P4 thực nghiệm về cây an điền hoa nhỏ

P4 thực nghiệm về cây an điền hoa nhỏ

Chương 4 THỰC NGHIỆM

4.1 HÓA CHẤT VÀ THIẾT BỊ

4.1.1 Hóa chất

¾ Dung môi dùng trong sắc ký cột và sắc ký điều chế, sắc ký lớp mỏng gồm:

chất Trung Quốc (Xilong), Việt Nam (Chemsol) và được làm khan bằng

Na2SO4 nếu sử dụng lại

¾ Thuốc thử: để hiện hình các vết hữu cơ bằng sắc ký lớp mỏng, phun xịt bằng dung dịch acid sulfuric 50%, soi đèn UV hoặc dùng hơi iod

cho sắc ký cột, Merck

Merck và pha đảo RP-18 F254 , Merck

4.1.2 Thiết bị

¾ Các thiết bị dùng để ly trích (lọ thủy tinh, becher, ống đong, pipetman)

¾ Máy cô quay chân không Buchi –111, bếp cách thủy Buchi 461 Water Bath

¾ Cột sắc ký: cột khô, cột cổ điển

¾ Thiết bị đo nhiệt độ nóng chảy: khối Maquenne và máy Polytherma-Wagner and munz (Phòng Thí nghiệm Hợp chất Tự nhiên và Hóa dược)

¾ Thiết bị đo năng lực triền quang: triền quang kế KRUSS-Germany, Phòng Thí nghiệm Hợp chất Tự nhiên và Hóa dược, Khoa Hóa, Trường Đại học Khoa học Tự nhiên

¾ Các thiết bị ghi phổ:

- Phổ MS : Ghi trên máy HR-MS micrOTOF-Q II 10187

phổ HMBC và phổ NOESY: Ghi trên máy cộng hưởng từ hạt nhân

Nguyễn Phúc Đảm

Bruker Avance 500 ở tần số 500 MHz cho phổ 1H-NMR và 125 MHz

Các phổ được ghi tại Phòng Phân Tích Cấu Trúc, Viện Hóa Học và Khoa Học Công Nghệ, Số 18 Hoàng Quốc Việt, Quận Cầu Giấy, Hà Nội và tại Phòng Phân Tích Trung Tâm, Trường Đại Học Khoa Học Tự Nhiên TP Hồ Chí Minh

4.2 TRÍCH LY VÀ CÔ LẬP CÁC HỢP CHẤT HỮU CƠ TỪ CÂY AN ĐIỀN

HOA NHỎ - HEDYOTIS TENELLIFLORA BLUME

4 2.1 Điều chế các loại cao

Cây An điền hoa nhỏ được thu hái tại Lâm Đồng, sau đó đem rửa sạch, sấy khô, xay nhuyễn thu được bột cây khô (2,1 kg)

Sử dụng phương pháp ngâm dầm để điều chế cao metanol ban đầu Bột khô của cây được ngâm dung môi metanol trong bình thủy tinh có nắp đậy trong vòng

24 giờ Sau đó lọc phần dịch trích, cô quay và thu hồi dung môi Tiếp tục thực hiện nhiều lần cho đến khi lượng cao thu được không còn đáng kể, thu được cao thô metanol (120,0 g)

Dùng phương pháp trích pha rắn silica gel đối với cao thô metanol, giải ly lần lượt bằng các đơn dung môi từ không phân cực đến phân cực: eter dầu hỏa

thu hồi dung môi ở áp suất kém thu được các cao: cao eter dầu hỏa 1, cao eter dầu hỏa 2, cao cloroform 1, cao cloroform 2, cao etyl acetat và cao metanol

4.2.2 Cô lập một số hợp chất hữu cơ

Tiến hành sắc ký cột cổ điển, sắc ký điều chế trên cao cloroform 2 thu được các hợp chất: TENE.C1, TENE.C2, TENE.C3, TENE.C4, TENE.C5, TENE.C6, TENE.C7, TENE.C8 và TENE.C10 Toàn bộ quá trình trên được theo dõi bằng sắc

Nguyễn Phúc Đảm