion âm qua màng, làm chuyển đổi pH bên ngoài tế bào,thay đổi sự vận chuyển các acid amin, làm giảm sinh tổng hợp protein và thay đổi
sự tích lũy nucleotide trong tế bào Acid sorbic ảnh hưởng tới các hoạt tính củaenzyme, nhất là enzyme dehydrogenase Cơ chế này được giải thích một phần là dotác dụng của acid sorbic lên hệ enzyme trong tế bào vi sinh vật Người ta cho rằngacid sorbic kiềm hảm sự hoạt động của enzyme dehydrogenate có liên quan tới quátrình oxy hóa chất béo Sự bổ sung acid sorbic dẫn đến sự tích lũy các acid béokhông no mà các acid này là sản phẩm trung gian của quá trình oxy hóa các acidbéo bởi nấm men và nấm mốc
3.1.2.3. Phương pháp định lượng
Phương pháp định lượng acid sorbic
Cân 0,25 g (chính xác đến mg) mẫu thử, hoà tan trong 50 ml methanol khan đãđược trung hoà bằng dung dịch natri hydroxyd 0,1 N Thêm vài giọt dung dịchphenolphthalein (TS), chuẩn độ tiếp bằng dung dịch natri hydroxyd 0,1 N cho đếnkhi xuất hiện màu hồng bền trong vòng 30 giây
Mỗi ml dung dịch natri hydroxyd 0,1 N tương đương với 11,21 mg C6H8O2
Định lượng kali sorbate
Cân 0,25 g mẫu thử (chính xác đến 0,1 mg), đã được sấy ở 105oC trong 3 giờ.Hoà tan vào hỗn hợp gồm 36 ml acid acetic “ang và 4 ml “ang“ride acetic trong
Trang 26bình dung tích 250 ml có nút thủy tinh, làm ấm dung dịch để tan hoàn toàn Làmnguội đến nhiệt độ phòng, thêm 2 giọt chỉ thị là dung dịch tím tinh thể (TS) vàchuẩn độ bằng dung dịch acid percloric 0,1 N trong acid acetic “ang, đến khi dungdịch có màu lục lam bền ít nhất 30 giây Tiến hành làm mẫu trắng song song và hiệuchỉnh kết quả chuẩn độ nếu cần.
Mỗi ml dung dịch acid percloric 0,1 N trong acid acetic “ang tương đương với15,02 mg C6H7KO2
( Nguồn : QCVN 4- 12/2010/BYT “Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia về phụ gia thực phẩm - chất bảo quản”)
3.1.2.4. Ứng dụng trong công nghiệp thực phẩm
Acid sorbic được tách ra lần đầu tiên từ quả berry còn xanh (Sorbus aucuparia).Liều lượng sử dụng trong các sản phẩm thực phẩm thường là 0,2% Khả năngtác dụng phụ thuộc vào pH
Bảng 4: Giới hạn acid sorbic và sorbate trong một số nhóm thực phẩm:
Đồ tráng miệng từ sữa (VD: bánh putđinh, sữa chua
Mỡ phết, mỡ phết dạng sữa và phết hỗn hợp 1000
Quả ngâm dấm, dầu, hoặc nước muối 1000
Các sản phẩm từ quả dạng nghiền (VD: tương ớt) 1000
Đồ tráng miệng chế biến từ quả, bao gồm thức ăn
tráng miệng từ nước hương liệu quả 1000
Trang 27Rau, củ khô (bao gồm nấm, rễ, thực vật thân củ và
thân rễ, đậu, đỗ, lô hội), tảo biển, quả hạch và hạt 1000
Các sản phẩm tương tự sô cô la, sản phẩm thay thế sô
do đó có thể sử dụng acid sorbic ở nồng độ 0,05- 0,1% để bảo quản magarine Acidsorbic hoặc potassium được thêm vào pha béo hoặc hoặc pha nước với một liềulượng thích hợp
Một ứng dụng khác là sử dụng muối sorbate để bảo quản mayonnaire và các sảnphẩm chứa mayonnaire (có vai trò như một nguyên liệu) Vì là hệ nhũ dầu- nướcnên các sản phẩm mayonnaire nhạy với sự tấn công của vi sinh vật hơn hệ nhũnước- dầu Về mặt thương mại, người ta đã phát triển hỗn hợp potassium sorbate vàsodium benzoate Chúng đã được đưa ra thị trường để phòng ngừa sự rủi ro hư hỏngthực phẩm gây ra bởi vi khuẩn acid lactic trong các sản phẩm có tính acid yếu
Sản phẩm sữa
Tất cả các sản phẩm phô mai là một lĩnh vực chính của acid sorbic do hoạt độngcủa nó thuận lợi hơn các acid bảo quản khác trong dãy pH cao và hoạt động tácdụng đặc trưng đối với nấm mốc Acid sorbic và các sorbate được sử dụng để bảoquản phô mai cứng trong quá trình làm chín cũng như trong thành phẩm Tác dụngđặc biệt của acid sorbic chống lại các vi sinh vật hình thành độc tố mycotoxin
Trang 28(Phô mai cứng)
Tùy thuộc vào loại phô mai và mục đích bảo quản mà lựa chọn phương pháp phùhợp:
- Thêm acid sorbic hoặc potassium sorbate vào phô mai hoặc phô mai chế biến
- Thêm acid sorbic ở dạng phun bụi trên bề mặt phô mai
- Thêm potassium vào nước muối
- Nhúng vào, phun hoặc quyets dung dịch muối sorbate trên bề mặt phô mai
- Xử lí phô mai cứng đang ủ chin bằng huyền phù calcium sorbate
- Sử dụng vật liệu bao bì có tính chất chống nấm để đóng gói hoặc lớp màng phủ cóchứa acid sorbic, potassium sorbate hoặc calcium sorbate cho sản phẩm phô mai.Acid sorbic thêm vào phô mai tươi hoặc phô mai đã chế biến với nồng độkhoảng 0,05- 0,07% Đối với phương pháp xử lí bề mặt phô mai, yêu cầu nồng độacid sorbic khoảng 0,1- 0,4 g/dm2 Nồng độ acid sorbic sử dụng trong các vật liệubao bì chống nấm vào khoảng 2- 4g/m2
Sản phẩm thịt
Dung dịch potassium sorbate 10-20% có thể ức chế các loại nấm mốc khôngmong muốn trong xúc xích cứng Bảo quản thịt bò bằng phương pháp nhúng thịt bò,thịt gia cầm vào dung dịch potassium sorbate 5- 10% để chống các vi sinh vật gây
Trang 29hư thối khi sử dụng phương pháp này kết hợp với làm lạnh ở nhiệt độ thích hợp,sản phẩm sẽ tăng được độ bền đáng kể.
(Sản phẩm thịt bò và xúc xích)
Sản phẩm rau quả
Acid sorbic được sử dụng ở dạng muối sorbate hòa tan trong nước để bảo quảnrau quả lên men cũng như các loại rau quả dầm Nếu liều lượng potassium sorbate0,05-0,15% thêm vào các sản phẩm rau quả trước khi lên men thì sự lên men acidlactic bị ức chế rất nhẹ, trong khi nó lại ức chế các loại nấm men, nấm mốc tạo nênlớp màng không mong muốn trên bề mặt sản phẩm, vì vậy giúp bảo đảm cho một quá trình lên men lactic sạch Vì vậy, sản lượng cho sản phẩm ngâm dầm có thểtăng lên 20% Acid sorbic thường kết hợp với muối ăn hoặc giấm để bảo quản khoaitây
Sản phẩm trái cây
Acid sorbic được sử dụng ở nồng độ 0,05% để bảo quản mận sấy khô được sảnxuất từ trái cây đã được sấy khô kiệt trước đó Do hoạt độ nước của chúng nên cácsản phẩm này chỉ nhạy với sự tấn công của nấm mốc các loại thịt trái cây có thểđược bảo vệ để chống lại sự lên men và sự tấn công của nấm mốc bằng việc thêm
Trang 300,1- 0,13% potassium sorbate Trong các loại mức đông, marmalade và jelly, liềulượng 0,05% acid sorbic là đủ để bảo quản vì các sản phẩm này có hàm lượngđường cao.
( Một số sản phẩm trái cây sấy khô thường được bảo quản bằng acid sorbic)
Đồ uống
Acid sorbic được sử dụng ở dạng potassium sorbate để bảo quản nước ép tráicây có các quá trình chế biến tiếp theo Potassium sorbate được kết hợp với mộtlượng nhỏ SO2 để bảo vệ sản phẩm chống lại sự oxy hóa, sự hư hỏng do vi khuẩn vàcác phản hứng enzyme ( sự lên men acid lactic và acid acetic) Thêm vào đó quátrình thanh trùng được tiến hành để vô hoạt enzyme và giảm số lượng vi sinh vật.Nồng độ potassium sorbate được sử dụng trong khoảng 0,05- 0,2% tùy thuộc vàobản chất các loại nước ép và thời gian bảo quản mong muốn Đối với nước ngọt có
ga, nồng độ potassium sorbate khoảng 0,02% với vai trò hỗ trợ bảo quản để chốnglại sự hư hỏng do nấm men
Acid sorbic thường được sử dụng trong bảo quản rượu vang, nó được dùng đểlàm bền rượu vang chống lại sự tái lên men do nồng độ bình thường của SO2 chỉ cóhiệu quả thấp chống lại nấm men và nó không đủ khả năng bảo vệ chống lại sự táilên men Kết hợp 200mg acid sorbic với 270mg potassium sorbate/l rượu vang, vàkhoảng 20- 40mg SO2 dạng tự do sẽ bảo vệ tốt và toàn diện cho rượu vang Rượu
Trang 31vang muốn làm được làm bền bằng acid sorbic thì phải được làm sạch vi sinh vậtcàng nhiều càng tốt bằng các biện pháp thích hợp Acid sorbic không thể bảo vệrượu vang chông lại sự thay đổi do enzyme, sự lên men do vi khuẩn và sự oxy hóanên sử dụng kết hợp với SO2 là hết sức cần thiết.
Các sản phẩm bánh nướng
Acid sorbic cũng được sử dụng rộng rãi để bảo quản các sản phẩm bánh nướng
acid sorbic có khả năng chống vi sinh vật đáng kể, đặc biệt đối với Tricosporon variabile, một loại nấm mốc được tìm thấy trong bánh mì làm từ lúa mạch đen.
Acid sorbic được thêm vào trong quá trình chế biến bột nhào với khoảng nồng độkhoảng 0,1- 0,2% khối lượng bột mì
Acid sorbic được dùng trong bánh nướng,đặc biệt là bánh mì nhằm chống lạihoạt động của các loại nấm mốc sinh aflatoxin Acid sorbic không gây ảnh hưởngđối với bột nổi nên thường được dùng để làm nở bột nhào của bánh bông lan và cácloại bánh nướng có cấu trúc xốp mịn khác hoặc các loại bánh xốp Trong các trườnghợp này, acid sorbic được thêm vào với liều lượng khoảng 0,1- 0,2%, tùy thuộc vàobản chất của sản phẩm và thời gian bảo quản mong muốn
Trang 32( Bánh mì thường được bảo quản bằng acid sorbic)
Sản phẩm kẹo
Acid sorbic cũng được ứng dụng rộng rãi trong bảo quản các sản phẩm kẹo do
nó có hoạt động mạnh chống lại các loại nấm men osmophilic ( là loại có thể pháttriển trong môi trường có áp suất thẩm thấu cao, hoạt độ nước thấp) và sự trung tính
về mùi Nó có vai trò quan trọng trong việc bảo quản nhân chocolate và kẹo nhânquả Nồng độ acid sorbic được sử dụng trong mục đích này trong khoảng 0,05- 0,2tùy theo hàm lượng đường và acid của sản phẩm hoặc các yếu tố khác ảnh hưởngđến hoạt động bảo quản của nó
3.1.3. Các acid hữu cơ mạch ngắn:
Các acid hữu cơ mạch ngắn thường được sử dụng làm chất bảo quản chống vi sinhvật hay chất tạo vị chua cho nhiều sản phẩm thực phẩm khác nhau Các acid nàythường được ứng dụng rộng rãi do khả năng hòa tan, mùi vị và độc tính thấp củachúng
3.1.3.1. Acid propionic và propionate
Tính chất
Acid Propionic có công thức hóa học là C3H6O2, INS 280, có khối lượng phân
tử là 74,08 ADI “không giới hạn”
Công thức cấu tạo:
Trang 33Propionic là dung dịch sánh, có mùi hăng nhẹ Được dùng làm chất bảo quản,chống nấm, chống đặc quánh, hương liệu.
Natri Propionate có công thức phân tử:C3H5NaO2, có khối lượng phân tử là96,06, INS 281, ADI “không giới hạn”
Công thức cấu tạo:
Natri propionic là tinh thể trắng hoặc không màu, dễ hút ẩm, có mùi đặc trưngrất nhẹ Thường làm chất bảo quản, chống nấm, chống đặc quánh
Cơ chế tác động
Một số vi sinh vật có khả năng sinh acid propionic trong khi các loài khác lại cókhả năng trao đổi chất ( phân hủy) acid propionic có sẳn Trong bảo quản thực phẩm, nó phải được dùng với nồng độ đủ lớn vì hoạt động ức chế của nó là sự tích tụtrong tế bào vi sinh vật và ngăn chặn sự trao đổi chất bằng sự ức chế các enzyme.Hoạt tính này cũng có thể ức chế sự phát triển và giết chết vi sinh vật Do hằng số phân li thấp nên nó thường được bảo quản thực phẩm có pH cao
Nhìn chung acid propionic tác động chủ yếu lên vi sinh vật Nồng độ sử dụngcủa nó trong sản xuất tương đối cao
Định lượng
• Phương pháp định lượng acid propionic:
Cân khoảng 3 g (chính xác đến 0,1 mg) mẫu thử, hòa tan trong 50 ml nướctrong bình 250 ml, thêm dung dịch phenolphtalein (TS) và chuẩn độ với dung dịchnatri hydroxyd 1 N đến khi dung dịch bắt đầu có màu hồng nhạt bền trong 30 giây
Mỗi ml dung dịch natri hydroxyd 1 N tương đương với 74,08 mg C H O
Trang 34• Định lượng Natri propionate:
Cân khoảng 3 g (chính xác đến mg) mẫu thử đã được sấy khô tại 105o trong 1giờ, thêm 200 ml dung dịch acid phosphoric 50% Đun sôi trong 2 giờ, thu lấy dịchcất Trong suốt quá trình cất, duy trì thể tích dịch trong bình cất khoảng 200 mlbằng cách bổ sung thêm nước qua một phễu nhỏ giọt Chuẩn độ dịch cất với dungdịch natri hydroxyd 1 N, sử dụng chỉ thị là dung dịch phenolphtalein đến khi dungdịch bắt đầu có màu hồng nhạt bền trong 30 giây
Mỗi ml dung dịch natri hydroxyd 1 N tương đương với 96,06 mg C3H6NaO2
(Nguồn : QCVN 4- 12/2010/BYT “Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia về phụ gia thực
Pho mát ủ chín hoàn toàn (kể cả bề mặt) 3000
( Nguồn: thông tư 27/2012- BYT )
Sản phẩm sữa:
Trong một số loại phô mai, vi khuẩn sử dụng trong quá trình làm chin có thểsinh acid propionic Vì vậy trong các loại phô mai chứa sẵn một lượng propionic tựnhiên mặc dù hàm lượng này không đủ để ngăn chặn sự phát triển của các loại nấmmốc không mong muốn
Sản phẩm bánh nướng:
Acid propionic có vai trò đặc biệt quan trọng trong sản xuất bánh mì và tất cả
các loại bánh bông lan Có hiệu quả tốt đối với nấm mốc và Bacilus mesentericus.
Trang 35Tuy nhiên do cường độ hiệu quả thấp của chúng nên phải sử dụng với nồng độtương đối cao để bảo vệ bánh mì và các loại bánh khác không bị mốc trong vàingày Nhưng ở nồng độ này có thể ảnh hưởng đến quá trình lên men tạo nở củabánh và ảnh hưởng này phải được bù bằng cách tang lượng nấm men hoặc kéo dàithời gian ủ bột nhào Điều đáng lưu ý là với nồng độ cần thiết để bảo quản này thìcác hợp chất propionic tạo ra cho bánh mì một loại mùi rất khác biệt, đăc biệt khibánh mì được cắt lát và nướng.
Các hợp chất propionate được sử dụng chỉ ơ dạng sodium và calciumpropionate Calcium propionate được sử dụng chủ yếu trong bánh mì
Các hợp chất propionate được thêm vào ở công đoạn sản xuất bột nhào, nồng
độ của chúng tùy thuộc vào bản chất của sản phẩm và hạn sử dụng theo yêu cầu củasản phẩm thường thì liều lượng sử dụng trong khoảng 0,1- 0,3% tính trên khốilượng bột mì Các hợp chất được sử dụng trong bánh nướng còn có vai trò chốngcác loại nấm mốc sinh độc tố mycotoxin
3.1.3.2. Acid acetic và muối acetat:
Ngâm thực phẩm vào dấm hoặc dung dịch chứa dấm là một trong các phươngpháp bảo quản thực phẩm lâu đời nhất Trong quy mô gia đình người ta thường sảnxuất dấm bằng phương pháp để cho dung dịch chứa alcohol, đặc biệt rượu vang,chuyển thành dấm (acid acetic) thông qua hoạt động của vi khuẩn acetic trong điềukiện tiếp xúc với không khí Ngày nay acid acetic được sản xuất bằng con đườngtổng hợp cùng với lên men dấm
Acid acetic có công thức hóa học CH3COOH số INS 260, khối lượng phân tử60,05 ADI: chưa xác định
Cơ chế tác động:
Hoạt động của acid acetic chủ yếu là dựa trên việc hạ thấp giá trị pH của thựcphẩm Tuy nhiên, khi so sánh với các acid bảo quản khác, nồng độ acid cần cho
Trang 36mục đích này là rất lớn Nồng độ phải lớn hơn 0,5% thì acid acetic mới thể hiệnhoạt tính chống vi sinh vật bằng cơ chế thấm vào thành tế bào và làm biến tínhprotein của huyết tương tế bào Nếu thực phẩm cần bảo quản được điều chỉnh pH về
~ 3 bằng cách thêm acid thì hoạt động chống vi sinh vật của acid acetic sẽ mạnhhơn từ 10 đến 100 lần so với các acid khác Acid acetic làm tang sự nhạy cảm của vikhuẩn với nhiệt chứ không làm tang sự nhạy cảm với nấm men, nấm mốc
Acid acetic được coi là một phụ gia an toàn cho thực phẩm
3.1.3.4. Acid lactic
Công thức hóa học CH3CH(OH)COOH, số INS: 270, ADI: CXĐ
Acid lactic có vai trò chính là điều chỉnh pH và tạo vị cho các sản phẩm thựcphẩm Hoạt tính chống vi sinh vật hay thay đổi Đối với sự ức chế của Bacilluscoagulan, acid acetic thể hiện hoạt tính cao gấp 4 lần các acid khác như: malic,
citric, propionic và acid acetic Acid lactic ức chế sự phát triển của Yersinia enterocolitica hiệu quả nhất.
3.1.4.1. Ethylparaben
Trang 37 Tính chất
Ethylparaben hay còn gọi là Ethyl p-oxybenzoat, INS 214, ADI= 0 – 10 mg/kgthể trọng
Công thức hóa học: C9H10O3
Công thức cấu tạo
Ethylparaben có dạng bột tinh thể màu trắng hoặc tinh thể nhỏ không màu, hầu nhưkhông mùi
Cơ chế tác dụng: làm thay đổi trạng thái màng tế bào của vi sinh vật
Ứng dụng : paraben đa số sử dụng nhiều trong bảo quản mỹ phẩm, dượcphẩm, ít sử dụng để bảo quản thực phẩm
Độc tính của nó cũng còn nhiều tranh cãi
Cân 2 g mẫu thử đã được sấy khô, chính xác đến mg, cho vào bình thủy tinh.Thêm 40 ml dung dịch NaOH 1 N và tráng rửa thành bình bằng nước Đậy bìnhbằng mặt kính đồng hồ, đun sôi nhẹ trong 1h rồi để nguội Thêm 5 giọt dung dịchxanh bromothymol (TS) và chuẩn độ lượng NaOH dư bằng acid sulfuric 1 N, sosánh màu của dung dịch với màu của dung dịch đệm (pH 6,5) có chứa lượng chỉ thịtương đương Tiến hành một mẫu trắng với các thuốc thử, hiệu chuẩn kết quả nếucần thiết
Mỗi ml dung dịch natri hydroxyd 1 N tương đương với 166,18 mg C9H10O3.
3.1.4.2. Methyl paraben
Tính chất:
Methyl p-oxybenzoat; Methylparaben, INS 218, ADI = 0 - 10mg/kg thể trọng.
Công thức hóa học C H O
Trang 38Công thức cấu tạo
Methyl paraben có dạng bột tinh thể màu trắng hoặc tinh thể nhỏ không màu, hầu như không mùi
Phương pháp định lượng:
Cân 2 g mẫu thử đã được sấy khô, chính xác đến mg, cho vào bình nón 250 ml.Thêm 40 ml dung dịch NaOH 1 N và rửa thành bình bằng nước Đậy bình bằng mặtkính đồng hồ Đun sôi nhẹ trong 1 giờ rồi để nguội Thêm 5 giọt xanh bromothymol(TS) và chuẩn độ lượng NaOH dư bằng acid sulfuric 1 N, so sánh màu của dungdịch với màu của dung dịch đệm (pH 6,5) có chứa lượng chỉ thị tương đương Thựchiện một mẫu trắng với các thuốc thử, hiệu chỉnh kết quả nếu cần
Mỗi ml dung dịch natri hydroxyd 1N tương đương với 152,2 mg C8H8O3
3.2. Yêu cầu kỹ thuật, phương pháp định lượng, lấy mẫu theo Codex:
Hầu hết các QCVN về phụ gia thực phẩm đều được tham khảo từ Codex nênnhững yêu cầu của Việt Nam đưa ra là không có gì khác biệt so với Codex Riêngđối với chất bảo quản có nguồn gốc từ acid hữu cơ như đã nói trên thì có hai chất
trong tiêu chuẩn CAC/MISC 6-2013-“ list of codex specifications for food
additives” có quy định rõ mà QCVN 4-12/2010- BYT không quy định là: acid
acetic và acid lactic
3.2.1. Đối với acid acetic:
Trong tiêu chuẩn CAC/MISC 6-2013 của Codex có quy định rỏ yêu cầu kỹ thuật và phương pháp định lượng.
Trang 39Acid acetic được sinh ra bởi quá trình oxy hóa trên không của phần phân đoạnC5 và C6 của hydrocacbon béo và tách các acid khách bằng cách chưng cất Cũngbởi quá trình oxy hóa acetaldehyde, methanol và butan hoặc là sản phẩm phảnứng của methanol và carbon dioxide.
3.2.2. Đối với acid lactic:
Acid lactic thu được bằng quá trình lên men lactic các loại đường hoặc chuẩn bịtổng hơp Có thể chứa các sản phẩm ngưng tụ như acid lactic, lactate và dilactide.Sản phẩm thường dùng trên thị trường 50- 90% là dung dịch Sản phẩm rắn cókhoảng 100- 125% acid lactic cũng tồn tại
Trang 40Lưu ý: Axit lactic là hút ẩm và khi tập trung bằng cách đun sôi hoặc bằngchưng
cất nó tạo sản phẩm ngưng tụ mà thủy phân thành acid lactic trên pha loãng vàđun nóng trong nước)
Mỗi ml NaOH 1N tương đương với 90.08ml C3H6O3
(Nguồn: CAC/MISC 6-2013)