Độ chính xácvà độ chính xác tương đốiđối với việc xác định Chì và Cadmium thu được khi phân tích một loạt các mẫu tham khảo thực phẩmđược chứng nhận bằng phương pháp quang phổ hấp thu ng
Trang 1Xác định Chì và Cadmium trong các sản phẩm thực phẩm bằng quang phổ hấp thụ nguyên tử lò Graphit (GFAAS)
C Blake và B Bourqui Trung tâm nghiên cứu Nestle , phòng bảo đảm chất lượng và bộ phận đảm bảo an toàn
P.O Box 44, 1000 Lausanne 26, Switzerland
TÓM TẮT
Hai kỹ thuật tro hóa - ướt của mẫu để làm khoáng hóacác sản phẩmthực phẩm và nguyên liệu thô được đánh giá bằng cách sử dụng tro hóa mẫu ở áp suất cao và phá mẫu vi sóng bằng các ống Teflon, được gắn với các chén thạch anh
Độ chính xácvà độ chính xác tương đốiđối với việc xác định Chì và Cadmium thu được khi phân tích một loạt các mẫu tham khảo thực phẩmđược chứng nhận bằng phương pháp quang phổ hấp thu nguyên tử lò graphit (GFAAS ) Phương pháp tro hóa ở áp suất cao được ưu tiên hơn nhờ có lượng mẫu cao hơn, lựa chọn 14 hoặc 21 ống , tùy thuộc vào block gia nhiệt được sử dụng
Các giới hạn định lượng cho Chì và Cadmium của GFAAS với sự hiệu chỉnh của Zeeman được cải thiện bằng các ống graphit có đầu nút và một đèn phóng điện không điện cực thay thế vị trí của một đèn Cathode rỗng Một chất điều chỉnh nền đơn (magie nitrat và amoni đihiđro photphat) đã được tìm thấy và nó phù hợp để xác định cả Chì và Cadmium
Các giới hạn của việc phát hiện và sự lặp lạicủa Chì và Cadmium là gần với giá trị đã được đề xuất bởi nhóm nghiên cứu TC 275 Châu Âu về phương pháp phân tích kim loại nặng
GIỚI THIỆU
Sự tiếp xúcvới Chì và Cadmium nói chung là một mối lo ngại về sức khoẻ cộng đồng Hàm lượng chì trong các sản phẩm thực phẩm đã giảm dần do việc loại bỏ dần các lonhàn chì cũng như việc sử dụng xăng không chì (11)
Tuy nhiên, mức độ Cadmium trong môi trường dường như đang gia tăng Burgatsacaze et al (12) gần đây đã xem xét vai trò của Cadmium trong chuỗi thức ăn
Các tổ chức quốc tế khác nhau ví dụ như Codex Alimentarius, Liên minh Châu Âu (EU) (1,2) đang tranh luận và xem xét hàm lượng Chì và Cadmium tối đa trong các nguyên liệu và các sản phẩm thực phẩm Các tiêu chuẩn trong tương lai sẽ xác định giới hạn nồng độ của kim loại, đặc biệt đối với chì sẽ khá thấp Điều này dự kiến sẽ là một nhân tố quan trọng trong thương mại quốc tế , nghĩa là các nhà xuất khẩu ngũ cốc phải ngày càng có thể chứng nhận rằng các lô hàng ngũ cốc tuân thủ các yêu cầu quy định về hàm lượng kim loại độc hại (9)
Kĩ thuật thường được các phòng thí nghiệm Nestle sử dụng để xác định Chì và Cadmium là quang phổ hấp thụ nguyên tử lò graphit (GFAAS) Hướng dẫn phòng thí nghiệm hiện tại (LI) đã được xuất bản vào năm 1989 và đã được thực hiệntại nhiều phòng thí nghiệm trong khu vực Các LI này như nhau vềphương pháp được công bố trong cuốn cẩm nang phân tích thực phẩm của Đức (3) và bằng ISO (4-7)
Định luật của EU về việc xác định kim loại độc hại sẽ đặt ra các tiêu chí về hiệu suất củaphương pháp nghiêm ngặt (1,2), dựa trên các tiêu chí được mô tả trong ISO 3535-1993 Vì vậy, hiện tại LIsẽ phải được cập nhật để đáp ứng các tiêu chuẩn trong tương lai
Trong vài năm qua, một số sự phát triển của công cụđã góp phần cung cấp kết quả khả thihơn và các giới hạn phát hiện cao hơn cho việc xác định vết của Chì và Cadmium của GFAAS Chúng gồm (a) đèn phóng điện không điện cực cải tiến và đèn catot rỗng để tăng sản lượngánh sáng (b) ống graphit nóng nằm ngang có nắp đậy cho độ nhạy cao hơn và ( c) cải tiến các kỹ thuật chuẩn bị mẫu tro hóa - ướt, ví dụ như phá mẫu vi sóng ở áp suất tro hóa cao Các khía cạnhnày đã được đánh giá trong nghiên cứu hiện tại
THỰC NGHIỆM
Thiết bị đo đạc
Chuẩn bị mẫu
Hệ thống HPA-S High Pressure AsherTM(Perkin-Elmer/Paar) được trang bị các khối gia nhiệt bằng thép không gỉ cho 14 hoặc 21 ống và các ống khoáng hoáSuprasil ( 15 ml)
Hệ thống phá mẫu bằng vi sóng , MLS 1200 Mega (Milestone ), có hệ thống kiểm soát nhiệt độ Các ống chịu áp suất cao (HPV 80) được trang bị các lớp lótthạch anh QS50 có nắp
Các ống khoáng được khử nhiễm trước khi sử dụng, chúng được khử nhiễmtrong hệ thống khử nhiễmhơi axit Nitric (Trabold Ltd, Berne, Switzerland )
Trang 2Thiết bị hấp thụ nguyên tử
Phổ kế hấp thụ nguyên tử Perkin-Elmer Model 4100 ZL đã được sử dụng, được trang bị với lò graphite nóng nằm ngang và hiệu chỉnh nền Zeeman, bộ lấy mẫu tự động AS-70, hệ thống làm mát mạch kín, hệ thống hút khí, và hệ thống hai đèn phóng điện không điện cực cung cấp năng lượng Nung nóng ống pyrolyzed graphite với nền tích hợp, các ống pyrolyzed graphite đầu nút đã nung nóng được sử dụng
Thuốc thử
Tất cả các dung dịch được chuẩn bị trong bình định mức polypropylene , sử dụng nước cất, chuẩn bị vớihệ thống Barnstead Nanopure
Axit Nitric: Suprapure (Merck)
Hydro Peroxit: cấp phân tích (30%), (Merck)
Dung dịch đặc Chì và Cadmium,1 g / L (Spex)
Dung dịch làm việc của Chì và Cadmium đượcpha loãng từ dung dịch Cadmium và Chì đặcvới 10% (v/v) axit Nitric.
Chất nền: được trộntừ amoni dihydrogen phosphate (NH4H2PO4) và magiê nitrat [Mg(NO3)x.6H20] trong dung dịch axit nitric 10%
Các thuốc thử có phẩm chất củaSuprapure (Merck)
Những mẫu vật tham khảo
Một loạt mẫu vật tham khảo đề cập đến Chì và Cadmium đã được đánh giá về thành phần được sử dụng để đánh giá phương pháp Những sản phẩm này thuđược từ IRMM, NIST, IAEA,và NRCC Các mẫu vật tham khảo của Nestec (ngũ cốc với sữa) có hàm lượng chì và cadmium đã biết cũng được sử dụng
Chuẩn bị mẫu
Tất cả các mẫu cânđược thực hiện trong tủ laminar dòng loại 100 (Skan Model EVZ 180) Tủ này được lắp đặt trong phòng không khí sạch (chất lượng không khí 1000 lớp) dưới áp suất không khí trong tủ cao hơn môi trường cùng với một bộ lọc khí vào
Các mẫu đã được tro hóa - ướt bằng hai phương pháp sau:
Nhồi ở áp suất cao ( High Pressure Ashing)
Cân mỗi lần 300 mg mẫu vào các ống Suprasil 15 ml đã làm sạch Thêm vào gấp hai lần 2 ml axit nitric đậm đặc Niêm phong ống bằng băng Teflon, phủ kín, và sau đó tro hóa - ướt trong HPA-S Các mức nhiệt độ đã sử dụng được biểu diễn trên Hình 1 Dung dịch axit được pha loãng với 10ml nước.Pha loãng thêm để tạo dung dịch axit nitric 10% (m/v), nếu cần đưa về phạm vi hiệu chuẩn
Hình 1 Chương trình nhiệt của HPA-S
Phá mẫu bằng vi sóng
Cân mỗi lần 300 mg mẫu trong chén thạch anh Milestone QS5 với 3ml axit nitric đậm đăc gấp hai lần Sau đó đưa chén vào ống Teflon Milestone HPV 80 1ml hydrogen perioxide (30%) và 4ml nước được thêm vào ống Teflon, nhưng ở bên ngoài của chén Ống vi sóng được đóng lại bằng nắp 6 ống được
Trang 3đặt vào rotor và nung nóng trong lò vi sóng theo chương trình nhiệt độ thể hiện trong Hình 2.
Hình 2 Chương trình của Milestone MLS.
Khối quayđược lấy ra khỏi lò vi sóng và để làm nguội trong nhiệt độ phòng Các ống được mởcẩn thận trong tủ hút Các chén thạch anh đã được lấy ra bằng cách bọc nhung teflon Bức thành bên trong của chén thạch anh đã được rửa sạchbằng nước khử ion hóa và được đưa lên đến vạch mức 10ml với nước Thực hiện theo yêu cầu pha loãng 10%(m/v) với dung dịch axit nitric Tất cả sự pha loãng tiếp theo được phatrong bình định mức polypropylene
GFASS phương pháp xác định hàm lượng Chì và Cadmium.
Tham số vận hành GFAAS để xác định Chì và Cadmium được liệt kê trong bảng I-II Ống pyrolyzed graphite được đun nóng đã được dùng để xác định Chì vs Cadmium Tham số GFASS đã được hiệu chuẩn theo phương pháp tiêu chuẩnvới một khoảng trống và 5 tiêu chuẩn nồng độ Tất cả các phân tích được thực hiện ba lần Trong một phân tích hàng loạt , một phần hàm lượng trong tiêu chuẩn QC được tiêm vào mẩu phân tích để xác định lại hiệu chuẩn và độ dốc
KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
Phương pháp phát triển lò Graphite.
Tối ưu của chất điều chỉnh nền.
Hiện tại, LI yêu cầu đối với Chì phải sử dụng amoni dihydrogenphotpho làm chất nền Còn đối với Cadmium sử dụng chất nền là Palladium Mục đích chính của các sửa đổinày là để ổn định các yếu tố trong chu trình lò graphite và giúp tăng nhiệt độ phân tử. Điều này cho phép tách các yếu tố khỏi nhiễu tốt hơn
Tuy nhiên, do LI sử dụng hai chất bổ sung khác nhau cho nên cần có một ống graphite riêng biệt cho mỗi phần tử.Để đơn giản hóa các bước này, một hỗn hợp chất nền đã được đánh giá để xác định cả hai phần tử
Hỗn hợp chất nền (Magnesium nitrate and Ammonium dihydrogen phosphate) đã được công bố trong một số ấn phẩmở các tỷ lệ khác nhau Trong việc nghiên cứu hiện tại, vài nồng độ của hỗn hợp chất nền đã được đánh giá:
1 Magnesium nitrate 0.06% and ammonium dihydrogen phosphate 0.5%
2 Magnesium nitrate 0.6% and ammonium dihydrogen phosphate 0.5%
3 Magnesium nitrate 0.10% and ammonium dihydrogen phosphate 1.3%
4 Magnesium nitrate 0.20% and ammonium dihydrogen phosphate 2.0%
BẢNG I Các thông số dụng cụ để xác định Pb
Thời gian nung/ Chương trình nhiệt
Tham số Khí khô 1 Khí khô 2 Char 2 Xử lý Làm sạch
Nhiệt độ (oC) 100 130 750 1600 2300
Thời gian biến đổi (s) 2 20 10 0 5
Trang 4Thời gian giữ (s) 20 60 25 5 3
Dòng khí Argon (mL/min) 250 250 250 0 250
Chiều dài bước sóng: 283.3 nm Tốc độ pipet 100% Đèn : phóng điện không điện cực Nhiệt độ phun 20oC Chiều rộng Nồng độkhe: 0.7 nm Thời gian đọc: 5 s Phép đo tín hiệu: diện tích peak Ống than chì: than chì Pyrolytic, end-capped (ống than chì có đầu nắp) Hiệu chuẩn Tiêu chuẩn I.D Kết luận Thể tích Pha loãng thể tích Điều chỉnh (μg/L) (μL) (μL) (μL) Hiệu chuẩn Nền 20 5
Std 1 STD 1 1.0 2 18 5
Std 2 STD 2 2.5 5 15 5
Std 3 STD 3 5.0 10 10 5
Std 4 STD 4 7.5 15 5 5
Std 5 STD 5 10.0 20 0 5
Reslope Tiêu chuẩn STD 3 15 5 5
Loại hiệu chuẩn: Linear Lưu ý: Phạm vi hiệu chỉnh có thể tăng lên 20 μg / L; đối với nồng độ cao hơn, đã thu được một đường chuẩn hiệu chuẩn phi tuyến tính Kết quả tốt nhất thu được về mặt tỉ lệ đỉnh cao là với một hỗn hợp magnesium nitrate 0.6% và 0,5% amoni dihydrogen phosphat; mặc dù nền không cụ thể phần nào cao hơn so với điều chỉnh lần 1 Điều chỉnh lần 1 cũng đã cho tốt các kết quả Các điều chỉnh lần 3 và 4 cho thấy, các nguồn gốc không cụ thể là rất cao và không được đánh giá thêm Đối với các chương trình nhiệt GFAAS, nhiệt độ cuối phun và nhiệt độ phân tử đã được thông qua được liệt kê cho Chì và Cadmium trong các Bảng I và II Đối với chì, nhiệt độ nguyên tử là khá quan trọng và hình dạng đỉnh thay đổi đáng kể trong phạm vi từ 1400oC đến 1600oC Nhiệt độ này cần được tối ưu hoá cẩn thận BẢNG II Các thông số dụng cụ để xác định Cd Thời gian nung/ Chương trình nhiệt độ Tham số Khí khô 1 Khí khô 2 Char Xử lý Làm sạch Nhiệt độ (oC) 100 130 600 1400 2300
Thời gian biến đổi (s) 2 20 15 0 5
Thời gian giữ (s) 20 60 20 5 3
Dòng khí Argon (mL/min) 250 250 250 0 250
Chiều dàibước sóng: 228.8 nm Nhiệt độ phun 20oC Đèn : Catot rỗng Tốc độ pipet100% Chiều rộng khe: 0.5 nm Thời gian đọc: 5 s Phép đo tín hiệu: diện tích đỉnh Ống than chì: than chì Pyrolytic, có giới hạn Hiệu chuẩn Tiêu chuẩn I.D Kết luận Thể tích Pha loãng thể tích Điều chỉnh (μg/L) (μL) (μL) (μL) Hiệu chuẩn nền 20 5
Std 1 STD 1 0.5 2 18 5
Std 2 STD 2 1.0 4 16 5
Std 3 STD 3 2.0 8 12 5
Std 4 STD 4 3.0 12 8 5
Trang 5Std 5 STD 5 5.0 20 0 5
Reslope
Tiêu chuẩn STD 4 3.0 12 8 5
Loại hiệu chuẩn: Linear
Ảnh hưởng có giới hạn của ống than chì và đèn
Khó khăn chính trong việc xác định độ dẫn của GFAAS là nhận được đủ độ nhạy Việc sử dụng ống graphite có đầu nút thay cho ống than chì tiêu chuẩn dẫn đến sự tăng tín hiệu đáng kể (1,5 lần) Ngoài
ra, việc sử dụng đèn phóng điện không điện cực thay cho đèn catot rỗng cũng làm tăng tín hiệu do cường độ ánh sáng tăng lên Kết hợp hiệu quả của ống có giới hạn và đèn xả không điện cực (EDL) thay cho ống than chì tiêu chuẩn và đèn catot rỗng (HCL) đã làm tăng độ nhạy lên 2 lần Hình 3 minh họa sự khác biệt trong độ dốc hiệu chuẩn cho Chì Tuy nhiên, cải tiến lớn ở đây là cải tiến tính lặp lại các phép đo chì ở nồng độ thấp dưới 2,0 ng / ml
Đối với cadmium, ống có đầu nút được sử dụng với một đèn catot rỗng Một số cải tiến hơn nữa về độ nhạy có thể thu được bằng một đèn phóng điện không điện cực thay cho nguồn ánh sáng của đèn catot rỗng
Đánh giá kỹ thuật ngâm cao áp và kỹ thuật tiêu hủy bằng vi sóng
Một loạt các kỹ thuật khác nhau đã được mô tả trong tài liệu (10) về mẫu thức ăn và nguyên liệu thô
đã chuẩn bị trước khi xác định chì và cadmium của GFAAS Đối với nghiên cứu này, đánh giá hiệu quả của hai kỹ thuật chuẩn bị mẫu cho các mẫu tham khảo khác nhau có hàm lượng chì và cadmium được chứng nhận :
1 Máy ép cao áp (HPA-S) với ống Suprasil mới 15 mL
2.Phân hủy bằng lò vi sóng (MDS) với ống Teflon có lắp chén thạch anh
Biểu đồ 3 So sánh các điều kiện GFAAS khác nhau trên đường hiệu chỉnh.
Hệ thống HPA-S
Kỹ thuật HPA-S có thể thu hồi tốt Chì và Cadmium cho nhiều mẫu tham khảo khác nhau và hai loại ngũ cốc cho trẻ sơ sinh (sản phẩm tham khảo Nestec; MET) ( bảng V và VI) Độ lặp lại của kết quả thu được rất tốt và nằm trong hoặc gần phạm vi củacác giá trị được chứng thực
Hệ thống phá mẫu bằng vi sóng (Microwave Digestion System) (MDS)
Nhược điểm chính của hệ thống là đòi hỏi một lượng axit Nitric lớn (5-6 ml) và thể tích cuối cùng của dung dịch chất phân tích thường cao (khoảng 25 hoặc 50 ml) Điều này dẫn đến sự giảm độ nhạy bởi
vì hệ số pha loãng lớn Vì vậy, việc sử dụng chén thạch anh chia độ Milestone QS 50 phù hợp với bên trong ống Teflon. 3ml axit Nitric đã dùng, phần lớn đã được tiêu thụ trong lúc ngâm mẫuướt Thể tích cuối cùng của dung dịch phân tích sau khi pha loãng với nước là 10 ml Như vậy, sự tăng một lượng đáng kể độ nhạybằng cách giảm toàn bộ thể tích
Độ chính xác của kết quả thu được bởi MDS trong nghiên cứu này nhìn chung tương tự như kỹ thuật HPA-S, giá trị thường đạt được dưới giá trị tham chiếu chính xác cho Chì ( bảng III - VI) Việc mở hệ
Trang 6thống ống - thạch anh của MDS có thể dẫn đến thiệt hại nếu đơn vị phá mẫu không được làm lạnh đủ sau khi hoàn thành việc ngâm ướt Độ lặp lại của kết quả là sự giống nhau của cùngphương pháp ( xem bảng III-VI và VII) Tổng quan về độ lệch chuẩn tương đối ( %RSD) của Chì và Cadmium được biểu diễn trong bảng VII Giá trị RSD dưới 25% khi nồng độ Pb va Cd < 100μg/kg và nhỏ hơn 10% khi nồng độ Cadmium>100μg/kg Nó khá chấp nhận được cho việc xác định hàm lượng vết của Chì và Cadmium
Giới hạn của việc phát hiện và định lượng
Một khía cạnhcủa phương pháp đánh giá hiệu suất là phéptính toán các giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng Các giới hạn phát hiện dựa trên sự lặp đi lặp lại của các giải pháp trốngđã được tính toán
để được:
Cadmium = 3 μg/kg
Chì = 5 μg/kg
Giới hạn của định lượng cho mỗi nguyên tố dựa trên việc phân tích các mẫu vật tham khảo được chứng nhận sử dụng các thiết bị đã nêu là:
Cadmium = 10 μg/kg
Chì = 15 μg/kg
Hai mẫu dùng kỹ thuật tro hóa - ướt là tro hóa ở áp suất cao và phá mẫu vi sóng với ống Teflon được trang bị với chén thạch anh, đã được đánh giá
Sự tương đồng chính xác đã thu được từ hai phương pháp xác định cho cả Chì và Cadmiun khi phân tích một loạt các mẫu nguyên vật liệu tham khảo được chứng nhận Phương pháp HPA-S là được ưu tiên do thông lượng mẫu cao hơn (14 hoặc 21 ống tùy thuộc vào lò nung đã sử dụng)
Giới hạn của kết quảđịnh lượng Chì bằng GFAAS dẫn đến sự cải tiến một trong hai yếu tố, hiện tại đối với LI bằng cách sử dụng ống graphite có đầu nút và một đèn phóng điện không điện cực thay cho đèn cathode rỗng Giới hạn của việcđịnh lượng Cadmiun cũng được cải tiến nhờ việc sử dụng ốngcó đầu nút Hơn nữa, việc cải tiến độ nhạy có thể thu được đ/v Cadmium bằng cách dùng một đèn phóng điện không điện cực như một nguồn chiếu sáng Chấtnền đơn (magnesium nitrate (Mg(NO3)2 và ammonium dihydrogen phosphate ( NH4H2PO4)) là phù hợp với việc xác định cả Chì và Cadmium Các giới hạn của việcphát hiện và sựlặp lại của Chì và Cadmium là gần với giá trị đã được đề xuất bởi nhóm nghiên cứu Châu Âu về phương pháp kim loại nặng
BẢNG III Chì: So sánh các kết quả cho các mẫu được chuẩn bị bởi HPA-S và tiêu hủy bằng vi sóng
Sản phẩm
Mẫu đối chứng Chì (μg/kg)
HPA-S Chì (μg/kg)
MLS Chì (μg/kg) Bắp bò
n=6
444 ± 2 n=6 Bánh mì Nâu
BCR 191
187 ± 14 199 ± 39
n=6
194 ± 10 n=6 Cám Ngô
NIST 8344
140 ± 34 136 ± 2
n=9
146 ± 5 n=6 Thịt Cá Vực
n=6
167 ± 3 n=9 Sữa bột
n=6
55 ± 5 n=3 Bột sữa không béo
NIST 1549
19 ± 0.3 21.5 ± 0.6
n=6
15.0 ± 0.6 n=9 Sữa bột tách kem
BCR 150
1000 ± 40 1022 ± 30
n=3
910 ± 13 n=6 Bột mì
n=6
388 ± 58 n=6 Bột trứng nguyên chất
n=6
55 ± 5 n=6
BẢNG IV Cadmium: So sánh các kết quả cho các mẫu được chuẩn bị bởi HPA-S và tiêu hủy bằng vi sóng
Sản phẩm
Tham khảo
Ch ì (μg/kg)
HPA-S Chì (μg/kg)
MLS Chì (μg/kg) Bắp bò
NIST 8414 13 ± 11 14 ± 2
n=6
11 ± 1 n=6 Bánh mì Nâu
BCR 191 28.4 ± 14 28 ± 2
n=6
30 ± 8 n=6 Cám Ngô
n=9
11 ± 1 n=6
Cá Vực NRCC, DOLT-2 20,800 ± 500 20,247 ± 938
n=6
27,700 ± 560 n=9 Sữa bột tách kem
n=6
21 ± 3 n=6 Tổng số ăn kiêng
n=6
24 ± 3 n=6 Bột ván sữa
IAEA, 155 16 ± 3.5 16 ± 3
n=3
18 ± 3 n=6 Bột mì
n=6
58 ± 11 n=3
Trang 8BẢNG VII
Phạm vi giá trị độ lặp lại (% RSD) từ các mẫu tham khảo khác nhau
Phạm vi
của Chì và Cadmium
(μg/kg)
Chì RSD (%) HPA-S
Chì RSD (%) MLS
Cadmium RSD (%) HPA-S
Cadmium RSD (%) MLS
BẢNG V Chì: So sánh các kết quả cho ngũ cốc của trẻ sơ sinh được chuẩn bị bởi HPA-S và
tiêu hủy bằng vi sóng.
Sản phẩm
Tham khảo Chì (μg/kg)
HPA-S Chì (μg/kg)
MLS Chì (μg/kg)
Ngũ cốc cho trẻ sơ
sinh Met - 5
277 ± 52 251 ± 7
n=6
256 ± 13 n=10
Ngũ cốc cho trẻ sơ
sinh Met - 6
826 ± 52 791 ± 21
n=6
858 ± 32 n=3
BẢNG VI Cadmium: So sánh các kết quả cho ngũ cốc của trẻ sơ sinh được chuẩn bị bởi HPA-S và
tiêu hủy bằng vi sóng.
Sản phẩm
Tham khảo Chì (μg/kg)
HPA-S Chì (μg/kg)
MLS Chì (μg/kg)
Ngũ cốc cho trẻ sơ sinh Met - 5
127 ± 22 127 ± 2
n=6
133 ± 4 n=6