1.2.1 Chuyên chở mẫu từ nơi lấy về kho và phòng thí nghiệm: Để đảm bảo không l{m ảnh hưởng đến kết quả ph}n tích, việc chuyên chở cũng phải đảm bảo c|c điều kiện: Bằng c|c phương t
Trang 2NỘI DUNG TRÌNH BÀY
Trang 3Lời mở đầu
Nước ta đang trên đ{ ph|t triển trong những năm gần đ}y đ~ đạt được nhiều th{nh tựu đ|ng kể , đời sống người d}n ng{y c{ng được n}ng cao Nước l{ một nguồn t{i nguyên quý gi| , nước chiếm đến ¾ cơ thể của chúng ta , việc kiểm tra chất lượng nước có ảnh hưởng lớn đến đời sống của mọi người Nước dùng trong sinh hoạt , ăn uống , nước
sử dụng trong c|c nh{ m|y đòi hỏi những tiêu chuẩn kiểm nghiệm
Vì kiến thức có hạn nên còn nhiều thiếu sót , kính mong cô chỉ giảng để
đề t{i “ Ph}n tích c|c chỉ tiêu của nước “ ho{n thiện
Nhóm 6
Trang 4Phần 1 : Kỹ thuật lấy mẫu và bảo quản mẫu phân tích
Trong quá trình phân tích khâu lấy mẫu là việc quan trọng đầu tiên Nếu lấy mẫu không đúng qui cách thì sẽ dẫn đến sự sai lệch về thực trạng trong kết quả đánh giá và ảnh hưởng tới tiêu chuẩn kiểm
nghiệm chất lượng Để tránh được điều này dòi hỏi người phân tích phải tuân thủ qui định về kỹ thuật lấy mẫu
1.1 Kỹ thuật lấy mẫu
1.1.a Dụng cụ lấy mẫu
Can , thùng ,chai , lọ ( thủy tinh hoặc nhựa ) có nút kín
Túi nilông có nút , các ống có nút kín
Các bình lấy mẫu cần được dán nhãn ghi đầy đủ chi tiết : địa điểm ,
ngày – giờ , tên người lấy mẫu , kết quả đo được tại chỗ , nhận xét sơ
bộ , màu sắc , mùi vị , ngoại cảnh , vị trí lấy Ghi rõ công trình , nhà máy lấy mẫu
Trước khi lấy mẫu , dụng cụ lấy mẫu phải sạch và được tráng rửa nhiều lần bằng nước cất Khi lấy mấu , tráng rửa bình lấy mẫu từ 2 đến 3 lần bằng dung dịch mẫu
Cần lưu ý : bình lấy mẫu không được dùng đề đựng các chất lỏng khác
Trang 51.1.b Phương thức lấy mẫu:
a)Lấy mẫu trên đường ống dẫn:
Mở vòi nước chảy mạnh 5 đến 10 phút, sau đó mở nút dụng cụ cho miệng dụng cụ vào đầu vòi nước và để chảy tràn 2 đến 3 phút Vặn nút bình mẫu lại
b)Lấy mẫu nơi ao, hồ, giếng , ruộng:
Ta lấy mẫu ở các điểm khác nhau với độ nông sâu khác nhau Có
thể lấy mẫu trực tiếp hoặc bằng dụng cụ lấy mẫu riêng theo chế
độ nông sâu (độ sâu có thể từ mức 0.5m; 1m; 1.5m; 2m) Nếu là nước bề mặt thì lấy điểm giữa, xung quanh và những điểm bất
Trang 6 Sau khi lấy mẫu xong ta ghi chép lập hồ sơ lấy mẫu:
Ký hiệu mẫu: Mẫu 01
Tên cơ sở: Cơ sở sản xuất nước đóng bình Kim Phượng
Địa chỉ lấy mẫu : 18 Man Thiện – Tăng Nhơn Phú A – q9 - TPHCM
Vị trí lấy mẫu : Khu vực xử lý nước đóng chai, bình
Loại mẫu : Nước đóng chai, bình
Ng{y, giờ, th|ng, năm lấy mẫu: 24/07/2011 lúc 8h 30’
Thời gian lấy mẫu:25’
Dạng mẫu: Dạng lỏng
Điều kiện thời tiết: Ng{y mưa phùn, nhiệt độ 250C
Dung tích mẫu :2000ml
Người lấy mẫu: …
1.2 Bảo quản mẫu phân tích:
1.2.1 Chuyên chở mẫu từ nơi lấy về kho và phòng thí nghiệm:
Để đảm bảo không l{m ảnh hưởng đến kết quả ph}n tích, việc chuyên chở cũng phải đảm bảo c|c điều kiện:
Bằng c|c phương tiện phù hợp, không tốn kém, kịp thời
Lấy mẫu cần phải đưa ngay về kho v{ phòng thí nghiệm
Không l{m hư hỏng mẫu,long tróc nh~n, hư hỏng đồ bao gói, chứa đựng
Sắp xếp mẫu sao cho c|c chai, lọ, bình tr|nh va chạm v{o nhau tr|nh giao
Trang 7 1.2.1 Chuyên chở mẫu từ nơi lấy về kho và phòng thí nghiệm:
Để đảm bảo không l{m ảnh hưởng đến kết quả ph}n tích, việc chuyên chở cũng phải đảm bảo c|c điều kiện:
Bằng c|c phương tiện phù hợp, không tốn kém, kịp thời
Lấy mẫu cần phải đưa ngay về kho v{ phòng thí nghiệm
Không l{m hư hỏng mẫu,long tróc nh~n, hư hỏng đồ bao gói, chứa
đựng
Sắp xếp mẫu sao cho c|c chai, lọ, bình tr|nh va chạm v{o nhau tr|nh giao động mẫu
Nếu thời gian vận chuyển qu| 2h thì mẫu phải được bảo quản nơi
tho|ng m|t, tr|nh nhiệt độ trực tiếp
Vận chuyển mẫu không qu| 24h
Trang 81.2.2 Quản lý và bảo quản mẫu phân tích:
Việc quản lý, bảo quản mẫu là một khâu kế tiếp của công việc lấy mẫu phân tích.Lấymẫu tốt, nhưng bảo quản không tốt, thì sẽ làm hỏng mẫu phân tích.Để riêng từng loại ,từng lô, từng nhóm
Nhiệt độ thích hợp theo yêu cầu của mẫu phân tích
Không cho các phản ứng hóa học xảy ra làm mất chất phân tích…
Bảo vệ chất phân tích không bị phân hủy, sa lắng…
1.2.3 Xử lý mẫu phân tích:
Xử lý mẫu là giai đoạn đầu tiên, nhưng rất quan trọng của quá trình phân tích Mọi sai sót trong giai đoạn này đều ra nguyên nhân tạo ra sai số cho kết quả phân tích, có khi sai sót lớn Vì thế mọi cách sử lý mẫu để phân tích, cùng với việc tuân thủ các điều kiện của xử lý mẫu đảm bảo yêu cầu cụ thể như sau: 1.Lấy được hoàn toàn, không làm mất chất phân tích
2.Không làm nhiễm bẩn thêm chất phân tích đã chọn
3.Dùng các hóa chất phải đảm bảo độ sạch đúng yêu cầu
4.Không đưa thêm các chất có ảnh hưởng vào mẫu
5.Đối với mẫu nước đóng chai, bình thì không cần phải xử lý mẫu
Trang 9PHẦN II: PHÂN TÍCH CÁC CHỈ TIÊU CỦA MẪU NƯỚC Ở CƠ SỞ
SẢN XUẤT NƯỚC ĐÓNG CHAI, BÌNH KIM PHƯỢNG
2.1 Các chỉ tiêu cảm quan:
Để đánh giá chất lượng nước sinh hoạt chúng ta cần phải kiểm tra các chỉ tiêu cảm quan như: nhiệt độ, mùi vị lạ, màu sắc,… trước khi đưa vào sử dụng
Sau khi kiểm tra quan sát, phân tích và đánh giá rồi đi đến kết luận
2.1.1 Xác định nhiệt độ:
Nhiệt độ của nước phụ thuộc rất nhiều vào các điều kiện
như: thời tiết, thời gian mẫu nước tiếp xúc với nguồn
nước Cần xác định nhiệt độ của nước tốt nhất là khi lấy mẫu về
Nhiệt độ của nước thường được biểu thị bằng oC
Trang 102.1.2 Mùi của nước:
Việc xác định mùi của nước phụ thuộc vào nhiệt độ và thành phần của các chất hoà tan có trong nước như xác động thực vật bị phân huỷ, các chất vô cơ, khí H2S
2.1.3 Vị và vị lạ:
Vị và vị lạ của nước phụ thuộc vào xác động thực vật trong nước, các chất thải
từ các nhà máy và con người
2.1.4 Màu của nước:
Màu của nước do lá cây thực vật, các kim loại màu: sắt , mangan… hoặc do các chất hữu cơ hòa tan trong nước
2.1.5 Các chất lơ lửng:
Chất lơ lửng như đất phù sa , bùn , các vi sinh vật , rong , rêu …Ta có thể dùng mắt để quan sát và đánh giá chất lơ lửng Nhưng hầu như chất lơ lửng trong nguồn nước ngầm thường không đáng kể ,chỉ cần qua khâu khử trùng là có thể sử dụng được
Nước đóng chai, bình ở cơ sở sản xuất nước Kim Phượng không có chất lơ lửng
Trang 112.2 Các chỉ tiêu hóa lý:
2.2.1 Xác định độ pH của nước:
2.2.1.1 Đại cương:
Độ pH diễn tả tính axít hay tính kiềm của nước được biểu thị bằng nồng độ ion
H+ có trong nước và được định nghĩa:pH là logarit của trị số nghịch đảo ion
* Tiêu chuẩn nước dùng cho ăn uống và sinh hoạt của bộ y tế Việt Nam quy định có giá trị PH từ 6 ÷ 8,5
Trang 12 Ý nghĩa pH về mặt môi sinh :
pH có ý nghĩa quan trọng về mặt môi sinh, trong thiên nhiên pH ảnh hưởng đến hoạt động sinh học trong nước, liên quan đến một số đặc tính như: tính ăn mòn, tính ho{ tan… chi phối c|c qu| trình xử lý nước, chắng hạn kết bông tạo cợn, l{m mềm, khử sắt, diệt khuẩn Kiểm tra độ pH cẩn thận trong tất cả c|c qu| trình xử lý nhằm đảm bảo qu| trình l{m trong v{ xử lý nước hoạt động tốt l{ điều kiện cần thiết Để khử trùng nước bằng Clo có hiệu quả pH phải thấp hơn 8 Độ pH cuả nước đưa v{o mạng lưới ph}n phối phải được khống chế giảm thiểu sự
ăn mòn trong hệ thống đường ống Sự sai lầm trong công việc n{y dẫn đến ô nhiễm nước uống v{ g}y t|c hại về m{u, mùi, vị pH của nước >11
có thể l{m tăng c|c bệnh về mắt, da Vì thế, việc xét nghiệm pH để ho{n chỉnh chất lượng nước cho phù hợp với yêu cầu kỹ thuật trong từng kh}u quản lý rất quan trọng v{ quan trọng hơn nữa l{ đảm bảo chất
lượng nước cho người tiêu dùng
Trang 13Phương pháp đo:
pH có thể xác định bằng phương pháp so màu hay đo bằng điện thế
Phương pháp đo màu không đòi hỏi chi phí cao ban đầu do phải mua
sắm thiết bị nhưng thường gặp những trở ngại:
Mẫu có độ đặc và độ màu cao
Các chất oxy hoá như: Clo cao có hàm lượng cao có tác dụng như chất tẩy màu
Độ nhạy màu tuỳ thuộc chất lượng thuốc chỉ thị, do đó có thể cho chất lượng kém giữa hai lần đo
Nhiệt độ là thay đổi sắc độ, vì thế khi xác định pH phải thực hiện nhiệt độ của phòng thí nghiệm
Trang 14E: Điện thế của điện cực thuỷ tinh
En: Điện thế của điện cực Calomen
a : Hệ số thay đổi theo nhiệt độ ( ở 250C ; a =0,0591)
Nhấn nút ON/OFF để mở nguồn cho m|y
Nhấn nút RANGE để chọn kiểu đo pH
Rửa sạch điện cực bằng nước cất sau đó lau khô bằng giấy mềm không
có sơ hoặc bằng vải mềm
Nhấn phím CAL để cho m|y v{o chế độ chuẩn
Nhúng điện cực v{ đầu dò nhiệt độ v{o dung dịch chuẩn pH 7.01
Nhúng ngập điện cực khoảng 4 cm , lắc nhẹ sau đó để cho m{n hình hiển thị chữ “pH” đúng yên không còn nhấp nh|y nữa Trong khi đó gi| trị pH đọc được của m|y vẫn còn nhấp nh|y
Trang 15Nhấn nút CFM để x|c nhận gi| trị chuẩn đ~ đọc được
Rửa sạch điện cực bằng nước cất sau đó lau khô băng giấy mềm không có sơ hoặc bằng vải mềm
Nhúng điện cực v{ đầu dò nhiệt độ v{o dung dịch chuẩn pH 4.01, lắc nhẹ, sau
đó để cho m{n hình hiển thị chữ pH đứng yên không còn nhấp nh|y nữa gi| trị m|y được đọc vẫn còn nhấp nh|y
Nhấn nút CFM để x|c nhận gi| trị chuẩn đ~ đọc được
Rửa sạch điện cực v{ đầu dò nhiệt độ v{o dd chuẩn pH 4.01 ,lắc nhẹ, sau đó để cho m{n hình hiển thị chữ “pH “ đứng yên không còn nhấp nh|y nữa gi| trị m|y đọc được vẫn còn nhấp nh|y
b) Tiến h{nh đo :
Lấy khoảng 50 ml mẫu nước chuyển v{o cốc thuỷ tinh chịu nhiệt loại 100
ml sạch , rửa sạch điện cực của m|y bằng nước cất sau khi đo xong gi| trị
dd chuẩn pH 4.01 rồi l}u khô bằng giấy mềm sau đó nhúng điện cực v{ đầu
dò nhiệt độ v{o trong cốc mẫu đợi cho đến khi chữ pH trên m|y đứng yên v{ gi| trị pH trên m|y đọc được phải ổn định.Ghi nhận kết quả pH m{ m|y đọc được
2.2.1.5 Kết quả: Giá trị pH mà máy đọc được là : 7.16
Trang 162.2.2 Xác định hàm lượng Clo dư :
2.2.2.1 Đại cương: Sau khi Clo ho| lỏng v{o nước, vi khuẩn chưa phải
ho{n to{n bị tiêu diệt ngay m{ còn phải trải qua một thời gian tiếp xúc Clo hoạt động tối thiểu l{ 30 phút thì việc tiêu diệt mới hiệu quả Tuy nhiên trong nước cần phải còn lại một lượng Clo dư nhỏ để diệt
khuẩn ho{n to{n đảm bảo an to{n về chất lượng nước khi đến nơi sử dụng Lượng Clo n{y được gọi l{ Clo dư tính bằng( mg/l) Nồng độ Clo dư nằm trong khoản 0,1 ÷ 0,3 (mg/l)
Nước sau khi diệt khuẩn, đặc biệt l{ nước sinh hoat, ăn uống theo tiêu chuẩn của Bộ Y Tế Việt Nam quy định 0.05 mg/l < Clo dư < 0.5 mg/l, nước phải đảm bảo Clo dư 0.3 ÷ 0,5 (mg/l)
2.2.2.2 Nguyên tắc: Dựa theo phản ứng giữa Clo dư v{ thuốc thử DPD
tạo ra m{u hồng trong mẫu nước Sau đó, trên m|y đo Clo dư với đầu
dò |nh s|ng tế b{o quang điện silicon Để cho ra gi| trị Clo dư có trong mẫu nước
2.2.2.3 Hoá chất và dụng cụ:
M|y đo Clo v{ c|c dụng cụ
Thuốc thử HI93701 – 0 DPD
Thuốc thử HI 93734 B -0
Trang 172.2.2.4 Tiến hành đo mẫu :
a) Chuẩn bị máy:
Nhấn ON / OFF để bật m|y
Nhấn phím FREF/ TOTAL để chọn chế độ đo Clo tổng hay tự do, m{n hình hiển thị “T” hay “ C” ở góc phải để chỉ tương ứng chế độ đo Clo hay Clo tự do
b) Tiến hành đo:
+ Dùng pipet 5 ml thuốc thử HI9374B cho v{o trong cốc đo
+ Cho thêm v{o trong cốc đo một gói thuốc thử DPD v{ thêm mẫu nước cần đo v{o trong cốc đo sao cho thể tích khoảng 10 ml
+ Đậy nắp vặn chặc v{ lắc nhẹ, để yên 1 ÷ 2 phút
+ Đặt cốc đo v{o khoảng đo sao cho đảm bảo vết khắc hình chữ “V” trên nắp khoang đúng hướng Chờ cho đến khi kết quả m|y đọc được trên m{n hình ổn định
2.2.2.5 Kết Quả:
H{m lượng clo dư m{ m|y đọc được l{ 0.38
Trang 182.2.3 Đo độ đục của nước:
2.2.3.1 Đại cương: Độ đục của nước g}y ra bởi c|c chất lơ lửng như
đất sét, c|c chất hữu cơ v{ vô cơ , tảo v{ những vi sinh vật kh|c Sự tương quan của độ đục v{ c|c chất lơ lững phụ thuộc v{o nhiều yếu tố kh|c nhau như kích cỡ hạt, chỉ số t|n sắc khúc xạ,… Riêng đối với
những chất có m{u đen như than có thể hấp thụ |nh s|ng v{ l{m giảm trị số độ đục, nước đục g}y trở ngại cho việc ăn uống v{ sinh hoạt
Nước bị đục do hậu quả xử lý chưa đảm bảo hoặc do cặn lắng trong hệ thống ph}n phối Độ đục cũng có thể tạo được bởi c|c chất
vô cơ có mặt trong nước ngầm Độ đục cao có t|c dụng bảo vệ VSV khỏi ảnh hưởng của chất khử trùng v{ kích thích vi khuẩn ph|t triển,
vì vậy trong mọi trường hợp độ đục của nước phải thấp thì việc khử trùng mới hiệu quả nên đo độ đục của nước rất cần thiết
Một trong c|c tiêu chuẩn dể đ|nh gi| chất lượng nước l{ độ
đục Đ}y l{ yếu tố đầu tiên được sự cảm nhận của gi|c quan Bất kỳ nước dùng trong mục đích gì, nhất l{ trong việc sản xuất thức uống, thực phẩm v{ cấp nước sinh hoạt, nước cần phải được loại bỏ mọi th{nh phần g}y nên độ đục
Trang 19
Độ đục của nước bắt nguồn từ sự hiện hữu của vô số vật thể li ti ở trạng th|i huyền phù như đất sét, vật chất hữu cơ,vi sinh vật gồm c|c loại phiêu sinh thực v{ động vật.Trong thiên nhiên, độ đục thay đổi theo mùa, tuỳ thuộc vận tốc dòng chảy, mức x|o trộn, kích cỡ, hình d|ng v{ khối lượng riêng của c|c th{nh phần lơ lửng
nghĩa quan trọng v{ không dược chấp nhận vì ba lý do sau:
Cảm quan: Khi nước không đủ trong, trước tiên g}y ấn tượng cho
người tiêu dùng về sự nhiễm bẩn bởi bùn đất, hoặt từ nước thải cống rảnh v{ cũng có thể bao h{m cả c|c vi khuẩn g}y bệnh hay chất g}y hại cho sức khoẻ
Xử lý: Một nguồn nước qu| nhiều chất huyền phù sẽ đòi hỏi chi phí
cao cho ho| chất trong qu| xử lý, x}y dựng c|c công trình tương xứng
Bể lọc kém hiệu quả, chu kỳ lọc giảm nhanh, tốn kém bởi nhiều lần rửa xả, tất cả đều góp phần n}ng cao gi| th{nh
Diệt khuẩn: Để đạt hiệu quả diệt khuẩn cao, yếu tố tất yếu l{ phải có
sự tiếp xúc giữa vi khuẩn v{ chất diệt khuẩn dù Điều n{y không thể thực hiện tốt khi nước có độ đục vượt qu| giới han Thường c|c chất g}y nên độ đục có t|c dụng bao che vi khuẩn trước mọi t|c động của chất diệt khuẩn Vì thế đối với nước sinh hoạt độ đục tối đa được ấn định không vượt qu| 5 đơn vị
Trang 202.2.3.1 Nguyên tắc :
Dựa trên sự so s|nh của cường độ ph}n t|n |nh s|ng bởi một chất lơ lửng trong những điều kiện x|c định v{ cường độ ph}n t|n |nh s|ng của mẫu ở cùng điều kiện Cường độ ph}n t|n |nh s|ng của mẫu c{ng cao thì độ đục c{ng cao ,tính độ đục theo công thức :
2.2.3.2 Hoá chất và dụng cụ :
M|y đo độ đục v{ c|c dụng cụ thông dụng
Dung dịch chuẩn: CAL1: 1000NTU
Nhấn phím CAL để chọn c|c mức đo dung dịch chuẩn
Đặt Cuvet thứ nhất có độ đục chuẩn l{ 1000 NTU, chờ cho đến khi gi| trị chuẩn 1000NTU ổn định trên m{n hình, ta nhấn phím enter trên m{n hình để ghi nhận gi| trị chuẩn cho m|y
Trang 21Đặt Cuvet thứ hai có độ đục chuẩn l{ 100 NTU, chờ cho đến khi gi| trị chuẩn 100NTU ổn định trên m{n hình, ta nhấn phím enter trên m{n hình để ghi nhận gi| trị chuẩn cho m|y
Đặt Cuvet thứ nhất có độ đục chuẩn l{ 10 NTU, chờ cho đến khi gi| trị chuẩn 10NTU ổn định trên m{n hình, ta nhấn phím enter trên m{n hình để ghi nhận gi| trị chuẩn cho m|y
Đặt Cuvet thứ nhất có độ đục chuẩn l{ 0.02 NTU, chờ cho đến khi gi| trị
chuẩn 0.02NTU ổn định trên m{n hình, ta nhấn phím enter trên m{n hình
để ghi nhận gi| trị chuẩn cho m|y
b) Tiến hành đo mẫu :
Tr|ng rửa Cuvét đo m|y từ 2÷3 lần bằng mẫu nước cần đo, cho mẫu v{o trong Cuvet, đậy nắp Cuvét lại rồi đặc v{o khoang đo Chờ cho đến khi gi| trị của độ đục của nước m{ m|y đọc được, ghi kết quả đo Nhấn phím
ON/OFF để tắt m|y
2.2.3.5 Kết Quả: Máy đo đư ợc là 1.30 NTU