P4 thực nghiệm về phản ứng đồng hóa

P4 thực nghiệm về phản ứng đồng hóa

4 THUC NGHIEM

4.1 HOA CHAT THIET BI

4.1.1 HOA CHAT

Eter etil dudc tinh ché bang suf chung cat

Metilchavicol Safrol

Metleugenol Eugenol Hidroxid natrium NaOH

Hidroxid kalium KOH

tert-Butoxid kalium KOr-Bu

Fluorur kalium KF Alumin Al,O;

Ahgquat 336

Etanol BtOH Sulfat natrium Na SO, khan

4.1.2 THIET BI

Can dién te : METER TOLEDO AB 204 May cé quay : HEIDOLPH W2000

Máy khuấy từ IKAMAX-RET Máy rung BIOTECH

Nhiệt kế điện tử

Lò vị sóng gia dụng : Lò vị sóng zia dụng SHARP - 3SV 5

Lò vị sóng chuyền dụng: Miaxidigest MA 350

Máy sắc ký khí ghép khối phổ :HP 6890 Series H

-Cột :Model No :HP 19091 S-433;

HP 5MS 5% phenilmetilsiloxan

Capillary: 30,0 m x 250 m x 0,25 m

- Điều kiện chạy máy :

-Cét :Model No :HP 19091 S-433;HP 5MS 5%

Phenilmetilsiloxan Capillary:30,0 m x 250m x 0,25m

- Tốc độ dong :0,9ml/phút

-Nhiệt độ đầu : 60, tăng 30 /phút đến 120? tăng 20/phút đến 180°, tang 30 /phút dén 250°

- Nhiét d6 injector :250°

4.2 THUC NGHIEM

Hoa tan 20 gr KF trong 150 ml nude (pH= 6,2) va 30 gr ALO; trong [30 mi

nước (pH 7,6) Sau đó cho dụng dịch Al;O; vào dung dịch KF, khuấy hỗn hợp này trong nửa giờ, pH của hỗn hợp sau lần khuấy này là 11,5 Loại nước ở §0°C và ở

áp suất kém cho đến khi được lớp bột mầu trắng mịn (50 gr)

4.2.2 PHƯƠNG PHÁP ĐUN CỔ ĐIỂN

4.2.2.1 KOH

Với tác chất KOH, phan ting déng phan hóa được thực hiện ở các điều kiện

khác nhau như : không dung môi; dùng xúc tác chuyển pha; và thực hiện phản ứng

có dung môi để so sánh hiệu suất trong các trường hợp

- Trường hợp không đụng môi : cho 0,03 mọi hợp chất alilbenzen va 0,09

moi KOH vào bình cầu 50 ml, gắn ống hút ẩm CaCl1;, Đun cách cát ở 180 trong 1,2 và 3 giờ Để nguội hỗn hợp ổ nhiệt độ phòng, trích bằng eter, rửa địch trích cho đến khi trung tính và làm khan bằng Na;SQ, thu hổi dụng môi ở áp suất kém Đem cân và xác định hiệu suất bằng sắc ký khí ghép khối phổ (GC-MS)

- Trường hợp sử dụng dung môi : cho 0,03 moi hợp chất alilbenzen và 0,09

mol KOH vào bình cầu 2 cổ có gắn Ong hit 2m CaCl, và thêm từ từ EIOH vào hỗn

hợp phan ứng cho đến khi đồng trạng tướng lỏng - long sau d6 dun hoàn lưu cách

thủy ở 80 ÔC trong 2 giờ Cô lập và xác định hiệu suất như trên

0,09 mol KOH và thêm 5% mol Aliquat so vdi KOH vao binh cầu 5Ö ml có gắn ống

hút ẩm CaCl Thực hiện đun cách cát ở 180 °C trong 1 giờ Để nguội hỗn hợp ở nhiệt độ phòng, trích bằng cter Rửa dịch trích cho đến khi trung tính, làm khan

bang Na,SO,4 và lọc qua cột có chứa Florisl để loại AhHquat Xác định hiệu suất tương tự trên

4.2.2.2, KOt-Bu

- Trường hợp không dụng môi : Cho 0,03 mọi hợp chất aHl benzen va 0,0075 moi KOi-Bu vào bình cầu 50 ml có gắn ố+g hút ẩm CaCl; Đun cách thủy ở

80 °C trong 0,5; 1 giờ Cô lập và xác định hiệu suất như trong trường hợp sử dụng

KOH không dung mÔi.

- Trường hợp dùng xúc tác chuyển pha : Cho 0,03 moi hợp chất alil

benzen 0,0075 mol KOr-Bu va 5% mol Aliquat so vdi KOt - Bu vao binh cdu 50 mi

có gắn ống hút Ẩm CaCh, Tiến hành đun cách thủy ở 80 °C trong 15 và 30 phút Cô lập và xác định hiệu suất như trong trường hợp KOH sứ dụng xúc tác chuyến pha

4.2.2.3 KF- ALO;

Cho 0,25 gam hdp chat alilbenzen va 0,5 gam KF-AbO; (đối với eugenol thì

sử đụng Í gam KF-Al;O) vào bình cầu 5O ml, gắn ống hút Ẩm CaCl;, đun cách cát

ở 180 °C trong 1,5 và 2 giờ Để nguội hỗn hợp ở nhiệt độ phòng, sau đó trích hỗn hop bing eter, rỗi rửa bằng nước cho đến khí trung tính Lãm khan hỗn hợp bằng

NazSO¿, đuổi dung môi bằng máy cô quay Đem cân và xác định hiệu suất bằng

sắc ký khí ghép khối phổ (GC-MS)

4.2.3 PHƯƠNG PHÁP CHIẾU XA VI SÓNG

4.2.3.1 Lò SHARP R-3SV5

- Tác chất KOH : Cho 0,03 moi hợp chất alilbenzen và 0,09 moi KOH vào

trong ống nghiệm hở, trộn kỹ, để ống nghiệm vào crlen rồi đặt vào lò ví sóng, sau

đó chỉnh công suất và thời gian chiếu xạ theo điều kiện đã khảo sát ở trên

- Tác chất KOtBu : Cho 0,03 moi hợp chất alibenzen va 0,0075 mol KO1Bu vào trong ống nghiệm hở, trộn kỹ, đặt ống nghiệm vào erlen rổi đặt vào lò vi sóng,

tiến hành chiếu xạ theo công suất và thời gian đã khảo sát ở trên

- Tác chất KF-Al;O; : Cho 0,25 gam hợp chất alilbenzen và 0,5 gam KF-

ALO, (d6i vdi eugenol thì sử dung 1 gam KF-Al,O,) vao trong dng nghiệm hở, trộn

kỹ, để ống nghiệm vao erlen rồi thực hiện chiếu xạ trong lò vi sóng theo điều

Kiện công suất và thời gian chiếu xạ đã khảo sát ở trên Sau khi chiếu xạ dùng

nhiệt kế hiện số để ảo nhiệt độ của hỗn hợp phấn ứng Cô lập và xác định hiệu

suất tương tự như trên

4.2.3.2 Là MAXIDIGEST_AMX-350

Cho lượng tac chất (hợp chat alilbenzen, KOH, KOt-Bu, KF-AbO;) tương tự như trên vào trong ống nghiệm hở, trộn kỹ rổi để vào ống nghiệm

lò MAXIDIGEST MX 350 điều chỉnh công suất và thời gian khảo sát thích hợp Sau khí chiếu xa dùng nhiệt kế hiện số để đo nhiệt độ của hỗn hợp phần ứng Cô

lập và xác định hiệu suất tương tự như trên.