Thực nghiệm về phản ứng hoàn nguyên phi đối xứng một số hợp chất Carbinil

Thực nghiệm về phản ứng hoàn nguyên phi đối xứng một số hợp chất Carbinil

THUC NGHIEM

LUAN VAN THAC SIKHOAHQCHOAHOC 91

3.1 HÓA CHẤT VÀ THIẾT BỊ

3.1.1 HOA CHẤT

Tén héa chat

Acetophenon

Acetoacetat etil

2-Octanon

2-Butanon

Dietil eter

Eter dầu (60-90 °C)

Eter dầu (40-60 °C)

Sulfat natrium khan

Etanol

Cloroform

a-D-Glucoz

Nấm men bánh mi

Alginat natrium

Clorur calcium

Acetat etil

Benzen

n-Hexan

3.1.2 THIẾT BỊ

Công thức

CeHsCOCH;

CH;COCH;COOC;H;

CH¡(CH;);COCH;

CH;CH;COCH;

C;H‹OC;H;

Na;SO, C;H;OH CHCl

C6H 1205

(C¿H;NaO¿)ạ CaCl;

CH;COOC;H;

CoH,

a-CoHig

1 Cân phan tich Sartorius GP 1503PS

2 Máy khuấy từ Ikamag Ret

3 Máy cô quay chân không Heidolph VV-2000

4 Lò vi sóng gia dụng Sharp-3SV5

5 Bồn siêu âm Power Sonic 405

6 Máy phổ hông ngoai Shimadzu IR-470

phổ GC-MS HP-6890

THUC NGHIEM

Nơi sản xuất Merck

Merck Merck Merek

Trung Quốc Trung Quốc Trung Quốc Trung Quốc Trung Quốc Trung Quốc Trung Quốc

Pháp

Nhật Trung Quốc Trung Quốc Trung Quốc Trung Quốc

SSS ee

LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HOC HOA HỌC _ 93 THỰC NGHIỆM

8 Máy sắc kí khí Shimadzu GC-17A (Đầu đò FID)

- Cột mao quan SUPELCO SPB-5 30m x 0,25mm x 0,25um

- Cột mao quần thủ tính SUPELCO BETA DEX-325 30m x 0,25m: x0,25um

9 Triển quang kế Kruss P3001

10 Máy lac qui dao Orbital Shaker S01

3.2 HOÀN NGUYÊN MỘT SỐ HỢP CHẤT CARBONIL SỬ DỤNG NMBR

TRONG MÔI TRƯỜNG NƯỚC

Hình 3.1 : NMBM khô

Phương pháp chung để thực hiện phần ứng là : cân 15 g NMBM cho và erlen 500 mL, thêm 300 mL nước cất, khuấy đều trong 30 phút Cân 0,5 g cha nên, hòa tan vào 3 mL etanol, cho nhanh vào bình phần ứng chứa NMBM, tiết tục khuấy đều thêm 30 phút nữa, thêm tiếp 5 g glucoz (nếu có), đặt bình pha) ứng lên máy lắc và lắc đều trong suốt thời gian phẩn ứng hay chỉ thỉnh thoan; lắc khi men bị lắng Sau khi phản ứng xong, hỗn hợp được lọc bằng phễt buchner dưới áp suất kém Dung dịch lọc được bão hòa bằng sulfat natrium sat

đó trích ba lần bằng dietil eter (mỗi lần 50 mL) Làm khan dịch trích bang sulfa natrium khan, cô quay thu hổi dung môi dưới áp suất kém Hỗn hợp sản phẩn được cân và phân tích bằng sắc kí khí để xác định hiệu suất phản ứng

SS eee Te eT

LUAN VAN THAC STRHOA HOC HOA HOC 93 THỰC NGHIỆM

———-ễễ===ễễễễễ=ề

3.3 HOÀN NGUYÊN MỘT SỐ HỢP CHAT CARBONIL SU DUNG NMBN

TRONG DUNG MÔI HỮU CƠ

Cân 20 g NMBM khô, nghiền mịn, cho vào erlen 250 mL 0,5 g chất nể

được hòa tan vào 100 mL dung môi hữu cơ sau đó cho vào bình phần ứng chứ:

NMBM Với các trường hợp có bổ sung nước thì sau khi thêm dung môi hữu cơ

thêm tiếp vào một lượng nước xác định Lắc đều hỗn hợp trong suốt thời giai phản ứng Sau khi phản ứng xong, lọc hỗn hợp bằng phễu buchner dưới áp suấ kém, rửa tiếp phần rắn với 20 mL dung môi phần ứng Tất cả dung dịch lọc được gom chung và rửa hai lần (mỗi lần 20 mL) bằng dung dịch sulfat natrium bac hòa Lớp hữu cơ được lầm khan bằng sulfat natrium khan, cô quay thu hồi dun; môi dưới áp suất kém Hỗn hợp sản phẩm được cân và phân tích bằng sắc kí kh

để xác định hiệu suất phần ứng

3.4 HOÀN NGUYÊN MỘT SỐ HỢP CHẤT CARBONIL SỬ DỤNG NMBV

CỐ ĐỊNH TRÊN ALGINAT CALCIUM TRONG NƯỚC

Cố định NMBM trên alginat calcium :

Pha I g alginat natrium trong 30 mL nước, khuấy đều dung dịch ở 100 °C đến khi trong suốt, để nguội

Phân tán 5 g NMBM vào 20 mL nước, khuấy đều trong 30 phút

Trộn hai dung dịch NMBM và alginat natrium và khuấy đều để tao thant hỗn hợp NMBM trong dung dịch alginat natrium Hỗn hợp này được nhỏ từn;

giọt xuống dung dịch clorur caleium đang được khuấy đều để tạo thành các hạ gel có kích thước 1,0-1,5 mm Các hạt gel sau đó được rửa sạch nhiều lần vớ nước rồi mới dùng cho phần ứng

LUAN VAN THAC SIKHOAHQCHOAHOC 94

THỤC NGHIỆM

Hình 3.2 : NMBM cố định trên alginat calcium Tiến hành phản ứng :

Cho tất cả các hạt gel chứa NMBM ở trên vào erlen 250 mL, thêm 101

mL nước Pha 0,15 g chất nến trong 2 mL etanol và cho nhanh vào bình phải

ứng, khuấy đều trong 30 phút, tiếp tục thêm 1 g glucoz (nếu có) và lắc đều hỗi hợp trong suốt thời gian phản ứng Sau khi phẩn ứng xong, lọc lấy dung dịc] nước, bão hòa bằng sulfat natrium, trích ba lần (mỗi lân 20 mL) bing dietil eter Dung dịch trích được làm khan và cô quay thu hồi dung môi ở áp suất kém Hỗi

hợp sản phẩm được cân và phân tích bằng sắc kí khí để xác định hiệu suất phải ứng

3.5 HOÀN NGUYÊN MỘT SỐ HỢP CHẤT CARBONIL SỬ DỤNG NMBV

CỐ ĐỊNH TRÊN ALGINAT CALCIUM TRONG DUNG MÔI HỮU CƠ

Đầu tiên 5 g NMBM được cố định trên alginat calcium theo phương phái

đã mô tả trong phân 3.4 Các hạt gel sau khi rửa sạch được để khô tự nhiê:

trong không khí Cho toàn bộ NMBM cố định trên alginat vào erlen 125 mL,

Một lượng chất nền thích hợp được hòa tan vào 50 mL dung môi hữu cơ và ch‹

vào bình phần ứng Hỗn hợp được lắc đều trong suốt thời gian phản ứng Sau kh

phần ứng xong, lọc lấy phần dung môi hữu cơ, rửa hai lần (mỗi lần 15 mL) bằn;

dung dịch sulfat natrium bão hòa Lớp hữu cơ sau đó được làm khan và cô qua)

thu hổi dung môi dưới áp suất kém Hỗn hợp sản phẩm được cân và phân tíci

hằne sắc kí khí để xác đỉnh hiêu suất phần ứng